锅炉水电导率的测定.docx

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锅炉水电导率的测定

锅炉水电导率的测定

1. 负责人

品检科化验员

2. 仪器

2.1 电导仪

2.2250ml 烧杯

2.3温度计

3. 操作步骤

3.1取 50~100ml 水样，（温度 25℃~5℃）放入烧杯中，将电极用被

测水样冲洗 2~3 次后，浸入水样中进行电导率测定，重复取样 2~3

次，测定结果读数相对误差在±3%以内，即为所测的电导率值，同

时记录水样温度。

4. 参考文献

5. GB1576—2001

锅炉水碱度的测定

1.负责人

品检科化验员

2.仪器及试剂

2.1 仪器

250 烧杯

250 锥形瓶

滴定管

2.2 试剂

2.21%酚酞指示剂

2.30.1%甲基橙指示剂

3.操作步骤

取 100ml 透明水样注于锥形瓶中，加入 2~3 滴 1%酚酞指示剂，此

时若溶液显红色，则用 C1/2H2SO4=0.0500mol/L 或等于 0.1000mol/L

标准溶液滴至恰无色，记录耗酸体积 V1 然后再加入 2 滴甲基橙指示

剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二

次耗酸体积 V2（包括 V1）.

4.碱度的计算

上述被测定水样的酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全按式（A10）、式（A11）

计算:

（JD）酚=C1/2H2SO4×V1/2H2SO4×10mol/L

（JD）全=C1/2H2SO4×V2（1/2H2SO4）×10mol/L

式中；C1/2H2SO4—标准溶液浓度，mol/L；

V1（/2H2SO4、V21/2H2SO4 次滴定时所耗硫酸标准溶液的体积，ml

5.参考文献

GB1576-2001

硬度的测定（EDTA 滴定法）

1. 负责人

品检科化验员

2. 仪器及试剂

2.1 仪器

2.1.1250ml 锥形瓶

2.1.2100ml 量筒

2.1.35ml 移液管

2.1.4 滴定管

3. 2 试剂

2.2.1C1/2EDTA=0.001mol/ml 标准溶液

2.2.2 氨氯化铵缓冲溶液：

称取 20g 氯化铵溶于 500ml 除盐水中，加

入 150ml 浓氨水以及 5.0g 乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至

1000ml，混匀，取 50.00ml，测定其硬度，根据测定结果，往其余

950ml 缓冲溶液中，加所需 EDTA 标准溶液，以抵消其硬度。

2.2.3 0.5 铬黑 T 指示剂

3.步骤

取 100ml 透明水样注于 250ml 锥形瓶中，加 3ml 氨氯化铵缓冲溶液

及 2 滴 0.5%铬黑 T 指示剂，在不断摇动下，用 C1/2EDTA=0.001mol/ml

标准溶液

滴定至兰色即为终点，记录所耗标液体积。

4.计算

YD=C1/2EDTA×V1/2EDTA ×103mmol/L

VS

YD= C1/2EDTA×V1/2EDTA×106umol/L

VS

式中：

C1/2EDTA——标准溶液浓度，mol/L；

V1/2EDTA——滴定时所消耗的 EDTA 标准溶液的体积，ML

VS——水样体积，ML

4. 参考文献

GB 1576---2001

磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）

1. 负责人

品检科化验员

2. 仪器及试剂

2.1.仪器

2.1.1 分光光度计或光电比色计（具有 420mm 左右的滤光片）.

2.2 试剂

2.2.1 磷酸盐标准溶液（1ml 含 1mg 磷酸银）

2.2.2 钼酸铵－偏钒酸铵－硫酸显色溶液（简称钼钒酸显示溶液）

3. 配制

3.1 称取 50g 钼酸铵和 2.5g 偏钒酸铵，溶于 400ml 除盐水中.

3.2 取 195ml 浓硫酸（密度 1.84g/cm3），再不断搅拌下徐徐加入到

250ml 除盐水中，冷却至温室.

3.3 将 3.2 倒入 3.1 中，用除盐水稀释至 1000ml.

4. 操作步骤

4.1 取水样 50ml 注于锥形瓶中，加入 5ml 钼钒显色溶液，摇匀，放

置 2min，并以试剂作空白参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和

波长条件下，测定其吸光度。

4.2 从工作曲线查得水样磷酸盐含量。

5 参考文献

《GB1576》

亚硫酸盐得测定

1. 负责人

品检科化验员

2．试剂及配制

2. 1 试剂

2.1.1 化钾标准溶液（1ml 相当于 1mg 亚硫酸根）：

依次精确称取优

级纯碘酸钾 0.8918g 、碘化钾 7g、重碳酸钠 0.5g，用蒸馏水溶液移

入 1000ml 容量瓶重并稀释至刻度。

2.1.21%淀粉指示剂

2.1.3 盐酸溶液

3. 测定方法

3.100ml 水样注于锥形瓶中，加 1ml 淀粉指示剂和 1ml 盐酸溶液

（1：

1）。

3.2 后，用碘酸钾－碘化钾标准溶液滴定至微蓝色，即为终点，记录

消耗碘酸钾－碘化钾标准溶液得体积（V1）

3.3 在测定水样得同时，进行空白试验，作空白试验时记录消耗碘酸

钾－碘化钾标准溶液得体积（V2）。

水样中亚硫酸盐含量按式计算

pso32=（V1-V2）×1.0×1000ml/L

V

式中：

V1－水样消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积，ml；

V2－空白消耗碘酸钾-碘化钾标准溶液得体积，ml

1. 0－1ml 碘酸钾-碘化钾标准溶液相当亚硫酸盐毫克数

V 水样的体积，ml

4．参考文献

《GB1576》

铁的测定（磺基水扬酸分光光度法）

1. 负责人

品检科化验员

2. 仪器及试剂

2.1 仪器

2.1.1 分光光度计

2.1.2 50ML 比色管

2.2 试剂

2.2.1 浓盐酸，优级纯（密度 1.19G/CM3）。

2.2.2 1MOL/L 盐酸溶液。

2.2.310%磺基水扬酸溶液。

3. 测定方法

3.1 量取 50ml 水样于 100～150ml 的烧杯内，加入 1ml 浓盐酸和约

10mg 过硫酸铵，煮沸浓缩至约 20ml，冷却后移至比色管中，并用

少量除盐水清洗烧杯 2～3 次，洗液一并注入比色管中，但应使其总

体积不大于 40ml。

按绘图制工作曲线的手续进行发色，并在分光光

度计上测定测定吸收度，根据测得的吸收度，查工作曲线即得水样

中得含铁量。

4.参考文献

《GB1576》

水质的 COD 测定

1. 负责人

品检科化验员

2. 试剂及仪器

2.1 试剂

2.1.110%硫酸银

2.1.20.025mol/L 重铬酸钾

2.1.30.1mol/L 硫酸亚铁铵

2.1.41%－邻菲绕啉指示剂

2.2 仪器

2.2.1 冷凝管

2.2.2 滴定管

2.2.3 锥形瓶

2.2.4 吸管（5ml、10ml、2ml、25ml）

3. 操作步骤

3.1 用吸管量取一定量的水样（以当天水样二而定），加入蒸馏水摇

匀，加入 10ml 的 0.025mol/L 重铬酸钾放入电炉上，插上冷凝管，

顺着冷凝管加入 30ml0.1mol/L 硫酸亚铁铵，回流两小时后，冷却，

加入 3 滴 1%－邻菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄

色经蓝绿色变成红褐色，即为终点。

记录硫酸亚铁铵的消耗量（ml），

同时做空白试验。

4 计算

COD=（V 空白-V）×C×8000

V 样

式中：

V 空白－空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）

V－样品所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml）

V 样－样品的体积（ml）

C－硫酸亚铁铵的浓度（mol/L）

4. 参考文献

《GB11914－89》

皂脚的 TFM 的测定

1. 负责人

品检科化验员

2. 仪器及试剂

2.1 仪器

2.1.1 250ml 烧杯

2.1.2 电热板

2.1.3 分液漏斗

2.1.4 5ml 移液管

2.1.5 100ml 量筒

2.1.6 250ml 锥形瓶

2.2 试剂

2.2.1 浓硫酸

2.2.2 异丙醇

2.2.3 1%酚酞指示剂

3 操作步骤

3. 1 称取 W0 约 10～15 克皂脚于 250ml 烧杯中；

3.2 加入 100ml 蒸馏水和 5ml 浓硫酸；

3.3 把装有样品的烧杯置于电热板上加热，煮沸至皂脚完全油化为止。

3.4 往烧杯中加入 20ml 的热水（约 90℃），将烧杯中的内容物完全

转移到分液漏斗内，静置分层，然后排出下层的水层；

3.5 称取 250ml 锥形瓶的重量 W1 并记录；

3.6 用约 100ml 的热水分 4～5 次洗涤烧杯和分液漏斗，将每次洗涤

所得的油层汇集到 250ml 锥形瓶内；

3.7 将锥形瓶置于电热板上加热，直至不再有水汽冒出为止；

3.8 冷却后称重 W2 并记录；

3.9 往锥形瓶内加入 70～75ml 异丙醇，加入 2～3 滴 1%酚酞指示剂，

用 1.0N 氢氧化钠滴定至呈红色，即为终点。

4. 计算

TFM%=W2－W1×100%

W0

FFA%=V×N×28.2

W2－W1

5. 参考文献

品检科卫生制度

1. 目的

保证质量检测过程符合卫生规范的要求。

2. 范围

品检科所有员工

3. 制度要求

3.1 每一个班下班前必须把地面打扫干净，即地面无积水、无油污、

无垃圾、无泥土、无化学药品后方可下班。

3.2 操作台上时刻保持无垃圾，无油污、无散落的化学药品、无灰尘

等。

3.3 在精密仪器室使用仪器后，要保证仪器设备和环境的卫生，不允

许闲人在里面逗留。

3.4 较长时间不使用的设备、门、窗等，每周须打扫并擦洗一次。

3.5 交接班时，接班人员应检查交班人员的地面卫生、仪器操作台是

否干净，否则有权拒绝接班，直到卫生达到交接班的要求。

3.6 严禁把饭菜、零食、香烟带入品检科内。

3.7 禁止外单位的人员未经允许而私自进入品检科内。

3.8 化验员必须穿上工作服后，方可进入品检科，严禁未穿白大褂的

人员进行化验操作；严禁把白大褂穿出品检科。

3.9 化验员在上下班前必须洗手；工作服、白大褂必须保持干净，每

星期最少清洗一次。

3.10 在进行有毒化学品或腐蚀品的操作时，化验员必须带上口罩、

手套，以防有害物品损害人体健康。

4 参考文献

食品企业通用卫生规范【GB4881－1994】