自动电位滴定仪使用说明.docx

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自动电位滴定仪使用说明

自动电位滴定仪使用说明

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。

经15分钟预热后再使用。

1.mV测量

1.1“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；

1.2将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可读取电极电位（mV）值；

如果被测信号超出仪器的测量范围，显示屏会不亮，作超载警报。

2.pH标定及测量

2.1标定：

仪器在进行pH测量之前，先要标定。

一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

其步骤如下：

a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

c）将“斜率”旋钮顺时针旋到底（100%）；

d）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；

e）调节“定位”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；

f）用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节“斜率”旋钮，使仪器显示数值与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致；

g）重复（e）～（f）直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。

标定结束后，“定位”和“斜率”旋钮不应再动，直至下一次标定。

2.2pH测量：

经过标定的仪器即可用来测量pH值，其步骤如下：

a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测溶液清洗一次；

c）用温度计测出被测溶液的温度值；

d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

e）将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，读取该溶液的pH值。

3.滴定前的准备工作

3.1安装好滴定装置后，在烧杯中放入搅拌转子，并将烧杯放在磁力搅拌器上。

3.2电极的选择：

取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属于中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极；如果属于银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。

4.电位自动滴定

4.1终点设定：

“设置”开关置“终点”，“pH/mV”选择开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点电位值。

终点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。

4.2预控点设定：

预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快；当到达预控点后，滴定速度很慢。

设定预控点就是设定预控点到终点的距离。

其步骤如下：

“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点数值。

例如：

设定预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。

预控点选定后，“预控点”调节旋钮不可再动。

4.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。

4.4按一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴速减慢。

到达终点后，滴定灯不再闪亮，过10秒左右，终点灯亮，滴定结束。

注意：

到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。

4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。

5.电位控制滴定

“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。

到达终点后，滴定灯不再闪亮，但终点灯始终不亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样，到达终点后，不可再按“滴定开始”按钮。

6.pH自动滴定

6.1按本节2.1条进行标定；

6.2pH终点设定：

“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示屏显示你所要设定的终点pH值；

6.3预控点设置：

设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设定的预控点pH值。

例如：

你所要设置的预控点为2pH，仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴定转为慢滴。

其余操作同本节4.3～4.5条。

7.pH控制滴定（恒pH滴定）：

“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。

8.手动滴定

8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；

8.2按下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴液滴下，控制按下此开关的时间，即可控制滴液滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

三、作图方法

1.由制图软件（如excell等）得到滴定曲线图；

1.做两条与滴定曲线成45˚倾斜的切线；做两条切线的公垂线；

2.过公垂线的终点作一条切线的平行线，该平行线与滴定曲线的交点即为曲线的拐点，拐点对应的体积数即为滴定终点所消耗的滴定剂的体积，记为V终；

3.在图上找出1/2V终，即为半等当点，该点所对应的pH值就是pKa值；将pKa值转化为Ka值，以科学计数法表示。

回答者：

yalau

电位滴定仪

　　电位滴定仪主要用于高等院校、科研机构、石油化工、制药、药检、冶金等各行业的各种成分的化学分析。

　　特点：

　　仪器采用触摸屏控制，中文操作界面，简便易懂；

　　仪器采用模块化设计，由容量滴定装置（可由库仑滴定装置代替），控制装置（可由PC机滴定软件代替）和测量装置（包括电位测量、电导测量、永停测量三种）三部分组成，可实现电位滴定、库仑滴定、电导滴定和永停滴定；

　　仪器由滴定软件控制，可实现各种操作；

　　仪器有预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定等功能可自行生成专用滴定模式，扩大了仪器使用范围；

　　滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料，可进行非水滴定；

　　原理：

　　电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值，因此，温度、液体接界电位的影响并不重要，其准确度优于直接电拉法，普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点，如果待测溶液有颜色或浑浊时，终点的指示就比较困难，或者根本找不到合适的指示剂。

电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。

在滴定到达终点前后，滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级，引起电位的突跃，被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

　　使用不同的指示电极，电位滴定法可以进行酸碱滴定，氧化还原滴定，配合滴定和沉淀滴定。

酸碱滴定时使用PH玻璃电极为指示电极，在氧化还原滴定中，可以从铂电极作指示电极。

在配合滴定中，若用EDTA作滴定剂，可以用汞电极作指示电极，在沉淀滴定中，若用硝酸银滴定卤素离子，可以用银电极作指示电极。

在滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，电极电位E不断发生变化，电极电位发生突跃时，说明滴定到达终点。

用微分曲线比普通滴定曲线更容易确定滴定终点。

　　如果使用自动电位滴定仪，在滴定过程中可以自动绘出滴定曲线，自动找出滴定终点，自动给出体积，滴定快捷方便。

　　进行电位滴定时，被测溶液中插入一个参比电极，一个指示电极组成工作电池。

随着滴定剂的加入，由于发生化学反应，被测离子浓度不断变化，指示电极的电位也相应地变化。

在等当点附近发生电位的突跃。

因此测量工作电池电动势的变化，可确定滴定终点。

　　电位滴定的基本仪器装置包括滴定管、滴定池、指示电极、参比电极、搅拌器，测电动势的仪器。

　　电位滴定法是如何确定滴定终点的呢？

用绘制电位确定曲线的方法。

　　电位滴定曲线即是随着滴定的进行，电极电位值（电池电动势）E对标准溶液的加入体积V作图的图形。

　　根据作图的方法不同，电位滴定曲线有三种类型，E-V曲线，普通电位滴定曲线，拐点e即为等当点。

　　拐点的确定：

作两条与滴定曲线相切的45°倾斜的直线，等分线与曲线的交点即是拐点。

　　Ee为等当点电位。

　　Ve为等当点所需加的标准溶液的体积。

　　电位突跃范围和斜率越大，分析误差就越小。

　　曲线，一次微商曲线，一阶导数曲线。

　　曲线峰顶e点即为等当点，（作图时需先求出）

　　用相邻两次的E，V值求：

　　。

　　=0时为等当点

　　式中的V1、V2为值的计算值。

　　特点和应用：

　　电位滴定法比起用指示剂的容量分析法有许多优越的地方，首先可用于有色或混浊的溶液的滴定，使用指示剂是不行的；在没有或缺乏指示剂的情况下，用此法解决；还可用于浓度较稀的试液或滴定反应进行不够完全的情况；灵敏度和准确度高，并可实现自动化和连续测定。

因此用途十分广泛。

　　按照滴定反应的类型，电位滴定可

ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明

2010-1-26  来源：

常州市好得化工有限公司>>进入该公司展台

ZD-2A型自动电位滴定仪使用说明

一．仪器的用途

1．供实验室应用电位滴定法进行容量分析；

2．pH值或电极电位的控制滴定；

3．用人工手动电位滴定法进行用量分析；

4．pH测定――供实验室取样测定水溶液的pH值；

5．电位测定――测量电极的电位或其它毫伏值。

二．仪器的使用方法

仪器安装连接好以后，插上电源线，打开电源开关，电源指示灯亮。

经15分钟预热后再使用。

1．mV测量

1.1“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“mV”；

将电极插入被测溶液中，将溶液搅拌均匀后，即可在读取电极电位（mV）值；

1.2如果被测信号超出仪器的测值范围，显示屏会不亮，作超载报警。

2．pH标定及测量

2.1标定：

仪器在进行pH测量之前，先要标定，一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。

其步骤如下：

a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”选择开关置“pH”；

b）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

c）将“斜率”旋钮顺时针到底（100％）；

d）将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中；

e）调节“定位”旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附表1）；

f）用蒸馏水清洗电极，再插入pH值为4.00（或pH值为9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（见附录1）；

g）重复（e）～（f）直至不用调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止，至此，仪器完成标定。

“定位”和“斜率”不应再动，直至下一次标定。

2.2pH测量

经标定过的仪器即可用来测量pH，其步骤如下：

a）“设置”开关置“测量”，“pH/mV”开关置“pH”；

b）用蒸馏水清洗电极头部，再用被测量溶液清洗一次；

c）用温度计测出被测溶液的温度值；

d）调节“温度”旋钮，使旋钮白线指向对应的溶液温度值；

e）电极插入被测溶液中，搅拌溶液使溶液均匀后，读取该溶液的pH值。

3．滴定前的准备工作

3.1按第5节安装好滴定装置，在试杯中放入搅拌棒，并将试杯放在JB－1A型搅拌器上。

3.2电极的选择：

取决于滴定时的化学反应，如果是氧化还原反应，可采用铂电极和甘汞电极；如属中和反应，可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极；如属银盐与卤素反应，可采用银电极和特殊甘汞电极。

4．电位自动滴定

4.1终点设定：

“设置”开关置“终点”，“pH/mV”开关置“mV”，“功能”开关置“自动”，调节“终点电位”旋钮，使显示你索要设定的终点电位值。

点点电位选定后，“终点电位”旋钮不可再动。

4.2预控点设定：

预控点的作用是当离开终点较远时，滴定速度很快，当到达预控点时，滴定速度很慢。

设定预控点就是设定预控点到达终点的距离。

其步骤如下：

（“设置”开关置“预控点”，调解“预控点”旋钮，使显示屏显示你所需要的预控点数值。

例如：

预控点为100mV，仪器将在离终点100mV处转为慢滴。

预控点选定后，“预控点”调解旋钮不可再动。

4.3终点电位和预控点电位设定好后，将“设置”开关置“测量”，打开搅拌器电源，调解转速使搅拌从慢速加快至适当转速。

4.4掀一下“滴定开始”按钮，仪器即开始滴定，滴定灯闪亮，滴液快速滴下，在接近终点时，滴定减慢。

到达终点时，滴定灯不再闪亮，过10s左右，终点灯亮，滴定结束。

注意：

到达滴定终点后，不可再掀“滴定开始”按钮，否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始，而继续进行滴定。

4.5记录滴定管中滴液的滴液的消耗读数。

5．电位控制滴定

“功能”开关置“控制”，其余操作同第4条。

在到达终点后，滴定灯不再闪亮，仪器始终处于预备滴定状态，同样到达终点后，不可再掀“滴定开始”按钮。

6．pH自动滴定

6.1按本节2.1条进行标定；

6.2pH终点设定：

“设置”开关置“终点”，“功能”开关置“自动”，“pH/mV”开关置“pH”，调节“终点电位”旋钮，使显示你所要设定的终点pH值；

6.3预控点设置：

“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”旋钮，使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。

例如，你所要设置的预控点为2pH。

仪器将在离终点2pH左右处自定从快滴转为慢滴。

其余操作同本节4.3~4.5条。

7．pH控制滴定（恒pH滴定）：

“功能”开关置“控制”，其操作同第6条。

8．手动滴定

8.1“功能”开关置“手动”，“设置”开关置“测量”；

8.2掀下“滴定开始”开关，滴定灯亮，此时滴夜滴下，控制掀下此开关的时间，即控制滴夜滴下的数量，放开此开关，则停止滴定。

三．应用示例

氧化还原滴定，重铬离子滴定亚铁离子：

1．电极：

213型铂电极；217型甘汞电极

2．电极的连接：

将213型铂电极接到接触器上，将接触器插入电极插口转换器的“测量电极”插座，217型甘汞电极接转换器的“参比电极”接线柱，转换器接仪器电极插口。

3．滴夜：

0.0167mol/L±10%的重铬酸钾

被滴夜：

取浓度为0.1mol/L±10%的硫酸亚铁按10ml，加上15％浓度的硫酸10ml，溶解于50ml的蒸馏水中。

4．“pH/mV”开关置“mV”，“设置”开关置“终点”，调节“终点电位”电位器，使仪器显示590mV。

5．“设置”开关置“预控点”，调节“预控点”电位器，使仪器显示“90mV”。

6．“功能”开关置“自动”，掀一下“滴定开始”开关，仪器开始滴定。

待“终点”灯亮后，读出滴定管读数。

编辑词条

气相色谱

目录[隐藏]

简要介绍

气相色谱法的特点

气相色谱法的应用

专业知识

[编辑本段]

简要介绍

　　气相色谱法是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。

这是一种新的分离、分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。

气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱的“气”字指流动相是气体，“固”字指固定相是固体物质。

例如活性炭、硅胶等。

气液色谱的“气”字指流动相是气体，“液”字指固定相是液体。

例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

[编辑本段]

气相色谱法的特点

　　气相色谱法是指用气体作为流动相的色谱法。

由于样品在气相中传递速度快，因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。

另外加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。

近年来采用高灵敏选择性检测器，使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。

[编辑本段]

气相色谱法的应用

　　在石油化学工业中大部分的原料和产品都可采用气相色谱法来分析；在电力部门中可用来检查变压器的潜伏性故障；在环境保护工作中可用来监测城市大气和水的质量；在农业上可用来监测农作物中残留的农药；在商业部门可和来检验及鉴定食品质量的好坏；在医学上可用来研究人体新陈代谢、生理机能；在临床上用于鉴别药物中毒或疾病类型；在宇宙舴中可用来自动监测飞船密封仓内的气体等等。

[编辑本段]

专业知识

　　1气相色谱

　　气相色谱是一种以气体为流动相的柱色谱法，根据所用固定相状态的不同可分为气-固色谱（GSC）和气-液色谱（GLC）。

　　2气相色谱原理

　　气相色谱的流动相为惰性气体，气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。

当多组分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时间后，各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。

吸附力弱的组分容易被解吸下来，最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最后离开色谱柱。

如此，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检测、记录下来。

　　3气相色谱流程

　　载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。

分离后的各组分随着载气先后流入检测器，然后载气放空。

检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。

　　根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。

　　4气相色谱仪

　　由以下五大系统组成：

气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测记录系统。

　　组分能否分开，关键在于色谱柱；分离后组分能否鉴定出来则在于检测器，所以分离系统和检测系统是仪器的核心。

　　5气相色谱仪

　　目前有很多种检测器，其中常用的检测器是：

氢火焰离子化检测器（FID）热导检测器（TCD）氮磷检测器（NPD）火焰光度检测器（FPD）电子捕获检测器（ECD）等类型