离子色谱仪计量标准技术报告.docx
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离子色谱仪计量标准技术报告
计量标准技术报告
计量标准名称
离子色谱仪检定装置
计量标准负责人
建标单位名称
填写日期
2020
一、建立计量标准的目的……………………………………………
（1）
二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………
（1）
三、计量标准器及主要配套设备……………………………………
（2）
四、计量标准的主要技术指标………………………………………（3）
五、环境条件…………………………………………………………（3）
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………（4）
七、计量标准的稳定性考核…………………………………………（5）
八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………（6）
九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………（7）
十、检定或校准结果的验证…………………………………………（11）
十一、结论……………………………………………………………（12）
十二、附加说明………………………………………………………（12）
一、建立计量标准的目的
离子色谱仪主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析，同时在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
为了确保离子色谱仪检定校准工作的可靠，确保量值传递准确稳定，特建立此计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成
离子色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
根据进样时，样品各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异，不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器，并按先后次序得到各待测离子的信号强度，从而根据各组分的保留时间和响应值进行定性定量分析。
离子色谱仪组成及工作原理示意图如下：
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定周
期或复
校间隔
检定或
校准机构
水中氯离子成分分析标准物质（Cl-）
GBW（E）080520
（0～1000）mg/L
U＝1％k=2
锂单元素溶液标准物质
GBW（E）080547
（0～100）µg/mL
U＝1％k=2
水中碘离子溶液标准物质
GBW（E）083445
（0.5～1000）mg/L
U＝1％k=2
水中亚硝酸根成分分析标准物质
GBW（E）082817
（0～1000）mg/L
U＝1％k=2
主要配套设备
电子天平
AT261
10mg～205g
①级
电子秒表
J9-1
1s～1h
0.02s/29min
温度巡检仪
F200-A-8
（0～50）℃
MPE:
±0.3℃
单标线容量瓶
100ml
100ml
A级
单标线移液管
1mL～50mL
1mL～50mL
A级
四、计量标准的主要技术指标
水中氯离子成分分析标准物质：
1000mg/LUrel=1％k=2;
锂单元素溶液标准物质：
100µg/mLUrel=1％k=2;
水中碘离子溶液标准物质：
100mg/LUrel=1％k=2;
水中亚硝酸根成分分析标准物质：
1000mg/LUrel=1％k=2
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
（15～30）℃
20℃
符合要求
2
湿度
（5～85）%RH
40%RH
符合要求
3
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级计量器具
本级计量器具
下一级计量器具
七、计量标准的稳定性考核
由于标准物质为一次性使用物品，每年都需重新购买，按照规定的方法保存，其保存期的稳定性由标准物质研制单位保证。
故无需考查其稳定性。
注：
应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
八、检定或校准结果的重复性试验
选取一台离子色谱仪，使用氯离子标准溶液重复测量10次,所得测量列如下：
测量次数
色谱峰高μS
1
0.568
2
0.572
3
0.573
4
0.573
5
0.566
6
0.567
7
0.569
8
0.571
9
0.572
10
0.571
0.570
0.44%
经测试计算，本装置的重复性相对标准偏差小于测量标准不确定度分量相对标准偏差，由此证实重复性符合要求。
注：
应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
九、检定或校准结果的不确定度评定
1.适用范围：
适用于离子色谱仪的检定、校准测量结果不确定度的评定与表示。
2.评定依据
JJG823-2014《离子色谱仪》
JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
3.数学模型的建立和标准不确定度分量的估计
离子色谱仪电导检测器的最小检测浓度计算公式为：
式中：
Cmin—最小检测浓度，μg/mL；
HN—基线噪声峰值，μS；
c—标准溶液浓度，μg/mL；
H—标准溶液的色谱峰高，μS；
V—进样体积，μL；
通过分析离子色谱仪的检定规程和数学模型可知，其测量不确定度的来源主要有以下几个方面：
标准溶液浓度引入的不确定度、测量峰高引入的不确定度、进样体积引入的不确定度和测量基线噪声引入的不确定度。
4.氯离子最小检测浓度标准不确定度的评定
4.1输入量c标准溶液浓度的标准不确定度u（C）
该项标准不确定主要由标准物质定值的标准不确定度、溶液稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引入的标准不确定度等组成。
4.1.1CL-标准溶液的扩展不确定度为1%，k=2,按正态分布，
其标准不确定度分量
4.1.2标准溶液稀释引入的不确定度
将1000mg/L的CL-标准溶液按如下方法稀释成0.5ug/mL
所取标准母液
配制标准溶液
浓度（ug/mL）
配制体积（mL）
浓度（ug/mL）
配制体积（mL）
1000
1
10
100
10
5
0.5
100
A级单标线吸量管V1=1mL的容量允许误差MPE:
±0.007mL,按均匀分布处理,
A级单标线容量瓶V2=V4=100mL的容量允许误差MPE:
±0.10mL,按均匀分布处理
A级单标线吸量管V3=5mL的容量允许误差MPE:
±0.015mL,按均匀分布处理,
4.1.3输入量c的标准不确定度合成
4.2标准溶液色谱峰高由测量重复性引入的不确定度u（H）的评定
输入量H的不确定度来源主要是单次测量的标准偏差的重复性引起的,对同一台离子色谱仪在相同条件下,连续测量标准溶液的10次峰高（μS），得到如下测量列
0.571、0.574、0.553、0.562、0.558、0.567、0.581、0.565、0.568、0.551
单次测量实验的标准偏差
μS
平均色谱峰高的相对标准偏差
4.3测量基线噪声峰高引入的不确定度u（HN）的评定
输入量HN的不确定度来源主要是基线噪声峰高单次测量的标准偏差的重复性引起的,对同一台离子色谱仪在相同条件下,连续测量10次基线噪声峰峰值（μS）,得到测量列如下：
0.0062、0.0061、0.0065、0.0067、0.0069、0.0067、0.0077、0.0084、0.0086、0.0088
单次测量实验的标准偏差
μS
4.4进样体积引入的不确定度u（V）的评定
进样体积引入的不确定度由定量环的定量误差或者是微量进样器引起的，因为定量环的误差很难估计，此处按微量进样器来计算，根据微量定量进样器的规程，其重复性为1%（以20μL进样器为例）。
对于不同的进样量属于均匀分布变化属B类。
其标准不确定度为：
4.5合成标准不确定度计算
以上各分量不相关，各自独立。
则合成标准不确定度为：
5.扩展不确定度的评定
最小检测浓度误差的相对扩展标准不确定度：
取
时
相对扩展不确定度：
Urel=
=4.6%×2=9.2%
6.其他检测器对应的测量不确定度评定
锂离子、碘离子、亚硝酸根离子检出限测量结果不确定度评定与砷标准溶液
评定方法与上述方法类似，测量不确定度见下表：
元素
不确定度分量
uc
Urel（k＝2）
标准物质的不确定度分量
基线噪声峰高不确定度分量
标准物质峰高标准不确定度分量
微量进样量的标准不确定度分量
锂离子
0.72%
4.43%
0.54%
0.58%
4.6%
9.2%
碘离子
0.67%
4.46%
0.58%
0.58%
4.6%
9.2%
亚硝酸根离子
0.62%
4.55%
0.56%
0.58%
4.7%
9.4%
7.测量不确定度的报告与表示
离子色谱仪最小检测浓度的相对扩展不确定度：
电导检测器氯离子Urel=9.2%,k=2;电导检测器锂离子Urel=9.2%,k=2；
紫外检测器亚硝酸根离子Urel=9.4%,k=2;电化学检测器碘离子Urel=9.2%,k=2
十、检定或校准结果的验证
离子色谱仪测量结果不确定度的验证采用比对法，即使用同批次、相同浓度的水中氯离子标准物质，使用多台同等级计量标准装置检定同一台离子色谱仪。
我院计量标准与济宁市计量所、淄博市计量测试所的相应检定结果如下：
项目
本院结果
济宁市所结果
淄博市所结果
平均值
氯离子检出限（ug/mL）
0.0059
0.0060
0.0061
0.0060
以上测得结果满足公式
由此可以验证计量标准的测量不确定度。
十一、结论
经检查，核检定装置标准器及配套设备齐全，扩展不确定度及其它各项指标通过验证均符合JJG823-2014《离子色谱仪》计量检定规程的要求，装置稳定可靠，环境条件合格，检定人员持证，技术资料及规章制度完好，能够开展离子色谱仪的检定校准工作。
十二、附加说明
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