实验室规范化管理.docx

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实验室规范化管理

1实验室规范化管理

1.1实验室规范化管理基本要求

⑴建立严格的实验室管理制度，明确责任和要求，防止操作人员违规操作；

⑵保持实验室环境整洁，注意操作细节，避免由于操作人员失误给实验室带来沾污。

经常彻底地清洁实验室及其设备，严禁用扫帚扫地，尽量不用电风扇，避免扬尘和过分潮湿；

⑶工作人员进入操作间应更换衣、帽和鞋，严禁将与实验无关的物品带入实验室，避免污染、影响实验操作；

⑷相互产生交叉污染或干扰的项目必须分室进行；

⑸应建立制度，使有控制要求的区域不准随意进入，无关人员不准随意进出实验室；

⑹不同项目的台面和物品不准混用，必须在通风柜内进行的实验操作应严格遵守。

1.2实验室环境

⑴实验室布局合理，便于工作，周围环境和测试项目间不产生干扰和交叉污染。

如水质中氨氮和总硬度的测定不能在同一间实验室进行，因为总硬度测定时使用氨水会使氨氮的测量值增高；

⑵对温度、湿度有严格要求的测试场所（如精密仪器室）必须配置相应设施及监控设备，并对测试时的环境条件进行记录；

⑶当电磁干扰、噪声或振动等环境因素对检测工作有影响时，应采取专门的监控措施，并记录有关的实测参数；对有振动要求和易产生较大振动的检测项目，应有隔振防振措施；

⑷精密仪器不得与化学分析实验室混放，以避免仪器受潮以及酸碱等化学品腐蚀；

⑸实验区域与办公区域适当分开，并对进入和使用可能影响工作质量的区域进行限制和控制；

⑹有良好的内务管理，保持实验室的清洁、整齐、明亮、安静；

⑺实验室内产生的废水、废气及其它要素等有害物质应有处理措施,符合环境保护要求；

⑻样品间要划出待检区、在检区、检毕区、留样区，特殊区域要有明显标识；

⑼应有独立的纯水制备间。

1.3实验室物品及试剂管理

⑴实验室内物品管理，分为在用、报废、闲置三类，并有序、整齐摆放，与测试无关的物品一律清除出实验室；

⑵玻璃量器应进行编号，且不得与化学试剂混放，以避免交叉污染；

⑶一般试剂的贮存管理要求

①化学试剂应贮存在专用的库房内。

实验室只存放短期工作所需的少量试剂，且应与配置的试剂溶液分橱贮放；

②专用的试剂柜应便于试剂分隔存放，柜内试剂应按其性质分格放置，固体试剂与液体试剂分柜存放；

③易产生污染其他试剂物质的试剂，应封装严密，与其他试剂分开贮存；易产生气体的试剂，封装不可太严，并应放在通风良好的地方；瓶装具腐蚀性试剂，应有塑料或搪瓷盘承托，以防一旦发生意外破裂，可承纳全部试剂；易潮解或受潮后变质的试剂，应贮于干燥器内；易挥发试剂应特别注意冷藏；对室温降低时，可造成液体变为固体的试剂（如发烟硫酸、苯酚、冰乙酸等），应采取防瓶裂措施。

④应有专人负责，经常检查，及时处理各种异常情况。

⑷危险试剂的贮存管理

具有危险性的试剂主要是指易燃、易爆、毒害、腐蚀和放射性等五大类物质，对其贮存管理，除应满足对一般试剂的要求外，还应按注意：

①易燃、易爆试剂应根据不同理化特性，分别贮放，室内温度宜在30℃以下，严禁烟火、爆晒。

实验柜的存放量应以不影响正常工作开展并确保安全为原则保持在最低水平；

②易挥发易燃烧液体应瓶装密封。

剧毒品必须在专用保险柜内存放，严格领用管理，实行双人双锁管理；

③对放射性物质，应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放，并应建立严格的管用制度。

⑸试液贮存管理

①控制试液贮存期。

试液不宜长期贮存，应根据试剂性质和试液浓度，确定合适的存放期。

所有试液均应贴上规范的标签，标签应包括名称、溶剂、浓度、配置人、配置日期及有效期；

②正确选择试液容器。

容器耐腐蚀性应满足要求，应根据试液性质和容器材质特性，正确选择试液容器，防止容器溶出某些杂质污染试液。

容器的密闭性应能有效防止气态杂质侵入和试液的挥发逸出。

③注意试液特殊要求。

某些试液稳定性差，受日光照射易引起变质，应分别采用特殊贮存方法，如避光、冷藏，加入稳定剂等；

④注意试液防光、防热、防尘，避免污染和浓度变化；

⑤定期检查试液质量，如发现变色、沉淀、分解等变质、污染迹象时，应立即弃去重配，以免发生混淆误用。

1.4实验室安全措施

⑴实验室内必须配备通风橱、防尘罩、排气管道及消防灭火器材等安全设施，并定期进行检查，以保证随时可供使用；

⑵实验室使用电、气、水、火时，应按有关规则进行操作，保证安全；

⑶高压气瓶分类妥善保管，远离火源、热源，避免暴晒及强烈振动，并对其进行固定，最好隔离放置；

⑷使用剧毒化学品时，由使用人提出申请，经批准后按规定办理领用手续；对配制好的剧毒化学品标准溶液的使用应进行跟踪，做好领用的详细记录；

⑸使用有机溶剂和挥发性强的操作应在通风橱或通风良好的地方进行，任何情况下均不得用明火直接加热有机溶剂；

⑹高氯酸蒸气易与有机物发生激烈反应，甚至产生强烈的爆炸，其加热操作应在专用的通风柜内进行；

⑺对放射性物质，应在设有必要屏蔽设施和测量装置的专库中存放，并建立严格的管用制度。

1.5实验室环保要求

⑴产生辐射、危险化学品的专业技术部门，应独立配备实验室，并做好相应的防护措施；

⑵对实验室排放的废水、废气及其他要素等有害物质进行处理，以满足环境保护的要求。

对实验室产生的“三废”采取有效措施进行处理：

●互不相溶的有机溶剂废液，应集中回收处理，防止发生燃烧或爆炸事故；

●氰化钾（钠）废液应调至偏碱性，然后加入漂白粉溶液使其分解；

●苯并（a）芘、联苯胺类致癌物质，可拌入燃料，置焚烧炉中焚烧处理；

●汞、镉、铅、铬等重金属及砷等试剂，应尽量按需配置，避免无故废弃，污染环境；

●对废弃检测样品，过剩有毒试液等，应设置专门收集器皿，统一收集，集中处理。

⑶测试人员和经批准进入实验室的外来人员进入测试区域时，应穿工作服和工作鞋。

1.6实验室管理制度

制订实验室规范管理的各项规章制度，包括实验室安全管理制度、实验室内务管理制度、实验室使用管理制度、危险品及剧毒品使用管理制度等。

1.7实验室纯水的质量要求及制备

1.7.1实验室纯水的质量要求

⑴外观与等级

实验室纯水应为无色透明的液体，其中不得有肉眼可辨的颜色及纤絮杂质。

通常将实验室纯水分三个等级。

①一级水

不含有溶解杂质或胶态质有机物，用于制备标准水样或超痕量物质的分析。

可通过将二级水经过再蒸馏、离子交换混合床、0.2μm滤膜过滤等方法处理，或用石英蒸馏装置作进一步蒸馏进行制备。

②二级水

常含有微量的无机、有机或胶态杂质，用于精确分析和研究工作。

可通过经蒸馏、电渗析或离子交换法制备的纯水进行再蒸馏的方法制备。

③三级水

适用于一般实验工作。

可用蒸馏、电渗析或离子交换等方法制备。

⑵质量指标

应对实验室纯水中的无机离子、还原性物质、尘埃粒子的含量进行控制，使之满足水质分析的要求。

实验室用水的具体质量指标详见表1。

表1  实验室纯水的质量指标

指标名称              一级水      二级水      三级水

PH值范围（25℃）          —        —        5.7～7.5

电导率（25℃，μS/cm）      ≤0.1      ≤1.0      ≤5.0  

可氧化物的限度试验          —        符合      符合

吸光度（254nm，lcm光程）      ≤0.001      ≤0.01      —

二氧化硅（mg/L）          ≤0.02      ≤0.05      —

⑶影响实验室纯水质量的因素

影响实验室纯水质量的主要因素包括空气、容器以及制备过程中使用的管路。

制备好的实验室纯水经放置后，其电导率会迅速下降。

如用钼酸铵法测定磷

以及用纳氏试剂法测氨时，只要是新制取的蒸馏水或离子交换水均适用，但如果经过一段时间的放置，其空白值便显著增高，原因主要是来自空气和容器的污染。

玻璃容器盛装纯水可溶出某些金属及硅酸盐，有机物较少；聚乙烯容器所渗出的无机物较少，但有机物比玻璃容器略高。

在纯水制备时所用的纯水导出管，瓶内部分可用玻璃管，瓶外部分应使用聚乙烯管，管路最下端可接一段乳胶管，以便于配用弹簧夹。

1.7.2实验室纯水制备及管理

纯水应在独立的实验室制备，制备实验室纯水的原料水应当是饮用水或比较干净的水，如有污染或空白达不到要求，必须进行纯化处理。

同时，配备专用的纯水电导率测定仪，做好制备、检测及领用记录。

2仪器设备和标准物质管理

2.1仪器设备管理

设备作为一项重要资源要素，应纳入质量管理体系，参与体系运行，以实现质量方针和目标。

因此，应建立符合准则要求的设备管理体系，实行全面质量管理，使仪器设备保持良好的工作状态，满足检测工作的需要。

2.1.1建立设备质量管理体系

⑴建立设备管理组织

设备管理组织有质量管理部门、技术部门和支持服务部门构成。

根据设备管理工作的特点、范围和工作量，确定管理人员、核查人员、操作人员和服务人员的职责、权力与相互关系，使各项管理职能分解落实到相关部门、相关岗位，尽量做到职责清晰，分工明确。

⑵制定设备管理程序

设备管理程序是检测机构实行设备管理的途径。

通过建立相应的程序文件，明确设备管理活动的过程、步骤、内容和所有环节，使各项工作都有章可循。

⑶编写设备作业指导书

设备作业指导书是指导检测人员操作设备的规范性文件。

一般设备可按照说明书操作，大型、复杂的仪器或操作人员流动性大、性能不稳定的设备需编写作业指导书或操作规程。

2.1.2健全设备质量管理制度

⑴评审制度

评审是添置或处置设备的一项前期工作，主要从设备的适应性、可靠性、经济性、安全性、维护性等方面综合分析，目的是为了合理配置设备资源，发挥设备的最佳效益。

对于大型、贵重、精密的仪器需进行可行性认证，达到技术上先进，性能上可靠，工作上需要，经济上合理；对于租借、维修、淘汰的设备，以及小型或辅助设备，应进行必要的评审。

⑵验收制度

验收是保证添置或维修的设备正常运行的一个重要手段。

仪器设备的开箱拆封应在设备管理员、操作人员、供应人员等有关人员都在场时进行，验收过程中，应对设备评审要求、订货合同和装箱清单，逐一清点，并做好记录。

对于大型、精密的仪器设备，安装调试后，还应通过一定时期（合同期内）的试运行，根据实际运行效果和各项指标测试结论，确认无质量问题方可验收。

仪器设备经验收后方可办理移交手续，交付使用。

⑶使用制度

为延长设备的使用寿命，充分发挥其作用，必须建立设备使用制度，对人员、工作环境、设施条件、维修、保养等提出明确要求做作出规定。

⑷记录制度

记录是建立完整的设备档案，保证设备正常运销的一项基础工作，对设备管理的责任落实、制度执行及管理程序的运行和完善都很重要。

每台设备从计划选购到淘汰都应保持完整的记录，内容除一般性设备档案外，还应设备购置、检定、维护的计划，论证意见或报告，调试验收报告，设备使用和校准记录，仪器故障和维修记录，运行状况，性能变化，异常现象及整改情况等。

⑸核查制度

核查是证实设备符合技术规范，避免影响检测结果的一项重要举措。

操作人员在使用仪器前后，应按照技术规程和说明书，采取自校、比对等方法，校准主要性能参数，保证仪器的准确度和量程范围符合要求。

质量管理组应定期检查设备的使用、记录等情况，对新购置或租借的设备、现场检测使用的设备、使用频繁或漂移较大的设备，应制定核查程序，使设备保持良好的工作状态。

2.2仪器设备校准与检定

2.2.1校准

⑴校准的定义

校准是指在规定条件下，为确定测量装置或测量系统所指示的量值，或实物量具或参考物质所代表的量值，与对应的由标准所复现的量值之间关系的一组操作。

该定义的含义是：

①在规定的条件下，用一个可参考的标准，对包括参考物质在内的测量器具的特性赋值，并确定其示值误差。

②将测量器具所指示或代表的量值，按照校准链，将其溯源到标准所复现的量值

⑵校准的目的

①确定示值误差，并可确定是否在预期的允差范围之内；

②得出标称值偏差的报告值，可调整测量器具或对示值加以修正；

③给任何标尺标记赋值或确定其他特性值，给参考物质特性赋值；

④确保测量器给出的量值准确，实现溯源性。

⑶校准的依据

校准的依据是校准规范或校准方法，可作统一规定也可自行制定。

校准的结果可记录在校准证书或校准报告中，也可用校准因数或校准曲线等形式2.2.2检定

⑴定义及检定对象

检定是指查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序，它包括检查、加标记和（或）出具检定证书（JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.12条》）。

检定是法制计量工作中计量器具控制（JJF1001-1998《通用计量术语及定义规范第9.6条》）的重要组成部分，它的对象是法制管理范围内的计量器具。

我国在1987年由国家计量局发布《中华人民共和国依法管理的计量器具目录》共分十二大类千余种，同年国务院发布了《中华人民共和国强制检定的工作计量器具目录》，即用于贸易结算、安全保护、医疗卫生、环境监测四个方面的工作计量器具55项；1999年，国家质量技术监督局根据国务院的授权又增补了强检工作计量器具4项6种。

强制检定应由法定计量检定机构或者授权的计量检定机构执行。

我国对社会公用计量标准以及部门和企业、事业单位的各项最高计量标准，也实行强制检定。

这些构成了我国计量器具检定的对象。

⑵计量器具的法定要求

计量器具的法定要求分为计量要求、技术要求和行政管理要求，具体操作是对其进行计量检查、技术检查和行政检查，这三方面的检查也称为检定的三分量。

①计量检查

确定计量器具的误差及其他计量特性，如测量不确定度、示值误差、准确度等级；稳定性、重复性和漂移；读数装置分辨力、分度值、电磁干扰敏感度等。

②技术检查

为满足计量要求而必须具备的结构、安装要求，读数的可见性，是否存在欺骗的可能等。

③行政检查

包括标识、铭牌、型式批准、检定标记、许可证标记、有关证书及有效期、密封，锁定和其他计量安全装置的完整性、检定、修理和维护记录等。

⑶检定的依据

检定的依据是按法定程序审批公布的计量检定规程。

在检定结果中，必须有合格与否的结论，并出具证书或加盖印记。

从事检定的工作人员必须是经考核合格，并持有有关计量行政部门颁发的检定员证。

2.2.3校准和检定的主要区别

⑴校准不具法制性，是自愿溯源的行为；检定则具有法制性，是属法制计量管理范畴的执法行为。

⑵校准主要用以确定测量仪器的示值误差；检定是对测量器具的计量特性及技术要求符合性的全面评定。

⑶校准的依据是校准规范、校准方法，可做统一规定也可自行制定；检定的依据必须是检定规程。

⑷校准不判断测量器具合格与否，但需要时，可确定测量器具的某一性能是否符合预期的要求；检定要对所检的测量器具作出合格与否的结论。

⑸校准结果通常是出具校准证书或校准报告；检定结果合格的出具检定证书，不合格的出具不合格通知书。

2.3仪器设备档案及标识管理

对检测机构仪器设备的考核关键在四个方面：

①所需的检测仪器设备必须配齐。

配齐的概念是不仅包含的参数要齐，而且其量程和准确度要符合检测标准的要求；

②所有仪器设备必须处于正常工作状态；

③计量仪器设备必须溯源到国家基准；

④检测仪器设备必须帐目清楚、档案齐全、管理有序，仪器设备实行标识管理。

2.3.1仪器设备档案

按每台套仪器设备进行建档，档案应包括以下内容：

①仪器设备履历表，包括仪器设备名称、型号或规格、制造商、出厂编号、仪器设备唯一性识别号、购置日期、验收日期、启用日期、放置地点、用途、主要技术指标等；

②仪器购置申请、说明书原件、产品合格证、保修单；

③验收记录；

④检定/校验记录及检定证书；

⑤校验规程（必要时）；

⑥保养维护和运行检查计划；

⑦定期归档的使用记录；

⑧保养维护记录；

⑨运行检查记录；

⑩损坏、故障、改装或修理的历史记录。

2.3.2仪器设备标识与随机资料

①编号标识

所有仪器设备均应进行标识，且每台仪器设备的标识必须是唯一性。

②状态标识

根据检定/校准、比对或验证结果对仪器设备粘贴可用性识别标识。

可用性识别标识分为合格证、准用证和停用证。

a）凡符合下列条件的仪器设备，使用合格证

●计量检定结论为合格者；

●经符合程序的校准，其校准结果均在规定的技术要求范围内；

●上述条件由于各种原因不能实现，经过比对验证证明其技术性能符合规定要求；

●不需检定的，经检查合格的辅助设备。

b）凡符合下列条件的仪器设备，使用准用证

●多功能检测某些功能已丧失，但检测工作所用功能正常，且经检定/校验合格；

●经检测设备某一量程准确度不合格，但检测工作所用量程合格；

●计量器具获准降级使用。

c）凡符合下列条件的仪器设备，使用停用证

●超过检定/校准有效期限；

●已损坏或功能不正常；

●计经检定/校准不符合要求。

仪器设备状态标识信息应包括以下内容：

●设备编号；

●证书批准日期；

●有效期；

●对仪器状态进行技术确认的机构名称；

●负责对仪器设备受控状态进行确认的检查人员姓名；

●对准用证应有准予使用的范围、等级或功能；

●对停用证应有开始停用日期和停用状态正式确认日期；

●随机资料

随机资料包括操作规程、仪器说明书复印件、在用的使用记录等。

2.4仪器设备异常情况控制

仪器设备出现异常情况，如误用、误操作、超负荷（过载）或事故时，发现检测精确度不符合要求，显示的结果可疑或通过校准/检测不合格时，应立即停止使用，经重新检定、校准或检测证明运行满意方可使用。

由于仪器设备异常情况的原因造成对检测工作影响时，按不符合检测工作的控制程序进行处理。

2.5仪器设备运行检查

⑴仪器设备运行检查作用

为保证检测设备在两次检定/校准期间运行状态和性能符合检测工作要求，在此期间需要对检验设备进行检查，即仪器设备的运行检查。

仪器设备的运行检查最终的落脚点在于对核查数据的分析，通过数据分析对测量设备的计量性能是否符合使用要求作出判断。

有利于检测机构动态掌握检测设备的计量性能，并根据运行检查的结果合理确定检定/校准间隔，以提高测量数据的可信度，而且可以缩短由于仪器设备功能异常对检测数据的追溯期，因此，检测机构应在检测设备的两次检定/校准周期之间进行运行检查。

⑵需要进行运行检查的仪器设备

在以下情况的仪器设备需要进行运行检查：

①使用频繁的仪器设备；

②漂移率大的仪器设备；

③经检定，但在检定有效期内已长时间不使用的仪器设备；

④使用一段时间发现稳定性不好或检测精度不符合要求的仪器设备。

⑶仪器设备运行检查方法

①对仪器设备的技术指标（精密度、灵敏度、检出限、信噪比、分离效能、加标回收率等）进行检查；

②用两台或多台同型号/规格仪器设备进行测量结果比较；

③利用仪器设备的自校功能进行检查；

④使用有证标准物质进行检验。

⑷  实施运行检查注意要点

①运行检查的性质不同于检定/校准；

运行机制检查发生的时间是在两次检定/校准之间，它通过验证检测设备计量性能的稳定性，以提高检测数据的可信度。

②运行检查要运用核查标准进行过程控制

运行检查的实质是过程控制，是检测机构使用核查标准对检测设备计量性能的过程控制。

使用核查标准进行运行检查，首先要选择适宜的核查标准，对被核查仪器设备的常用检测点进行核查；其次在运行检查的检测设备进行一定时间的监测，建立核查数据库，通过绘制极差控制图、平均值标准偏差控制图等控制图的方式来检测检测设备的计量性能。

③实施运行检查的仪器设备一般是重要的测量设备或参考标准

并非所有重要检测设备都可以找到合适的核查标准，因此《评审准则》9.6条有“适当时”进行说明。

如果找不到合适的核查标准，在检定规程建议有效期内做好仪器设备的使用维护工作，也是保证仪器设备量值准确的一种常用手段。

④运行检查应文件化，记录保存分析

对仪器设备实施运行检查时，应制定各种重要仪器设备运行检查的作业指导书，具体描述实施运行检查的过程，重点是核查标准的稳定性分析及选择、核查测量点的确定、核查频率、控制图的绘制和核查数据的分析。

每次核查数据应按记录控制程序妥善保存。

表示校准结果。

2.6标准物质

标准物质是保证准确量值和量值溯源的计量标准，它广泛应用于校准测量仪器、评价测量方法、赋予材料特性量值。

在质量管理、质量保证、技术仲裁等方面起着重要作用。

2.6.1标准物质定义、分级、编号及量值的溯源体系

⑴定义

有证标准物质是经权威部门认证的标准物质，其一种或多种特性量值通过建立了溯源性的程序确定，并可溯源到准确复现表示该特性量值的计量单位。

我国有证标准物质由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。

⑵分级

我国将标准物质分为一级和二级，它们都符合有证标准物质的定义。

一级标准物质（PrimaryReferenceMaterial）定值准确度高，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准，为二级标准物质定值，是量值传递的依据。

一级标准物质具备如下条件：

①用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。

在只有一种方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值。

②准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内。

③稳定性在一年以上，或达到国际同类标准物质水平。

④包装形式符合标准物质技术规范要求。

二级标准物质（SecondaryReferenceMaterial）主要特点是满足现场测量的需要，可作为工作标准直接使用，准确度能适应现场测量的需要。

二级标准物质具备如下条件：

①用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质定值方法定值。

②准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要。

③稳定性在半年以上，或能满足实际一级标准物质测量的需要。

④包装形式符合标准物质技术规范要求。

⑶编号

一级标准物质的编号是以标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，第三位数是标准物质的小类号，第四、五位数是同一类标准物质的顺序号。

复制批号用英文小写字母表示，排于标准物质编号的最后一位。

二级标准物质的编号是以二级标准物质代号“GBW（E）”冠于编号前部，编号的前两位数是标准物质的大类号，后四位数为该大类标准物质的顺序号。

复制批号用