原料SOP.docx

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原料SOP

山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0100

ShandongLiaochengEhuaMedicineCO.,LT页码：

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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

棉桨粕

编码

SOP-RMS0100

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了棉桨粕的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部；GB9107—88

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为白色板状纯棉纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。

3．2[检查]

3．2．1干燥失重：

取本品3~5g，精密称定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。

3．2．2灰分：

取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.15%。

3．3．3聚合度：

将试样刮成絮状，按G=V∙C/1-W称取平衡试样精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为400~800。

3．3．4醚溶物：

取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml

进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。

3．3．5含量：

取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的α-纤维素，结果不低于96.0%~102.0%。

[备注]：

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

修

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栏

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修改章节

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修改通知单号

修改人

修改日期

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山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0200

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1/3

山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

精制棉

编码

SOP-RMS0200

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了精制棉的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部；GB/T9107--1999

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为均匀疏松棉纤维；无肉眼可见木屑，竹屑，泥屑、油污、金属物等杂质

3．2[规格]

规格代号粘度（mPa.s）平均聚合度

M1510-20400-800

M3021-40801-1000

M6041-701001-1300

M10071-1201301-1600

M200121-3001601-1900

M400301-5001901-2200

M650501-8002201-2400

M1000﹥800﹥2400

3．3[检查]

3．3．1干燥失重：

取本品3~5g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。

3．3．2灰分：

取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.2%。

3．3．3聚合度：

按G=V∙C/1-W称取平衡试样，精密称定，依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应符合上表粘度规格中所列对应值

3．3．4含量：

取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的α-纤维素，结果不低于97.0%~102.0%。

3．3．5白度：

称取约5g试样，平铺于模具中，用压力机压成直径50mm表面平整的贺饼，成型压力为2.45Mpa~4.90MPa，保压30s，在白度仪上测定白度，读取白度值，每份试样按90°转动四个方位，每个方位测定一个值，取其算术平均值，结果表示至

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一位小数，白度不低于85.0%

3．3．6吸湿度：

称取约15g试样，精确至0.1g，均匀地放入已知质量的专用铝筒内，用铝板将试样准确压至筒内50mm刻线处，然后平稳地浸入盛有20±2℃蒸馏水的容器中（容器中盛水量不得低于其高度的三分之二）至筒外8mm刻度处，放置30s后，迅速取出放入铝盘内称量，精确至0.5g，吸湿度不低于150%。

3．3．7铁盐：

称取约1g试样，精确至0.01g，置于坩埚中，将试样压紧，半盖着坩埚盖，在电炉上慢慢炭化。

炭化完后，放入700~800℃的高温炉中灼烧60分钟取出，冷却后加入5ml盐酸溶液（1:

1），在沸水浴上蒸干后，再加入5ml盐酸溶液（1:

1）在电炉低温状态下加热5分钟。

用蒸馏水将坩埚中的内容物移入50ml比色管中。

依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIG）与标准铁溶液2.5ml制成的对照液比较，不得更深，其铁含量不超过百万分之二十五（0.0025%）。

3．3．8铜值：

精密称取试样1.5g，置于500ml磨口具塞锥形瓶中，加入50ml蒸馏水润湿，再用移液管吸取20ml萨氏试剂注入其中，摇匀，在瓶口倒盖一个小烧杯，水浴加热1h，并经常摇动锥形瓶，1h后取出，去掉小烧杯，置于流动水中冷却至室温，然后加入2mol/L硫酸溶液8ml，盖上瓶塞摇匀，放置5min后，打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶塞，最后用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定，近终点时加入淀粉指示剂2-3ml，继续滴定至蓝色消失，计算铜值不超过0.3%。

萨氏试剂：

溶解30g酒石酸钾及30g无水碳酸钠于200ml热水中，加入1mol/L氢氧化钠溶液40ml，在不断搅拌下加入10%硫酸铜溶液80ml，煮沸，以除去溶液中的空气，在另一烧杯中溶解290g结晶硫酸钠（NaSO4.10H20）或128g无水硫酸钠于300ml水中，煮沸，然后倒入上述烧杯中，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入碘化钾溶液（8g碘化钾溶于少量水中），摇匀，再加入0.17mol/L碘酸钾溶液10ml，最后加水稀释至刻度，摇匀。

3．3．9硫酸不溶物：

称取10g试样精确至0.01g，将干燥的瓷杯置于温度不超过20℃的冷水中，注入45ml经15℃以下水冷却的硫酸，然后将试样分次加入并迅速搅拌，使试样完全溶解，直至成均匀的胶体为止（约需5~10分钟，如有白块出现，应用平头玻璃棒研磨2~3分钟，尽量使其溶解）。

随即将瓷杯从冷水中取出，擦干外壁。

在搅拌下将瓷杯内容物缓慢地注入盛有400~500ml蒸馏水的烧杯中加水稀释至约800ml，静置至残渣沉降后，用已知质量的干燥滤杯在微量减压下过滤。

用热水洗涤至中性，取下滤杯，擦干外壁，于135±2℃下干燥30分钟，精密称量至恒重。

计算硫酸不溶物应不超过0.2%。

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3．3．107.14%碱溶物：

称取2g试样，精确至0.001g，放入250ml锥形瓶中，然后加入7.14%氢氧化钠溶液100ml，用带玻璃管的橡皮塞塞住瓶口，置水浴中，保温3h，再将内容物倒入盛有1L蒸馏水的烧杯中，用过量的10%乙酸中和碱。

将此内容物一起移入已知质量的玻璃坩埚中（加盖），并在5分钟内过滤完，逐次用热水、乙醇、乙醚进行洗涤并抽干，在105±2℃烘干至恒重。

其内容物应不超过3.0%。

3．3．11乙醚提取物：

取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗涤液至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。

[备注]：

用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.3.1-3.3.4项目。

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

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山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0300

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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

桨板

编码

SOP-RMS0300

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了浆板的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部；GB9107—88

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为白色板状纤维；无油污、无明显可见斑点及无铁锈。

3．2[检查]

3．2．1干燥失重：

取本品3~5g，精密称定，在105℃干燥至恒重，减失重量不得超过10.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）。

3．2．2灰分：

取本品2g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIN），遗留灰分不得超过0.15%。

3．2．3聚合度：

将试样刮成絮状，按G=V∙C/1-W称取平衡试样（准确到0.0002g），依法测定（FZ/T50010.3-1998），聚合度应为600-800。

3．2．4醚溶物：

取本品10.0g，置内径为20mm的色谱柱内，加无过氧化物的乙醚50ml进行洗提，蒸发洗提至干，遗留残渣不得超过5mg（0.05%）。

3．2．5含量：

取样0.125g，精密称定，置300ml锥形瓶中，加水25ml，依法测定（硫酸亚铁铵法），每1ml的硫酸亚铁铵滴定（0.1mol/L）相当于0.675mg的α纤维素，结果不低于93.0%。

[备注]：

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

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修改通知单号

修改人

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实施日期

山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0400

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1/1

山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

盐酸

编码

SOP-RMS0400

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了盐酸的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为淡黄色发烟的澄清液体，无漂浮异物，无沉淀物；有强烈的刺激臭。

3．2[检查]

3．2．1相对密度：

取10.0ml供试品，依法测定（中国药典2005年版二部附录VLA）测得其相对密度应为1.13~1.19。

3．2．2重金属：

取本品1.0g，置水浴上蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIH第一法），与标准铅溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。

3．3．3含量：

取本品约3ml，置贮有水约20ml并已精密称定重量的具塞锥形瓶中，精密称定，加水25ml与甲基红指示液2滴，用氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）滴定至终点。

每1ml氢氧化纳滴定液（1.0mol/l）相当于36.46mg的HCL。

根据消耗的氢氧化纳的体积及所称盐酸的重量算出其含量应不低于28.0%。

[备注]：

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

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实施日期

山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0500

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1/2

山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

氢氧化钠

编码

SOP-RMS0500

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了氢氧化钠的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部；GB11212-87

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为熔制的白色干燥颗粒、快、棒或薄片；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。

本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。

3．2[检查]

3．2．1硫酸盐：

取本品1.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIB），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.02%）。

3．2．2铁盐：

取本品1.0g，加盐酸使完全溶解，使之呈酸性，加水25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深。

（①≤0.002%②0.002%

3．2．3重金属：

取本品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨试液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧH第一法），与标准铅溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.003%）。

3．2．4含量：

取本品约2g，精密称定，置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/l）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/l）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/l）的体积（ml），算出供试品中Na2CO3的含量。

每1ml硫酸滴定液（0.1mol/l）相当于8.00mg的NaOH或

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10.60mg的Na2CO3。

本品含总碱量作为氢氧化钠（NaOH）计算，不得低于96.0%；总碱量中碳酸钠（Na2CO3）不得超过2.0%。

3．2．5氯化钠：

取本品1.0g，加水使溶解成100ml，精密量取10ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIA）与标准氯化钠溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.04%）。

3．2．6钙含量：

不得过0.008%。

3．2．7二氧化硅：

不得过0.006%。

3．2．8硫酸钠：

不得过0.5%。

3．2．9铜含量：

不得过0.003%。

[备注]：

用于生产羟丙甲纤维素时，检查项目可根据实际情况进行检测；用于生产其它产品时只需检测3.2.1---3.2.4。

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

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修改人

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实施日期

山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0600

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1/2

山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

淀粉

编码

SOP-RMS0600

起草人

日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了淀粉的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为白色粉末，无臭，无味。

本品在冷水或乙醇中均不溶解。

3．2[检查]

3．2．1酸度：

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），PH值应为4.8~6.8。

3．2．2干燥失重：

取本品，在105℃干燥5小时，减失重量不得超过13.5%（中国药典2005年版二部附录ⅦL）

3．2．3灰分：

取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，逐渐升温至600~700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.2%。

3．2．4铁盐：

取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录VIIIG），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。

3．2．5二氧化硫：

取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试验校正。

消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得过1.25ml（0.004%）。

3．2．6氧化物质：

取本品4.0g置具塞锥形瓶中，加水50.0ml密塞，振摇5分钟，转入50ml具塞离心管中，离心至澄清，取30.0ml上清液，置碘量瓶中，加冰醋酸1ml与碘化钾1.0g，密塞，摇匀，置暗处放置30分钟，加淀粉指示液1ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml

山东聊城阿华制药有限公司SOP-RMS0600

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硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）相当于34ug的氧化物质（以过氧化氢计），消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.002mol/L）不得过1.4ml（0.002%）。

3．2．7斑点：

取本品20g，所测斑点不得超过20个/dm2。

具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。

3．2．8酸度：

准确称取本品10g，置于250ml锥形瓶中，加预先煮沸放冷的无二氧化碳蒸馏水100ml及5~8滴1%的酚酞指示液，摇匀，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，将近终点时，再加3~5滴酚酞指示液，继续滴定至溶液呈微红色，且保持30s不褪色即为终点。

同时作空白试验。

按下式计算：

（V1-V0）×C

X=-------------------------×100

m×（1-X1）×0.1

式中：

X—中和100绝干淀粉消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的毫升数，ml；

V1—滴定时消耗标准溶液的体积，ml；

V0—空白试验消耗标准溶液的体积，ml；

C—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

m—样品的质量，g；

X1—样品的水分，%（m/m）。

同一样品两次滴定值之差应小于0.2ml，最后计算结果保留一位小数。

生产糊精用原料淀粉检查此项目。

3．2．8微生物限度：

只限于外加工的淀粉，其它原料淀粉不作要求。

[备注]：

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山东聊城阿华制药有限公司标准操作程序

检验SOP

马铃薯淀粉

编码

SOP-RMS0700

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日期

审核人

日期

批准人

日期

实施日期

版次

02

变更原因

质量标准升版，制订企业标准

1．范围

本程序规定了马铃薯淀粉的质量标准、检验操作法。

2．引用标准

《中国药典》2005年版二部

3．质量标准和检验操作法

3．1[性状]本品为白色粉末，无臭、无味。

3．2[检查]

3．2．1．酸度：

取本品20.0g，加水100ml，振摇5分钟使混匀，立即依法测定（中国药典2005年版二部附录VIH），PH值应为4.8-7.8。

3．2．2干燥失重：

取本品，在105℃干燥5小时，减失重量不得过超过20.0%（中国药典2005年版二部附录ⅧL）

3．2．3灰分：

取本品约1g，置炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓至完全炭化，逐渐升温至600~700℃，使完全灰化并恒重，遗留的灰分不得过0.3%。

3．2．4．铁盐：

取本品1.0g，加稀盐酸4ml与水16ml，振摇5分钟，滤过，用少量水洗涤，合并滤液与洗液，加过硫酸铵50mg，用水稀释至35ml后，依法检查（中国药典2005年版二部附录ⅧG），与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更深（0.0015%）。

3．2．5．二氧化硫：

取本品20g，置具塞锥形瓶中，加水200ml，充分振摇，滤过，取滤液100ml，加淀粉指示液2ml，用碘滴定液（0.01mol/l）滴定并将滴定的结果用空白试纸校正。

消耗的碘滴定液（0.01mol/l）不得过1.25ml（0.004%）。

3．2．6．斑点：

取本品20g，所测斑点不得超过35个。

具体检测方法见斑点SOP-UIS0100。

[备注]：

发往本公司的原辅料必须附化验报告单，否则拒收。

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栏

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