纯碱的生产工艺侯氏制碱法.docx

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纯碱的生产工艺侯氏制碱法

纯碱的生产工艺（侯氏制碱法）

　碳酸钠，俗名苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：

Na2CO3，普通情况下为白色粉末，为强电解质。

密度为2.532g/cm3，熔点为851°C，易溶于水，具有盐的通性。

是重要的化工原料之一,用于制化学品、清洗剂、洗涤剂、也用于照相术和制医药品，绝大部分用于工业，一小部分为民用。

在工业用纯碱中，主要是轻工、建材、化学工业，约占2/3；其次是冶金、纺织、石油、国防、医药及其它工业。

玻璃工业是纯碱的最大消费部门，每吨玻璃消耗纯碱0.2吨。

化学工业用于制水玻璃、重铬酸钠、硝酸钠、氟化钠、小苏打、硼砂、磷酸三钠等。

冶金工业用作冶炼助熔剂、选矿用浮选剂，炼钢和炼锑用作脱硫剂。

印染工业用作软水剂。

制革工业用于原料皮的脱脂、中和铬鞣革和提高铬鞣液碱度。

还用于生产合成洗涤剂添加剂三聚磷酸钠和其他磷酸钠盐等。

食用级纯碱用于生产味精、面食等。

一、实验目的

1．掌握侯氏制碱法的原理和方法；

2．了解侯氏制碱法的原理应用于实际化工生产中的方法；

3．培养学生对专业知识的应用能力。

二、实验原理

侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的，离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。

也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀，气体和难电离的物质生成。

要制得纯碱（Na2CO3），就要利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。

要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子，所以在饱和食盐水中通入氨气，形成饱和氨盐水，再向其中通入二氧化碳，在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子，其中NaHCO3溶解度最小，最终析出大量的晶体。

化学方程式为：

（1）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3　　

（2）NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓　　

（3）2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑　　

即：

NaCl（饱和）+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓　　

2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑

三、主要试剂及仪器设备

试剂：

二氧化碳、浓氨水、粉状氯化钠、95%乙醇；

仪器设备：

启普发生器、电子天平、抽滤装置、100 mL锥形的1个、50 mL量筒1个、陶瓷坩埚1个、100mL烧杯5个。

四、实验步骤

1、向100 mL锥形瓶中加入用量筒量取的浓氨水25 mL，再加入10 mL蒸馏水。

用电子天平称取10.0 g的粉状氯化钠，加入到氨溶液中，再塞紧塞子，振荡几分钟，使溶解并达到饱和。

若全部溶解，再加入少许直至饱和后，过滤未溶解的氯化钠。

2、实验装置如下图所示，照图安装好仪器。

{实验装置手绘）用水浴加热盛氨水的饱和氯化钠溶液的锥形瓶，温度保持在35~40°C。

打开启普发生器的活塞，向溶液中快速地通入二氧化碳，60 min后，形成细小的晶体，溶液变浑浊。

继续通入二氧化碳20 min后生成大量的晶体，再将锥形瓶移入冷水中冷却，并继续通入二氧化碳15 min，以降低的溶解度，提高产率。

3、将锥形瓶中的晶体和溶液进行抽滤。

当全部溶液流入吸滤瓶后，停止抽气。

在晶体上加入3 mL的蒸馏水，10s后抽气，再重复蒸馏水淋洗操作一次。

又在晶体上加5 mL95%的乙醇，10 s后抽气，再重复乙醇淋洗操作一次。

抽干后将晶体转移到干滤纸上再次吸干，用电子天平称重，计算碳酸氢钠的产率。

4、碳酸钠的制备:

将制得的晶体转移到已称重的陶瓷坩埚中，加热至红热。

10 min后，停止加热。

冷却到室温并称重。

计算的产率。

5、氨的回收：

在每10 mL母液中加入3 .0g氯化钠，充分搅拌，使其溶解。

然后，在冰盐冷却剂中冷却，则析出晶体。

四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表：

名称

0℃

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

60℃

100℃

NaCl

35.7

35.8

36.0

36.3

36.6

37.0

37.3

39.8

NH4CO3

11.9

15.8

21.0

27.0

—

—

—

—

NaHCO3

6.9

8.1

9.6

11.1

12.7

14.5

16.4

—

NH4Cl

29.4

33.3

37.2

41.4

45.8

50.4

55.3

77.3

五、实验注意事项

1．制取气体的仪器要装配严密，要求气密性良好。

2．移动启普发生器时，必须双手紧握葫芦形容器的球体下部，以防损坏仪器。

3．提高产率的措施：

（1）NaCl溶液要饱和。

（2）通入要充足。

（3）过滤、洗涤晶体的蒸馏水必须用冰水冷却，淋洗时要少量多次。

六、思考题

1.如果在制得的产品中含有水或杂质，那么分解后所得的质量与其理论值有什么偏差？

2.为什么在低温条件下，在母液中加入粉状氯化钠，使氯化铵的晶体析出？

备用实验方案

纯碱的生产工艺（侯氏制碱法）

　碳酸钠，俗名苏打、纯碱、洗涤碱，化学式：

Na2CO3，普通情况下为白色粉末，为强电解质。

密度为2.532g/cm3，熔点为851°C，易溶于水，具有盐的通性。

是重要的化工原料之一,用于制化学品、清洗剂、洗涤剂、也用于照相术和制医药品，绝大部分用于工业，一小部分为民用。

在工业用纯碱中，主要是轻工、建材、化学工业，约占2/3；其次是冶金、纺织、石油、国防、医药及其它工业。

玻璃工业是纯碱的最大消费部门，每吨玻璃消耗纯碱0.2吨。

化学工业用于制水玻璃、重铬酸钠、硝酸钠、氟化钠、小苏打、硼砂、磷酸三钠等。

冶金工业用作冶炼助熔剂、选矿用浮选剂，炼钢和炼锑用作脱硫剂。

印染工业用作软水剂。

制革工业用于原料皮的脱脂、中和铬鞣革和提高铬鞣液碱度。

还用于生产合成洗涤剂添加剂三聚磷酸钠和其他磷酸钠盐等。

食用级纯碱用于生产味精、面食等。

一、实验目的

1．掌握侯氏制碱法的原理和方法；

2．了解侯氏制碱法的原理应用于实际化工生产中的方法；

3．培养学生对专业知识的应用能力。

二、实验原理

侯氏制碱法的原理是依据离子反应发生的原理进行的，离子反应会向着离子浓度减小的方向进行。

也就是很多初中高中教材所说的复分解反应应有沉淀，气体和难电离的物质生成。

要制得纯碱（Na2CO3），就要利用碳酸氢钠不稳定性分解得到纯碱。

要制得碳酸氢钠就要有大量钠离子和碳酸氢根离子，所以在饱和食盐水中通入氨气，形成饱和氨盐水，再向其中通入二氧化碳，在溶液中就有了大量的钠离子、铵根离子、氯离子和碳酸氢根离子，其中NaHCO3溶解度最小，最终析出大量的晶体。

化学方程式为：

（1）NH3+H2O+CO2=NH4HCO3　　

（2）NH4HCO3+NaCl=NH4Cl+NaHCO3↓　　

（3）2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑　　

即：

NaCl（饱和）+NH3+H2O+CO2=NH4Cl+NaHCO3↓　　

2NaHCO3（加热）=Na2CO3+H2O+CO2↑

三、主要试剂及仪器设备

试剂：

浓氨水、粉状氯化钠、95%乙醇、浓盐酸（2mol/L）、石灰石、饱和碳酸氢钠、氢氧化钠固体；

仪器设备：

分液漏斗2个，广口瓶1个，洗气瓶一个，三口烧瓶一个，铁夹1个，导气管和橡皮塞若干、电子天平、抽滤装置、100 mL锥形的1个、50 mL量筒1个、陶瓷坩埚1个、100mL烧杯5个。

四、实验步骤

1、向100 mL三口烧瓶中加入用量筒量取的浓氨水25 mL，再加入10 mL蒸馏水。

用电子天平称取10.0 g的粉状氯化钠，加入到氨溶液中，再塞紧塞子，振荡几分钟，使溶解并达到饱和。

若全部溶解，再加入少许直至饱和后，过滤未溶解的氯化钠。

2、实验装置如下图所示，照图安装好仪器。

用水浴加热盛氨盐水的三口瓶，温度保持在35~40°C。

向广口瓶中加入200mL的浓盐酸和20g的石灰石,待有气泡产生时打开铁夹a，向氨盐水溶液中快速地通入二氧化碳，60 min后，形成细小的晶体，溶液变浑浊。

继续通入二氧化碳20 min后生成大量的晶体，再将锥形瓶移入冷水中冷却，并继续通入二氧化碳15 min，以降低的溶解度，提高产率。

3、将锥形瓶中的晶体和溶液进行抽滤。

当全部溶液流入吸滤瓶后，停止抽气。

在晶体上加入3 mL的蒸馏水，10s后抽气，再重复蒸馏水淋洗操作一次。

又在晶体上加5 mL95%的乙醇，10 s后抽气，再重复乙醇淋洗操作一次。

抽干后将晶体转移到干滤纸上再次吸干，用电子天平称重，计算碳酸氢钠的产率。

4、碳酸钠的制备:

将制得的晶体转移到已称重的陶瓷坩埚中，加热至红热。

10 min后，停止加热。

冷却到室温并称重。

计算的产率。

5、氨的回收：

在每10 mL母液中加入3 .0g氯化钠，充分搅拌，使其溶解。

然后，在冰盐冷却剂中冷却，则析出晶体。

四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g水）表：

名称

0℃

10℃

20℃

30℃

40℃

50℃

60℃

100℃

NaCl

35.7

35.8

36.0

36.3

36.6

37.0

37.3

39.8

NH4CO3

11.9

15.8

21.0

27.0

—

—

—

—

NaHCO3

6.9

8.1

9.6

11.1

12.7

14.5

16.4

—

NH4Cl

29.4

33.3

37.2

41.4

45.8

50.4

55.3

77.3

实验装置如下图：

五、实验注意事项

1．制取气体的仪器要装配严密，要求气密性良好。

2．移动启普发生器时，必须双手紧握葫芦形容器的球体下部，以防损坏仪器。

3．提高产率的措施：

（1）NaCl溶液要饱和。

（2）通入要充足。

（3）过滤、洗涤晶体的蒸馏水必须用冰水冷却，淋洗时要少量多次。

六、思考题

1.如果在制得的产品中含有水或杂质，那么分解后所得的质量与其理论值有什么偏差？

2.为什么在低温条件下，在母液中加入粉状氯化钠，使氯化铵的晶体析出？

xxx学院实验报告

实验课程：

化工工艺方向专业实验实验项目：

纯碱的生产工艺（候氏制碱法）

实验日期：

院系：

xxxxxxx学院

班级：

姓名：

学号：

同组人：

指导教师：

【实验概述】

侯氏制碱法，又名联合制碱法，它是我国化学工程专家侯德榜（1890～1974）于1943年创立的，是将氨碱法和合成氨法两种工艺联合起来，同时生产纯碱和氯化铵两种产品的方法。

1943年，中国化学工程师学会一致同意将这一新的联合制碱法命名为“侯氏联合制碱法”。

所谓“联合制碱法”中的“联合”，指该法将合成氨工业与制碱工业组合在一起，利用了生产氨时的副产品CO2，革除了用石灰石分解来生产，简化了生产设备。

此外，联合制碱法也避免了生产氨碱法中用处不大的副产物氯化钙，而用可作化肥的氯化铵来回收，提高了食盐利用率，缩短了生产流程，减少了对环境的污染，降低了纯碱的成本。

联合制碱法很快为世界所采用。

【实验目的】

（1）探索侯氏制碱法的原理；

（2）学习侯德榜的科学，创新精神；

（3）训练无机制备实验的操作技能。

【实验设备、药品、器材】

氯化钠（化学纯）、浓氨水、稀硫酸（1：

5）、氢氧化钠、酚酞试液、石灰石、圆底烧瓶、分液漏斗、试管、玻璃导管、乳胶管、研钵、铁架台、瓷坩埚、石棉网、酒精灯、过滤装置（漏斗、滤纸、玻璃棒）、烧杯、双孔橡皮塞、火柴、药匙、坩埚钳、泥三角。

【实验原理（装置）】

本实验是向含氨的氯化钠饱和溶液中，通入二氧化碳，CO2，H2O和NH3反应，生成碳酸氢铵：

NH3+CO2+H2O==NH4HCO3

NH4HCO3与NaCl反应生成碳酸氢钠：

NH4HCO3+NaCl==NaHCO3↓+NH4Cl

总反应：

NaCl（饱和）+NH3+H2O+CO2==NH4Cl+NaHCO3↓

NH4HCO3，NaCl，NaHCO3和NH4Cl同时存在于水溶液中，是一个复杂的四元交互体系。

这四种可能的离子型产物中，NaHCO3的溶解度最小（见表1），可先析出晶体。

表1NaHCO3等四种盐在不同温度下的溶解度（g/100gH2O）

温度（℃）

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

NaHCO3

6.9

8.15

9.6

11.1

12.7

14.5

16.4

—

—

—

—

NaCl

35.7

35.8

36.0

36.3

36.6

37.0

37.3

37.8

38.4

39.0

39.8

NH4HCO3

11.9

15.8

21.0

27.0

—

—

—

—

—

—

—

NH4Cl

29.4

33.8

37.2

41.4

45.8

50.4

55.2

60.2

65.6

71.3

77.3

由于NaHCO3的溶解度随着温度降低而减少，所以将混合物冷却至0°C左右，NaHCO3的产量最大。

将过滤分离出的NaHCO3在300°C左右热分解成Na2CO3：

2NaHCO3（加热）==Na2CO3+H2O+CO2↑

利用NH4Cl与NaC1溶解度在不同温度下变化的不同，在10℃以上，NH4Cl的溶解度比NaC1的大；而在10℃以下，NH4Cl的溶解度比NaC1的小。

因此，侯德榜在索尔维法中滤去NaHC03的母液中（含NH4Cl和未起反应的约占原料30％的NaC1）加入磨细的食盐粉，并将温度降低至0～5℃，这时由加入的NaC1提供的Cl-的同离子效应加上低温，使下列平衡向左移动：

NH4Cl（固）==NH4++Cl-

这样NH4Cl单独结晶析出，而NaC1仍留在母液中，仍可循环使用。

【实验步骤（内容）】

（一）NaHCO3的制备

（1）向100mL锥形瓶中加入浓氨水25mL和10mL蒸馏水，再加入10.0g粉状NaCl于上述氨溶液中。

塞紧塞子，振荡几分钟，使溶解并达到饱和。

若NaCl全部溶解，再加入少许（计量）。

当NaCl达到饱和后，过滤得到饱和的氨化食盐水。

（2）在研钵里把石灰石研磨成细粉，尽可能研细些。

按如图la所示把仪器安装好。

（3）向圆底烧瓶里逐滴加入稀硫酸，让石灰石粉末跟稀硫酸反应产生的二氧化碳缓缓通入盛有5～10mL饱和氨化食盐水的酚酞试液中。

待溶液由红色快要褪至无色时，观察溶液中因有晶体析出而呈现浑浊，此沉淀乃是析出的碳酸氢钠晶体。

再继续通一段时间的二氧化碳，生成大量的NaHCO3晶体。

再将锥形瓶移入冰水中冷却，并继续通入CO215min，以降低NaHCO3的溶解度，提高产率。

（4）将锥形瓶中的NaHCO3晶体和溶液倾入布氏漏斗内，抽气。

当全部溶液流入吸滤瓶后，抽干后停止抽气。

在NaHCO3晶体上加入3mL用冰水冷却的蒸馏水，10s后，抽气，再重复冷却水淋洗操作一次。

停止抽气，抽干后由布氏漏斗中取出滤纸和晶体。

将晶体转移到滤纸上在小于110℃下烘干，称重，计算NaHCO3的产率。

图1a石灰石与稀硫酸反应制二氧化碳b氨气的制取

图2检验NH4Cl装置

（二）纯碱（Na2CO3）的制备

将制得的NaHCO3转移到已称重的瓷蒸发皿中，在270℃~300℃高温炉中灼烧40min，停止加热，取出冷却到室温，称重，分别以NaCl和NaHCO3为基准计算Na2CO3的产率。

（三）NH4Cl的回收

（1）制取氨气，可按图1b安装仪器。

旋转分液漏斗活塞，将浓氨水滴到固体烧瓶上，即可制出氨气并控制氨气生成的量（稍加热可加快氨气生成的速率）。

（2）按每10mL母液中加入3.0g氯化钠，于滤出晶体的滤液中加入氯化钠（化学纯），充分搅拌，使其溶解。

过滤后通入氨气，然后，在冰盐冷却剂中冷却，则析出晶体。

（3）按图2检验是NH4Cl而不是NaCl。

在一根长约30cm、φ1.0cm~1.2cm的玻璃管内，从一端放入回收的NH4Cl晶体氯化铵后，然后将其稍微倾斜地固定在铁架台上。

在向上一端的管口上放一条湿润的红色石蕊试纸，以便检验氨；在向下一端的管口边放一条湿润的蓝色石蕊试纸，用以检验氯化氢的生成。

准备工作完成后，用酒精灯在盛氯化铵下部加热，观察实验现象。

【注意事项】

（1）制取气体的仪器要装配严密，要求气密性良好。

（2）提高产率的措施：

1）溶液要饱和；2）通入要充足；3）过滤、洗涤晶体的蒸馏水必须用冰水冷却，淋洗时要少量多次。

（3）合成碳酸氢钠的反应是放热反应。

反应所需的二氧化碳一般不宜用盐酸来制得。

特别是较浓盐酸将逸出相当多的氯化氢气体，不利于碳酸氢钠生成；也不能用块状石灰石与稀硫酸反应。

本实验用石灰石粉末与难挥发性硫酸的稀溶液反应，有相当好的实验效果。

（4）本实验所需二氧化碳也可利用草酸和碳酸钠反应来制取，因为草酸酸性大于碳酸，所以草酸能跟碳酸钠起反应制取碳酸，碳酸又分解成二氧化碳和水，反应的化学方程式为：

H2C2O4+Na2CO3==Na2C2O4+H2O+CO2↑

（5）盛装氨化食盐水的试管不宜太小，因为实验步骤（3）反应后期有较多的泡沫，以免外溢。

氨化食盐水的用量不宜太多，多了观察浑浊所需的时间太长。

氨化食盐水体积

观察到沉浊所需时间

8～10mL

30min左右

5～6mL

15min左右

3～4mL

5～10min

（6）通二氧化碳的导管以小的尖嘴管为好，直通试管底（不触底）。

这样操作产生的二氧化碳气泡多而小，有利于碳酸氢钠的生成。

（7）实验步骤（4）的过程完全是个探索过程。

当年侯德榜曾先后指导在香港、纽约、上海法租界的实验室试验，通过实验完成工艺。

需调整用量、控制温度，不断进行实验分析。

【数据处理】

1、NaHCO3产率

本实验为配置饱和氨化食盐水，所用NaCl是过量的，即NaCl未完全溶解；通入氨化食盐水的CO2部分逸出，没有完全与氨化食盐水作用；本实验在计算NaHCO3理论生成量时，采用浓氨水的数据进行定量，由于浓氨水挥发性较强，且极易溶于水，故本计算考虑浓氨水的挥发量为浓氨水总用量的10%，由此可得：

NaHCO3理论产量：

NaCl（饱和）+NH3+H2O+CO2==NH4Cl+NaHCO3↓

17.0384.00

m（NaHCO3）

NaHCO3产率：

2、Na2CO3产率

Na2CO3理论产量：

2NaHCO3（加热）==Na2CO3+H2O+CO2↑

21

Na2CO3产率：

3、NH4Cl回收

回收NH4Cl实验现象：

当用酒精灯在盛氯化铵下部加热时，玻璃管上端的管口红色石蕊试纸变蓝，下端管口蓝色石蕊试纸变红。

以上现象说明析出的晶体是NH4Cl，而不是NaCl，因为

NH4Cl（加热）==NH3↑+HCl↑

上端管口湿润的红色石蕊试纸遇NH3变蓝，下端管口湿润的蓝色石蕊试纸遇HCl变红。

【问题与讨论】

（1）“侯氏制碱法”可使食盐的利用率达到98%。

仅从氯化钠组成上分析，“侯氏制碱法”比“索尔维法”使食盐的利用率提高了多少？

答：

索尔维法NaCl利用率只有70%，约有30%的NaCl留在母液中，而侯氏制碱法使NaCl的利用率可达到95%以上，食盐利用率提高了约25%。

（2）能否用块状的石灰石跟浓盐酸或稀硫酸反应来制取二氧化碳?

是否宜用粉末状的石灰石跟浓硫酸反应来制取二氧化碳？

实验证明，可以用粉末状的石灰石跟稀硫酸反应来制取二氧化碳并完成碳酸氢钠的制取。

讨论为什么用此法制取二氧化碳并有较理想的实验效果？

答：

不宜用块状的石灰石跟浓盐酸反应来制取CO2，因为浓盐酸将逸出相当多的氯化氢气体，不利于碳酸氢钠生成；也不能用块状的石灰石跟稀H2SO4反应制取CO2，因为反应产物CaSO4微溶于水，会附着在块状石灰石的表面，阻止反应的进行。

用粉末状的石灰石跟稀硫酸反应来制取CO2，大大增加了石灰石与稀H2SO4的接触面积，有利于反应的进行，所以能取得理想的实验效果。

（3）从母液中回收氯化铵时，为什么要加氨水？

答：

因为母液中存在电离反应：

NH4Cl（固）==NH4++Cl-

加入氨水能电离出NH4+，有利于反应向左进行，使NH4Cl能结晶析出。

（4）通常情况下，碳酸氢钠与碳酸氢铵相比较，哪一种物质的溶解度大？

答：

碳酸氢铵的溶解度较大。

（5）用石灰粉产生二氧化碳气体如何控制反应速率?

答：

由于石灰粉与稀硫酸反应产生CO2的速率是很快的，为了控制好反应速率，提高CO2利用率，实验室中可通过调节分液漏斗旋塞来控稀硫酸的加入（速率）量，如2滴/秒，从而控制CO2产生速率。

【参考文献】

[1]阎梦醒、杨彦华、毛爱华，侯氏制碱法原理实验，教学仪器与实验，第17卷第l0期

2001年10月；

[2]索尔维制碱法与侯氏制碱法，XX文库：

；

[3]侯氏制碱法,XX百科：

；

[4]河北大学化学实验中心，侯氏联合制碱法与碳酸钠和碳酸氢钠含量的测定（综合实验）。

xxxxx实验原始记录

实验课程：

化工工艺方向专业实验实验项目：

纯碱的生产工艺（候氏制碱法）

实验日期：

院系：

生物与化学工程学院

班级：

姓名：

学号：

同组人：

数据记录：

15℃时，25%（质量分数）的浓氨水密度0.910g/ml；

通CO2约20min时，加有酚酞的氨化食盐水的红色逐渐退去；

持续通入CO2约30min时，逐渐有少量晶体附着在试管壁上；

持续通入CO2约45min时，试管中溶液出现大量浑浊；

持续通入CO2约70min时，试管中上层溶液逐渐澄清，试管底部出现大量沉淀；

称量：

NaHCO3晶体重量：

5.1134g；

Na2CO3重量：

2.9978g；

回收NH4Cl试验现象：

当用酒精灯在盛氯化铵下部加热时，玻璃管上端的管口红色石蕊试纸变蓝，下端管口蓝色石蕊试纸变红。