PE气相色谱仪验证方案要点.docx
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PE气相色谱仪验证方案要点
PEClarus680型气相色谱仪确认方案
2013年11月
1方案审批
1.1确认方案起草
题目：
确认方案编号：
设备名称：
设备编号：
前版编号：
——
起草部门
起草人
日期
质量管理部（QC）
1.2确认方案审核
审核部门
签名
日期
工程设备部
质量管理部（QA）
1.3确认方案批准
批准人
签名
日期
验证委员会主任
2时间进度计划
2.1该项目确认工作时间安排在2013年9月1日开始实施。
确认计划如下：
确认方案制定：
2013年10月责任人：
**
设计确认：
2013年11月责任人：
**
安装确认：
2013年11月责任人：
**
运行确认：
2013年11月责任人：
**
性能确认：
2013年11月责任人：
**
2.2确认实施过程中如无特殊原因应在2013年11月30日之前完成。
如不能按时完成，应在确认报告中说明原因。
3概述
气相色谱仪是利用试样中各组分，在色谱柱的气相和固定相间的分配及吸附系数不同，由载气把气体试样或气化后的试样带入色谱柱中进行分离，并通过检测器进行检测的仪器。
根据各组分的保留时间和响应值进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器和数据处理系统组成。
本公司主要用于样品含量测定、有关物质及杂质检查。
3.1设备基本情况
设备名称：
PE气相色谱仪
型号：
Clarus680型
生产厂家：
美国珀金埃尔默仪器有限公司
使用部门：
质量管理部
位置（房间号）：
仪器室（402）
4确认目的
4.1检查并确认PEClarus680型气相色谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合GMP要求。
4.2确认设备运行、性能符合要求。
4.3确认按规定的设备操作规程操作，该设备能稳定地出检测数据。
5确认标准和依据
5.12010年版《药品GMP指南》（质量控制实验室与物料系统）
5.2《中国药典》（2010年版一部）
5.3气相色谱仪计量检定规程JJG700-1999
6确认实施人员及有关部门职责
6.1确认实施小组成员：
**、**、**
6.2相关部门职责：
质量控制（QC）
•制定并执行验证方案
•提供支持验证的相关文件，如SOP
•方案和相关SOP等文件培训
•记录相关方案的修订和偏差
•记录和检查方案实施过程中产生的数据
•完成所有验证方案所要求的验证测试，出具检测报告
•根据变更控制、偏差的要求，制定有关报告，进行相关的调查、纠正及预防
•准备最后验证总结报告
•审核和批准相关方案的修订和偏差
工程设备部
•参与验证实施
•工程技术和维修人员培训
•提供支持验证的相关文件
•根据变更控制，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、纠正及预防
•审核和批准相关方案的修订和偏差
•审核和批准相关验证试验结果和验证总结报告
•协助偏差的解决
质量保证（QA）
•审核和批准的所有验证方案
•审核和批准所有验证总结报告
•审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等
质量管理部
协助起草确认方案，负责对确认方案和报告进行批准；
确认过程中的质量标准制订、质量控制SOP制订；
负责检测并确认PE-Clarus680型气相色谱仪是否满足使用要求及GMP规范要求；
确认文件的管理。
验证委员会
最终审核和批准的所有验证方案
最终审核和批准所有验证总结报告
最终审核和批准验证过程中发生的所有偏差、变更等
人事行政部
负责组织实施培训，并按《员工培训管理制度》（SMP-OS-1-001）要求记录存档
提供确认时所需的人力资源。
7确认内容、认可标准及检查方法
7.1设计确认——DQ
7.1.1目的：
确保新购PEClarus680型气相色谱仪符合我公司提出的各方面需求。
7.1.2设备生产厂家的考察：
2012年公司组织了技术人员对安捷伦、岛津、珀金埃尔默三家公司的气相色谱仪进行了考察，并进行招标采购，最终认为珀金埃尔默公司的Clarus680型气相色谱仪满足其检测要求。
7.1.3购置设备的申请：
质量管理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司KM流程并经相关领导批准后购买。
设备购置资料存档。
7.1.4设备的购进：
供应链部与生产厂家签订采购合同，合同原件存入人事行政部。
7.1.5技术标准文件对比确认：
设备供应商根据我公司用户需求提供了相关的技术标准文件，核对并填写“技术标准文件核对表”（附件1）
7.2安装确认——IQ
7.2.1目的：
确认PE-Clarus680型气相色谱仪安装符合设计要求；根据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。
7.2.2核对并填写“仪器安装环境确认表”（附件2）
7.2.3资料检查
目的：
确认设备的技术资料（包含设备编号、序列号和安装位置），应齐全，并存放在指定的地点。
7.2.4开箱确认（见附件3）
7.2.4.1设备开箱确认：
设备到现场后，设备管理人员会同相关人员共同开箱，确认到货的完整性。
7.2.4.2对照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文件（操作说明、备件清单、图纸等）是否齐全，并确认技术图纸为最新状态。
7.2.4.3设备管理员收集整理供应商提供的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。
7.2.4.4填写设备开箱验收单，参与确认人员签名，设备管理人员将开箱验收单存入档案。
（见附件3）
7.2.5仪器安装和连接确认（见附件4）
设备材质和表面确认：
检查直接接触产品的设备材质类型和表面的光滑程度是否符合需求。
设备安装和连接确认：
对照图纸检查设备机械、电器、控制回路等的安装情况，管道的加工情况，设备标识情况及动力系统、公用系统的连接情况。
7.2.6仪器计量情况确认
确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。
（见附件5）
7.3运行确认——OQ
7.3.1目的：
检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。
7.3.2确认方法：
按《PEClarus680型气相色谱仪使用、清洁、维护、维修操作规程》操作，进行控制旋钮的测试。
7.3.3填写仪器运行确认表1（见附件6）：
7.3.4管道流路的密闭性
方法：
打开载气，将仪器上进气阀调至590kpa，用死头螺母将柱联接部拧紧，进样器内换上新的硅橡胶垫并拧紧，关闭仪器上氢气压力表的阀门，关闭载气阀、氢气阀压力表上的压力指示每小时下降应小于10kpa。
结果是否符合要求：
□是□否
7.4性能确认——PQ
7.4.1目的：
通过测试证明仪器稳定性、基线噪声、基线漂移、重复性等,符合预定的标准要求。
7.4.2试验方法：
7.4.2.1系统适用性试验：
●色谱柱的理论板数（n）：
色谱条件：
汽化室120℃，柱温80℃，检测室120℃；载气（N2）50kPa，H250kPa，空气50kPa；注入0.05%苯溶液，记录色谱图，量出供试品的保留时间tR和半峰宽Wh/2，按n=5.54（tR/Wh/2）2计算出理论板数；
●分离度：
在选定的色谱条件下，注入甲醇，乙腈对照溶液，记录色谱图，分离度（R）：
按下式计算，应大于１.5
R=（tR1－tR2）/（W2＋W1）
式中：
tR1——相邻后一峰的保留时间；
tR2——相邻前一峰的保留时间；
W1、W2——此相邻二峰的宽度。
甲醇、乙醇理论板数、分离度测试结果，填写仪器性能确认表1（见附件7）
7.4.2.2定量重复性试验：
●标准平均偏差（RSD）：
取0.05%的苯溶液连续进样5次，峰面积标准平均偏差（RSD）应≤3.0％，保留时间的RSD应≤1.0％。
试验结果如下：
注：
M=（A1+A2+……An）/n
RSD（%）=
×100%
填写仪器性能确认表2（见附件8）
8再确认
8.1当仪器有下列情况时，其确认状态受到影响应进行再确认
●经历重大维修，或更换关键部件
●仪器的安装地点需要变化
●软件或硬件升级
●由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起
8.2设备确认后通过变更管理系统进行控制，所有可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进行评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。
8.3定期再确认：
仪器确认周期为2年。
9文件要求
9.1确认实施人员必须严格按照本方案实施要求进行检查确认，未经同意不得随意更改方案内容和步骤，如因特殊原因确需更改时，应重新修订确认方案，按规定流程审核，并报验证委员会批准。
9.2确认过程中，确认人员应将检查情况及时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。
10附录
无
11记录
序号
附件
内容
1
附件1
技术标准文件核对表
2
附件2
仪器安装环境确认表
3
附件3
仪器资料检查确认表
4
附件4
仪器安装和连接确认表
5
附件5
仪器计量情况确认表
6
附件6
仪器运行确认表
7
附件7
仪器性能确认表1
8
附件8
仪器性能确认表2
附件1
技术标准文件核对表
项目介绍
用户需求
对比情况
结论
法规
要求
GMP要求
满足GMP（2010年修订版）和附录相关要求。
安全要求
符合国家的相关安全管理制度
安装
要求
安装位置
按设备配置图尺寸安装于QC室402房间
房间环
境条件
温度：
5℃～35℃，相对湿度：
20～80%
设备
安装
供应商负责设备安装调试培训，本公司负责配套设施。
材质
要求
仪器外壳确保不会漏电，所提供的电源连接线必须是安全的
最大电源功率
3000VA（包括气相色谱仪和打印机）
电气自动控制
电气
控制
按电气原理图纸施工
自动
控制
配制电脑打印机，可在线打印、监测
文件
技术
文件
供应商免费提供设备安装图纸、备件清单、设备使用说明书等纸质和电子版资料，并提供3Q认证服务等。
汇总人/日期:
复核人/日期:
技术标准文是否符合我公司提出的各方面需求：
□是□否
附件2
仪器安装环境确认表
序号
项目
可接受标准
方法
确认结果
1
安装环境
应放置在洁净无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性物质的环境中，通风良好。
目测
2
环境温度湿度
15～30℃，温度变化不大于3℃每小时室内湿度在20%～80%，无冷凝
温.湿度仪测
3
安装台面
设备安装工作台稳固、平坦，周围无强烈机械震动和电磁干扰源
目测
4
供电电源与线路
230V（±5%），50/60Hz（±1%），单相,接地良好,与插孔吻合，满足仪器要求。
电压仪测,电阻表测定
5
计算机安装
硬件配置与操作系统应满足要求
目测
6
色谱工作站安装
色谱工作站的种类：
应为PE-680，
计算机兼容性：
应满足色谱工作需要
计算机与仪器连接：
应正常连接。
目测
7
气体管路
应使用不锈钢管、铜管、聚四氯乙稀管、尼龙管，禁止使用一般的橡皮管
目测
结论：
设备安装环境检查符合可接受标准要求：
□是□否
确认人/日期：
审核人/日期：
附件3
仪器资料检查确认表
项目
可接受标准
确认结果
是否接受
资
料
检
查
设备编号
□是
□否
序列号
安装位置
技术资料检查，见以下清单：
份数
存放地点
□是
□否
●操作说明书
●维修手册
●使用说明书
●备件清单
●安装说明
●钢瓶安全使用说明
●仪器操作、维修、保养SOP
●工作站PEClarus680中文操作说明书
结论：
设备技术资料检查是否齐全：
□是□否
确认人/日期：
审核人/日期：
附件4
仪器安装及连接确认表
序号
项目
可接受标准
确认结果
是否可接受
1
安装
按照该仪器使用说明书内容进行正确安装
□是□否
2
标识
应清晰标明商标、型号
□是□否
3
通电检查
通电后仪器能马上启动、仪器各部分连接和状态指示灯均显示正常并进入运行状态；切断电源时，应正常停机
□是□否
4
管路
载气；空气；氢气连接仪器正确。
各接头无漏气。
□是□否
5
仪器控制软件连接
启动（联机）程序，仪器应能与控制软件顺利连接，在控制软件中可对点火器、柱温箱、自动进样器、检测器等各模块进行参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺利完成进样、采集数据
□是□否
结论：
设备安装、连接是否符合要求：
□是□否
确认人/日期：
审核人/日期：
附件5
仪器计量情况确认表
计量单位
计量证书号
计量时间
有效期至
结论：
计量情况是否符合要求：
□是□否
附件6
仪器运行确认表
确认项目
可接受标准
确认结果
是否可接受
通电测试
接通仪器电源，将电源开关按向上，则指示灯亮；
□是□否
断电测试
关闭仪器电源，则指示灯灭；
□是□否
压力测试
在调节阀关闭时，气体停止供气，压力表示数应显示为零。
调节阀打开时，气体开始供气，压力表示数应逐渐上升
□是□否
点火测试
在【Clarus680主机】上，打开电源开关，自检完成后，按Login进入仪器状态画面，各项参数到达设定值后，点击lgnibe图标完成点火。
□是□否
结论：
设备运行确认是否符合要求：
□是□否
确认人/日期：
审核人/日期：
附件7
仪器性能确认表1
甲醇理论板数、分离度测试结果：
样品名称
测定次数
理论板数（n）
分离度（R）
规定值
实测值
规定值
实测值
甲醇对照溶液
1
2000
＞1.5
2
2000
＞1.5
3
2000
＞1.5
4
2000
＞1.5
5
2000
＞1.5
原始记录及图谱见：
结论：
□符合要求□不符合要求
检查人/日期：
复核人/日期：
乙腈理论板数、分离度测试结果：
样品名称
测定次数
理论板数（n）
分离度（R）
规定值
实测值
规定值
实测值
乙腈对照
溶液
1
2000
＞1.5
2
2000
＞1.5
3
2000
＞1.5
4
2000
＞1.5
5
2000
＞1.5
原始记录及图谱见：
结论：
□符合要求□不符合要求
检查人/日期：
复核人/日期：
附件8
仪器性能确认表2
样品
名称
序号
图谱文件名
峰面积
（A）
平均峰面积
（M）
峰面积RSD（%）
保留时间（min）
保留时间RSD（%）
1
2
3
4
5
原始图谱见：
结论：
□符合要求□不符合要求
检查人/日期：
复核人/日期：
升级会员 