分析化学试题模板.docx
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分析化学试题模板
1.指出下列情况各引起什么误差，若是系统误差，应如何消除？
（1）称量时试样吸收了空气中的水分
（2）所用砝码被腐蚀
（3）天平零点稍有变动
（4）试样未经充分混匀
（5）读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准
（6）蒸馏水或试剂中，含有微量被测定的离子
（7）滴定时，操作者不小心从锥形瓶中溅失少量试剂
2.某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%；乙分析结果为39.19%，39.24%，39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
3.如果要求分析结果达到0.2%或1%的准确度，问至少应用分析天平称取多少克试样？
滴定时所用溶液体积至少要多少毫升？
4.甲、乙二人同时分析一样品中的蛋白质含量，每次称取2.6g，进行两次平行测定，分析结果分别报告为
甲：
5.654%5.646%
乙：
5.7%5.6%
试问哪一份报告合理？
为什么？
5.下列物质中哪些可以用直接法配制成标准溶液？
哪些只能用间接法配制成标准溶液？
FeSO4H2C2O4·2H2OKOHKMnO4
K2Cr2O7KBrO3Na2S2O3·5H2OSnCl2
6.有一NaOH溶液，其浓度为0.5450mol·L－1，取该溶液100.0ml，需加水多少毫升才能配制成0.5000mol·L－1的溶液？
7.计算0.2015mol·L－1HCl溶液对Ca（OH）2和NaOH的滴定度。
8.称取基准物质草酸（H2C2O4·2H2O）0.5987溶解后，转入100ml容量瓶中定容，移取25.00ml标定NaOH标准溶液，用去NaOH溶液21.10ml。
计算NaOH溶液的量浓度。
9.标定0.20mol·L－1HCl溶液，试计算需要Na2CO3基准物质的质量范围。
10.分析不纯CaCO3（其中不含干扰物质）。
称取试样0.3000g，加入浓度为0.2500mol·L－1HCl溶液25.00ml，煮沸除去CO2，用浓度为0.2012mol·L－1的NaOH溶液返滴定过量的酸，消耗5.84ml，试计算试样中CaCO3的质量分数。
11.用开氏法测定蛋白质的含氮量，称取粗蛋白试样1.658g，将试样中的氮转变为NH3并以25.00ml，0.2018mol·L－1的HCl标准溶液吸收，剩余的HCl以0.1600mol·L－1NaOH标准溶液返滴定，用去NaOH溶液9.15ml，计算此粗蛋白试样中氮的质量分数。
12.怎样溶解下列试样
锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）
13.常量滴定管的读数误差为±0.01mL，如果要求滴定的相对误差分别小于0.5%和0.05%，问滴定时至少消耗标准溶液的量是多少毫升（mL）？
这些结果说明了什么问题？
14.万分之一分析天平，可准确称至±0.0001g，如果分别称取试样30.0mg和10.0mg，相对误差是多少？
滴定时消耗标准溶液的量至少多少毫升（mL）？
15.求重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L）以K2CrO7及其Fe2+、FeO和Fe2O3表示的滴定度（g/mL）
16.测定某废水中的COD，十次测定结果分别为50.0，49.2，51.2，48.9，50.5，49.7，51.2，48.8，49.7和49.5mgO2/L，问测定结果的相对平均偏差和相对标准偏差各多少？
17.为标定硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2溶液的准确浓度，准确取5.00mol/L重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L），用（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定消耗12.50，问该溶液的量浓度（（NH4）2Fe（SO4）2，mol/L）是多少？
18.水中Ca2+为20.04ppm，令其比重=1.0，求其量浓度是多少（Ca2+，mol/L，
nmol/L表示）？
二．酸碱滴定
1.酸碱滴定中，指示剂选择的原则是什么？
2.某酸碱指示剂的pK（HIn）=9，推算其变色范围。
3.借助指示剂的变色确定终点，下列各物质能否用酸碱滴定法直接准确滴定？
如果能，计算计量点时的pH值，并选择合适的指示剂。
①0.10mol·L－1NaF,②0.10mol·L－1HCN,③0.10mol·L－1CH2ClCOOH。
4.下列多元酸能否分步滴定？
若能，有几个pH突跃，能滴至第几级？
①0.10molL－1草酸，②0.10molL－1H2SO3,③0.10molL－1H2SO4。
5.计算用0.10molL－1NaOH滴定0.10molL－1HCOOH溶液至计量点时，溶液的pH值，并选择合适的指示剂。
6.某一元弱酸（HA）纯试样1.250g，溶于50.00ml水中，需41.20ml0.09000mol·L－1NaOH滴至终点。
已知加入8.24mlNaOH时，溶液的pH=4.30，
（1）求弱酸的摩尔质量M，
（2）计算弱酸的电解常数Ka，（3）求计量点时的pH值，并选择合适的指示剂指示终点。
7.以0.2000mol·L－1NaOH标准溶液滴定0.2000mol·L－1邻苯二甲酸氢钾溶液，近似计算滴定前及滴定剂加入至50%和100%时溶液的pH值。
（已知
Ka1=1.3×10－3Ka2=3.9×10－6）
8.有一浓度为0.1000mol·L－1的三元酸，其pKa1=2,pKa2=6,pKa3=12，能否用NaOH标准溶液分步滴定？
如能，能滴至第几级，并计算计量点时的pH值，选择合适的指示剂。
9.用因保存不当失去部分结晶水的草酸（H2C2O4·2H2O）作基准物质来标定NaOH的浓度，问标定结果是偏高、偏低还是无影响。
10.某标准NaOH溶液保存不当吸收了空气中的CO2，用此溶液来滴定HCl，分别以甲基橙和酚酞作指示剂，测得的结果是否一致？
11.有工业硼砂1.000g，用0.1988mol·L－1HCl24.52ml恰好滴至终点，计算试样中Na2B4O7·10H2O,
Na2B4O7和B的质量分数。
（B4O72－+2H++5H2O=4H3BO3）
12.称取纯碱试样（含NaHCO3及惰性杂质）1.000g溶于水后，以酚酞为指示剂滴至终点，需0.2500mol·L－1HCl20.40ml；再以甲基橙作指示剂继续以HCl滴定，到终点时消耗同浓度HCl28.46ml，求试样中Na2CO3和NaHCO3的质量分数。
13.取含惰性杂质的混合碱（含NaOH,NaCO3,NaHCO3或它们的混合物）试样一份，溶解后，以酚酞为指示剂，滴至终点消耗标准酸液V1ml；另取相同质量的试样一份，溶解后以甲基橙为指示剂，用相同的标准溶液滴至终点，消耗酸液V2ml，
（1）如果滴定中发现2V1=V2，则试样组成如何？
（2）如果试样仅含等摩尔NaOH和Na2CO3，则V1与V2有何数量关系？
14.称取含NaH2PO4和Na2HPO4及其他惰性杂质的试样1.000g，溶于适量水后，以百里酚酞作指示剂，用0.1000mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液刚好变蓝，消耗NaOH标准溶液20.00ml，而后加入溴甲酚绿指示剂，改用0.1000mol·L-1HCl标准溶液滴至终点时，消耗HCl溶液30.00ml，试计算：
（1）W（NaH2PO4），
（2）W（Na2HPO4），（3）该NaOH标准溶液在甲醛法中对氮的滴定度。
15.称取粗铵盐1.000g，加过量NaOH溶液，加热逸出的氨吸收于56.00ml0.2500mol·L－1H2SO4中，过量的酸用0.5000mol·L－1NaOH回滴，用去碱21.56ml，计算试样中NH3的质量分数。
16.蛋白质试样0.2320g经克氏法处理后，加浓碱蒸馏，用过量硼酸吸收蒸出的氨，然后用0.1200mol·L－1HCl21.00ml滴至终点，计算试样中氮的质量分数。
17.含有H3PO4和H2SO4的混合液50.00ml两份，用0.1000mol·L－1NaOH滴定。
第一份用甲基橙作指示剂，需26.15mlNaOH到达终点；第二份用酚酞作指示剂需36.03mlNaOH到达终点，计算试样中两种酸的浓度。
18.称取土样1.000g溶解后，将其中的磷沉淀为磷钼酸铵，用20.00ml0.1000mol·L－1NaOH溶解沉淀，过量的NaOH用0.2000mol·L－1HNO37.50ml滴至酚酞终点，计算土样中w（P）、w（P2O5）。
已知：
H3PO4+12MoO42－+2NH4++22H+=（NH4）2HPO4·12MoO3·H2O+11H2O
（NH4）2HPO4·12MoO3·H2O+24OH－=12MoO42－+HPO42－+2NH4++13H2O
三．络合滴定
1.pH＝4.0时，能否用EDTA准确滴定0.01mol/LFe2+？
pH＝6.0，8.0时呢？
2.若配制EDTA溶液的水中含有Ca2+、Mg2+，在pH＝5－6时，以二甲酚橙作指示剂，用Zn2+标定该EDTA溶液，其标定结果是偏高还是偏低？
若以此EDTA测定Ca2+、Mg2+，所得结果如何？
3.含0.01mol/LPb2+、0.01mol/LCa2+的HNO3溶液中，能否用0.01mol/LEDTA准确滴定Pb2+？
若可以，应在什么pH下滴定而Ca2+不干扰？
4.用返滴定法测定Al3+含量时，首先在pH＝3左右加入过量的EDTA并加热，使Al3+完全配位。
试问为何选择此pH值？
5.量取含Bi3+、Pb2+、Cd2+的试液25.00ml，以二甲酚橙为指示剂，在pH＝1时用0.02015mol/LEDTA溶液滴定，用去20.28ml。
调节pH至5.5，用此EDTA滴定时又消耗28.86ml。
加入邻二氮菲，破坏CdY2-,释放出的EDTA用0.01202mol/L的Pb2+溶液滴定，用去18.05ml。
计算溶液中的Bi3+、Pb2+、Cd2+的浓度。
6.在25.00ml含Ni2+、Zn2+的溶液中加入50.00ml，0.01500mol/LEDTA溶液，用0.01000mol/LMg2+返滴定过量的EDTA，用去17.52ml，然后加入二巯基丙醇解蔽Zn2+，释放出EDTA，再用去22.00mlMg2+溶液滴定。
计算原试液中Ni2+、Zn2+的浓度。
7.间接法测定SO42-时，称取3.000g试样溶解后，稀释至250.00ml。
在25.00ml试液中加入25.00ml，0.05000mol/LBaCl2溶液，过滤BaSO4沉淀后，滴定剩余Ba2+用去29.15ml0.02002mol/LEDTA。
试计算SO42-的质量分数。
8.称取硫酸镁样品0.2500g，以适当方式溶解后，以0.02115mol/LEDTA标准溶液滴定，用去24.90ml，计算EDTA溶液对MgSO4·7H2O的滴定度及样品中MgSO4的质量分数。
9.分析铜、锌、镁合金时，称取试样0.5000g，溶解后稀释至200.00ml。
取25.00ml调至pH＝6，用PAN作指示剂，用0.03080mol/L EDTA溶液滴定，用去30.30ml。
另取25.00ml试液，调至pH＝10，加入KCN掩蔽铜、锌，用同浓度EDTA滴定，用去3.40ml，然后滴加甲醛解蔽剂，再用该EDTA溶液滴定，用去8.85ml。
计算试样中铜、锌、镁的质量分数。
四．氧化还原滴定
1.一定质量的H2C2O4需用21.26ml的0.2384mol/L的NaOH标准溶液滴定，同样质量的H2C2O4需用25.28ml的KMnO4标准溶液滴定，计算KMnO4标准溶液的量浓度。
2.在酸性溶液中用高锰酸钾测定铁。
KMnO4溶液的浓度是0.02484mol/L，求此溶液对
（1）Fe；
（2）Fe2O3;（3）FeSO4·7H2O的滴定度。
3.以K2Cr2O7标准溶液滴定0.4000g褐铁矿，若用K2Cr2O7溶液的体积（以ml为单位）与试样中Fe2O3的质量分数相等，求K2Cr2O7溶液对铁的滴定度。
4.称取软锰矿试样0.4012g，以0.4488gNa2C2O4处理，滴定剩余的Na2C2O4需消耗0.01012mol/L的KMnO4标准溶液30.20ml，计算式样中MnO2的质量分数。
5.用KMnO4法测定硅酸盐样品中Ca2+的含量，称取试样0.5863g，在一定条件下，将钙沉淀为CaC2O4，过滤、洗淀沉淀，将洗净的CaC2O4溶解于稀H2SO4中，用0.05052mol/L的KMnO4标准溶液滴定，消耗25.64ml，计算硅酸盐中Ca的质量分数。
6.将1.000g钢样中的铬氧化为Cr2O72-,加入25.00ml 0.1000mol/L FeSO4标准溶液，然后用0.01800mol/L的KMnO4标准溶液7.00ml回滴过量的FeSO4，计算钢中铬的质量分数。
7.称取KI试样0.3507g溶解后，用分析纯K2CrO40.1942g处理，将处理后的溶液煮沸，逐出释出的碘。
再加过量的碘化钾与剩余的K2CrO4作用，最后用0.1053mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定，消耗Na2S2O310.00ml。
试计算试样中KI的质量分数。
8.用KIO3作基准物质标定Na2S2O3溶液。
称取0.1500gKIO3与过量的KI作用，析出的碘用Na2S2O3溶液滴定，用去24.00ml，此Na2S2O3溶液浓度为多少？
每毫升Na2S2O3相当于多少克的碘？
9.抗坏血酸（摩尔质量为176.1g/mol）是一个还原剂，它的半反应为：
C6H6O6+2H++2e＝C6H8O6
它能被I2氧化，如果10.00ml柠檬水果汁样品用HAc酸化，并加20.00ml0.02500mol/LI2溶液，待反应完全后，过量的I2用10.00ml 0.01000mol/LNa2S2O3滴定，计算每毫升柠檬水果汁中抗坏血酸的质量。
10.测定铜的分析方法为间接碘量法：
2Cu2++4I-＝2CuI+I2
I2+2S2O32-＝2I-+S4O62-
用此方法分析铜矿样中铜的含量，为了使1.00ml 0.1050mol/LNa2S2O3标准溶液能准确表示1.00%的Cu，问应称取铜矿样多少克？
11.称取含铜试样0.6000g，溶解后加入过量的KI，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗了20.00ml.已知Na2S2O3对KBrO3的滴定度为TNa2S2O3/KBrO3＝0.004175g/ml，计算试样中CuO的质量分数
五．分光光度法
1.Lamber-Beer定律的物理意义是什么？
2.何谓吸光度？
何谓透光度？
二者间有何关系？
3.摩尔吸光系数ε的物理意义是什么？
它和哪些因素有关？
4.什么是吸收曲线？
有何实际意义？
5.将下列透光度换算成吸光度
（1）10％
（2）60％（3）100％
6.某试液用2cm的比色皿测量时，T=60%，若改用1cm或3cm比色皿，T%及A等于多少？
7.
（1）计算吸光系数a和摩尔吸光系数ε；
（2）若仪器透光度绝对误差ΔT=0.4%,计算浓度的相对误差
。
8.某钢样含镍约0.12％，用丁二酮肟比色法（ε＝1.3×104）进行测定。
试样溶解后，显色、定容至100ml。
取部分试液于波长470nm处用1cm比色皿进行测量，如希望此时测量误差最小，应称取试样多少克？
9.5.00×10－5mol·L-1的KMnO4溶液在520nm波长处用2cm比色皿测得吸光度A＝0.224。
称取钢样1.00g，溶于酸后，将其中的Mn氧化成MnO4-定容100.00ml后，在上述相同条件下测得吸光度为0.314。
求钢样中锰的含量。
10.普通光度法分别测定0.5×10-4，1.0×10-4mol·L-1Zn2+标液和试液得吸光度A为0.600，1.200，0.800。
（1）若以0.5×10-4mol·L-1Zn2+标准溶液作为参比溶液，调节T%→100，用示差法测定第二标液和试液的吸光度各位多少？
（2）用两种方法中标液和试液的透光度各为多少？
（3）示差法与普通光度法比较，标尺扩展了多少倍？
（4）根据
（1）中所得有关数据，用示差法计算试液中Zn的含量（mg·L-1）。
11.用分光光度法测定含有两种配合物x和y的溶液的吸光度（b=1.0cm），获得下列数据：
溶液
浓度c/mol·L-1
吸光度A1
λ=285nm
吸光度A2
λ=365nm
X
5.0×10-4
0.053
0.430
Y
1.0×10-4
0.950
0.050
X+y
未知
0.640
0.370
计算未知液中x和y的浓度。
六．数据处理
1.对含铁的试样进行150次分析，己知结果符合正态分布N（55.20，0.202），求分析结果大于55.60％的最可能出现的次数。
2.某炼铁厂生产的铁水，从长期经验知道，它的碳含量服从正态分布，μ为4.55％，σ为0.08％，现又测了5炉铁水，其碳含量分别为4.28％，4.40％，4.42％，4.35％，4.37％。
试问均值有无变化（а＝0.05）。
3.已知某铜样中铅含量为0.105％，用一种光谱分析法测定结果为0.109％，标准偏差为0.008％，
（1）若此结果为四次测定结果的平均值，置信度95％时，能否认为此方法有系统误差存在?
（2）若此结果是大于20次测定的平均值，能否认为有系统误差存在？
已知t0.95，3＝3.18；
t0.95，20＝2.09
4.称取贪氮试样0.2g，经消化后转化为NH3，用10ml0.05mol·L-1HCl吸收，返滴定时耗去0.05mol·L-1，NaOH9.5m1。
若想提高测定的准确度，可采取什么方法?
5 测定试样中CaO的质量分数时，得到如下结果：
2..01％，20.03％，2004％，20.05％。
问：
（1）统计后处理后的分析结果应如何表示?
（2）比较95％和90％时的置信区间。
6.已知某清洁剂有效成分的质量分数标准值为54.46%，测定4次所得的平均值为54.26%，标准偏差为0.05%。
问置信度为0.95时，平均值与标准值之间是否存在显著性差异？
7.某药厂生产铁剂，要求每克药剂中含铁48.00mg。
对一批药品测定5次，结果为（mg.g
）：
47.44，48.15，47.90，47.93和48.03。
问这批产品含铁量是否合格（P=0.95）？
七．分离富集
思考题
1.分离方法在定量分析中有什么重要性？
分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？
2.在氢氧化物沉淀分离中，常用的有哪些方法？
举例说明。
3.某矿样溶液含Fe3+，A13+，Ca2+，Mg2+，Mn2+，Cr3+，Cu2+和Zn2+等离子，加入NH4C1和氨水后，哪些离子以什么形式存在于溶液中？
哪些离子以什么方式存在于沉淀中？
分离是否完全？
4.如将上述矿样用Na2O2熔融，以水浸取，其分离情况又如何？
5.某试样含Fe，A1，Ca，Mg，Ti元素，经碱熔融后，用水浸取，盐酸酸化，加氨水中至出现红棕色沉淀（pH约为3左右），再加六亚甲基四胺加热过滤，分出沉淀和滤液。
试问。
a为什么溶液中刚出现红棕色沉淀时人们看到红棕色沉淀时，表示pH为3左右？
b过滤后得的沉淀是什么？
滤液又是什么？
c试样中若含Zn2+和Mn2+，它们是在沉淀中还是在滤液中？
6.采用无机沉淀剂，怎样从铜合金的试掖中分离出微量Fe3+？
7.用氢氧化物沉淀分离时，常有共沉淀现象，有什么方法可以减少沉淀对其他组分的吸附？
8.沉淀富集痕量组分，对共沉淀剂有什么要求？
有机共沉淀剂较无机共沉淀剂有何优点？
9.何谓分配系数，分配比？
萃取率与哪些因素有关？
采用什么措施可提高萃取率？
10.为什么在进行螯合萃取时，溶液酸度的控制显得很重要？
11.用硫酸钡重量法测定硫酸根时，大量Fe3+会产生共沉淀。
试问当分析硫铁矿（FeS2）中的硫时，如果用硫酸钡重量法进行测定，有什么办法可以消除Fe3+干扰？
12.离子交换树脂分几类，各有什么特点？
什么是离子交换树脂的交联度，交换容量？
13.为何在分析工作中常采用离子交换法制备水，但很少采用金属容器来制备蒸馏水？
14.几种色谱分离方法（纸上色谱，薄层色谱及反相分配色谱）的固定相和分离机理有何不同？
15.以Nb和Ta纸上色层分离为例说明展开剂对各组分的作用和展开剂的选择。
16.如何进行薄层色谱的定量测定？
17.用气浮分离法富集痕量金属离子有什么优点？
为什么要加入表面活性剂？
18.若用浮选分离富集水中的痕量CrO42-，可采用哪些途径？
19.固相微萃取分离法、超临界萃取分离法、液膜分离法及微波萃取分离法的分离机理有何不同？
20.试述毛细管电泳分离法的分离机理？
它的应用如何？
答案：
不定量滴定答案
1.解：
（1）系统
（2）系统（3）偶然（4）过失（5）偶然（6）系统（7）过失
2.解：
甲：
Er=－0.03%S=0.03%
乙：
Er=0.2%?
S=0.04%
甲的准确度和精密度比乙高。
3.解：
0.2%的准确度：
m=
V=
1%的准确度：
m=
V=
4.解：
乙报告合理。
因为有效数字是仪器能测到的数字，其中最后一位是不确定的数字，它反映了仪器的精度，根据题中所述每次称取2.6g进行测定，只有两位有效数字，故乙报告正确反映了仪器的精度是合理的。
5.解：
直接法：
H2C2O4·2H2O，K2Cr2O7，KBrO3
间接法：
FeSO4，KOH，KMnO4，Na2S2O3·5H2O，SnCl2
6.解：
V=
加水109.0－100.0=9.0（ml）
7.解：
2HCl～Ca（OH）2HCl～NaOH
8.解：
cNaOH=
9.解：
当HCl体积为20ml时，
当HCl体积为30ml时，
Na2CO3的质量范围在0.21至0.32（g）之间
10.解：
11.解：
酸碱滴定答案
1.解：
指示剂的变色范围应全部或部分落在突跃范围之内。
2.解：
变色范围pH=pKHIn±1=9±1即为8～10范围之内。
3.解：
①KHF=3.53×10－4cKF-=（1.0×10-14）/（0.10×3.53×10－4）＜10－8
即NaF不能被强酸直接滴定
②KHCN=4.93×10－10cKHCN=0.10×4.93×10－10＜10－8
即HCN不能被强碱直接滴定
③KCH2ClCOOH=1.4×10－3cKCH2ClCOOH=0.10×1.4×10－3＞10－8
可被强碱直接滴定
=
pOH=6.23, pH=7.77,中性红为指示剂
4.解：
①H2C2O4Ka1=5.90×10－2Ka2=6.40×10－5cKa1＞10－8cKa2＞10－8Ka1/Ka2＜104
只能滴定到第二终点，有一个pH突跃。
②H2SO3 Ka1=1.54×10－2 Ka2=1.02×10－7 cKa1＞10－8 cKa2＜10－8
有一个突跃，一级电离的H+可被准确滴定。
③H2SO4可视为二元强酸，只有一个突跃，只能滴定到第二终点
5.解：
pOH=5.77 pH=8.23 酚酞指示剂
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