新油验收作业指导书.docx
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新油验收作业指导书
编号：
Q/×××
新油的验收作业指导书
（试行本）
批准：
年月日
审核：
年月日
编写：
年月日
作业负责人：
作业时间年月日时至年月日时
xx供电公司
1、范围
本作业指导书适用于新油的验收。
2、引用文件
《国家电网公司电力安全工作规程》（变电站和发电厂电气部分、电力线路部分）国家电网安监【2005】83号
GB2536—90变压器油
GB7597-87电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法
SH0164石油产品包装、贮运及交货验收规则
GB/T14542运行中变压器油维护管理导则
GB/T1885石油计量换算表
GB/T511－88石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）
GB7598-87运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）
GB7599-87运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）
GB/T261-83石油产品闪点测定法（闭口杯法）
GB7600-87运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）
DL429.9－91绝缘油介电强度测定法
GB/T6541-86（圆环法）
GB/T5654-85液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量
GB/T1884－92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）
GB/T265－88石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法
GB/T3535－83石油倾点测定法
GB/T510－83石油凝点测定法
SH/T0304－92电器绝缘油腐蚀性硫试验法
SH/T0206－92变压器油氧化安定性测定法
3.准备工作安排
√
序号
内容
标准
责任人
备注
1
根据试验性质,确定试验项目,全体作业人员应熟悉作业内容及化学操作安全注意事项
内容落实
2
检查油化试验用仪器仪表工作状态是否正常,有无定期校验
仪器符合要求
3
检查试验药品、试剂及试验室状况
合格
4
了解供油部门或炼油厂家提供的油质全分析化验单
项目齐全,数据合格,但仅作为参考
3.1人员要求
√
序号
内容
责任人
备注
1
油务作业人员应身体健康、精神状态良好
2
根据工作量,确定工作人员数量
3
具备必要的电气知识、安全技能和岗位技能
4
熟悉现场安全作业要求,经《安规》考试合格
3.2仪器仪表和工具（根据试验项目需要确定使用数量）
√
序号
名称
型号
单位
数量
备注
1
油微水测定仪
台
2
油耐压仪
台
3
油介损测定仪
台
4
体积电阻率测定仪
台
5
界面张力测定仪
台
6
PH比色仪
台
7
PH比色管
套
8
闭口闪点仪
台
9
凝固点测定仪
台
10
电热式水浴锅
台
11
普通天平
台
12
分析天平
台
13
烘箱
台
14
漏斗支架
台
15
滴定管支架
台
16
三角烧杯
250mL
个
17
分液漏斗
250mL
个
18
回流管
个
19
滴定管
个
20
蒸馏瓶
500mL
个
21
量筒
50mL
个
22
量筒
100mL
个
23
封闭针头
个
24
注射器
0.5μL
支
25
注射器
1mL
支
26
水银温度计
0℃-100℃
支
27
定性滤纸
盒
28
甲级棉纱
公斤
29
手套
副
30
绝缘垫
块
31
溴甲酚绿
mL
32
溴百里香酚蓝
mL
33
电解液
mL
34
试验用水
mL
35
无水乙醇
化学纯
mL
36
石油密度计
只
37
密度计量筒
个
38
恒温浴
台
39
粘度计
支
40
秒表
分格为0.1s
块
41
溶剂油
mL
42
铬酸洗液
mL
43
石油醚
分析纯
mL
44
倾点试验器
台
45
圆底试管
支
46
圆底的玻璃套管
支
47
广口保温瓶
支
48
液体温度计
支
49
支架
个
50
冷却剂
g
51
鼓风烘箱
台
52
碘量瓶
个
53
电解铜片
块
54
磨光材料
块
55
丙酮
分析纯
mL
56
乙醚
分析纯
mL
57
磷酸钠
5％磷酸钠水溶液
mL
58
氧化管
支
59
催化剂
m
铜丝
60
油浴
台
61
氧气流速计
支
62
氧气流量控制装置
台
63
具塞锥形烧瓶
个
64
锥形烧瓶
个
65
洗瓶
额
66
漏斗
支
67
干燥塔
台
68
氧气钢瓶
只
69
矿物油
mL
70
砂纸
张
71
定量滤纸
张
72
氧气
L
73
分子筛
mL
74
石油醚
分析纯
mL
75
苯
分析纯
mL
76
乙醇－苯混合液
mL
用95％乙醇和苯按体积1：
4配制
77
氢氧化钾
分析纯
mL
78
甲醛溶液
化学纯
mL
79
硫酸
分析纯
mL
80
铬酸洗液
mL
4.危险点及预控措施
√
序号
危险点
预控措施
1
试验室的电源不能满足试验设备的需要,试验设备的绝缘不好、试验设备没有接地
试验室电源应有明显断开点和能满足设备要求的稳压电源,试验设备应定期作外壳绝缘试验,设备还应有独立、可靠的接地
2
试验室内通风不符合要求
试验室内应安装通风设备,保证通风良好
3
试验仪器未定期校验
试验仪器应定期校验合格
4
试验用玻璃器皿未按规程要求清洗和保存
玻璃器皿应按规程要求清洗,并干燥后保存备用
5
易燃、易爆物品场所没有防范措
易燃、易爆物品应有安全标识,存储和使用场所应有防爆灯、防爆排气扇,闪点测试完毕及时关闭气源
6
电解液等有毒药品保管和使用没有防范措施
电解液等有毒药品应有管理制度,保管、领用和使用有记录
7
药品、指示剂或试剂超期使用
药品应在有效期内使用,指示剂和试剂应定期配制、标定
8
操作人员未按规程步骤进行试验
操作人员应掌握试验规范,按规程要求进行正确操作
9
试验数据记录不规范
试验数据应按规范要求填写并签名
10
高温烫伤,人身触电,
使用专用工具,戴防护手套,升压前调压器调至零点。
操作人员站在绝缘垫上,更换油样时,应先断开电源,试验工作不少于两人
4.1人员分工
√
序号
项目
责任人
工作班成员
1
取油样
2
外观检查
3
水溶性酸碱（PH）
4
酸值
5
闪点
6
微水
7
击穿电压
8
界面张力
9
介质损耗因数
10
密度
11
运动粘度
12
倾点
13
凝点
14
腐蚀性硫
15
氧化安定性
5.开工
√
序号
内容
作业人员签名
1
本作业负责人对本班工作人员进行明确分工,并在开工前检查确认所有工作人员正确使用劳保用品
2
工作负责人在工作现场向所有工作人员详细交待工作任务、安全措施和安全注意事项,全体工作人员应明确工作任务、进度要求等内容,并在到位人员签字栏上分别签名
5.1取油样程序及标准
√
序号
项目
方法
安全措施及注意事项
标准
责任人签字
1
取样
1、从油桶中取样,取样前需要用干净的齐边白布将桶盖外部擦净,然后用清洁干燥的取样管取样
2、从油罐或槽车中取样,应从污染最严重的油罐时可抽查上部油样
3、对新油验收或进口油样一般应取两份以上的样品,除试验用样品外,应保留存放一份以上的样品,以便必要时进行复核或仲裁用
1、用布擦拭桶盖外部时,应防止将纤维带入油中
2、如果是整批油桶到货,取样的桶数应能足够代表该批油的质量,具体规定见表一
3、如怀疑有污染物存在,则应对每桶油逐一取样,并逐桶核对牌号标志,在过滤时应对每桶油进行外观检查
4、试验油样应是从每个桶中所取油样经均匀混合后的样品
5、在从油罐或槽车中取样前,应排空取样工具内的存油,不得引起污染
1、每次试样应按表一规定取数个单一油样,并再用它们均匀混合成一个混合油样。
a、单一油样就是从某一个容器底部取的油样
b、混合油样就是取有代表性的数个容器底部的油样再混合均匀的油样。
2、以新疆和大庆原油生产的变压器油测定凝点时,允许用定性滤纸过滤
5.2试验项目和操作标准
√
序号
试验项目
试验方法
安全措施及注意事项
试验标准
责任人签字
1
外观检查
把产品注入100mL量桶中,在20±5℃下目测,如有争议时,按GB/T511－88石油产品和添加剂机械杂质测定法（重量法）试验步骤测定机械杂质含量为无
透明,无悬浮物和机械杂质
2
水溶性酸碱（PH）
引用GB7598-87运行中变压器油、汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）试验步骤
量取50mL试油于250mL锥形瓶内,加入等体积预先煮沸过的蒸馏水,加热至70℃-80℃,在此温度下摇动5min。
将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内,待分层并冷却至室温后。
取10mL水抽出液加入比色管,同时加入0.25mL溴甲酚绿指示剂放入比色盒进行比色
1.试验过程中,应安排专门的工作监护人
2.应控制水浴锅的温度,防止试样温度不准确,同时也要防止高温烫伤
3.应准确记录试验数据
1、两次平行测定结果的差值不得超过0.1PH值。
2、两次平行试验结果的平均值为测定值
3、具体质量指标见表二
3
酸值
引用GB7599-87运行中变压器油、汽轮机油酸值测定法（BTB法）试验步骤
称取试油8g-10g（准至0.01g）量取无水乙醇50ml倒入有试油的锥型烧瓶中,装上回流冷凝器。
于水浴上加热,在不断摇动下回流5min,取下锥型烧瓶加入0.2mlBTB指示剂,趁热以0.02-0.05mol/L的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液由黄色变成蓝绿色为止
计算方法
Ⅹ=（V1-V0）×56.1×C/G
式中：
Ⅹ----试油的酸值mgKOH/g
V1-----滴定试油所耗氢氧化钾乙醇溶液的体积ml
V0-----滴定空白所耗氢氧化钾乙醇溶液的体积ml
C------氢氧化钾乙醇溶液的浓度mol/L
56.1-----氢氧化钾的分子量
G----试油的质量g
1.试验过程中,应安排专门的工作监护人
2.应控制水浴锅的温度,防止试样温度不准确,同时也要防止高温烫伤
3.应防止无水乙醇回流挥发伤人
4.BTB指示剂在碱性溶液中为蓝色,对滴定终点颜色为蓝绿色有影响
5.每次滴定,从开始到滴定完毕不得超过3min
6.应作无水乙醇的空白试验
7.应准确记录试验数据
1、两次平行试验测定允许差值
单位：
mgKOH/G
<0.1允许差值0.01
0.1～0.3允许差值0.02
>0.3允许差值0.03
2、两次平行试验结果的平均值为测定值
3、具体质量指标见表二
4
闪点
引用GB/T261-83石油产品闪点测定法（闭口杯法）试验步骤
将试油注至油杯环状刻度处,插入温度计,并将油杯放入空气浴中不断搅拌加热。
当试油温度达到预计闪点前10℃时进行点火。
闪点低于104℃的试油每升温1℃点火试验,闪点104℃以上的试油每升2℃试验,直到闪火为止。
在试油液面上出现蓝色火焰时,记下此刻温度。
继续升高2℃再次点火,如再次出现闪火,则前次闪火的温度。
为试油的闪点
1.试验过程中,应安排专门的工作监护人
2.在试验过程中,不得触及油杯,防止高温烫伤
3.应规范使用酒精灯,防止火灾事故的发生
4.再次点火没有出现闪火,应重作试验
5.在点火时应停止搅拌
6.在对试验结果有疑问时,应考虑大气压力的影响
7.准确记录试验数据
1、同一操作者重复测定两个结果之差,不应超过以下数值；
104℃或低于104℃允许差数2℃
高于104℃允许差数6℃
2、具体质量指标见表二
5
微水
引用GB7600-87运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）试验步骤
在微水仪调整电解平衡,标定后。
用注射器准确量取试油1mL,通过电解池上部的进样口注入电解池。
记下电解终点的显示数字
1.试验过程中,应安排专门的工作监护人
2.配制电解液,电解极、测量极、电解池应干净干燥
3.配制电解液应在通风条件较好的环境中进行
4.注意观察电解液的变化,及时更换。
以免影响测试
5.准确记录试验数据
1、两次平行测试结果差值不得超过下列数值
单位：
mg/L
10以下允许2.9
10～15允许3.1
16～20允许3.3
21～25允许3.5
26～30允许3.8
31～40允许4.2
2、具体质量指标见表二
6
击穿电压
引用DL429.9－91绝缘油介电强度测定法试验步骤
试验宜在15～35℃下干燥的室内进行。
准备工作就绪,待油样在油杯中静止10～15min后,再开始试验。
接通电源开关,按下升压键,既开始以3KV/S的速度匀速升压。
在升压过程中,如发生不大的爆炸声和电压表指针震动,不是击穿,应继续升压至到击穿为止。
按回零键,使电压表的指示值返回零位。
1.试验过程中,应安排专门的工作监护人
2.试验人员应站在绝缘垫上进行操作
3.油品被击穿后,产生游离碳。
应用不锈钢棒在电极间拨弄数次,并静止2～5min
4.取、放试油杯时,要关闭电源,防止人身触电
5.对试验数据疑问,重复多次试验
6.准确记录试验数据
1、连续试验6次
2、具体质量指标见表二
7
界面张力
引用GB/T6541-86（圆环法）试验步骤
将界面张力仪的刻度盘指针调回零点,升高可调节的试样座,使圆环浸入蒸馏水中5mm深度,在蒸馏水上慢慢倒入已调至25±1℃过滤后试样至约10mm高度。
让油—水界面保持30±1s,然后慢慢降低试样座,从试样倒入试样杯,至油膜破裂通常全部操作时间大约60s,记下圆环从界面拉脱时的刻度盘读数。
按公式计算试样的界面张力
1、试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2、试验用蒸馏水的界面张力应为71～72mN/m
3、应很缓慢地调节界面张力仪,调节太快产生滞后现象,结果偏高
4、界面张力仪的刻度盘指针应调回零点
5、报告为测试平均值
1．同一操作者重复测定两个结果,不应超过平均值的2%
2．由两个实验室,提出的测定结果之差,不应超过平均值的5%
8
介质损耗因数
引用GB/T5654-85液体绝缘材料工频相对介电常数、介质损耗因数和体积电阻率的测量试验步骤
将符合试验要求的电极杯装好后,试验采用50Hz电压。
电压值由被试液体的规范而定。
试样注入电极杯后经15min,内电极温度与所要求的试验温度之差应不大于±1℃,此时开始测量介质损耗因素
1.试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2.试验前应设置围栏,使用绝缘垫
3.选择电场强度为0.03～1kV/mm之间
4.报告取两次测量中较小的一个值
1.相邻两次读数之差不超过0.0001加两个值中较大一个的25%为止。
此时测得的结果认为有效
2.试验应作两次
9
密度
引用GB/T1884－92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）试验步骤
将试样处理至合适的温度并转移到和试样温度大致一样的密度计量筒中。
再把合适的石油密度计垂直地放入试样中并让其稳定,等其温度达到平衡状态后,读取石油密度计刻度的读数并记下试样的温度。
如有必要,可将所盛试样的密度计量筒放入适当的恒温浴中,以避免实验过程中温度变化太大。
在实验温度下测得的石油密度计读数,用GB/T1885换算到20℃下的密度。
1．试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2．使用恒温浴时应防止高温烫伤
3．根据连续两次测定的温度和视密度,由GB/T1885中表Ⅰ查得20℃的密度。
取两个20℃密度的算术平均值作为测定结果。
4．当试样表面有气泡聚集时,可用一片清洁的滤纸除去
5．观察深色试样时,眼睛要稍高于液面,读取试样的弯月面上缘与石油密度计刻度相切的点
6．应准确记录试验数据
1．同一操作者测定同一试样时,连续测定两个结果之差不应大于下列数值：
石油密度计型号允许差数,（g/cm3）
SY－Ⅰ0.0005
SY－Ⅱ0.001
10
运动粘度
引用GB/T265－88石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法试验步骤
将装好试样垂直状态的粘度计浸入恒温浴内,恒温浴应调整到规定的温度。
试样的温度必须保持恒定到±0.1℃。
利用毛细管粘度计管身1所套着的橡皮管将试样吸入扩张部分3,使试样液面稍高于标线a。
当液面正好到达标线a时,开动秒表；液面正好流到标线b时,停止秒表。
取不少于三次的流动时间所得的算术平均值,作为试样的平均流动时间。
粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积,即为该温度下测定液体的运动粘度。
1．试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2．使用恒温浴时应防止高温烫伤
3．试样的液面在扩张部分3中流动时,注意恒温浴中正在搅拌的液体要保持恒定温度,而且扩张部分中不应出现气泡
4．用秒表记录下来的流动时间,应重复测定至少四次
5．粘度测定结果的数值,取四位有效数字
6．取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的运动粘度
1．各次流动时间与其算术平均值的差数应符合如下的要求：
在温度100～15℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±0.5％；在低于15～－30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±1.5％；在低于－30℃测定粘度时,这个差数不应超过算术平均值的±2.5％
2．用下述规定来判断试验结果的可靠性（95％置信水平）：
a．重复性
同一操作者,用同一试样重复测定的两个结果之差,不应超过下列数值：
测定粘度的温度,℃重复性,％
100～15算术平均值的1.0
低于15～－30算术平均值的3.0
低于－30～－60算术平均值的5.0
b．再线性
由不同操作者,在两个实验室提出的两个结果之差,不应超过下列数值：
测定粘度的温度,℃再现性,％
100～15算术平均值的2.2
11
倾点
引用GB/T3535－83石油倾点测定法试验步骤
将清洁试样倒入试管至刻度线处。
对粘稠试样可在水浴中加热至流动后,倒入试管内。
用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管,将试管中的试样进行预处理。
将圆盘放在套管的底部,将垫圈放在距试管内试样液面上方约25mm处,将试管放入套管内。
保持冷浴的温度在－1～2℃,将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上,使套管露出冷却介质液面不大于25mm,直到试管保持水平位置5s而试样无流动时,记录观察到的试验温度计读数,然后将记录的温度加3℃,作为试验倾点的结果。
1．试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2．试样经过足够的冷却后,形成石蜡结晶,应十分注意不要搅动试样和温度计,也不允许温度计在试样中有移动；对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。
3．如试样在24h前曾加热到高于45℃的温度,或不知其加热情况,则在室温下保持试样24h后再作试验。
4．测定倾点高于39℃的试样时,允许使用32～105℃范围的任何温度计。
5．试验前要校验温度计的冰点,如其冰点偏离0℃,且超过1℃时,则应进一步检验或重新校正。
6．取重复测定两个结果的算术平均值作为倾点。
1．用下述规定来判断试验结果的可靠性（95％置信水平）：
a．重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过3℃
b．再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过6℃
12
凝点
引用GB/T510－83石油凝点测定法试验步骤
从水浴中取出装有试样和温度计的试管,插干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中。
当试管中的试样冷却到35±5℃时,将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。
当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45℃,并将这样的倾斜状态保持1min,但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
从冷却剂中取出仪器,观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
如液面有移动,则将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
如液面未移动,则将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
找出凝点的温度范围后,采用比移动的温度低2℃或比不移动的温度高2℃,重新进行试验。
直至确定某试验温度能使试验的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取液面不动的温度,作为试样的凝点。
1．试验过程中,应有监护并两人在一起工作
2．使用水浴时应防止高温烫伤
3．试管外壁与套管内壁要处处距离相等
4．冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃
5．测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1～2ml
6．取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。
1．用下述数值来判断试验结果的可靠性（95％置信水平）：
a．重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃
b．再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过
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