应用分析手册.docx
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应用分析手册
一、AF7500原子荧光光度计推荐分析条件
1砷测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
300℃
载气:
100~200mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯主电流:
90mA灯辅电流:
50mA
负高压:
-300~-360V
荧光测定液介质:
盐酸(高纯)+硫脲+抗坏血酸
酸度:
5.3%(V/V)
载液:
5.3%(V/V)盐酸(高纯)
硼氢化钾溶液:
1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
1.1标准储备液的配制
称取1.320gAs2O3 溶解于25mL20%(w/v)KOH溶液中,移入1000mL容量瓶中,用20%(v/v)硫酸稀释至刻度,摇匀,此溶液的浓度为1.000mg/mL.
1.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的砷储备液,转入1000mL容量瓶,用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL砷的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
加入26.5%盐酸体积(mL)
加入硫脲-抗坏血酸混合液*体积(mL)
用水稀释至最终体积(mL)
浓度(μg/mL)
1
0.00
20.0
20
100
0.00
2
1.00
19.0
20
100
0.010
3
2.00
18.0
20
100
0.020
4
4.00
16.0
20
100
0.040
5
10.00
10.0
20
100
0.100
*混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸的水溶液。
1.3硼氢化钾溶液的配制
称取5gKOH,溶于1000mL纯水中,溶解后加入12g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
1.4载液
配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。
1.5注意事项
A.理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价砷至三价,且还原时间以15min以上为宜。
B.应尽量选择优级纯以上的试剂,以降低空白值。
C.硼氢化物浓度对砷的测定有较大影响,应保证其配制浓度大于等于推荐值。
D.夏季气温高,KBH4挥发过快,可适当提高KBH4的浓度。
2锑测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
200℃
载气:
100~200mL/min屏蔽气:
400~500mL/min
灯主电流:
60mA灯辅电流:
40mA
负高压:
-320V~-400V
荧光测定液介质:
盐酸(高纯)+硫脲+抗坏血酸
酸度:
5.3%(V/V)
载液:
5.3%(V/V)盐酸(高纯)
硼氢化钾溶液:
1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
2.1标准储备液的配制
称取2.743g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·
H2O),溶于(1+4)的盐酸中,移入1000mL容量瓶,用(1+4)的盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液的Sb浓度为1.000mg/mL。
2.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锑标准储备液,转入1000mL容量瓶,用26.5%(V/V)盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL锑的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
加入高纯盐酸体积(mL)
加入硫脲-抗坏血酸混合液*体积(mL)
最终体积(mL)
浓度(μg/mL)
1
0.00
20
20
100
0.000
2
1.00
19
20
100
0.010
3
2.00
18
20
100
0.020
4
4.00
16
20
100
0.040
5
10.00
10
20
100
0.100
*混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸的水溶液。
2.3硼氢化钾溶液的配制
称取5gKOH,溶于1000mL纯水中,溶解后加入12g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
2.4载液
配制5.3%(V/V)的盐酸溶液。
2.5注意事项:
A.处理好的待测样品必须用5%硫脲+5%抗坏血酸混合液预先还原五价锑至三价,且还原实效以15min以上为宜。
B.应尽量选择优级纯以上的试剂,以降低空白值。
C.室温低于15℃时反应不稳定,荧光强度信号低。
D.夏季气温高,KBH4挥发过快,可适当提高KBH4的浓度。
3铋测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
100℃
载气:
60~100mL/min屏蔽气:
400~450mL/min
灯主电流:
70mA灯辅电流:
50mA
负高压:
-350V~-400V
荧光测定液介质:
盐酸(高纯)
酸度:
4%
载液:
4%(V/V)盐酸(高纯)
硼氢化钾溶液:
1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
3.1标准储备液的配制
称取1.000g高纯金属铋,用(1+1)的硝酸40mL溶解,移入1000mL容量瓶,用纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液的铋浓度为1.000mg/mL。
3.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的铋标准储备液,转入1000mL容量瓶,用4%(V/V)盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL铋的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
用4%HCl稀释至最终体积(mL)
浓度 (μg/mL)
1
0.00
50
0.00
2
0.50
50
0.01
3
1.00
50
0.02
4
2.00
50
0.04
5
5.00
50
0.10
3.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH,溶于200mL纯水中,溶解后加入2.6g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
3.4载液
配制4%(v/v)的盐酸溶液。
4硒测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
200℃
载气:
80~150mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯主电流:
90mA 灯辅电流:
70mA
负高压:
-320V~-440V
荧光测定液介质:
盐酸(高纯)酸度:
0.6mol/L
载液:
0.6mol/L盐酸(高纯)
硼氢化钾溶液:
1.2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
4.1标准储备液的配制
称取1.000g高纯硒粉于100mL烧杯中,加入10mL硝酸,在水浴上加热溶解,移入1000mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液的硒浓度为1.000mg/mL。
4.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的硒标准储备液,转入1000mL容量瓶,用0.6mol/L盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL硒的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
用0.6mol/L盐酸稀至最终体积(mL)
浓度 (μg/mL)
1
0.00
50
0.00
2
0.50
50
0.01
3
1.00
50
0.02
4
2.00
50
0.04
5
5.00
50
0.10
4.3硼氢化钾溶液的配制
称取5gKOH,溶于1000mL纯水中,溶解后加入12g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
4.4载液
配制0.6mol/L的盐酸溶液。
9.4.5注意事项:
尽量避免使用硫酸作为介质。
样品消解时温度不宜过高,否则将引起待测元素的损失。
注意硒的价态,要把六价硒用20%~40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。
5碲测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
250℃
载气:
180-250mL/min屏蔽气:
350-500mL/min
灯主电流:
90mA灯辅电流:
70mA
负高压:
-350V~-420V
荧光测定液介质:
盐酸(优级纯或分析纯)
酸度:
1.5mol/L
载液:
1.5mol/L盐酸(优级纯或分析纯)
硼氢化钾溶液:
1.3%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
5.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯碲粉置于300mL烧杯中,加入10mL硝酸,在水浴上加热慢速溶解后,加入50mL纯水加热提取。
加入少量浓盐酸溶解不溶物,水浴加热至趕尽硝酸烟,冷却,移入1000mL容量瓶,用1%的盐酸稀释至刻度,摇匀,此溶液的碲浓度为1.000mg/mL。
5.2标准系列溶液的配制
吸取0.1mL浓度为1.000mg/mL的碲标准储备液,转入100mL容量瓶,用1.5mol/L盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL碲的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
用1.5mol/L盐酸稀释至最终体积(mL)
浓度
(μg/mL)
1
0.00
100
0.00
2
1.00
100
0.01
3
2.00
100
0.02
4
4.00
100
0.04
5
10.00
100
0.10
5.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH,溶于200mL纯水中,溶解后加入2.6g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
5.4载液
配制1.5mol/L的盐酸溶液。
5.5注意事项
A.测定碲时,必须对滤膜进行处理,否则信号小,且不稳定。
处理方法:
将滤膜放入碲浓度为100ng/mL以上的溶液里浸泡30min以上,取出凉干再用。
B.尽量避免使用硫酸作为介质。
C.样品消解时温度不宜过高,否则将引起待测元素的损失。
D.注意碲的价态,要把六价碲用20%~40%的盐酸或5%硫脲+5%抗坏血酸还原成四价的。
6锗测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
400℃
载气:
60~100mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯主电流:
40~70mA灯辅电流:
40~70mA
负高压:
-300V~-400V
荧光测定液介质:
5%磷酸+1.25%硫酸(优级纯或分析纯)
硼氢化钾溶液:
1.5~2%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
6.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯锗于300mL烧杯中,加入数滴过氧化氢,数滴氨水及少量水,在沸水浴上加热溶解后,冷却,移入1000mL容量瓶,用纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液的锗浓度为1.000mg/mL。
6.2标准系列溶液的配制
配制含1.25%硫酸和5%磷酸的硫-磷酸混合溶液1000mL。
吸取0.500mL浓度为1.000mg/mL的锗标准储备液,转入100mL容量瓶,用硫-磷酸混合溶液稀释至刻度,此溶液为5.00μg/mL锗的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入5.00μg/mL标样体积(mL)
用硫-磷酸混合溶液稀释至最终体积(mL)
浓度(μg/mL)
1
0.00
50
0.00
2
0.50
50
0.05
3
1.00
50
0.10
4
2.00
50
0.20
5
5.00
50
0.50
6.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH,溶于200mL纯水中,溶解后加入3.0g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
6.4载液
1.25%的硫酸+5%的磷酸:
取98%的硫酸3.4mL,取85%磷酸15mL混合,稀释至500mL
6.5注意事项:
A.锗的氯化物极易挥发,溶样时特别注意不要引入氯离子,此外温度应严格控制,以免挥发损失。
B.磷酸有利于锗的氢化物发生。
C.在样品消解过程中,一定要加热到有白烟出现,否则对于某些食品(尤其是保健食品)中的有机锗可能消解不完全。
D.室温超过25℃时一定要安装空调。
7锡测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
200℃
载气:
80-150mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯主电流:
90mA灯辅电流:
70mA
负高压:
-280V~-400V
荧光测定液介质:
硫酸(优级纯或高纯)
酸度:
0.3mol/L
载液:
0.3mol/L盐酸(高纯)
硼氢化钾溶液:
1.4%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
7.1标准储备液的配制
称取0.1000g高纯锡置于300mL烧杯中,加入100mL(1+1)的盐酸,在水浴上加热溶解,移入1000mL容量瓶,用纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液的锡浓度为1.000mg/mL。
7.2标准系列溶液的配制
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的锡标准储备液,转入1000mL容量瓶,用1.5mol/L盐酸稀释至刻度,此溶液为1.00μg/mL锡的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入1.00μg/mL标样体积(mL)
加入1.5mol/L硫酸体积(mL)
用去离子水稀释最终体积(mL)
浓度 (μg/mL)
1
0.00
10.0
50
0.00
2
0.50
9.5
50
0.01
3
1.00
9.0
50
0.02
4
2.00
8.0
50
0.04
5
5.00
5.0
50
0.10
7.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0gKOH,溶于200mL纯水中,溶解后加入2.8g硼氢化钾,搅拌溶解后过滤备用。
7.4载液
配制0.3mol/L的盐酸溶液。
7.5注意事项:
注意试剂纯度
8铅测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
200℃
载气:
100mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯主电流:
90mA灯辅电流:
70mA
负高压:
-300V~-360V
8.1标准储备液的配制
准确称取1.0克纯铅,用20mL1:
1(V/V)HNO3溶解,并加热至溶液近干,再用HCL赶HNO3三次;然后加入250mLHCL(1:
1)加热溶解PbCl2,冷却后用去离子水定容至1000mL,摇匀,此溶液浓度值为Pb=1mg/mL。
8.2标准使用液的配制
吸取0.1mLPb=1mg/mL标准储备液,用2.7%(V/V)盐酸定容至100mL,此溶液浓度值为Pb=1μg/ml;此容液即为Pb=1μg/ml标准使用液。
8.3标准系列的配制
用Pb=1μg/ml标准使用液按下表配制
标样号
加入Pb=1μg/mL标样体积(mL)
加入浓盐
酸(高纯)
体积(mL)
加入10%(W/V)
K3Fe(CN)6+
2%H2C2O4(W/V)
体积(mL)
用水稀释至最终体积(mL)
标准溶液浓度值(ng/mL)
1
0.00
2.7
5
100
0.00
2
1.00
2.7
5
100
10
3
2.00
2.7
5
100
20
4
4.00
2.7
5
100
40
5
10.00
2.7
5
100
100
8.4硼氢化钾溶液的配制
配制1.5%KBH4(在1%Na(K)OH溶液中)
8.5载液的配制
取2.7mL浓HCL加入{10%(W/V)K3Fe(CN)6+2%H2C2O4(W/V)}5mL,稀释100mL。
8.6注意事项
A.铅的氢化物发生条件对酸度要求十分苛刻,样品配制应严格按照推荐条件操作,溶解硼氢化钾的碱溶液浓度可根据样品酸度加以确定,以能保证最终反应废液的PH值为8-9左右。
B.注意所用的试剂纯度。
大部分品牌分析纯盐酸含铅量比较高。
C.先溶2g草酸于100ml水中,后加10g铁氰化钾溶解
D.草酸-铁氰化钾溶液最好配制后放5天再用,这样可以减小噪音。
9锌测定的参考条件
9.1仪器参考条件
炉高:
0mm炉温:
200℃
载气:
100mL/min屏蔽气:
500mL/min
灯主电流:
60~80mA灯辅电流:
40~60mA
负高压:
-300V~-330V
9.2载液的配制(0.29mol/L)
取12mL浓盐酸加50mL0.1%镍粉溶液(用1:
1(V:
V)的盐酸溶解);用去离子水定容至500ml。
9.3还原剂的配制
3.0%的KBH4溶液(W/V)(在0.368%NaOH溶液中)0.184g/L邻菲啰啉;用去离子水定容至500ml,即1.84gNaOH+18.3gKBH4+5mL邻菲啰啉。
9.4标准使用液的配制
吸取10mLZn=1mg/mL用0.01%HCL定容至100mL,此溶液浓度为Zn=100μg/mL;再吸取5mLZn=100μg/mL标准液,用去离子水定容至100mL,此溶液即为Zn=5.0μg/mL标准使用液。
9.5标准系列的配制
标样号
加入
5.0μg/mLZn体积(mL)
加入12mol/L盐酸体积(mL)
加入0.1%的镍粉溶液体积(ml)
去离子水定容至(ml)
标样浓度(ng/mL)
1
0.00
2.4
10.0
100
0
2
1.00
2.4
10.0
100
50
3
2.00
2.4
10.0
100
100
4
4.00
2.4
10.0
100
200
5
8.00
2.4
10.0
100
400
6
10.00
2.4
10.0
100
500
9.6注意事项
A.因灵敏度较高,需特别注意各方面的污染。
B.应严格控制反应的酸度。
C.如样品基体较为复杂,应尽可能排除铜、铅的干扰。
D.载气流量应大一些。
10镉测定的参考条件
炉高:
10mm炉温:
300℃
载气:
450mL/min屏蔽气:
350mL/min
灯主电流:
60~110mA灯辅电流:
50~100mA
负高压:
-260V~-380V
10.1国标溶液的稀释
用移液管吸取浓度为1.0mg/ml的镉国标溶液1ml,移入100ml容量瓶a中,用去离子水稀释至刻度,摇匀;从容量瓶a中吸5ml溶液,移入250ml容量瓶b中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为200ng/ml的Cd溶液,备用。
10.210%的硫脲溶液的配制
用托盘天平称取10g硫脲,将其放入盛有100ml水的烧杯中,用玻璃棒搅拌,使其溶解,可适当加热,待完全溶解,备用。
10.3100μg/ml的Co2+溶液的配制
称取1.0g硫酸钴,在盛有适量硝酸溶液的小烧杯中加微热溶解,全部溶解后转移至100ml容量瓶c中,用去离子水稀释至刻度,从容量瓶c中吸取1ml溶液,移入100ml容量瓶d中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,得到浓度为100μg/ml的Co2+的溶液,备用。
10.4标准系列的配制
标样号
加入200ng/mlCd标样体积(mL)
加入3mol/L盐酸体积(mL)
加入10%硫脲体积(mL)
加入100μg/ml的Co2+的体积(ml)
去离子水定容至(ml)
浓度(μg/mL)
1
0.00
10
10
1.0
100
0.00
2
0.50
10
10
1.0
100
0.001
3
2.50
10
10
1.0
100
0.005
4
5.00
10
10
1.0
100
0.010
5
25.0
10
10
1.0
100
0.050
6
50.0
10
10
1.0
100
0.100
10.5还原剂的配制
1gKOH+200ml水+6gKBH4+0.1g氰化钾+2ml5%K2SO4+1ml5%稀释至200ml。
氰化钾可提高灵敏度,但由于有剧毒,可以不用。
K2SO4和BaCl2如果没有也可以不用。
10.6载液的配制
0.3mol/L的HCL
10.7注意事项:
A.因灵敏度较高,需特别注意各方面的污染。
B.应严格控制反应的酸度。
C.如样品基体较为复杂,应尽可能排除铜、铅的干扰。
D.载气流量应大一些。
11汞测定的参考条件
炉高:
0mm炉温:
室温
载气:
300~450mL/min屏蔽气:
600mL/min
灯电流:
40mA负高压:
-320V~-400V
荧光测定液介质:
硝酸(高纯)酸度:
0.15mol/L
硼氢化钾溶液:
0.007%(溶在0.5%氢氧化钾或氢氧化钠溶液中)
11.1标准储备液的配制
称取1.080g高纯氧化汞,用(1+1)的盐酸70mL溶解,加入24mL(1+1)的硝酸,1g重铬酸钾,溶解后移入1000mL容量瓶,用纯水稀释至刻度,摇匀,此溶液的汞浓度为1.000mg/mL。
11.2标准系列溶液的配制
硝酸-重铬酸钾溶液的配制:
称取1.0g重铬酸钾,溶于1L(1+19)硝酸中。
吸取1.00mL浓度为1.000mg/mL的汞标准储备液,转入100mL容量瓶,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,此溶液为10.00μg/mL汞的标准液。
吸取此溶液1.00mL转入100mL容量瓶,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,此溶液为含0.100μg/mL汞的标准液。
用此溶液按下表配制标准系列:
标样号
加入0.100μg/mL标样体积(mL)
加入硝酸重铬酸钾溶液体积(mL)
用纯水稀至最终体积(mL)
浓度(μg/mL)
1
0.00
10.0
50
0.000
2
0.50
9.5
50
0.001
3
1.00
9.0
50
0.002
4
2.00
8.0
50
0.004
5
5.00
5.0
50
0.010
11.3硼氢化钾溶液的配制
称取1.0g硼氢化钾,溶于含0.5%氢氧化钾的水溶液100mL中,取此溶液1.4mL,用含0.5%氢氧化钾的水溶液稀至200mL,有必要时过滤备用。
11.4载液
配制1mol/L的盐酸溶液。
11.5注意事项
A.因灵敏度较高,需要特别注意各方面的污染,尤其是试剂空白。
B.硼氢化钾浓度越低,则灵敏度越高,同时可大大降低各种干扰。
C.Hg灯需要预热约20min,以降低灯漂移产生的测量误差。
可采用大电流预热,小电流测量。
二、实际方法汇编
湿法消解-冷原子荧光法测定尿汞
摘要:
采用冷原子荧光法对经过湿法消解的尿样进行汞含量的检测,结果表明本法最低检出限0.6712pg,测定范围0-100μg/L,相对标准偏差0.35%-2.36%,线性范围大于0.999。
关键词:
原子荧光,湿法消解,尿汞
1材料与方法
1.1原理
尿样加入硫酸和高锰酸钾破坏其中的有机物后,样品中的汞离子被硼氢化钾还原成汞,与样品中原有的汞一起形成汞蒸汽,汞蒸汽吸收由高性能空心阴极灯发射的253.7nm的光,发射出原子荧光,测定荧光强度,以峰面积进行定量。
1.2仪器
AF7500原子荧光光度计(北京东西分析仪器公司)
1.3试剂:
本试验所用水均为去离子水,如未声明,所用试剂为优级纯试剂。
(1)1%硼氢化钾溶液:
将0.5gNaOH溶解在100ml水中,再加1gKBH4。
(2)5%高锰酸钾溶液:
将5gKMnO4溶解在100ml水中。
(3)10%盐酸羟胺溶液:
将10gNH2OH·HCl溶解在100ml水中。
(4)硫酸
(5)汞标准液(国家钢铁测试材料中心)
(6)氢氧化钠
(7)硝酸-重铬酸钾溶液:
0.