一般正确
PGR&R>30：
测试系统需改进
有关PGR&R统计值应用于试验验证的详细资料见1-3。
i）报告
一份简要分析应包括以下信息：
分析日期
报告日期
分析人
报告填写人
批号或其它样品鉴定信息
检测类型
设备参数
样品准备参数
系统空白值
测试值
检测限
数值分析
6颗粒检测方法
不像擦拭材料其它污染物的检测，一块擦拭布可产生的颗粒数没有确定答案。
擦拭布表面颗粒是有限的。
然而，擦拭布也可能是另一种颗粒的来源，不存在擦拭布表面，由机械力作用产生的颗粒。
存在擦拭布表面的定义颗粒为释放颗粒。
机械作用产生的颗粒定义为产生颗粒。
颗粒和擦拭材料的这种模式相当于假定擦拭布存在特征应力-应变曲线。
如果将擦拭布单位区域内的总颗粒数与单位区域内作用力一一对应制图，那么随着机械力的实施，任何擦拭布产生的颗粒数都将上升。
曲线类型表明擦拭布释放和产生颗粒趋势。
最初，当擦拭布浸润在合适的试验液体中，大部分准备释放的颗粒离开擦拭布。
由于力的使用，紧紧吸附在擦拭布表面的颗粒会移动，随着能量的增加，擦拭布会产生颗粒并且移动到试验溶液。
本操作规程可实现曲线上两点的确定。
第一点，利用轨道震荡试验获得（见6.1.4），表示轻微作用下，擦拭布释放的释放和产生颗粒。
曲线上第二点，利用双轴震荡试验获得，表示在强作用力下，擦拭布产生的释放和再生颗粒。
由于擦拭布释放颗粒数的答案不是唯一的，本操作规程提供了两种样品准备技术，可尽可能模拟擦拭布使用中遇到的典型压力。
颗粒检测的表述是基于资料ASTM标准D1193,F25,F311,F312,和E2090,和ISO14644-1。
6.1和6.2详细表述了移动及计数擦拭布颗粒的方法。
6.1样品准备技术
每种样品准备技术都需将擦拭布浸入试验液体，并对装有擦拭布及试验液体的器皿施用不同的力度。
操作过程中擦拭布会释放颗粒并悬浮在试验液体中，此时可计算颗粒数。
如介绍中讨论的，搅拌力度从温和至激烈，沿着假定的应变-应力曲线会有不同量的颗粒释放。
6.1.1试验溶剂
为了获得与擦拭布使用有关的结果，擦拭布必须在将用到它的溶液中试验。
溶剂表面张力的不同导致释放的颗粒数不同。
去离子水作为试验溶剂时，擦拭布释放的颗粒少于表面张力更低的清洁溶液。
本规程允许使用者选择与擦拭布特定应用最相关的试验溶剂。
使用者须考虑溶液选择引发的潜在安全问题。
报告上应注明测试溶剂。
提示：
使用者须考虑溶液选择引发的潜在安全问题。
酒精/去离子水或表面活性剂/去离子水混合物是典型的清洁溶液，这些溶液使用在包括擦拭在内的很多应用中。
就算是表面张力很低的溶液，都可使被擦拭物和擦拭布表面释放颗粒。
异丙醇混合的使用贯穿整个半导体工业，也广泛用于其它行业。
异丙醇气体极度易燃，使用者在准备及使用异丙醇时应加以小心（着火点12℃[54OF]）。
在整个行业，低浓度表面活性剂/水的混合物也被广泛用作清洁溶液。
这些混合物既可去除极性污染物也可去除非极性污染物，且不会带来安全隐患。
以下是常用于清洁室擦拭布，和被建议用于样品准备技术中的试验溶液具体实例：
9%异丙醇和去离子水中的混合物
0.005%非离子活性剂和去离子水中的混合物
100%去离子水
尽管试验溶液的这些分类包括了涉及擦拭在内的很多清洁应用，但这份清单不是唯一的。
其他的与清洁有关的溶剂和溶液，可用于本规程中描述的样品准备技术。
考虑到这种方面时，需考虑基于设备和使用溶剂的安全性。
6.1.2系统空白
为保证外来污染不会影响实验结果，每次试验需测定本底计数或系统空白。
系统空白指使用试验过程用到的所有试验器材（除去将被测试的擦拭布）运行整个过程。
试验中产生的颗粒数是由擦拭布实际结果减去系统空白得到的。
系统空白应小于总结果的10%。
如果系统空白超过10%，需排除外来污染源并重新测定。
6.1.3双轴震荡试验
a）设备
1）去离子水，按ASTMD1193，TypeⅢ方法制备,4.0MΩ-cm滤膜，孔径在0.45μm或更小。
2）试验溶液（见6.1.1）
3）双轴震荡器，可提供转速500rpm，10mm到13mm的水平和垂直位移
4）ISO5级在0.5μm或者更洁净的层流工作台
5）洁净的4L广口瓶，无微粒释放的瓶盖
6）已洁净的洁净实验室常用工具，如洁净手套，钳子和搅拌棒
b）过程
试验需在ISO5级在0.5μm或者更洁净的环境操作，步骤如下：
1）加600mL指定的试验溶液至广口瓶内（6.1.1），盖上瓶盖，固定在双轴振荡器内，振荡5min。
取下广口瓶，打开瓶盖，使用液体颗粒计数器或过滤和显微镜技术计数试验溶液颗粒数，作为系统空白。
计数后丢弃溶液。
2）选择被检测擦拭布。
尽管擦拭布尺寸无特定限制，但最标准的擦拭布尺寸接近230mm×230mm（9英尺×9英尺）或小一些。
3）加600mL试验溶液至广口瓶内，放入擦拭布，将其完全浸泡。
盖上瓶盖，固定在双轴震荡器内激烈振荡5min。
4）取出广口瓶。
打开瓶盖，用洁净的镊子夹出擦拭布，让多余的液体滴回广口瓶30-60秒。
不要试图挤压擦拭布。
5）测量湿布尺寸，精确至毫米，然后将布放置一边。
6）利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液中颗粒数（6.2.2）。
提示：
一些颗粒计数器样品管长度可能不够长，装不下广口瓶内所有样品。
这种情况下，应该将试验液体转移到另一器皿。
该器皿必须是洁净的，需同时用于系统空白和擦拭布试验溶液。
6.1.4轨道震荡试验
a）设备
1）洁净的聚乙烯托盘，约为25cm×34cm×5cm（10in.×34in.×5in.）
2）洁净的聚乙烯托盘，约为32cm×46cm×6cm（13in.×18in.×2in.）
（须大于擦拭布的尺寸）
3）去离子水，按ASTMD1193，TypeⅢ方法制备,4.0MΩ-cm滤膜，孔径0.45μm或更小。
4）试验溶液（6.1.1）
5）轨道震荡器，可提供150rpm，20mm水平位移
6）ISO5级在0.5μm的或者更洁净的层流工作台
7）普通洁净实验室常用工具，如洁净室手套，钳子和搅拌棒
b）过程
检测需在ISO5级在0.5μm或者更洁净的工作环境操作，步骤如下：
1）选择被检测的擦拭布。
尽管擦拭布尺寸无特定限制，但最标准擦拭布尺寸接近230mm×230mm（9英尺×9英尺）或者小一些。
试验按以下步骤操作。
2）加600mL指定试验溶液至聚乙烯托盘（6.1.1）。
将托盘放入轨道震荡器150rpm，转动5min。
利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液颗粒数（6.2.2）。
计数后丢弃试验溶液。
3）加600mL指定试验溶液至聚乙烯托盘，将擦拭布缓缓放入液体表面使其漂浮在托盘上。
如需要，用一洁净玻璃棒轻轻杵动擦拭布，确保擦拭布被试验溶液完全润湿，150rpm振荡5min。
4）取出托盘。
用洁净镊子夹住相邻两角，慢慢夹出擦拭布，让多余的液体回滴至托盘30-60s。
不要试图挤压擦拭布。
5）测量湿布尺寸，精确至毫米，然后将布放置一边。
6）利用液体颗粒计数器或过滤（6.2.1）和显微镜技术计算溶液颗粒数（6.2.2）。
提示：
若擦拭布尺寸大于230mm×230mm（9英尺×9英尺）（如305mm×305mm[12英尺×12英尺]），试验应在如6.1.4a2描述的更大的聚乙烯托盘内操作。
SEM
0.5μm
5μm
20μm
LPC
LPC
100μm
图1-颗粒尺寸和枚举技术
OM
6.2枚举技术
自动液体计数器或过滤后显微镜技术均可用于擦拭布释放颗粒计数。
两种方法都需按尺寸大小将颗粒分级。
图1列举了计数和颗粒尺寸分级的几种选择。
光学显微镜和电子扫描显微镜的结合使用，可将颗粒分成粒径<5μm，5-100μm，粒径>100μm三个等级。
该方法的检测限由过滤器孔径决定。
LPC检测，基于设备型号，模型和传感器，通常将颗粒分为粒径<20μm和20-100μm（见提示）。
大多数LPC能捕获传感器高低检测限之间的大量阈值间。
LPC的传感器决定了检测限。
所有粒径大于100μm的颗粒和纤维需用显微镜计数。
提示：
不同型号LPC提供了粒径检测范围广泛的传感器。
通常，粒径<20μm和>20μm的颗粒计数，至少需两种传感器。
传感器检测尺寸范围和上下限会随厂商和型号发生改变，图1显示了两种常用传感器的检测范围。
6.2.1液体颗粒计数器（粒径<100μm）
a）设备
1）检测域为0.5-20μm的液体颗粒计数器
2）检测域为20-100μm的附加传感器
b）过程
LPC适合粒径＜100μm的液体颗粒的顺序计数。
LPC可直接由样品制备液得到结果，无需过滤。
LPC使用不同传感器计数不同尺寸范围颗粒。
通常，粒径<100μm的颗粒计数，至少需两种不同传感器。
每个传感器均需操作以下过程。
每种粒径范围，系统空白和样品都需检测。
所有的试验需在ISO5级在0.5μm的或更洁净的工作台环境操作。
1）使用LPC液体进样系统，连续取三份等量样品，计算每份样品的颗粒数。
记录结果，轻轻摇动每份样品。
2）平行样品数值应不超过15%。
如果超出，用去离子水冲洗计数器并重复步骤1直到差值变小。
3）基于空白和样品的颗粒浓度，平行样品数量，水的体积，擦拭布面积，计算每平方米擦拭布释放的颗粒数。
计算举例：
第一份空白，c1;82颗粒/mL。
第二份空白，c2;72颗粒/mL。
第三份空白，c3;76颗粒/mL。
水体积：
600mL。
第一份样品，C1;4300颗粒/mL。
第二份样品，C2;4800颗粒/mL。
第三份样品，C3;4500颗粒/mL。
擦拭布体积Aw:
240mm×230mm
颗粒/m2擦拭布=[（C1+C2+C3）/3-（c1+c2+c3）/3]×V/Aw=48×106
（2）
4）用正确的方式记录结果，单位面积内20-100μm，和<20μm的颗粒数均需记录。
粒径<20μm的检测限由检测需要和设备性能决定。
检测至少重复三次，计算并记录样品的平均值及标准方差。
6.2.2显微镜检查
显微镜技术是一种可直接观察所有尺寸颗粒和纤维的技术。
该技术在样品准备时，需将溶解颗粒过滤至多孔过滤器薄膜。
完成过滤后，立即使用光学和电子扫描显微镜观察滤膜，计算滤膜上颗粒和纤维的尺寸和数量。
所有过滤需在ISO5级在0.5μm的或更洁净的工作台环境操作。
检测完的滤膜需保存在洁净、密封的容器。
6.2.2.1过滤
a）样品准备结束后，立即将悬浮液过滤至将用于显微镜观察的多孔滤膜（见提示）。
连接过滤烧瓶与抽真空泵，将带不锈钢筛的连接到插入烧瓶中。
不要开启真空泵。
b）用鸭嘴状小镊子，夹一块新的滤膜至培养皿，过滤面朝上。
c）用去离子水轻轻冲洗滤膜，除去表面碎片。
用镊子将滤膜夹至过滤器的不锈钢筛，保持过滤面朝上。
d）将PTFE垫圈放置中心，不锈钢漏斗置于过滤器顶端，拧紧装备。
e）将样品制备液缓慢倒入过滤漏斗中。
一旦漏斗装满，打开真空泵，使过滤速率约为25mL/min。
过滤时需不断往漏斗内加入液体，保证液体量约为漏斗的2/3。
f）加完样品后，加25mL去离子水至样品瓶，冲洗杯内残留颗粒。
将冲洗液倒入过滤漏斗内。
过滤结束之前，漏斗内应一直有液体，过滤完成后关闭真空泵。
g）如果仅用光学显微镜，取下漏斗和垫圈，将滤膜缓慢移至洁净的滤膜盒内，盖上盖子。
如果用电子显微镜检测，移开漏斗和垫圈，用鸭嘴状镊子将滤膜缓慢移至洁净的样品托上。
h）在ISO5级在0.5μm的或更洁净的环境将滤膜风干。
i）电子显微镜检测时，在与样品托接触的滤膜边缘涂几点导电碳涂料，将滤膜粘在样品托上。
电子显微镜（SEM）观测之前，必须用金或碳盖住滤膜及样品托表面。
（操作时要细心，保证滤膜放置平整，没有褶皱，以免影响聚焦和计数。
）
j）系统空白运行结束，样品运行之前不需要重新清洗过滤设备，但样品运行时要用新的滤膜。
提示：
如样品无需用SEM检测粒径<100μm的颗粒，滤膜可用带栅滤片（6.2.2a6）替代。
电子显微镜使用不带栅格的聚碳酸酯滤膜；光学显微镜使用带栅格的滤膜。
6.2.2.2光学显微镜技术（颗粒和纤维>100微米）
a）设备
1）双目立体视觉光学显微镜，性能参数：
至少可放大40倍，双镜壁，可调角度，强度可调灯源，伸缩台和载物台。
（粒径<100μm的分析，见6.2.2.3）
2）带不锈钢漏斗的，不锈钢片支撑的微粒分析膜过滤装置，PTFE垫片和弹簧夹。
3）真空泵，可提供50托或更低负压
4）2-L真空瓶
5）聚碳酸酯滤膜，0.45μm或更小孔径，白色，直径25mm
6）网格醋酸或硝酸纤维滤膜，直径25mm或47mm（如果电子显微镜没有和光学显微镜结合使用，可随意选择，见6.2.2.1提示）
7）鸭嘴状小镊子
8）47-mm试管
9）手持检尺计数器
10）镜台测微尺，最小刻度为0.1mm或0.01mm
b）过程
光学显微镜技术更适用于粒径＞100μm颗粒或纤维倒的计数。
过滤和滤膜准备方法见6.3.1.1。
系统空白和样品都需计数。
确保无明显污染最有效方式是优先检测系统空白。
1）过滤器滤膜组件放在显微镜载物台中心。
从过滤器两侧照明，使光源入射角接近15或30度。
2）显微镜放大倍数聚焦在20倍，使滤膜上大颗粒和纤维清晰可见。
如果需要，调整灯源角度和强度，使观察达最大化清晰。
3）通过X和Y轴方向移动，完整扫描滤膜。
确认颗粒和纤维分布的均一性。
如果分布不均一，弃用并准备新样品。
4）为计数大颗粒和纤维，将滤膜放在视野内左下角。
计算视野内所有粒径＞100μm的颗粒和纤维数，记录结果（见提示）。
用镜台测微尺或校正的物镜进行尺寸测量。
5）计完第一个视野后，移动载物台至X方向相邻的视野，计数粒径＞100μm的颗粒和纤维数量。
6）X方向继续移动载物台，直到计完最右端视野。
渐渐抬高载物台，继续对视野进行计数，这次，x-轴方向从右至左地移动。
7）继续这种计数方式，直到计完滤膜所有视野。
8）系统空白和样品中粒径＞100μm的颗粒和纤维
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