纯铝在步进式连续挤轧变形中的变形及晶粒细化的研究ECAP法超细晶制备纯铝.docx

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纯铝在步进式连续挤轧变形中的变形及晶粒细化的研究ECAP法超细晶制备纯铝

纯铝在步进式连续挤轧变形中的

变形及晶粒细化的研究

单位名称：

材料物理与化学研究所

专业名称：

材料物理

东北大学

摘要

细晶强化能够在提高材料强度的同时提高材料的塑性。

在传统的细化晶粒方法中，大塑性变形方法以其可制备大块、致密的材料的同时兼有工艺简单、成本低廉等诸多优点而被广泛研究，但这些方法大多是由于一些缺陷而无法满足大规模的工业化生产。

本文改进了实现材料大变形的实验装置，在有限元模拟（FEM）指导的情况下，探索了纯铝在步进式挤轧变形中的变形及晶粒细化规律。

本文首先是通过有限元模拟，发现挤轧变形时样品的推进长度、推进速度等因素对挤轧变形过程有很大的影响，模拟后得出最佳的实验条件，然后根据模拟结果改进实验装置以及实验条件。

最后本文所采用装置推进长度为20mm，推进速度为5mm/s时，可以使纯铝试样顺利地发生挤轧变形,使得材料晶粒发生明显细化。

模拟结果表明，在推进压力一定的条件下，样品挤轧变形速率仅和样品与轧辊间的摩擦系数有关，与轧辊的转速无关。

挤轧变形及热处理实验结果表明，当挤轧道次为4道次，退火温度为200℃，退火时间为10min时，所获得的晶粒尺寸细小均匀，晶粒细化效果最好。

关键词：

大塑性变形；晶粒细化；有限元分析；微观组织；纯铝。

Abstract

Fine-grainstrengtheningcanimprovetheplasticityandtoughnessofmaterialsatthesametime.Intraditionalmethodoffinegrains,largeplasticdeformationmethodsarewidelypraisedhighly,foritspreparationthatcanmakelarge,compactmaterialwithsimpleprocess,lowcost,andmanyotheradvantages.Butmostofthesemethodscannotbeappliedforlarge-scaleindustrialproductionbecauseofsomedefectsatlast.Thisarticleimprovesthematerialexperimentdeviceoflargeplasticdeformation,andexploresdeformationbehaviorandgrainrefinementofthepurealuminuminstep-by-stepcontinuousextrusion-rollingprocessundertheconditionofthefiniteelementmethodguidance.

Thisarticlefoundssomefactorsofextrusion-rollingdeformationsuchasthelengthofpushingsample,andthevelocityofpushingthathasabigimpactonextrusion-rollingprocessbyfiniteelementmethod.Thebestexperimentalconditionscanbeobtainedafterfiniteelementmethod,Thisarticleimprovesthematerialexperimentdeviceandexperimentconditionaccordingtotheresultsofthefiniteelementmethod.Thisarticleshowsitcanmakeextrusion-rollingdeformationofpurealuminumsamplesmoothlywiththeequipmentwith20mm-longofpushingsampleand5mm/sadvancingspeed;meanwhiletheinternalgrainofmaterialhasbeenrefined.Simulationresultsshowthatextrusion-rollingdeformationrateofsamplesisonlyrelatedwiththecoefficientoffrictionbetweenthesamplesandtheroll,andhasnothingtodowiththespeedoftherolling,inthegivenconditionsofpropellingpressure.Theresultsofextrusion-rollingdeformationandtheheattreatmentexperimentalshowsthatthefineanduniformgraincanbeobtainedunderthesheardeformationfor4times,theannealingtemperatureis200℃,theannealingtimefor10min,andtheeffectofgrainrefinementisbest.

Keywords:

largeplasticdeformation;grainrefinement;finiteelementmethod（FEM）;microstructure;purealuminum

目录

毕业设计（论文）任务错误！

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摘要II

AbstractIII

目录III

第1章绪论3

1.1引言3

1.2强烈塑性变形（SPD）简介3

1.2.1高压扭曲变形法（HighPressingandtorsion，HPT）3

1.2.2多次锻造法（MultipleForing，MF）3

1.2.3循环挤压-镦粗法（CyclicExtrusion-Compression，CEC）3

1.2.4折皱-压直法（RepetitiveCorrugationandStraightening,RCS）3

1.2.5叠轧法（AccumulativeRoll-Bonding，ARB）3

1.2.6等径角挤压法（EqualChannelAngularPressing,ECAP）3

1.2.7表面机械研磨法（SurfaceMechanicalGrindingTreatmen-t,SMGT）3

1.3本文的研究内容及意义3

第2章研究方案3

2.1实验材料3

2.2实验方案3

2.2.1挤轧及热处理方案3

2.2.2有限元分析方案3

2.3挤轧及热处理实验过程3

2.3.1材料预准备实验3

2.3.2挤轧变形实验3

2.3.3热处理实验3

2.3.4微观组织观测3

2.4实验设备3

第3章挤轧及热处理对纯铝微观组织演化的影响3

3.1纯轧制过程对材料微观组织演化的影响3

3.2纯挤轧过程对材料微观组织演化的影响3

3.3挤轧变形及热处理对材料微观组织演化的影响3

3.4分析与讨论3

3.5本章小结3

第4章挤轧变形行为的FEM模拟与分析3

4.1基本原理及相关物性参数3

4.1.1控制方程3

4.1.2模块单元3

4.1.3物性参数3

4.2模拟结果与讨论3

4.2.1样品推送长度对挤轧变形的影响3

4.2.2样品推进速度对挤轧变形的影响3

4.2.3轧辊的角速度对挤轧变形的影响3

4.2.4材料与轧辊间的摩擦系数对挤轧变形的影响3

4.3本章小结3

第5章结论3

参考文献3

结束语错误！

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附录1中文翻译错误！

未定义书签。

附录2英文原文65

第1章绪论

随着现代社会的发展及工业技术的升级，人类不得不面对诸如自然资源加速消耗，生态环境日趋恶化等相关问题。

面对如此复杂的客观环境，传统的工程结构材料显然已无法满足人类日益增长的物质需要，开发出具有更高力学性能的工程结构材料（包括减轻材料的重量，提高材料的强度以及使用寿命等）已经成为当前刻不容缓的要务。

而事实上，世界上各国材料的相关工作者也已致力于具有良好综合力学性能材料的研究与开发。

由于材料的力学性能优异与否与其内在组织结构有直接关系，于是开发先进的材料制备技术来达到准确控制材料内部结构，并以此开发出新材料的方法得到了材料相关工作者的广泛认可。

1.1引言

铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，居第三位，是地壳中含量最丰富的金属元素。

铝及铝合金是当前用途十分广泛的且经济适用的材料之一。

世界铝产量从1956年开始超过铜产量一直居有色金属之首。

当前铝的产量和用量（按吨计算）仅次于钢材，成为人类应用的第二大金属；而且铝的资源十分丰富，据初步计算，铝的矿藏储存量约占地壳构成物质的8%以上。

铝的低密度与耐腐蚀，是其性能的两大突出特点。

铝的密度很小，虽然它比较软，但可制成各种铝合金，如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。

这些铝合金广泛应用于飞机、汽车、火车、船舶等制造工业。

此外，宇宙火箭、航天飞机、人造卫星也大量使用铝及其合金。

同时铝的导电性仅次于银、铜和金，虽然它的导电率只有铜的2/3，但密度只有铜的1/3，所以输送同量的电，铝线的质量只有铜线的，一半。

铝表面的氧化膜不仅有耐腐蚀的能力，而且有一定的绝缘性，所以铝在电器制造工业、电线电缆工业和无线电工业中有广泛的用途:

。

铝是热的良导体，它的导热能力比铁大3倍，工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性（它的延展性仅次于金和银），在100℃~150℃时可制成薄于0.01mm的铝箔。

这些铝箔广泛用于包装香烟、糖果等，还可制成铝丝、铝条，并能轧制各种铝制品。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜，不易受到腐蚀，常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝粉具有银白色光泽（一般金属在粉末状时的颜色多为黑色），常用来做涂料，俗称银粉、银漆，以保护铁制品不被腐蚀，而且美观。

提高金属材料力学性能的主要方法有：

固溶强化，弥散强化，加工强化，细晶强化等方法。

固溶强化和弥散强化只对合金化合物有作用，而对于纯金属材料，细晶强化和加工强化则为其主要的强化手段，当把晶粒细化到一定程度时，金属材料具有了一系列常规材料所不具备的优越的物理及机械性能[1-4]。

塑性与强度是一对固有的矛盾[5,6]，其中细晶强化的理论基础则是Hall-Petch关系，该公式描述金属材料屈服应力

与晶粒尺寸

之间的关系[7-9]，其作为唯一可同时兼顾材料强度和韧性的方法[10,11]，已广泛地应用在材料制备的工艺上。

大塑性变形手段可以有效地制备内部无孔隙、无夹杂的块体超细晶材料，具有很好的工业应用前景，目前相关研究开展较为广泛，主要有拉拔，叠轧、压力扭转、等通道角挤压及多次锻造等[12-14]。

1966年，Embury和Fisher[15]等人率先报道了采用室温冷拉拔珠光体刚丝的方法，从而获得了抗拉强度为4830MPa，断面收缩率最高达20%的细钢丝（0.07mm），其如此高的强度来自于由10~100nm的珠光体层间的珠光体层间距所造成的显微组织硬化，以及层间界面阻碍晶界位错运动的能力。

不过，这种方法对钢丝力学性能的要求极为苛刻，只有断面收缩率超过90%才能采用上述方法。

尽管如此，传统的热处理或合金化的方法依然无法与冷拉拔珠光体钢丝所能达到的强度与塑性相提并论。

2002年，WangY[16]等人首次在液氮温度下（-150℃~-100℃）对纯度为99.99%的铜板进行了93%的轧制变形，经退火温度为200℃，时间为3min的热处理之后，获得了微米晶、纳米晶的双峰组织，抗拉强度达到了430MPa，伸长率达到了65%。

结果表明：

（1）当晶粒细化到亚微米以下，材料具有兼顾高强度与大延展性的可能；

（2）大塑性变形对材料组织改变与细化晶粒的能力上具有很大应用价值及发展潜力。

2013年，K.Lu[17]等人对纯度为99.88%的镍棒，在室温下进行了快速机械研磨处理，并最终在镍棒的表层形成了所谓的纳米层结构。

这种纳米层结构平均片层厚度在20nm左右，且层间具有小角度晶界，该结构是超硬且超稳定的。

据报道，它的硬度达到了6.4GP，这比任何其它所报道的Ni超细晶都要高，且粗化温度也同样高出40K

强烈塑性形变可以避免使用其他方法提高材料性能时产生的一系列问题[18,19]。

众所周知，在低温情况下采用大的形变，如冷轧[20]或冷拔[15]，可极大地细化金属的组织，可使材料的晶粒尺寸降到超细晶范围，从而改善材料的力学性能，这种方法获得晶粒内部为网状的位错结构，其晶界多数为小角度混乱取向。

随着材料加工工艺的不断发展，越来越多的人关注于材料组织为含有大角度晶界颗粒型的超微晶组[21,22]，其可以通过高压作用下的强烈扭转，等通道角形变法等得到。

已经证实，用剧烈塑性变形法可获得各种金属和合金（包括很多工业合金和金属间化合物）的大型块体超细或纳米组织试样和胚件。

剧烈塑性变形法的优点有：

适用范围广，可制备大体积试样，制备的试样无残留缩孔。

1.2强烈塑性变形（SPD）简介

强烈变形方法即ServePlasicDeformation，简称SPD。

强烈塑性变形法主要有：

高压扭曲变形法（HighPressureandtorsion）[23,24]、多次锻造法（Mu-ltipleForging，MF）[25]、循环挤压-镦粗法（CyclicExtrusionCom-pressing，CEC）、折皱-压直法（RepetitiveCorrugationandstraightening，RCS）[27]、叠扎法（AccumulateRoll-Bonding，ARB）[28]、等径角挤压法（EqualChannelAngularPressing）[29]、及表面机械研磨法[17]等。

这是些方法的特点是将块体金属材料直接进行反复（理论上无限次）的塑性变形，材料内部的晶粒相互挤压及剪切应变，同时，在相互剪切与挤压的应变作用下，金属的内部的晶粒破碎，细化。

同时结合相应的热处理工艺对金属的再结晶温度和速度进行进一步控制，由此获得超细晶甚至纳米级晶粒的材料。

此时，经过细化后的材料，其力学性能与之前相比发生了极大地改变。

下面我们就几种强烈塑性变形的方法与国内外的进展进行以下简述。

1.2.1高压扭曲变形法（HighPressingandtorsion，HPT）

Bridgeman等人最早开始研究静水压力对塑性变形的影响。

之后由前苏联材料科学工作者们于20世纪50年代末首先提出并进行实验、理论研究，而后逐步应用于实际生产中的。

苏联学者在YNM-30万能材料试验机上对高压扭转复合加载成形方法进行了实验研究。

到20世纪90年代，这种方法被RZValiev等人改进并用于研究材料大变形下的相变以及大塑性变形后组织结构的变化。

他们发现经过高压下的严重扭转变形后，材料内部形成了大角度晶界的均匀纳米结构，材料的性能也发生了质的变化。

这一成果使高压扭转成为制备块体纳米材料的一种新方法，且被认为是最有希望实现工业化生产的有效途径之一。

高压扭转实验的具体过程如下。

高压扭转形变时（见图1.1）所获得的试样具有圆盘的形状，此时试样出于杆和模子之间并受到数GPa的压力P作用下，下模转动，表面摩擦力使试样出现切向形变，材料的形状也会在等静压力下发生形变，虽然形变程度很大，但是最后试样不会破损。

高压扭转法中，材料的真实对数应变

可以由下式计算得到：

ℰ=

（1-1）

为旋转角/rad，

和

分别是圆盘的厚度和直径。

此式与计算单向拉伸时材料的真实应变的式子相似，但是拉伸时，此式是有具体的物理意义的，而对于高压扭转则没有。

根据式（1-1），可以看出圆盘材料周边的应变大，随着半径减小应变减小，最后在中心的应变为零，而实际上大量的研究表明，材料的中心和周边一样，其组织都得到很大的细化，整体材料的组织和性能是均匀化的，通过显微硬度的测试发现，整个材料的硬度值是均匀的。

图1.1高压扭曲变形原理图

为旋转角/rad，

和

分别是圆盘的厚度和直径。

此式与计算单向拉伸时材料的真实应变的式子相似，但是拉伸时，此式是有具体的物理意义的，而对于高压扭转则没有。

根据式1.1，可以看出圆盘材料周边的应变大，随着半径减小应变减小，最后在中心的应变为零，而实际上大量的研究表明，材料的中心和周边一样，其组织都得到很大的细化，整体材料的组织和性能是均匀化的，通过显微硬度的测试发现，整个材料的硬度值是均匀的。

同时也有利用1.2式计算材料的剪切应变值的，

ℰ=2πR

（1-2）

此式一般是用来计算扭转形变下，圆盘试样离轴心距离为R处的剪切形变程度。

其中N为转动圈数，L为试样厚度。

为了把扭转剪切变形与其他变形方式相对比，可用Mises准则ℰ=

计算得到。

值得注意的是：

1.根据1-2式，圆盘不同部位的形变量是随着试样的半径成线性变化的，而实际上，在实验中并没有观察到这种情况，2.在形变时，试样的原始厚度在压力作用下减小了约一半，如果取试样的原始厚度L进行计算时会使结果比真实值要小。

对于加工难变形材料或脆性材料时，由于模具和试样之间会出现滑动而致使材料开裂，为了消除这种情况，需要增加所施加的压力，但是这会增加技术上的难度，如选取强度更高的模具，同时也要改进模具的结构。

高压扭转法（HPT）不仅适合于超细晶的制备，同时对于合金、半导体器件、金属-陶瓷纳米复合材料的制备也有不错的效果。

处理出的样品的直径为12-20mm、厚度为0.2-1mm，晶粒度为20-150nm的圆片。

ChengXu等[23]研究了高压扭曲纯铝工艺的均匀性，包括上冲头压力和扭转次数角度的影响。

TomasUngar等[24]用X射线选区衍射测定了高压扭曲变形时所获样品的晶粒尺寸，并测定了样品的硬度。

他们发现样品中心的晶粒最为粗大，硬度最低。

高压扭转法（HPT）制备的金属材料有超细晶（纳米）材料的优秀特性。

目前，采用高压扭曲法已经制备了超细晶Ti[30]、Ni[31]、Cu[31]、Al和Al合金[32]，以及Fe3Al[32]、Ni3Al[32]、NiTi[32]金属间化合物。

但最终因模具及工具的限制，最终材料只能是圆盘或圆片状，而且厚度较小、生产率较低，这些在很大程度上抑制了该种方法的发展及应用。

1.2.2多次锻造法（MultipleForing，MF）

图1.2多次锻造变形原理图

多次锻造法（MultipleForging，MF）的变形过程（如图1.2）是一种自由锻造工艺，试样在相互垂直的三个方向上旋转，以保证式样的截面尺寸几乎不变，以利于多次变。

进行一次锻造后的变形量可用下式进行表示：

ℰ=

（1-3）

式中：

H为变形之前的厚度，h为变形之后的厚度。

上个世纪90年代初，俄罗斯科学家Salishchev等人采用这种方法加工了一系列的铁合金[33]，到世纪末，Salishchev进一步发展了MF工艺，主要分为三步：

首先，对试样进行热机械变形以获得细晶组织；其次，超塑性变形以提高组织的均匀性；最后，在保证超塑性变形温度、形变速率条件下，对试样进行热机械变形以获得纳米晶组织。

利用该方法，Salishchev制备得到了晶粒尺寸为100nm的TiAl的块体材料[34]，与多次锻造法原理基本一致的工艺为多向压缩（Multi-axialCompression），多向压缩工艺的优点便于精确计算试样的变形量。

这两种方法均属于传统的锻造方法，但可制备出大块体的超细晶纯金属或合金。

1.2.3循环挤压-镦粗法（CyclicExtrusion-Compression，CEC）

循环挤压-镦粗法（CEC）最早由波兰科学家提出，并申请了专利，在国内北京机电研究所超塑性技术研究室的陆文林等[35]人对此展开了有关超细晶材料的研究。

他们利用等径模具，采用反复挤压加工的方式，是材料获得极大的累积变形，并最终得到了具有超细晶结构的材料。

CEC的原理图如图1.3所示，首先在模具中对试样进行热处理，并且保温一段时间。

此后，对试样进行挤压变形，首先对试样进行预挤压，是试样充满在腔体内部，然后对两端顶杆同时施加压力并保证两个顶杆沿同一方向且相同的速度运动，当试样全部从一腔体挤压到另一个腔体的时候，两杆再向相反的方向同时运动，重复多次后，即可得到超细晶结构[36,37]。

图1.3循环挤压-镦粗变形原理图

1.顶杆A；2.腔体L；3.试样；4.模芯；5.腔体R；6.顶杆B

材料在变形过程中，受到腔体的约束，所以很少出现开裂的状态，循环挤压-镦粗后的应变可由以下公式计算得出：

ℰ=2N

N

（1-4）

式中：

N为挤压-镦粗的循环次数，

为挤压前的直径，

为挤压后的直径。

循环挤压-镦粗法通常应用在铝合金晶粒的细化上[37]，它的挤压比易于调节，并可产生强烈的应变。

目前，循环挤压-镦粗法所处理的材料直径不超过10mm，单循环次可达70余次。

1.2.4折皱-压直法（RepetitiveCorrugationandStraightening,RCS）

折皱-压直法（RCS）是一种才出现较晚的方法，后逐渐成为制备超细晶的重要方法，其原理图如图1.4所示[37]，式样的横截面在经过齿轮辊轧制时并不发生改变，产生了很大的剪切量，但是却没有压下量，试样处齿轮辊后进入正常的圆辊，将已经折皱的样品重新压直。

如此，反复进行几次折皱-压直的工序，样品获得了很大的变形量，经理发生了细化，理论上试样可以进行无限次。

图1.4折皱-压直变形原理图

HuangJY等人[27]利用RCS法，将高纯铜反复连续折皱-压直14次后，最终获得了具有超细晶结构的铜，其晶粒大小由退火状态下的765um下降到100-500nm。

这表明了折皱-压直法是一种极其有效的细化晶粒方法，且生产率较高。

但其自身也有一定的缺点，经过多次反复轧制，式样的表面容易产生裂纹，使得之后的轧制无法无限制进行下去。

1.2.5叠轧法（AccumulativeRoll-Bonding，ARB）

轧制又称为压延，是压力加工中应用极为广泛的一种生产形式。

所谓轧制就是指金属在两个旋转的轧辊之间受压缩而进行塑性变形的过程。

金属可通过轧制获得一定的尺寸、形状和性能。

该种方法由日本科学家Satio[38]，原理图1.5所示，共有5道工序，分别为：

1.对所需轧板进行表面处理；2.将进行叠合的一面进行一定处理，以防止两层板之间的相互滑动；3.将板材叠合压紧；4.将叠合好后的板材进行表面预热处理，并放到轧机上；5.轧机的压下量设计在50%，然后将板材送入轧机。

五道工序完成之后，检查板材之间是否发生脱落等问题，然后重复上述步骤，直至获得超