食品添加剂二氧化碳食品安全国家标准.docx
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食品添加剂二氧化碳食品安全国家标准
食品安全国家标准
食品添加剂二氧化碳
11 范围
本标准适用于以酒精发酵、碳酸盐煅烧、合成氨、乙烯催化氧化及煤气化等工艺所产生的二氧化碳气体为原料，经提纯、净化、干燥、冷却、加压等工序而制得的食品添加剂二氧化碳。
12 分子式和相对分子质量
2.1分子式
CO2
2.2相对分子质量
44.01（按2013年国际相对原子质量）
13 技术要求
3.1感官要求
感官要求应符合表1的规定。
表1感官要求
项目
要求
检验方法
气态二氧化碳
液态二氧化碳
固态二氧化碳
色泽
气态为无色，固态为白色雪状或冰状物
目测
转换成固态或气态形式目测
目测
气味
有微酸味，无其他异常气味
加200mL水于500mL烧杯中，将试样气以0.5L/min～1L/min的速度通到水底部20min，通气完毕，用表面皿罩住烧杯并旋转，移开表面皿快速吸闻2次～3次，评价上部空间的气味
转换成固态或气态形式，进行评价
通过嗅觉吸闻升华的气体
味道
无异常味道
加200mL水于500mL烧杯中，将试样气以0.5L/min～1L/min的速度通到水底部20min。
在品尝前先用水漱口腔，然后小口地吸吮水溶液到口中，使口腔内部都能接触到，咽下，慢慢再用大约8s时间感觉余味，评价水溶液的味道
将液态二氧化碳气化后按气态方法评价水溶液的味道
加200mL水于500mL烧杯中，加入10g～20g二氧化碳，并使之沉入水底。
待其完全气化后，按气态方法评价水溶液的味道
3.2理化指标
理化指标应符合表2的规定。
表2 理化指标
项目
指标
检验方法
气态二氧化碳
液态二氧化碳
固态二氧化碳
二氧化碳（CO2）含量，φ/%
≥
99.9
99.9
—
附录A中A.4
水分/（mL/m3）
≤
20
20
—
附录A中A.5
氧（O2）/（mL/m3）
≤
30
30
—
附录A中A.6
一氧化碳a（CO）/（mL/m3）
≤
10
10
—
附录A中A.7
油脂/（mg/kg）
≤
—
5
13
附录A中A.8
蒸发残渣/（mg/kg）
≤
—
10
25
附录A中A.9
一氧化氮b（NO）/（mL/m3）
≤
2.5
附录A中A.10
二氧化氮c（NO2）/（mL/m3）
≤
2.5
附录A中A.10
二氧化硫（SO2）/（mL/m3）
≤
1.0
附录A中A.11
总硫d（除SO2外，以S计）/（mL/m3）
≤
0.1
附录A中A.11
总挥发烃e（以CH4计）/（mL/m3）
≤
50（其中非甲烷烃≤20）
附录A中A.12
苯（C6H6）/（mL/m3）
≤
0.02
附录A中A.13
甲醇（CH3OH）/（mL/m3）
≤
10
附录A中A.13
乙醛（CH3CHO）/（mL/m3）
≤
0.2
附录A中A.13
环氧乙烷f（CH2CH2O）/（mL/m3）
≤
1.0
附录A中A.13
氯乙烯（CH2CHCl）/（mL/m3）
≤
0.3
附录A中A.13
氨（NH3）/（mL/m3）
≤
2.5
附录A中A.14
氰化氢g（HCN）/（mL/m3）
≤
0.5
附录A中A.15
a以乙烯催化氧化、酒精发酵工艺副产的原料气生产的二氧化碳不检测该指标。
b以乙烯催化氧化工艺副产的原料气生产的二氧化碳不检测该指标。
c以乙烯催化氧化工艺副产的原料气生产的二氧化碳不检测该指标。
d当总硫测定结果不超过0.1mL/m3时，不进行总硫（除SO2外）及二氧化硫项目的测定。
e当总挥发性烃（以CH4计）测定结果不超过20mL/m3时，不进行非甲烷烃项目的测定。
f仅乙烯催化氧化工艺副产的原料气生产的二氧化碳检测该指标。
g仅煤气化工艺副产的原料气生产的二氧化碳检测该指标。
附录A
检验方法
A.1警示
本标准的检验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。
A.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。
所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1试剂和材料
醋酸溶液：
1＋4。
A.3.2鉴别方法
二氧化碳气体通入氢氧化钡溶液，会产生白色沉淀，此沉淀在醋酸溶液中冒泡并溶解。
A.4二氧化碳（CO2）含量的测定
A.4.1方法提要
用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体积之比，即为二氧化碳含量。
A.4.2试剂和材料
氢氧化钾溶液：
300g/L。
A.4.3仪器和设备
L型二氧化碳含量测定仪见图A.1。
吸收器（D-A-C）容积100mL±0.5mL，其中99mL～100mL处（E）最小分度值为0.05mL，误差不超过±0.02mL。
A——吸收器球体部分；
B——滴液漏斗，容积120mL，在105mL处有一刻度线；
C、D——两通旋塞；
E——99mL～100mL分度值；
F——99.9%～99.999%球面尺。
图A.1L型二氧化碳含量测定仪
A.4.4分析步骤
液态二氧化碳应气化，并调节气体流量适中、稳定。
打开L型二氧化碳含量测定仪的两通旋塞C、D，用橡胶管将减至近常压气态试样与C处的玻璃管连接，让试样气充分置换测定仪及其连接管道（置换用气的量应大于置换容积的10倍），关闭D，再关闭C，取下橡胶管，迅速旋转D数次，使仪器内的压力与大气的压力相平衡。
向滴液漏斗B中注入氢氧化钾溶液至刻度线，缓慢开启D，让氢氧化钾溶液流入吸收器A中，当二氧化碳已吸收完全，氢氧化钾溶液不再流入A时，关闭D，将测定仪转动90°，从E处读出含量值（或未被吸收的残余气体量）。
当含量无法在E处读出时，将测定仪转回，自F球面尺测量残余气体直径，并通过查对L型二氧化碳含量测定仪给出的“二氧化碳含量-刻度对照表”，得出所测的二氧化碳含量。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.02%。
A.5水分的测定
A.5.1方法一——电容法
A.5.1.1方法提要
具有湿敏特性的高分子薄膜或氧化物涂层作为电容器的一个组成部分，在气体环境中，吸收水分而使其输出电容值发生变化。
通过数据转换，建立输出电容值与气体中微量水含量的直接关系，从而得到气体中水分的绝对值。
A.5.1.2仪器和设备
水分分析仪：
具有耐酸性能的湿敏电容传感器、气路、数据转换及显示系统，检测限应不大于2mL/m3。
A.5.1.3分析步骤
A.5.1.3.1仪器的校准
水分分析仪应进行校准。
校准数据至少应覆盖控制点、控制指标的200%点及控制指标的50%点。
A.5.1.3.2气态试样的测定
将压力、流量适宜的气态二氧化碳通过内壁光洁的金属或聚四氟乙烯管引入水分分析仪，测定并记录测量结果。
A.5.1.3.3液态试样的测定
将液态二氧化碳经气化、减压后，通过内壁光洁的金属或聚四氟乙烯管引入水分分析仪，测定并记录测量结果。
A.5.1.3.4读数值的校正
使用仪器校准结果对读数值进行校正，校正后的数值为水分的含量值。
A.5.2方法二——露点法
仪器的校准及读数值的校正同A.5.1，按GB/T5832.2给出的试验方法测定。
A.6氧（O2）的测定
采用酸性燃料电池或适用的氧传感器，按照GB/T6285规定的方法进行测定，液态二氧化碳应气化后取样测定。
A.7一氧化碳（CO）的测定
按GB/T8984规定的方法进行测定，液态二氧化碳应气化后取样测定。
A.8油脂的测定
A.8.1方法提要
用冰乙酸将二氧化碳蒸发后残留的油脂溶解，加水后乙酸溶液变混浊，与标准浊阶管进行比浊定量。
A.8.2试剂和材料
A.8.2.1冰乙酸。
A.8.2.2压缩机油（工业用油）。
A.8.3仪器和设备
A.8.3.1取样秤：
称量精度不低于取样量的2%。
A.8.3.2分析天平：
感量0.0001g。
A.8.3.3烧杯：
200mL～500mL。
A.8.4分析步骤
A.8.4.1油标准溶液的制备
用分析天平准确称取1.00g压缩机油，加适量冰乙酸溶解后转移到500mL容量瓶中，用冰乙酸定容至刻度，制成油标准溶液。
A.8.4.2标准浊阶管的制备
取20mL比色管6只，按表A.1制备成标准浊阶管，对应的油脂含量见表A.2。
表A.1标准浊阶管的制备
项目
标准浊阶管
0
1
2
3
4
5
油标准溶液加入量/mL
0.00
0.10
0.20
0.50
0.70
1.00
冰乙酸加入量/mL
10.0
9.9
9.8
9.5
9.3
9.0
水加入量/mL
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
10.0
表A.2标准浊阶管对应的油脂量
标准浊阶管号
对应的油脂量/mg
0
0
1
0.2
2
0.4
3
1.0
4
1.4
5
2.0
A.8.4.3测定
液态二氧化碳：
将待测试样钢瓶称量，精确至10g，从液相出口直接向烧杯中排放二氧化碳（用无油布罩住烧杯，避免溅射），再次对钢瓶进行称量，差减计算出钢瓶中排放的二氧化碳质量，该值应大于200g。
将烧杯置于室温下，待其自然蒸发完全后，用10mL冰乙酸将油脂溶解并转移至20mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后，与标准浊阶管比浊定量。
固态二氧化碳：
取约100g试样，精确至5g，置于烧杯中放于室温环境下，待其自然蒸发完全后，用10mL冰乙酸将油脂溶解并转移至20mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀后，与标准浊阶管比浊定量。
A.8.5结果计算
油脂的质量分数w1以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.1）计算：
…………………………………………（A.1）
式中：
m1——与试样浊度相同的标准浊阶管对应的油脂的量，单位为毫克（mg）；
m2——试样的质量，单位为克（g）；
10-3——换算因子。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.9蒸发残渣的测定
A.9.1方法提要
二氧化碳中的蒸发残渣采用称量法进行测定。
蒸发残渣包括非挥发的颗粒物和油脂等。
A.9.2仪器和设备
A.9.2.1天平：
最大称量值为待测样品总重的1.5倍。
A.9.2.2分析天平：
感量0.0001g。
A.9.2.3电热恒温干燥箱：
温度能控制在105℃±2℃。
A.9.3分析步骤
液态二氧化碳：
用天平对盛装待测试样的钢瓶进行称量，精确至10g，从液相出口直接向已在105℃±2℃的温度下干燥至质量恒定的烧杯中排放二氧化碳（可用无油、不脱絮的纤维布罩住烧杯，避免溅射），再次对钢瓶进行称量，计算排放出的二氧化碳质量，该值不得小于200g。
将烧杯置于室温下，待其自然蒸发完全后放入于电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃的温度下干燥20min，冷却至室温，用分析天平称量。
固态二氧化碳：
用已于105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的烧杯称取约100g固态二氧化碳，精确至10g，将其置于室温下，待其自然蒸发完全后，放入电热恒温干燥箱中，在105℃±2℃的温度下干燥20min，冷却至室温，用分析天平称量。
A.9.4结果计算
蒸发残渣的质量分数w2以毫克每千克（mg/kg）计，按式（A.2）计算：
………………………………………（A.2）
式中：
m3——残渣和烧杯的质量，单位为克（g）；
m4——烧杯的质量，单位为克（g）；
106——换算因子；
m5——试样的质量，单位为克（g）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.10一氧化氮（NO）、二氧化氮（NO2）的测定
A.10.1分析步骤
固态和液态二氧化碳应转化为气态后进行测定。
将气态二氧化碳以200mL/min～500mL/min的流量采气5L～10L，按GBZ/T160.29给出的试验方法测定一氧化氮和二氧化氮的总浓度。
移除双球氧化管，测定二氧化氮的浓度。
A.10.2结果计算
一氧化氮（NO）与二氧化氮（NO2）总量的体积分数φ1以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.3）计算：
………………………………（A.3）
式中：
c1——一氧化氮与二氧化氮总量测定中测得的亚硝酸根（NO2-）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白中测得的亚硝酸根（NO2-）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V1——采样吸收液的体积，单位为毫升（mL）；
V2——换算成标准状况下一氧化氮与二氧化氮总量测定的采样体积，单位为立方米（m3）；
f——二氧化氮（NO2）转化为亚硝酸根（NO2-）的经验转化系数（f=0.77）；
0.4870——二氧化氮（NO2）质量与体积间的换算系数。
二氧化氮（NO2）的体积分数φ2以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.4）计算：
………………………………（A.4）
式中：
c2——二氧化氮测定中测得的亚硝酸根（NO2-）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
c0——试剂空白中测得的亚硝酸根（NO2-）的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V1——采样吸收液的体积，单位为毫升（mL）；
V3——换算成标准状况下的二氧化氮测定的采样体积，单位为立方米（m3）；
f——二氧化氮（NO2）转化为亚硝酸根（NO2-）的经验转化系数（f=0.77）；
0.4870——二氧化氮（NO2）质量与体积间的换算系数。
一氧化氮（NO）的体积分数φ3以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.5）计算：
……………………………………………（A.5）
式中
φ1——按式A.3计算的一氧化氮与二氧化氮总量的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）；
φ2——按式A.4计算的二氧化氮的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.11二氧化硫（SO2）、总硫（除SO2外，以S计）的测定
A.11.1方法提要
采用对硫化物具有选择性响应的火焰光度检测器（FPD），直接进样测定二氧化碳中总硫；再通过亚硫酸钠选择性吸附反应去除二氧化硫，测定除二氧化硫之外的总硫。
A.11.2分析流程
总硫（除SO2外，以S计）、总硫的分析流程分为A、B两种，示意图见图A.2和图A.3，可根据实际情况自行选择。
A.11.2.1流程A
a）总硫（除SO2）测定流程图b）总硫测定流程图
1——载气；
2——样品气入口；
3——进样阀；
4——定量管；
5——样品气出口；
6——转换阀；
7——脱二氧化硫管；
8——检测器；
9——燃气；
10——助燃气。
图A.2流程A测定流程图
A.11.2.2流程B
a）总硫（除SO2）测定流程图b）总硫测定流程图
1——载气；
2——样品气入口；
3——进样阀；
4——定量管；
5——样品气出口；
6——转换阀；
7——脱二氧化硫管；
8——检测器；
9——燃气；
10——助燃气。
图A.3流程B测定流程图
A.11.3仪器和设备
气相色谱仪：
配有火焰光度检测器（FPD），检测器对氧硫化碳（COS）的检测限不大于5×10-3mL/m3；检测系统对硫化氢、二氧化硫的吸附损失小于20%。
A.11.4参考色谱条件
A.11.4.1脱二氧化硫管：
聚四氟乙烯材质，内填充干燥的亚硫酸钠，直径3mm，长60mm。
A.11.4.2载气：
二氧化碳气或氮气，纯度不小于99.999%（φ），且硫含量低于0.01mL/m3，流量约50mL/min。
A.11.4.3燃烧气：
氢气，流量约100mL/min。
A.11.4.4助燃气：
空气，流量约30mL/min。
A.11.5分析步骤
A.11.5.1标准气的制备
采用以二氧化碳气或氮气为底气的氧硫化碳、硫化氢、二氧化硫标准气定标。
标准气中待测组分的体积分数应不大于被测试样的200%，也不小于50%，按GB/T5274的规定制备。
A.11.5.2测定
固态和液态二氧化碳应转化为气态后测定。
将仪器调整到最佳的工作状态，按照流程A或流程B进行总硫、总硫（除SO2）的测定，进样并记录标准气和试样气的色谱峰响应值。
A.11.6结果计算
总硫的体积分数φ4以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.6）计算：
……………………………………（A.6）
式中：
φs1——标准气中总硫的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）；
A1——试样气中总硫的响应值；
As1——标准气中总硫的响应值。
总硫（除SO2，以S计）体积分数φ5以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.7）计算：
………………………………………（A.7）
式中：
φs2——标准气中总硫（除SO2，以S计）的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）；
A1——试样气中总硫（除SO2，以S计）的响应值；
As2——标准气中总硫（除SO2，以S计）的响应值。
二氧化硫（SO2）的体积分数φ6按式（A.8）计算：
…………………………………………（A.8）
式中：
φ4——按式（A.6）计算的总硫的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）；
φ5——按式（A.7）计算的总硫（除SO2，以S计）的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.12总挥发烃的测定
A.12.1总挥发烃、甲烷的测定
按照GB/T8984规定的方法进行测定，液态二氧化碳应气化后取样测定。
A.12.2总挥发烃（非甲烷烃）的总量
总挥发烃含量与甲烷含量的差值即为总挥发烃（非甲烷烃）的总量。
A.13苯（C6H6）、甲醇（CH3OH）、乙醛（CH3CHO）、环氧乙烷（CH2CH2O）、氯乙烯（CH2CHCl）的测定
A.13.1方法提要
采用气相色谱法测定，试样中的待测组分经色谱柱分离,进入检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。
A.13.2仪器和设备
气相色谱仪：
带有氢火焰离子化检测器或等效检测器，对苯的检出限不大于5×10-3mL/m3。
A.13.3参考色谱条件
A.13.3.1色谱柱
色谱柱1：
柱长3m，内径3mm的玻璃或不锈钢柱，内装直径0.17mm～0.25mm的高分子多孔小球（GDX-104）固定相，或性能相当的色谱柱，用于有机物的分离。
色谱柱2：
柱长3m，内径3mm的玻璃或不锈钢柱，内装直径0.17mm～0.25mm硅藻土担体，涂敷10%的聚乙二醇20M的固定相，或性能相当的色谱柱。
用于有机物的分离。
色谱柱3：
柱长2m，内径3mm的玻璃或不锈钢柱，内装涂敷10%（质量分数）的SE-30硅氧烷固定液、直径0.17mm～0.25mm的101白色担体。
或性能相当的色谱柱，用于痕量苯系物杂质的分离。
二氧化碳中相应组分在不同色谱柱上的相对保留值见附录B。
A.13.3.2载气
氮气：
纯度不小于99.999%（φ），且总烃含量低于0.1×10-6mL/m3，流量约30mL/min。
A.13.3.3燃烧气
高纯氢：
符合GB/T7445的规定，流量约30mL/min。
A.13.3.4助燃气
无油空气：
流量约300mL/min。
A.13.4分析步骤
A.13.4.1标准气的制备
采用以二氧化碳或氮气为底气的待测组分标准气定标，标准混合气中各待测组份的体积分数应不大于被测试样中该组份的200%，也不小于50%。
按GB/T5274的规定制备。
A.13.4.2测定
固态和液态二氧化碳应气化后取样测定。
将仪器调整到最佳工作状态，待稳定后进样，测定并记录标准气及试样气中各组分色谱峰的保留时间及响应值。
A.13.5结果计算
苯（C6H6）、甲醇（CH3OH）、乙醛（CH3CHO）、环氧乙烷（CH2CH2O）、氯乙烯（CH2CHCl）的体积分数φi以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.9）计算：
…………………………………………（A.9）
式中：
φsi——标准气中被测组分的体积分数，单位为毫升每立方米（mL/m3）；
Ai——试样气中被测组分的响应值；
Asi——标准气被测组分的响应值。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.14氨（NH3）的测定
A.14.1分析步骤
按照GBZ/T160.29规定的方法进行测定，固态和液态二氧化碳应气化后取样测定。
A.14.2结果计算
氨（NH3）的体积分数φ7以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.10）计算：
……………………………………（A.10）
式中：
m6——试样溶液中氨的质量，单位为微克（μg）；
m7——试剂空白中氨的质量，单位为微克（μg）；
V4——换算成标准状态下的采样体积，单位为立方米（m3）；
1.315——氨质量与体积间的换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
A.15氰化氢（HCN）的测定
A.15.1分析步骤
按照GBZ/T160.29规定的方法进行测定，固态和液态二氧化碳应气化后取样测定。
A.15.2结果计算
氰化氢（HCN）的体积分数φ8以毫升每立方米（mL/m3）计，按式（A.11）计算：
………………………………（A.11）
式中：
m8——试样溶液中氰化氢的质量，单位为微克（μg）；
m9——试剂空白中氰化氢的质量，单位为微克（μg）；
V5——换算成标准状态下的采样体积，单位为立方米（m3）；
0.8287——氰化氢质量与体积间的换算系数。
试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于算术平均值的10%。
安全警示：
本方法中使用的氰化钾试剂是剧毒品，其使用、贮存及废液处理应按国家关于危险品的规定执行。
附录B
二氧化碳中相应组分在不同色谱柱上的相对保留值
B.1二氧化碳中相应组分在色谱柱1上的相对保留值
二氧化碳中有机物杂质在色谱柱1上的相对保留值见表B.1。
表B.1二氧化碳中有机物杂质在色谱柱1上的相对保留值（80℃）
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