仪器设备的使用.docx
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仪器设备的使用
一.WX-8000微波消解仪:
主要特点:
1.国内独创设计微波化学专用微波设备(专利):
采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业全钢结构专用工业级微波炉,炉腔达53L,可同时放置10个100mL超高压消解罐;内腔喷涂多达5层PFA改性聚四氟乙烯,防止强酸的长期性腐蚀,易于清洁、维护;
2.双磁控管交错排列方式(专利),保证炉腔内微波均匀;工业级2000W(1000WX2)磁控管保证仪器长时间稳定工作;
3.温度、压力双重测控(国内首家把此技术引入微波消解仪器):
1)高精度高温熔体压力传感器,采用理想气体控制方式,直接测量消解罐内实际反应压力,测压范围0-10MPa,测压精度达±0.01MPa;
2)插入式高灵敏度铂金电阻温度传感器,直接测量消解罐内实际反应温度,测温范围0-300℃,测温精度±1℃;
3)测温、测压在同一反应罐内测量,精确显示化学反应过程;
4.大型框架罐式结构超高压消解罐(专利);内罐采用全进口TFM(改性聚四氟乙烯),护套由全进口材料PEEK一次性压铸制成,耐高温、高压、耐强酸腐蚀;拆装方便,冷却快;放气孔和密封碗双重泻压保护消解罐;最多可同时摆放10个超高压消解罐。
二.F96PRO荧光光度计:
1、F96PRO高速荧光分光光度计适合从紫外光区到可见光区的测定,支持单机、联机2种模式,单机状态下使用机内微机系统提供荧光强度测量、浓度直读、自动调零、自动扣除背景等功能,联机状态可通过USB2.0接口使用上层软件对仪器进行控制和数据采集分析。
2、初次安装使用F96荧光分光光度计前,必须仔细阅读使用说明:
开机时,请先开氙灯电源,再开主机电源。
每次开机后请先确认一下一起两边排热风扇工作正常,以确保仪器正常工作,发现风扇有故障,应停机检查。
主机工作时顶部排热器温度很高,切勿触摸,以免受伤.氙灯点亮后需一定时间稳定,故进行精密测试应在30分钟以上。
当氙灯未能触发,并连续发生“吱吱”高频声或“叭叭”打火声时,请立即关掉氙灯电源,稍后数秒重新触发。
请尽量减少不必要的氙灯触发次数,避免氙灯在高压下反复触发。
关闭氙灯电源后,若要重新使用,请等待60秒以后重新触发。
运行未知浓度的样品测试时,灵敏度设置请从低位向高围(0-7)逐步设置,当灵敏度较高时(>3),为了保护光电倍增管,请拥护勿将强光置入样品室内。
当(仅当)操作者错误操作或其他干扰引起微机错误时,应该立即关断主机电源,重新启动,但无须关断氙灯电源。
单色器内用螺丝紧固处不得松动,光学器件和仪器运行环境需保护清洁。
清洁仪器外表时,请勿使用乙醇乙醚等有机溶剂,请勿在工作中清洁,不使用时请加防尘罩.比色皿保持清洁。
三.千分之一电子天平JA2003
使用范围:
适用于工业。
农业。
商业。
学校。
科研机构等单位作快速测定物体的质量和数量。
本产品执行JB5374-91(电子天平)行业标准
电源:
220V50HZ
电大功率:
3W
准确度级别Ⅲ
型 号1102-20002系例 最大量值110g-2000g
最小读数值(d)10mg 检定值(e)100mg
型号3001-31001系例 最大量值300g-3000g
最小读数值(d)100mg 检定值(e)1g
1.操作准备
1将天平置于稳定.平整的工作台上.台面不平时可用锣丝刀调整橡皮脚锣丝的高度..应避免天平震动.阳光照射 ..气流及强电磁波的干扰
2使用及环境:
温度界限:
5℃-35℃度 温度波动 5℃/h
相对湿度:
50-80℅
2. 开机
1将天平电源开关关掉(往下按).接上电源线.插入220V市电
2打开电源开关.依次显示:
8.8.8.8.8.8..:
:
最大称量值".’--'其中"---"的显示时间视为传感器的稳定情况而定.故勿将天平放在风口和环境不稳定的工作台面上.最后显示"0"或"0.00"的称量模式.
3. 校准天平
1将天平置于稳定.平整的工作台上.同时应避免震动.阳光照射 ..气流及强电磁波干扰.将天平电源打开.预热半小时后进行.才会使天平校准结果正确.
2校正操作
校准 在称盘上不加任何物体的情况下.按下"CAL)键不松手.约过5秒后显示"--CAL—“时松手.稍候.显示闪耀"标准砝码值" 将闪耀"标准砝码值的砝码置于秤盘上.显示"----"等待状态. 稍候.显示"标准砝码值.然后拿去砝码.显示变为"0或0.00"校准结束..如校准后称量还是不准确.则按上述过程重复校准几次
4. 称量
1开机预热稳定或校准后.显示称量模式"0或0.00"
2置称物于称盘上.就显示该物的重量了
5. 去皮重
1置容器于称盘上.天平显示容器的重量
2按"TAR去皮"键后 显示0或0.00"表示已去皮重
3置物于容器中.就显示称物的质量了
6. 天平计数的操作
1进入设置单个计数物件平均状态.
在秤盘上放上计数时需要用的容器.不需要容器可以不放.按"COU计数"显示"10"闪耀.此时在秤盘上放上10个要计数的物件然后按"AFF"确认 .显示器变为"------"等待状态. 稍后.显示器变为’10' 完成了置平均操作 .天平就可进行计数操作了
2对计数要求较高.单个物件质量一致性不好的物质.进行计数时可选择平均数单位大一些为好.按"COU计数:
后显示"10"闪耀 按"CAL校准 "显示可从"10….50 100…250"变化.可选其中一个值.其它操作同六.1相同
3退出计数操作按"COU计数"显示"……"稍后就可以退出计数状态.
7. 超重报警
当称物件质量超过开机时显示的数值的(1+0.2℅)后.显示上横"------"表示累计称物超过规定范围.应拿去称物.不然会损坏天平
8.使用注意事项
1使用前应按规定通电预热
2皮重和称物之质量和不超过秤量的范围
3若称重不准确.需用标准砝码对天平校准
4如需取下天平上的圆秤盘.请将秤盘按顺时针方向转动后再取下.勿将秤盘往上硬搬以免损坏传感器
5出现错误信息.请查下表
错误信息
说明
处理方法
下横线
天平上的重物偏负
用砝码重新校正
上横线
超重报警.见七条
用砝码重新校正
Err-1
连续开关机造成
关机5秒后在开机
Err-2
称量未稳定
稍等一会儿就可以了
附:
天平为什么要进行预热?
电磁平衡式天平它是由传感器、磁钢体、线圈、线路板等组成,刚通电时线圈、线路板上的元器件都会发热,瞬间会产生温度的变化,而温度的变化会影响天平量程及零点的变化,同时会造成称量时数据发生漂移而不稳定。
故天平在开机后必须有足够的预热时间,建议:
十万分之一天平(AUW-120D和AUW-220D)预热120分钟以上,万分之一天平(AUW/AUX/AUY系列)预热30—60分钟,千分之一天平预热30分钟即可。
若要降低预热时间,加快平衡速度,可以在预热时将左右玻璃门打开点(大约5厘米左右)。
天平预热完毕后必须对天平做一次量程校正,保持天平称量数据的准确性。
一般电子天平使用时,注意事项如下:
一、电子天平的心脏一重力电磁传感器簧片(一般共有六一八片)细而薄,极易受损,且天平的精度越高,其重力传感簧片也越薄,所以在使用中应特别注意加以保护,不要向天平上加载重量超过其称量范围的物体,绝不能用手压称盘或使天平跌落地下,以免损坏天平或使重力传感器的性能发生变化,另外称量一个物体一般不要是较重的物体〕一般不要超过30秒钟搬动和运输时应将称盘及其托盘取下来。
二、电子天平实际上是测量地球对置于称盘上的物体的引力即重力的仪器,而由于地球径纬度的不同,各地的重力加速度(9-9.8m2/s)并不相同,在使用当地其称量准确度取决于是否进行了正确的校正和校正砝码的精度,假如您发现在广州经校正好的天平,在当地称重有一定误差,这并不表示天平有任何故障请按各型号电子天平说明书介绍的方法用计量部门认可的标准砝码进行校正即可进行准确称量。
三、校正机构一般分三大类:
全自动校正:
内合标准砝码和电机伺服机构,只需按一个功能键即可在数十秒钟内完成校正,一般新型的万分之一克精度以上的电子天平均采用全自动校正机构;
半自动校正:
内装标准砝码但无伺服机构,在进入校正程序后,需要手动加载和卸下校正码;
手动校正:
天平内没有标准砝码和伺服机构需要手动进入校正程序并外加标准砝码进行校正一般精度较低的天平采用手动校正
四、电子天平是一台对环境高度敏感的精密电子测量仪器,使用时应小心操作,安装台面应无明显振动,不要置于空调口,若这些条件不能满足,应采取一些改进措施如变更使用地点装上防风墨等同时注意要调整底角螺丝使水平指示器的气泡居中。
天平未调好水平也是产生称量误差的原因之一。
四.3层推车 ?
五.全自动旋光仪WZZ-2B
1.仪器用途:
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。
WZZ-2型自动旋光仪采用光电自动平衡原理,进行旋光测量,测量结果由数字显示,它既保持了WZZ-1自动指示旋光仪稳定可靠的优点,又弥补了它的读数不方便的缺点,具有体积小,灵敏度高,没有人为误差,读数方便等特点。
对目视旋光仪难以分析的低旋光仪品也能适应。
旋光仪广泛用于医药、食品、有机化工等各个领域,如:
农业:
农用抗菌素、家用激素、微生物农药及农产品淀粉含量等成份分析。
医药:
抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。
食品:
食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。
石油:
矿物油分析、石油发酵工艺的监视。
香料:
香精油分析。
卫生事业:
医院临床糖尿病分析。
主要用途:
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。
通过对样品旋光度的测定,可以确定样品的浓度、纯度、糖度或含量。
广泛用于制糖、制药、药检、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产、科研、教学部门,作化验分析或过程质量控制。
2.特点:
采用光电检测和自动伺服机构控制,背光液晶显示,测试数据清晰直观,可保存三次复测结果,并计算平均值,配有RS232接口,可向PC机传送数据。
3.操作步骤及使用方法
操作方法:
将仪器电源插头插入220V交流电源,(要求使用交流电子稳压器1KVA),并将接地可靠接地。
向上打开电源开关,这时钠光灯的交流工作状态下起辉,经5分钟钠光灯激活后,钠光灯才发光稳定。
向上打开光源开关,(若光源开并扳上后,钠光灯熄灭,则再将光源开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常)。
打开测量开关,这时数码管应有数字显示。
将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。
试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。
试管安放时应注意标记的位置和方向。
取出试管。
将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度。
注意试管应用被测试样洗湿数次。
逐次按下复测按钮,重复读数几次,取平均值作为样品的测定结果。
如样品超过测量范围,仪器在+45º处来回振荡。
此时,取出试管,仪器即自动转回零位。
此时可将试液稀释一倍再测。
仪器使用完毕后,应依次关闭测量、光源、电源开关。
钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电(光源开关不向上开启)的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。
当放入小角度样品(小于0.5º)时,示数可能变化,这时只要按复测按钮,就会出现新数字。
4.测定浓度或含量
先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例稀释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。
然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。
一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形成。
测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。
旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。
5.测定比旋度纯度
先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算比旋旋度(a):
式中а为测得的旋光度(度)
C为溶液的浓度(克/毫升)
L为溶液的长度即试管长度(分米)
由测得的比旋度,可示得样品的纯度:
6.测定国际糖分度
根据国际糖度标准,规定用26克纯糖制成100毫升溶液,用200毫米试管,在20℃下用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖度为100糖分度。
7.仪器的保养
仪器应放在干燥通风处不,防止潮气浸蚀,尽可能在20℃的工作环境中使用仪器。
搬动仪器应小心轻放,避免震动。
光源(钠光灯)积灰或损坏,可打开机壳进行擦净或更换。
机械部分磨擦阻力增大,可以打开门板,在伞形齿轮蜗杆处加少许钟油。
如果仪器发现停转或其它元件损坏的故障,应请专业人员检查或通知我厂,由厂方的维修人员进行检修。
8.常见故障及处理方法
故障现象
原因分析
排除方法
交流下钠光灯不亮
灯坏或保险丝断
更换
直流下钠光灯不亮
光源开关速度太慢
灯管失效
直流光源线路板坏
快速扳动开关
更换
送厂检修
无自动平衡
试样室堵光
灯未亮足
高压供电或伺服系统线路故障
清除杂物
等待
送厂检修
无显示、少笔划
显示电路故障
送厂检修
声音响
机械磨擦
打开后门运动件加油
重复性差读数漂移
钠光灯老化
光学系统积灰
换新
送厂清洗
六.阿贝折射仪WAY-2J
1.用途:
使用范围甚广,是石油工业、油脂工业、制药工业、制漆工业、日用化学工业、制糖工业和地质勘察等有关工厂、学校及有关科研单位不可缺少的常用设备之一。
2.特点:
测定液体或固体的折射率nD平均色散(nF-nC)和糖水溶液中干固物的质量分数即锤度Brix,可用于制糖、制药、饮料、石油、食品、化工工业生产、科研、教学部门的检测分析。
采用目视瞄准,光学度盘读数,简单可靠
3.阿贝折射仪注意事项:
在开始测定前,必须先用蒸馏水或用标准试样校对读数。
如用标准试样则对折射棱镜的抛光面加1-2滴溴代萘,再贴上标准试样的抛光面,当读数视场指示于标准试样上之值时,观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间,若有偏差则用螺丝刀微量旋转小孔内的螺钉,带动物镜偏摆,使分界线相位移至十字线中心。
通过反复地观察与校正。
使示值的起始误差降至最小(包括操作者的瞄准误差)。
校正完毕后,在以后的测定过程中不允许随意再动此部位。
在日常的测量工作中一般不需校正仪器,如对所测的折射率示值有怀疑时,可按上述方法进行检验,是否有起始误差,如有误差应进行校正。
每次测定工作之前及进行示值校准时必须将进光棱镜的毛面,折射棱镜的抛光面及标准试样的抛光面,用无水酒精与乙醚(1:
1)的混合液和脱脂棉花轻擦干净,以免留有其他物质,影响成相清晰度和测量准确度。
测定工作
测定透明、半透明液体:
将被测液体用干净滴管加在折射棱镜表面,并将进光棱镜盖上,用手轮锁紧,要求液层均匀,充满视场,无气泡。
打开遮光板,合上反射镜,调节目镜视度,使十字线成相清晰,此时旋转手轮并在目镜视场中找到明暗分界线的位置,再旋转手轮使分界线不带任何彩色,微调手轮,使分界线位于十字线的中心,再适当转动聚光镜,此时目镜视场下方显示的示值即为被测液体的折射率。
测定透明固体:
被测物体上需有一个平整的抛光面。
把进光棱镜打开,在折射棱镜的抛光面加1-2滴比被测物体折射率高的透明液体(如溴代萘),并将被测物体的抛光面擦干净放上去,使其接触良好,此时便可在目镜视场中寻找分界线,瞄准和读数的操作方法如前所述。
测定半透明固体:
用上法将被测半透明固体上抛光面粘在折射棱镜上,打开反射镜并调整角度利用反射光束测量,具体操作方法同上。
测量蔗糖溶液质量分数:
操作与测量液体折射率相同,此时读数可直接从视场中示值上半部读了,即为蔗糖溶液质量分数。
测定平均色散值:
基本操作方法与测量折射率相同,只是以两个不同方向转动色散调节手轮时,使视场中明暗分界线无彩色为止,此时需记下每次在色散值刻度圈上指示的刻度值Z,取其中平均值,再记下其折射率nD。
根据折射率nD值,在阿贝折射仪色散表的同一横行中找出A和B值(若nD在表中二数值中间时用内插法示得)。
再根据Z值在表中查出相应的a值,当Z>30时a值取负值。
当Z<30时a取正值,按照所求出的A、B、a值代入色散值公式nF-nC=A+Ba就可求出平均色散值
若需测量在不同温度时的折射率,将温度计旋入温度计座中,接上恒温器的通水管,把恒温器的温度调节到所需测量温度,接通循环水,待温度稳定十分钟后,即可测量。
阿贝折射仪的维护与保养注意事项
1.仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。
2.仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。
3.被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。
4.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。
5.如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡,并调节灯泡左右位置(松开旁边的紧定螺钉),使光线聚光在折射棱镜的进光表面上,并不产生明显偏斜。
6.仪器聚光镜是塑料制成的,为了防止带有腐蚀性的样品对它的表面破坏,使用时用透明塑料罩将聚光镜罩住。
7.仪器不用时应用塑料罩将仪器盖上或将仪器放入箱内。
8.使用者不得随意拆装仪器,如仪器发生故障,或达不到精度要求时,应及时送修。
七.数字阿贝折射仪WAY-2S
1.仪器用途:
本仪器广泛使用于石油、化学、制药、制糖、食品工业等及有关高等院校和科研机构测定透明、半透明液体或固体的折射率nD,还可按糖品统一分析国际委员会(ICUMSA)1974年公布的蔗糖溶液折射率nD和该蔗糖溶液质量分数(锤度Brix)的数值,并能自动校正温度对蔗糖质量分数(锤度Brix)值的影响。
仪器还可显示样品的温度。
2.特点:
WAY-2S数字阿贝折射仪能测定液体和固体的折射率和糖水溶液中干固物的质量分数,具有目视瞄准、背光液晶显示和测定锤度即可进行温度修正的功能特点。
仪器的重要部件之一棱镜则采用硬质玻璃,不易磨损,同时仪器配有RS232接口,可向PC机传送测定的数据。
3.操作步骤及使用方法:
1.按下“POWER”波形电源开关,聚光照明部件中照明灯亮,同时显示窗显示00000。
有时先显示“一”,数秒后显示00000。
2.打开折射棱镜部件,移动擦镜纸,这张擦镜纸是仪器不使用时放在两棱镜之间,防止在关上棱镜时,可能留在棱镜上细小硬粒弄坏棱镜工作表面。
擦镜纸只需用单层。
3.检查上、下棱镜面,并用水或酒精小心清洁其表面。
测定每一个样品以后也要仔细清洁两块棱镜表面,因为留在棱镜上少量的原来样品将影响下一个样品的测量准确度。
4.将被测样品放在下面的折射棱镜的工作表面上。
如样品为液体,可用干净滴管吸1-2滴液体样品放在棱镜工作表面上,然后将上面的进光棱镜盖上。
如样品为固体,则固体样品必须有一个经过抛光加工的平整表面。
测量前需将这抛光表面擦清,并在下面的折射棱镜工作表面上滴1-2滴折射率比固体样品折射率高透明液体(如溴代萘),然后将固体样品抛光面放在折射棱镜工作表面上,使其接触良好。
测固体样品时不需将上面的进光棱镜盖上。
5.旋转聚光照明部件的转臂和聚光镜筒使上面的进光棱镜的进光表面(测液体样品)或固体样品前面的进光表面(测固体样品)得到均匀照明。
6.通过目镜观察视场,同时旋转调节手轮,使明暗分界线落在交叉线视场中。
如从目镜中看到视场是暗的,可将调节手轮逆时针旋转。
看到视场是明亮的,则将调节手轮顺时针旋转。
明亮区域是在视场的顶部。
在明亮视场情况下可旋转目镜,调节视度看清晰交叉线。
7.旋转目镜方缺口里的色散校正手轮,同时调节聚光镜位置,使视场中明暗两部分具有良好的反差和明暗分界线具有最小的色散。
8.旋转调节手轮,使明暗分界线准确对准交叉线的交点。
9.按“READ”读数显示键,显示窗中00000消失,显示“一”数秒后“一”消失,显示被测样品的折射率。
如要知道该样品的锤度值,可按“BX”未经温度修正的锤度显示键或按“BX一TC”经温度修正锤度(按ICUMSA)显示键。
“nD”、“BX一TC”及“BX”三个键是用于选定测量方式。
经选定后,再按“READ”键,显示窗就按预先选定的测量方式显示。
有时按“READ”键,显示“一”,数秒后“一”消失,显示窗全暗,无其他显示,反映该仪器可能存在故障,此时仪器不能正常工作,需进行检查修理。
当选定测量方式为“BX-TC”或“BX”时如果调节手轮旋转超出锤度测量范围(0一95%),按“READ”后,显示窗将显示“·”。
10.检测样品温度,可按“TEMP”温度显示键,显示窗将显示样品温度。
除了按“READ”键后,显示窗显示“一”时,按“TEMP”键无效,在其它情况下都可以对样品进行温度检测。
显示为温度时,再按“nD”、“BX一TC”或“BX”键,显示将是原来的折射率或锤度。
为了区分显示是温度还是锤度,在温度前加“t”符号,在“BX一TC”锤度前加“b”符号,在“BX”锤度前加“c”符号。
11.样品测量结束后,必须用酒精或水(样品为糖溶液)进行小心清洁。
12.本仪器折射棱镜中有通恒温水结构,如需测定样品在某一特定温度下的折射率,仪器可外接恒温器,将温度调节到你所需温度再进行测量。
13.计算机可用RS232连接线与仪器连接。
首先,送出一个任意的字符,然后等待接收信息。
(参数:
波特率2400,数据位8位,停止位1位,字节总长18)。
4.仪器校正
仪器定期进行校准,或对测量数据有怀疑时,也可以对仪器进行校准。
校准用蒸馏水或玻璃标准块。
如测量数据与标准有误差,可用钟表螺丝刀通过色散校正手轮中的小孔,小心旋转里面的螺钉,使分划板上交叉线上下移动,然后再进行测量,直到测数符合要求为止。
样品为标准块时,测数要符合标准块上所标定的数据。
如样品为蒸馏水时测数要符合下表:
温度(℃)
折射率(nD)
温度(℃)
折射率(nD)
18
1.33316
25
1.33250
19
1.33308
26
1.33239
20
1.33299
27
1.33228
21
1.33289
28
1.33217
22
1.33280
29
1.33205
23
1.33270
30
1.33193
24
1.33260
5.仪器的维护与保养
1.仪器应放在干燥,空气流通和温度适宜的地方,以免仪器的光学零件受潮发霉。
2.仪器使用前后及更换样品时,必须先清洗揩净折射棱镜系统的工作表面。
3.被测试样品不准有固体杂抟,测试固体样品时应防止折射棱镜的工作表面拉毛或产生压痕,本仪器严禁测试腐蚀性较强的样品。
4.仪器应避免强烈振动或撞击,防止光学零件震碎、松动而影响精度。
5.如聚光照明系统中灯泡损坏,可将聚光镜筒沿轴取下,换上新灯泡,并调节灯泡左右位置(松开