各种仪器期间核查操作标准规程可编辑修改word版.docx
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各种仪器期间核查操作标准规程可编辑修改word版
仪器期间核查操作规程
Agilent1260-6460液质联用仪期间核查规程
1.目的
对Agilent1260-6460串联质谱仪运行情况进行检查，保证仪器正常使用,确保检验数据准确可
靠。
2.范围
适用Agilent1260-6460串联质谱仪在两次校准之间或维修之后的运行检查。
3.依据
3.1Agilent1260-6460液相-质谱/质谱联用仪说明书
3.2JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程
4.条件
4.1环境条件
4.1.1仪器分析室应该清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，室内排风良好
4.1.2仪器应平衡地放在工作台上，便于操作，周围无强烈的机械振动和电磁干扰，仪器接地良好
4.1.3环境温度18-25℃，24小时内温度波动不超过±3℃，相对湿度低于75%
4.2电源要求
4.2.1电源电压：
220±22V
4.2.2电源频率：
50±0.5Hz
4.2.3UPS正常工作（应保证24小时不断电）
4.3仪器与试剂
4.3.1甲醇（色谱纯）
4.3.1乙腈（色谱纯）
4.3.3高纯水
4.3.6ESI源调谐液
5.核查内容
5.1真空系统是否达到分析要求（1.9×10-5≤HighVac≤2.3×10-5）
5.2各个气路的压力是否达到要求（参看装机指南）
5.3电脑、液相、质谱能正常连接
5.4质量范围（0-3000）
5.5质量的准确性（±0.1u）
5.6分辨率（≤0.7u）
5.7调谐指标离子的灵敏度（906.7）（＞1.0×107）
5.8测量的重复性（≤10%）
5.8.1技术要求：
定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%
定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤5.0%
5.8.2运行检查方法
选择一种适当的有证标准溶液或稳定的待分析样品（比如隐色孔雀石绿、磺胺类等），记录保留时间和峰面积，连续测量6次，计算相对标准偏差RSD（%）。
RSD=
⨯1⨯100……………….（3）
X
RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：
Xi第i次测得的保留时间或峰面积；
Xn次测得结果的算术平均值；
I测量序号；
n测量次数。
5.9标准曲线线性范围
待仪器处于正常工作状态，对浓度为1ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL，500ng/mL的隐色孔雀石绿标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数，r应≧0.9900.
6.核查周期
在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。
液相色谱仪期间核查规程
1.目的
对液相色谱运行情况进行检查，保证其正确使用，确保检测数据准确可靠。
2.范围
适用于安捷伦1260液相色谱仪在两次检定/校准之间或修理后的运行检查。
3.核查项目
标准曲线相关系数，定量重复性，检出限，基线噪声和基线漂移。
4.环境条件
4.1仪器室应清洁无尘,无易燃，易爆和腐蚀性气体，排风良好;
4.2室温在15~30℃，检定过程中温度变化不超过3℃，室内温度在20%-85%RH范围内;
4.3仪器应平稳地放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良好;
4.4电源电压为（220±20）V,频率为（50±0.5）Hz。
5.核查依据
5.1.Agilent1260液相色谱仪使用说明书；
5.2.JG705-2002《液相色谱仪检定规程》
6.核查内容
6.1.定性、定量重复性测定
6.1.1技术要求：
定性测量重复性误差（6次测量）RSD定性≤1.5%
定量测量重复性误差（6次测量）RSD定量≤3.0%
6.2运行检查方法
选择一种适当的标准溶液（紫外检测器用苯甲酸、山梨酸、荧光检测器用环丙沙星等）或稳定的待分析样品，记录保留时间和峰面积，连续测量6次，按式（3），计算相对标准偏差RSD
（%）。
RSD=
⨯1⨯100……………….（3）
X
RSD即为定性定量测量重复性相对标准偏差。
式中：
Xi第i次测得的保留时间或峰面积；
Xn次测得结果的算术平均值；
I测量序号；
n测量次数。
6.2.检测器基线漂移和基线噪声检查
6.2.1紫外检测器技术要求基线噪声≤5×10-4AU基线漂移≤5×10-3AU/h
6.2.2荧光检测器技术要求基线噪声≤5×10-4FU
基线漂移≤5×10-3FU/h
6.2.3运行检查方法
紫外检测器：
选择C18柱，以甲醇为流动相，流速为1mL/min，检测波长为254nm，待基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值（AU/h）表示。
荧光检测器：
选择C18柱，以85%甲醇为流动相，流速为1mL/min，激发波长为345nm,发射波长为455nm,基线稳定后记录基线30min，计算检测器噪声。
基线漂移用1h内基线偏离原点的值（FU/h）表示。
6.3泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR
6.3.1技术要求
表1泵流量设定值误差Ss及泵流量稳定性误差SR的要求
流量设定值
0.5
1.0
2.0
测量次数
3
3
5
流动相收集时间，min
10
5
5
允许
误差
Ss
5%
3%
2%
SR
3%
2%
2%
6.3.2运行检查方法
按照表1的要求设定流量，启动仪器设备，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集规定时间内流出的流动相，在分析天平上称重，按式
（1）、
（2）计算SR和Ss.
SS=（Fm-FS）/FS*100%式1
SR=（Fmax-Fmin）/Fm*100%式2
式中：
Fm=（W2-W1）（/t*t），流量实测值，ml/min；
W2：
容量瓶+流动相的质量，g；
W1：
容量瓶的质量，g；
t：
实验室温度下流动相的密度，g/cm3；
t：
收集流动相的时间，min；
Fm：
同一组测量的算术平局值，ml/min；
FS：
流量设定值，ml/min；
Fmax：
同一组测量中流量最大值，ml/min；
Fmin：
同一组测量中流量最小值，ml/min。
7.检测器检出限
调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液，进样
20μL，连续进样6次。
计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。
D=2N×C/S
D—检测器对标准溶液的检出限，（μg或μg/mL）
N—基线噪声（标准偏差）
C—进样量μg或样品浓度，（μg/mL）
S—标准溶液的响应值
8.核查周期
在仪器设备两次检定之间或维修后，一般一年核查一次。
气相色谱仪期间核查规程
1.目的
为使气相色谱仪检测功能在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确
性和有效性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.适用范围
适用于本公司气相色谱仪（GC2010PLUS、GC2014）的期间核查。
3.核查项目
标准曲线相关系数、定量重复性、检出限（DL）、基线噪声和基线漂移。
4.核查依据
4.1.GC2010Plus、GC2014气相色谱仪使用说明书；
4.2.JJG700-1999气相色谱仪检定规程
5.核查内容
5.1工作状态检查
5.1.1检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。
5.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象，气压表显示是否正常。
5.1.3仪器的各个调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。
5.2测定条件：
室温10-35℃，相对湿度≤80%。
5.3标准曲线相关系数：
取标准溶液，配制标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计
算想关系数。
ECD检测器用γ-六六六标准溶液；FPD检测器用甲基对硫磷标准溶液；FID检测器用乙醇标准溶液。
5.4基线噪声和基线漂移：
等基线稳定后，记录30min。
色谱工作站自动计算并给出基线噪声
和基线漂移。
5.5检出限：
检测器检出限：
调试仪器处于最佳工作状态，待基线稳定后，用微量注射器注入一定量的标准溶液（ECD用0.01μg/Lγ-六六六标准溶液；FPD用0.01μg/L甲基对硫磷标准溶液，FID用0.01%的乙醇标准溶液），进样1.0μL，连续进样6次。
计算γ-六六六的峰面积的算术平均值。
D=2N×C/S
D—检测器对标准溶液的检出限，（μg或μg/mL）
N—基线噪声（标准偏差）
C—进样量μg或样品浓度，（μg/mL）
S—标准溶液的响应值
5.6定量重复性：
用微量注射器注入0.05μg/L（ECD用γ-六六六、FPD用甲基对硫磷）标准溶液，0.05%乙醇溶液（FID），进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏
差RSD表示。
按下式计算：
RSD=
6.评定标准
标准曲线相关系数γ≥0.9900；基线噪声≤0.2mv；基线漂移≤0.4mv;定量重复性≤8%，检出限≤气相色谱仪给出的检出限值；可判定仪器运行正常。
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
⨯1⨯100
气质联用仪期间核查规程
1.目的
为使气质联用仪在检定/校准期间内处于正常的工作状态,确保检验结果的准确性和有效
性。
在仪器设备两次检定/校准之间及维修后，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。
2.范围
适用于本公司Agilent7890-5975C气质联用仪的期间核查。
3.核查依据
3.1.Agilent7890-5975C气质联用仪仪器说明书；
3.2.《JJG（教委）003-1996有机质谱仪检定规程》；
3.3.《JJF1164-2006台式气相色谱-质谱联用仪校准规范》
4.核查环境：
4.1仪器供电电压为（220±10）V，频率为（50±1）Hz。
4.2环境温度应为（15～30）℃，且相对稳定，相对湿度不大于75%。
5.主要的技术指标：
5.1.分辨力（R）：
W1/2＜1
5.2.质量范围：
不低于600ug
5.3测量重复性：
RSD≤10%
5.4标准曲线相关系数：
R≥0.9900
6.核查内容
6.1外观检查
无外观缺陷，按键开关、调节旋钮等工作正常。
6.2分辨率：
仪器稳定后，执行Autotune命令进行调谐，直到调谐通过，打印调谐报告，得到半峰宽
W1/2。
要求W1/2＜1u。
6.3质量范围：
以全氟三丁胺（PFTBA）为调谐样品进行调谐，质量数设定达到600u以上，观察是否有质
量数600u以上的质谱峰出现。
6.5测量重复性：
待仪器处于稳定状态，注入1.0μl，浓度为100ng/mL的γ-六六六标准溶液，连续进样六针，
提取β-六六六特征离子m/z=254，按照峰面积进行积分。
计算六次质量色谱峰面积的相对标准偏差RSD。
要求RSD≤10%。
6.6标准曲线线性范围
待仪器处于正常工作状态，对浓度为50ng/mL，100ng/mL，200ng/mL，300ng/mL，
500ng/mL的γ-六六六标准系列进行测定，测量其峰面积，计算标准序列的线性回归方程，由仪器计算出工作曲线的相关系数。
七、期间核查周期
期间核查周期为一年，时间安排在年度检定/校准周期期间或维修后进行。
八、期间核查结果处理
对以上核查结果，应填写相关原始记录和期间核查记录并归档。
在期间核查过程中若发
现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。
电导率仪期间核查规程
一核查目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验
结果的准确性和有效性。
二核查项目
外观及仪器重复性
三核查条件
1、严格控制实验条件直接影响到电导率的精密度和准确度，保证溶液温度最大可能的
接近25±0.1℃。
2、震动、大气中水汽凝结和气流磁场等影响量不得对测量结果产生影响。
3、湿度≤85%
4、溶液配制：
氯化钾标准溶液C（KCl）=0.0100mol/L，称取0.7456g，在110℃烘干后的优级纯氯化钾，溶液与新煮沸放冷的蒸馏水中（电导率小于1μs/cm），与25℃时在容量瓶中稀释至1000ml。
此溶液25℃时的电导率为1413μs/cm。
溶液存储于塑料瓶。
中。
四核查依据
电导率仪使用说明书及国家计量检定规程JJG376-2007
五核查方法
1外观检查
1.1仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。
数字显示应清晰、完整。
1.2仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。
电极应无破损，无污染物。
2仪器重复性
2.1将氯化钾标准溶液注入2支试管中，将试管放入25℃±0.1℃的恒温水浴中，加热30
分钟，使管内溶液温度达到25℃.
2.2用其中一支试管中的氯化钾溶液冲洗电极和电导池，然后将其余试管中的氯化钾溶液倒入电导池中，插入电极测量氯化钾的电导，重复测量6次，计算相对标准偏差。
相对标准偏差与仪器满程值的比值即为仪器重复性值。
六评定标准
外观无明显影响使用的缺损，重复性按下表比对：
仪器重复性
仪器级别
0.2
0.5
1.0
1.2
2.0
2.5
3.0
4.0
0.2
0.4
0.7
1.0
1.2
1.5
1.7
2.2
七核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
酸度计期间核查规程
1、编制目的
保证酸度计的正常运行，在两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检
定/校准时的状态，确保其检验数据的有效性和准确性。
2、适用范围
适用于实验室内部所用PHS-25等酸度计的期间核查。
3、检查项目
仪器示值误差，仪器示值重复性。
4、检查依据
4.1、JJG119-2005《实验室PH（酸度）计检定规程》
4.2、酸度计使用说明书
5、使用的标准物质
GBW（E）130072硼砂pH=9.18；GBW（E）130071混合磷酸盐pH=6.86；GBW（E）
130070邻苯二甲酸氢钾pH=4.00以上标准均购自国家环保局标准物质研究中心。
6、检查方法：
6.1、测定条件：
室温10-30℃．
6.2、仪器示值误差：
在仪器正常工作条件下，先用pH=9.18,pH=4.00两种标准溶液校准仪器后，测量pH=6.86标准溶液。
重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值，此示值与该标准溶液在测定温度下的pH值之差为仪器示值误差。
6.3、仪器示值重复性：
仪器用pH=9.18,pH=4.00两种标准溶液校准后，测量pH=6.86的标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
按以下公式计算：
7.结果评定
仪器示值误差：
±0.02（PH）；仪器示值重复性：
≤0.01（PH）范围内可判定仪器正常。
8.核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
原子吸收分光光度计期间核查规程
一.检查目的
为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。
二.适用范围：
适用于本所内部的AA-7000原子吸收光谱仪期间核查。
三.检查步骤
（1）按仪器设备操作规程对设备通电运行。
（2）检查气路：
检查气路系统是否可靠密封、不泄露。
（3）检查计算机或带微机仪器功能键：
当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。
（4）2.检出限：
以10ug/L镉标准溶液重复进样11次，求出标准偏差SD，再以0，0.50，1.00，3.00，5.00ug/L标准溶液做一标准曲线，3SD在标准曲线上找到相应的浓度，这个浓度就是镉在该条件下的方法检出限。
（5）检查精密度：
用浓度为15µg/L镉标准溶液测定吸光度6次，计算吸光度RSD值。
四.评定依据：
以上方法作为评定仪器性能的依据是：
参照JJG694-90技术规定修改，即要求：
（1）检出限：
≤1.5µg/L
（3）精密度：
RSD≤10%
五.期间核查周期
期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行。
AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查操作规程
1.目的
在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保
检验结果的准确性和有效性。
2.核查项目
标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL）
3.使用的标准物质（核查标准）
As砷标准溶液（1000μg/ml）
4.核查依据
参照JJG939-1998《非色散原子荧光光度计》检定规程
5.核查方法
5.1测定条件：
室温20℃-25℃，相对湿度70%-85%。
5.2外观：
要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。
5.3标准曲线：
取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：
0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0
（ng/ml）。
依次进样测定后绘出标准曲线。
5.4检出限（DL）、精密度（RSD）：
调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次、连续测量10个标准溶液浓度11次，仪器自动进行统计
测量，并用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。
RSD≤2％，DL≤3ng/ml，仪器合格。
6.结果处理
对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。
如果该仪器已经偏离校准状态，应查
找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
7.核查周期
在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。
如仪器有搬动、维修或测量结果有
疑问时应进行核查。
8.相关记录
填写AFS-9800型双道原子荧光光度计期间核查记录表。
TAS-9800型双道原子荧光光度计期间核查记录表
操作者：
复核：
UV-1750期间核查作业指导书
1.目的：
规范紫外可见分光光度计期间核查的执行，确保仪器的正常运行和检测数据的准确可靠。
2.适用范围：
适用于在紫外分光度计的自检和检查。
3.职责：
由检测部负责运行检查方案的编制
由检测部负责对运行检查实施监督管理
实验室操作人员、仪器设备管理员具体负责
4.核查规程
4.1通用技术要求
品牌标志清晰完整、内容详实，各紧固件紧固良好、旋钮等开关工作正常、电缆线接插件能紧密配合，可调节部件无卡滞跳凸等现象。
4.2预热仪器
按说明书对设备通电预热30min，使仪器处于正常运行状态。
4.3吸光度的准确度
用重铬酸钾的硫酸溶液检定。
精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾60.0mg，置1000ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀释至刻度。
用配对的1cm石英池，以硫酸液（0.005mol/L）为空白，在235，257，313，350nm
E1%
分别测定吸收度，然后换算成
1cm。
表1分光光度法允差范围
波长（nm）
吸收强度
吸收系数（E1%）
1cm
允差范围
235
最小
124.5
123.3-125.7
257
最大
144.0
142.6-145.4
313
最小
48.62
48.13-49.11
350
最大
106.6
105.5-107.7
4.4线性检查
接通电源，调节波长至257nm，预热30分钟；用硫酸液（0.005mol/L）调吸光度为零；测量上述重铬酸钾液（此为A液），读取并记录吸光度；精密吸取50mlA液于100ml容量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）定容，摇匀，得到稀释液（B液），读取并记录吸光度值。
4.5吸收池配套性于500nm
处将一个吸收池的透射比调至100％，测量其它各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。
5结果评定
依据JJG178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求，以核查结果中最低级别注明仪器级别，同时参考当期检定合格证书指标，有一项指标不符合要求即判为不合格。
在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，
应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。
6间核查周期
期间核查周期为半年，时间安排在分光光度计度检定周期中间进行。
pH计期间核查作业指导书
1.目的：
规定了酸度计的期间核查方法，保证其运行正常及日常检验绸果准确。
2.适用范围：
适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。
本实验室所以pH计为雷磁pHSJ。
3.责任范围：
检测部负责此文件的制定或修订；
实验室经培训合格的人员负责按本方法对规定仪器进行期间核查。
4期间核查条件
4.1环境条件
4.1.1室温为10～30℃，相对湿度应小于65％。
4.1.2工作台不受阳光直射，室内应无腐蚀性或其它影响测定的气体干扰。
4.1.3周围应无影响检定的强电场、磁场和强烈震动。
4.1.4仪器检定前，须先开机预热半小时。
4.2期间核查用标准缓冲液
pH4.00（25℃）邻苯二甲酸氢钾溶液；pH6.86（25℃）混合磷酸盐溶液；pH9.18
（25℃）四硼酸钠溶液。
（雷磁pH计标配缓冲液，上海雷磁·创益仪表有限公司）
5期间核查方法
5.1外观、玻璃电极、参比电极核查通过目视、手感方法检查。
仪器外表应光洁平整，色泽均匀。
仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。
仪器铭牌应标明其制造厂名、商标、名称、型号、规格、出厂编号以及出厂日期，铭牌应清晰。
玻璃电极，应无裂纹、爆裂现象，电极插头应清洁、干燥。
参比电极，应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏。
5.2仪器示值误差核查
5.3
用4.2中的任意两种标准溶液校准仪器，测量另外一种标准溶液。
重得操作3次，取平均值作为仪器示值pH仪器，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差ΔpH仪器。
ΔpH仪器＝pH仪器–pH标准
仪器示值误差（pH）≤±0.02
5.4仪器示值重复性核查
仪器用其中两种标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6
次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
式中:
S—单次测量的标准偏差；
p
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