高考化学一轮复习第10章化学实验基础第2节物质的分离提纯和检验学案鲁科版docx.docx
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第2节物质的分离、提纯和检验
考纲定位
全国卷5年考情
1•掌握常见物质检验、分离和提纯的方法；掌握过滤、分液、蒸谓等操作的步骤及要求。
2.检验、分离和提纯物质正确选用实验装置。
3.掌握常见离子的检验方法。
2017年：
I卷Ts；11卷丁26仃、2、3）；III卷丁27
2016年：
II卷％；III卷T26⑵
2015年:
I卷Tw⑷、T27；II卷‘5、’『26⑶⑷
2014年：
I卷Tikd）>T26；II卷Tio
2013年：
I卷丁7⑻、T13（A、C）、T26；II卷T26、丁27
考点11常见物质的分离和提纯
（对应学生用书第195页）
［考纲知识整合］
1.固体与液体的分离提纯
图1
（1）图1分离提纯方法称为过滤，涉及的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、漏斗。
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：
①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁;二低：
滤纸上缘低于漏斗边缘,液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒,玻璃棒轻靠三层滤纸处,漏斗下端紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需再过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、液面超过滤纸边缘。
（2）图2分离提纯方法称为蒸发,涉及的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、玻璃棒、遒精灯.
适用范禺：
溶解度随温度变化较小的物质，如NaCl溶液中提取NaCl固体。
（3）图2也适用于蒸发浓缩、冷却结品进行品体析出。
如KNO,溶液、CuSOi溶液析出晶体。
2.液体与液体的分离提纯
（1）图3的分离提纯方法称为苹取分液，涉及的玻璃仪器主要是分液漏斗和烧杯。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的浚縫度不同，用一种溶剂（萃取剂）把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提収出來：
②分液：
两种液体互不相溶且易分层的分离方法。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的左；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应；④分液时，分液漏斗中的下层液体从:
E口放出，上层液体从上口倒出。
（2）图4的分离提纯方法称为蛊遛。
适用范围：
分离递点相差较大的互溶液体混合物。
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸憎烧瓶的盎口处；
②蒸馅烧瓶内要加竝防止液体暴沸；③冷凝管水流方向应为“工口进，上口出”。
3.固体与固体的分离
图5图6
（1）图5适用于固体加热分离法，管口朝工倾斜，防止牛.成的液体水冋流使管底炸裂,如除去弧5中混有的NaHCOa固体。
（2）图6的分离提纯法称为升华法。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下使Z分离的方法。
如NaCl与I2混合物。
4.气体与气体的分离提纯
（1）固体吸收法一一干燥管或U形管。
如用碱石灰干燥NHao
（2）溶液吸收法——洗气瓶。
如用浓H2SO4干燥HC1、SO?
等。
（3）固体加热吸收法——硬质玻璃管。
如用铜丝加热除去“2中的。
2。
5.常见物质分离、提纯的7种化学法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉
淀
cr>so仁co厂及能形成沉淀的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气
体
CO仁HCO二S0厂、
HSOJ、彳一、NH：
杂转纯法
将杂质转化为需要提
纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酹或碱）
氧化还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO；溶液除去CO?
中的S02,用热的铜粉除去2中的02
热分解法
加热使不稳定的物质
分解除去
如除去NaCl中的NH4CI等
调节pH沉淀法
调节pH使某些离子沉
淀除去
如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3+
电解法
利用电解原理提纯粗
金属
粗金属（粗Cu）作阳极，纯金属作阴极，含纯金
属的盐溶液作电解液
提醒：
物质分离与提纯的基本原则
（1）“四原则”：
不增（提纯过程中不增加新的杂质）；不减（不减少被提纯的物质）；易分离（被提纯物质与杂质容易分离）；易复原（被提纯物质转化后要易复原）。
（2）“四必须”:
除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽（因为过量试剂带入新的杂质）；选最佳除杂途径；除去多种杂质吋必须考虑加入试剂的顺序。
［应用体验］
1.正误判断（正确的打“V”，错误的打“X”）。
（1）（2016•全国II卷）除去Cu粉中混有CuO的实验操作是加入稀硝酸溶解、过滤、洗涤、干燥。
（）
（2）（2016・全国I卷）将C12与HC1的混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的CS
（）
（3）（2016•全国III卷）用CCh萃取碘水中的L的实验操作是先从分液漏斗下口放出有机层，后从上口倒出水层。
（）
（4）（2016•海南高考）过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁。
（）
（5）（2014•全国II卷）用右图除去粗盐溶液的不溶物。
（）
（6）（2016•全国I卷）用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物。
（）
【提示】⑴X
（2）X（3）V（4）V（5）X（6）X
2.在测定N&S04和NaCl的混合物中N^SOa的质量分数时,可以在混合物中加入过量
BaCl?
溶液，沉淀SO厂，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSOi的质量，试问：
（1）怎样判断SO厂是否沉淀完全？
（2）沉淀的洗涤方法？
（3）怎样判断沉淀是否洗净？
【提示】
（1）取上层清液少许于试管中，再加入BaCl,溶液，若产生白色沉淀，说明SO亍未沉淀完全，反之则沉淀完全。
（2）沿玻璃棒向漏斗屮注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2〜3次。
（3）取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加稀UM酸化的八呼03溶液，若产生白色沉淀,说明沉淀未洗净，反之己洗净。
［高考命题点突破］
命题点1物质的--般分离和提纯方法分析
1.（2018•郑州模拟）下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是（）
【导学号：
95160355］
选项
实验目的
分离方法
原理
A
除去C02中的HC1
通入饱和N&CO：
j溶液洗气
HC1与Na2C03溶液反应生成
C02
B
除去乙醇川少呈的乙酸
加入足量生石灰蒸馅
乙醇和乙酸钙的沸点相差较大
C
除去KN03固体中的NaCl
冷却热饱和溶液重结晶
NaCl在水中的溶解度很大
D
分离乙酸乙酯和乙醇
用分液漏斗分液
乙酸乙酯和乙醇的密度不
同
B［饱和NMO：
溶液可吸收C02,A项错误；用重结晶法除去KNOs固体中的WC1是因为KNO,在水中的溶解度受温度的影响大，C项错误；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分离，D项错误。
］
2.下列装置能达到相应实验目的的是（填序号）。
（1）将海带灼
（2）过滤得含（3）萃取后放岀碘（I）分离碘并烧成灰I一溶液的CC14溶液回收CC14
⑸蒸rcuso.溶液
制CuSO4-5II>O
（6）用FeCU溶液吸收Cl2
（7）分离NaCl
和NILC1
【解析】
（1）海带应在ttt烟中灼烧；
（2）过滤时应用玻璃棒引流；（4）蒸谓时温度计水
银球应插在支管口处；（5）蒸干不能得到结晶水合物。
【答案】⑶⑹（7）
3-按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。
NaNO3溶液
甲苯一甲醇
（1）
滤液I
T有机层词型［¥乘I不溶性物质I
则⑴、
（2）、（3）、（4）的分离提纯方法依次为
【答案】过滤分液蒸发结晶蒸憎
4.（2016•全国III卷,节选）碳酸钙的制备
石灰石盐岐双氧水和氨水
（含少量铁的氧化物）―»小火煮沸
（1）步骤①加入氨水的目的是
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于。
（2）如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是
乩漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b.玻璃棒用作引流
c.将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d.滤纸边缘高出漏斗
e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
【解析】
（1）石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCL及铁的氯化物，加入双氧水可将FJ+氧化成Fe3+,加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pll,使Fe'+转化为Fo（OH）3沉淀，再通过过滤除去杂质。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。
（2）过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。
【答案】
（1）调节溶液pH使Fe（0H）3沉淀过滤分离
（2）ade
命题点2涉及物质分离、提纯的综合试题
5.（2017•全国III卷，节选）重珞酸钾是一种重要的化工原料，一般由珞铁矿制备，钻铁矿的主要成分为Fe0・Cr2O：
5,还含有硅、铝等杂质。
制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）滤渣1中含量最多的金属元素是，滤渣2的主要成分是及含硅杂
质。
（2）步骤④调滤液2的pH使之变（填“大”或“小”），原因是
（用离子方程式表示）o
【解析】
（1）熔块中Fe2（h不溶于水，过滤后进入滤渣1,则滤渣1中含量最多的金属元素是Fe。
滤液1中含有［Al（0H）4「、Si（r及CrOt,调节溶液pH=7,则Si（T转化为H2SiO3>［Al（OH）转化为Al（OH）3,故滤渣2为Al（OH）3及含硅杂质。
（2）由流程图可知，滤液2通过调节pH使CrO汀转化为CnOr,根据离子方程式：
2Cr0t+2H+CnOr+H20可知，增大F浓度，即pH变小，可以使上述平衡右移，有利于提高溶液中的C“0厂浓度。
【答案】仃）FeAl（0H）3
（2）小2Cr0r+2H+Cr20T+H20
考点21物质的检验和鉴别
（对应学生用书第197页）
［考纲知识整合］
1.常见阳离子的检验
试剂与方法
现象
检验离子
加入
NaOH溶液
产生红褐色沉淀
Fel：
产生白色沉淀一迅速变为灰绿色一最后变为红褐色
Fe2+
开始生成白色沉淀一加至过
量沉淀溶解
aT
生成蓝色沉淀
廈
加入NaOH
溶液并加热
生成可使湿润的红色石蕊试
纸变蓝的气体
NHf
加入KSCN
溶液
溶液呈红色
Fe3+
加入KSCN
溶液一再加入氯水
开始无明显现象，再加氯水吋
溶液呈红色
Fe2+
加入
K3〔Fe（CN）6]
生成蓝色沉淀
加入盐酸f再加入硝酸
生成沉淀，且不溶于稀硝酸
加入石蕊试液
溶液呈红色
iL
焰色反应
火焰为黄色
Na4"
火焰呈浅紫色
（透过蓝色钻玻璃）
r
2•常见阴离子的检验
（1）利用酸碱指示剂检验
©-
厂滴入盼欣试液，溶液变红色
滴入紫色石蕊试液，溶液变蓝色
（2）利用盐酸和其他试剂检验
酸沉淀溶解•并放岀能使澄清石灰水变浑浊
-的无色无味气体.原理:
CO|~+Ba-*—
BaCOjI.BaCCh+2H_Ba2*+CO2f
+出0
加入BaCI?
溶液•产生白色沉淀•再加稀盐:
厂、_酸•放岀无色冇剌激性气味能便品红涪液退翠—色的气体•原理:
Ba"+SC拓一BaSOs百，
IBaSQ+2H+鋅+SO?
t+出0
I加入稀盐酸•无沉淀、气体产生•再加入曳鱼
包）一溶液后生成白色沉淀•原理：
SO厂+B产
BaSOj+
（3）利用硝酸酸化的AgNON容液检验
cr
Br_
I~
AgNQ溶液
稀HNO3
_宜色沉淀，原理:
Cl_+Ag-_AgClV
—浅黄色沉淀.原理:
Br~+Ag+_AgErl亠童色沉淀,原理:
1一+Ag+—Agl/
（4）利用氯水和其他试剂检验
CCh下层呈遂红色氯水原理：
2Br_+Cl
B“+2C「
厂、氯水溶液呈监色
2丿淀粉溶液”原理:
21一+C12^】2+2Cl-
3.常见气体的检验
（1）酸性气体的检验
酸性
气体
通入品红溶液，红色退去•再加热乂出现红色
无色无味气体通入澄清石灰水，澄清右灰水先变浑浊后变澄淸
（2）碱性气体的检验
一①可使蘸有浓盐酸的玻璃棒产牛逊
nii3-
2可使湿润的红色石蕊试纸变蓝
（3）述原性气体的检验
还原性气体
—両一与热的CuO反应•产物是Cu和卜场。
—匹一与热的CuO反应•产物是Cu和CC）2
|no|遇q（或空气）反应•气体由无色变为红筮色
（4）强氧化性气体的检验
—两一可使带火星的木条复燃
厂①黄绿色、有刺激性气味
—叵』一②可使湿润的有色布条退色
强氧化性气体
—③可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
厂①红棕色、有刺激性气味
「q②溶于水•溶液无色但能使紫色
—NOo
~石蕊试液变红
3可使湿润的淀粉KI试纸变蓝
I-①蓝色、有特殊臭味的气体卜②可使湿润的有色布条退色
I-③可使湿润的淀粉K1试纸变蓝
提醒：
对于不同物质的鉴別，可利用不同物质的特征反应或特征现象如颜色、状态等区别开来。
常见题型有限用一种试剂鉴别，任选几种试剂鉴别，不外加试剂鉴别等。
［应用体验］
判断正误（正确的打“，错误的打“X”）。
⑴在溶液中加NaOII溶液有红褐色沉淀，说明溶液含Fe‘十不含Mg2+sFe2\Al3+O（）
（2）某溶液加入CC1”CCh层显紫色，证明原溶液中存在1一。
（）
（3）淀粉KI溶液屮通某气体，溶液变蓝，则说明该气体为C1.2。
（）
（4）品红溶液屮通某气体，溶液退色，加热后又恢复红色，说明该气体为S0“（）
（5）（2015•浙江高考）在未知液中滴加BaCl,溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知液中存在S（T或S0釣。
（）
（6）Br2（g）与也可用湿润的K1淀粉试纸鉴别。
（）
（7）Na2C03与稀盐酸，不用外加试剂就可鉴别。
（）
【答案】
⑴X
（2）X（3）X（4）V（5）X
⑹X（7）V
［高考命题点突破］
命题点1常见离子或物质的检验
1.（2018•南阳模拟）关于某溶液所含离子的检验方法和结论正确的是（）
A.加入NaOH溶液，有白色沉淀生成，则原溶液屮一定含有
B.加入AgNO：
溶液有白色沉淀生成，加稀盐酸沉淀不消失，则原溶液中一定含有
c.加入盐酸产生能使澄清石灰水变浑浊的气体，贝g原溶液中一定含有c（r或s（r
D.某无色溶液焰色反应呈黄色，则该溶液中一定含有Na中
D［选项A不能排除等的干扰；选项B不能排除SO仁Si（T等的干扰；选项C不能排除HCO二HSO,的干扰。
］
2.下列关于气体的检验不正确的是（）
A.能使品红溶液退色且使澄清石灰水变浑浊的无色气体为S02
B.气体通过无水CuSO.,粉末变蓝，证明原气体中含有水蒸气
C.能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为NH3
D.能使酸性KMnO】溶液、澳水均退色的气体为乙烯
D［使酸性KMnO/容液、澳水均退色的气体可能为SO?
等。
］
3.（2018•黑龙江五校联考）下列实验屮，实验操作能达到实验目的的是（）
选项
实验操作
实验目的
A
将炽热的木炭与浓硝酸混合所得气体通入澄清
石灰水中
验证碳的氧化产物为C02
B
向KI■淀粉溶液屮通入氯气
证明CL氧化性大于12
C
向某溶液中滴加BaCL溶液和稀硝酸
检验原溶液中是否含sor
D
向FeCl2溶液通入足量CI2,充分反应
除去FeCl2溶液中少量的FeCL
B［选项A,4HN0,浓）+C上=4N02t+C02t+2H,0,也溶于水生成硝酸和NO,硝酸与CaCO：
仮应，故在NO?
存在的情况下不能检验CO?
错误。
选项B,淀粉遇L变蓝，正确。
选项C,稀硝酸有强氧化性，不能排除溶液中有S（T或HSOG也不能排除溶液中有Ag+,错误。
选项D,最后得到的是FeCL溶液,错误。
］
4.（2014•山东高考，节选）反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3-5H20,其中可能含有Na2S03xPfeSCh等杂质。
利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2S0,,简要说明实验操作、现象和结论：
已知N/SzOs・5H20遇酸易分解：
S20t+2H+=SI+S02t+H2O
供选择的试剂：
稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液
【解析】NHS2O3和NazSOs的存在对S0厂的检验有干扰，要先除去。
根据题给信息，可先加入过量的稀盐酸将二者除去。
【答案】取少量产品溶于足量稀盐酸，静置，取上层溶液（或过滤，取滤液），滴加Bad溶液，若出现沉淀则说明含有N/SOj杂质（合理即可）
［易错防范］物质检验或鉴别的答题模板归类
1取固体少许于试管中加热或加入……试剂，现彖是……，是……物质。
2取固体少许于试管中溶于水形成溶液，加……试剂，现象是……，是……物质。
3取溶液少许于试管中，加入……试剂，现彖是……，为……物质。
4取溶液少许于试管中，加入……试剂，现象是……，继续加入……试剂，现象是，为物质。
注意：
①不能用原瓶操作；②不能“指名道姓”，应取“待测物”。
命题点2常见物质的鉴别
5.（2018•青胡模拟）在允许加热的条件下，只用一种试剂就可以鉴别氯化钾、碳酸钾、四疑基合铝酸钾、氢氧化钾、氢氧化锁、氯化锁6种溶液，这种试剂是（）
A.H2SO4B.（NHi）2S0,
C.NIXH2OD.NIhHSOi
D[A项无法将KC1、KOH区别开；B项无法将KC1和MO：
｛鉴別开；C项均无法区别；D项加入NH4HSO4溶液后有气体生成的是K2C03,有白色沉淀的是K[A1（OH）订、Ba（0H）2>BaCl2三种，加热后有NHs放出的是Ba（0H）2,另两种继续加NHiHSO.,溶解的是A1（OH）3沉淀，对应原K[Al（OH）t],不溶解的对应BaCLo另两种加入少量NH；HSO„加热有NH3生成的是KOH,另一种为KC1。
]
6.（2018•成都毕业班摸底）某白色固体混合物，为鉴别其成分进行如下实验：
①取少
量样品加入足量水仍有部分固体未溶解；②取少量样品，加入足量稀硝酸，有气泡产生，固体全部溶解。
该白色固体混合物不可能含有的物质是（）
A.AI2O3B.BaS0：
i
C.£2（X）3D.CaCO：
B[BaS0；1难溶于水，Il能和稀硝酸反应生成气体，但和稀硝酸反应还会得到难溶固体BaSOn故该混合物中不可能含有BaS03oB项符合题意。
]
7.只用试管和胶头滴管就可以对下列各组中的溶液进行鉴别的是（填序号）。
©AlCls溶液和NaOH溶液
2Ca（HC0：
i）2溶液和NaOH溶液
3Na[Al（OH）J溶液和盐酸
4Al2（SOJ3溶液和氨水
5血C03溶液和稀H2SO4
6AgNO3、BaCl2>K2SO4和Mg（N03）2四种溶液
7NaNOxFeCb、NaCKAgN03四种溶液
8NaHCOa溶液与稀H2SO4
9苯与水
10乙醇与水
【解析】①将A1CL溶液滴加到NaOH溶液中先没有现彖，后生成沉淀，将NaOH溶液滴加到AlCls溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别，故正确；②无论将Ca（IIC0s）2溶液滴到NaOH溶液中还是将NaOH溶液滴到Ca（HCO：
）2溶液中，都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，故错误；③将Na[Al（OH）J溶液滴到盐酸中先没有现彖，后生成沉淀,将盐酸滴到Na[Al（OH）J溶液中先生成沉淀后沉淀消失，二者现象不同，可鉴别，故正确；④无论将ai2（so4）3溶液滴到氨水屮还是将氨水滴到ai2（so4）3溶液屮都生成白色沉淀，现象相同，不能鉴别，故错误；⑤将N^COs溶液滴加到稀HzSOi中立即有气体产生，若反滴加，开始没有气体产生，二者现象不同，可鉴别，故正确；⑥将一种溶液滴加到另三种溶液屮，如果三种溶液屮都没有明显现象，则可鉴别出Mg（NOa）2溶液，其他三种互滴都生成白色沉淀,无法鉴别；⑦先观察溶液颜色可鉴别出FeCL,然后用FeCl3nf鉴别出AgN03,再用AgNOs可鉴别出NaCl,剩余的是N4NO3；⑧二者互滴时现象相同，不能鉴别；⑨取体积不同的两液体混合，苯在上层水在下层，能鉴别；⑩乙醇与水互溶，不能鉴别。
【答案】①③⑤⑦⑨
[方法技巧]
1限用一种试剂的物质鉴别方法
1先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。
2在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别。
即被鉴别的溶液多数呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液多数呈碱性吋，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。
3常用澳水、新制氢氧化铜悬浊液等作试剂鉴别多种有机物。
2不另加试剂鉴别的一般分析思路
1先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种，然后再利用它们去鉴别其他物质。
2若均无明显外观特征，可考虑能否用加热或焰色反应区别开来。
3若以上两种方法都不能鉴別时，可考虑两两混合或相互滴加，记录混合后的反应现象,分析确定。
4若被鉴别物质为两种吋，可考虑因试剂加入的顺序不同、现象不同而进行鉴别。
5若采用上述方法鉴别出一种物质后，可用它作试剂鉴别余下的其他物质。
6若两液体互不相溶，可利用密度不同确定两液体。
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