高考化学一轮复习知识梳理+题组训练 12物质的分离和提纯.docx
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高考化学一轮复习知识梳理+题组训练12物质的分离和提纯
第2讲 物质的分离和提纯
[考纲要求] 1.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质、分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
2.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一 物质分离、提纯的常用方法
1．物质分离、提纯的区别
（1）物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
（2）物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3
图4 图5
（1）如图1，方法、装置的名称：
过滤。
适用范围：
把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：
①一贴：
滤纸紧贴漏斗内壁；二低：
滤纸上边缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：
烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端尖口处紧靠烧杯内壁。
②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。
浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
（2）结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。
如图2，方法、装置的名称：
蒸发结晶。
适用范围：
溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：
①玻璃棒的作用：
搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
（3）如图3，方法、装置的名称：
分液。
适用范围：
①萃取：
利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：
两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：
①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中的大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；③萃取剂与溶质不反应。
（4）如图4，方法、装置的名称：
蒸馏。
适用范围：
沸点相差较大的液体混合物。
注意事项：
①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
（5）如图5，方法、装置的名称：
升华。
适用范围：
某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
题组一 依据物理性质选择分离方法
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是（ ）
A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发
答案 A
解析 萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离；蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列各组混合物。
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
2
KNO3和NaCl混合物
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
4
由乙醇溶液制无水乙醇
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
答案
混合物
分离方法
操作过程
1
从草木灰中提取可溶性物质
溶解、过滤
将草木灰溶于热水中，不断搅拌，然后过滤。
若滤液仍浑浊，再过滤
2
KNO3和NaCl混合物
结晶、过滤
将混合物溶于热水配成饱和溶液，降温，溶液中有KNO3晶体析出，冷却过滤
3
乙酸乙酯和乙酸混合物中分离乙酸乙酯
分液
在混合物中加入饱和Na2CO3溶液，振荡，静置，分液
4
由乙醇溶液制无水乙醇
蒸馏
加入一定量的生石灰，然后蒸馏
5
除去淀粉溶液中的碘化钠
渗析
将混合液放入半透膜袋中，并放入流动的蒸馏水中
依据物质的物理性质选择恰当分离（提纯）方法
1．“固＋固”混合物的分离（提纯）
2．“固＋液”混合物的分离（提纯）
3．“液＋液”混合物的分离（提纯）
题组二 物质分离仪器、装置的选择
3．下列实验装置不适用于物质分离的是（ ）
答案 D
解析 D项为气体发生装置。
4．（2012·北京理综，8）下列实验中，所选装置不合理的是（ ）
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案 A
解析 解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。
CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩，最后得到NaCl晶体，D正确。
题组三 物质分离操作的注意事项
5．下列实验操作中错误的是（ ）
A．分液时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出
B．蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处
C．蒸馏中，冷却水应从冷凝管的上口通入，下口流出
D．蒸发操作时，应使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加热
答案 CD
解析 蒸发结晶时，要蒸发至大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干，不能直接蒸干。
6．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。
实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
（1）实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________（填字母）。
a．试管b．烧杯
c．坩埚d．泥三角
e．铁三脚架f．酒精灯
（2）指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：
①________，③__________。
（3）提取碘的过程中，可选择的有机试剂是（ ）
A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
（4）为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有______________、______________。
（5）小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，原因可能是
________________________________________________________________________。
（6）从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下面实验装置图中的错误之处：
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________。
（7）进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是________________________________________________________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
答案
（1）cdef
（2）过滤 萃取分液 （3）B
（4）分液漏斗 普通漏斗
（5）紫红 分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通
（6）①缺石棉网 ②温度计插到了液体中 ③冷凝管进出水的方向颠倒
（7）使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高 蒸馏烧瓶
熟记常见物质分离操作中的注意事项
1．过滤中的“3要求”：
一贴二低三靠。
2．蒸发中的“2注意”：
玻璃棒搅拌和不能蒸干。
3．萃取分液中的“4步操作”：
加萃取剂—振荡放气—静置分层—分液。
4．蒸馏中的“3注意”：
温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸石防暴沸。
考点二 物质分离、提纯的化学方法
方法
原理
杂质成分
沉淀法
将杂质离子转化为沉淀
Cl－、SO
、CO
及能形成弱碱的阳离子
气化法
将杂质离子转化为气体
CO
、HCO
、SO
、HSO
、S2－、NH
杂转纯法
将杂质转化为需要提纯的物质
杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用酸、酸酐或碱）
氧化还原法
用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质
如用酸性KMnO4除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2
热分解法
加热使不稳定的物质分解除去
如除去NaCl中的NH4Cl等
酸碱溶解法
利用物质与酸或碱溶液混合后的差异进行分离
如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3
电解法
利用电解原理除去杂质
含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M的盐溶液作电解质溶液
题组一 除杂试剂及方法的选择
1．除去下列常见物质中的杂质，完成表格：
序号
原物质
所含杂质
除杂质试剂
主要操作方法
①
N2
O2
灼热的铜网
固体吸收气体
②
CO
CO2
NaOH溶液或碱石灰
洗气或固体吸收气体
③
CO2
CO
灼热的CuO
用固体转化气体
④
CO2
HCl
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑤
Cl2
HCl
饱和食盐水
洗气
⑥
CO2
SO2
饱和NaHCO3溶液
洗气
⑦
碳粉
CuO
稀酸（如稀盐酸）
过滤
⑧
Fe2O3
Al2O3
NaOH溶液
过滤
⑨
NaHCO3溶液
Na2CO3
CO2
加酸转化
⑩
NaCl溶液
NaHCO3
HCl
加酸转化
⑪
FeCl3溶液
FeCl2
Cl2
加氧化剂转化
⑫
FeCl2溶液
FeCl3
Fe
加还原剂转化
⑬
MgCl2溶液
FeCl3
MgO
沉淀转化
⑭
NaCl晶体
NH4Cl
—
加热分解
⑮
乙酸乙酯
乙酸
饱和Na2CO3溶液
分液
⑯
乙醇
水（少量）
新制CaO
蒸馏
题组二 物质分离、提纯的综合应用
2．如图所示为从固体混合物中分离X的两种方案，请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是（ ）
A．可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵
B．方案1中的残留物应该具有的性质是受热易挥发
C．方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应
D．方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3
答案 D
解析 ①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件：
一种物质受热易挥发或分解，另一物质受热不挥发或难分解。
②加试剂法分离（过滤）提纯固体混合物应满足的条件：
所加试剂能达到让一种物质形成溶液，而另一物质形成难溶物的状态。
A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均分解，故用方案1不能将两物质分离开，故A项错误；B项方案1中的残留物应该具有受热时不挥发或难分解的性质，故B项错误；C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应，如加水进行溶解分离，故C项错误；D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而除去，故D项正确。
3．食盐是日常生活的必需品，也是重要的化工原料。
粗食盐常含有少量K＋、Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
等杂质离子，实验室提纯NaCl的流程如下：
提供的试剂：
饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba（NO3）2溶液、75%乙醇、四氯化碳
（1）欲除去溶液Ⅰ中的Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、SO
，选出a所代表的试剂，按滴加顺序依次为____________（只填化学式）。
（2）用于沉淀的试剂需过量，判断除去SO
的试剂过量的方法是________________________________________________________________________。
（3）洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为________________________________________________________________________。
答案
（1）NaOH、BaCl2、Na2CO3（或BaCl2、NaOH、Na2CO3或BaCl2、Na2CO3、NaOH）
（2）取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，看是否有沉淀生成，若无沉淀生成，则SO
已沉淀完全，即所用试剂已过量
（3）75%乙醇
解析 为除去Mg2＋和Fe3＋可选用NaOH溶液，除去SO
选用BaCl2溶液，过量的BaCl2溶液要用饱和Na2CO3溶液来除去，因此只要BaCl2在Na2CO3之前即可，NaOH顺序可变；除去SO
需加试剂BaCl2溶液，判断Ba2＋过量的方法是：
取少量沉淀后的上层清液于一试管中，滴入少量BaCl2溶液，若无沉淀生成，则说明SO
已沉淀完全；除去NaCl晶体表面附带的少量KCl，选用的试剂为75%的乙醇，因为乙醇溶解氯化钾后易挥发不残留其他物质。
1.分离和提纯物质应遵循的原则
（1）不引入新杂质的原则。
如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
（2）不损耗、不减少被提纯物质的原则。
（3）实验操作要简便易行的原则。
（4）加入试剂的顺序要合理的原则。
用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
2．过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
（1）需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质（滤渣）后，怎样从母液中获取NaCl固体？
提示 加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示 加热蒸发，冷却结晶，过滤。
（2）需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液，沉淀SO
，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
①怎样判断SO
是否沉淀完全？
提示 取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO
未沉淀完全，反之则沉淀完全。
②过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀（即洗涤沉淀的目的）?
提示 洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）。
③沉淀的洗涤方法？
提示 沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
④怎样判断沉淀是否洗净？
提示 取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
探究高考 明确考向
江苏五年高考
1．判断正误，正确的划“√”，错误的划“×”
（1）
用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体（×）
（2012·江苏，6B）
解析 NH4Cl加热易分解。
（2）石油分馏可获得乙烯、丙烯和丁二烯（×）
（2010·江苏，4D）
解析 石油分馏得到烷烃、环烷烃、芳香烃等；石油裂解得到烯烃。
（3）盐析可提纯蛋白质并保持其生理活性（√）
（2010·江苏，4C）
解析 盐析不改变蛋白质的性质。
2．（2014·江苏，5）下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是（ ）
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
答案 C
解析 A项，MnO2固体与浓HCl要在加热的条件下发生反应制取Cl2，缺少加热装置；B项，除去Cl2中混有的HCl气体，应将混合气体从长导气管通入盛有饱和食盐水的洗气瓶洗气，较纯净的气体从短导气管流出，选用饱和NaHCO3溶液，可使Cl2中混入CO2气体；C项，制取Cl2实验结束后，将剩余物过滤除去未反应的MnO2，得到MnCl2溶液，从而回收MnCl2；D项，MnCl2为强酸弱碱盐，易发生水解反应，直接蒸发溶剂，不能得到纯净的MnCl2·4H2O。
3．[2012·江苏，19
（1）（3）]废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。
实验室利用废旧电池的铜帽（Cu、Zn总含量约为99%）回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：
（1）①铜帽溶解时加入H2O2的目的是________________________________________________________________________
（用化学方程式表示）。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。
除去H2O2的简便方法是________________________________________________________________________。
（3）已知pH>11时Zn（OH）2能溶于NaOH溶液生成[Zn（OH）4]2－。
下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH（开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L－1计算）。
开始沉淀的pH
沉淀完全的pH
Fe3＋
1.1
3.2
Fe2＋
5.8
8.8
Zn2＋
5.9
8.9
实验中可选用的试剂：
30%H2O2、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③过滤；
④________________________________________________________________________；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900℃煅烧。
答案
（1）①Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O
②加热（至沸）
（3）①向滤液中加入适量30%H2O2，使其充分反应
②滴加1.0mol·L－1NaOH溶液，调节溶液pH约为5（或3.2≤pH<5.9），使Fe3＋沉淀完全
④向滤液中滴加1.0mol·L－1NaOH，调节溶液pH约为10（或8.9≤pH≤11），使Zn2＋沉淀完全
解析
（1）①Cu与稀H2SO4不发生反应，加入H2O2的目的是溶解铜，化学方程式为Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O。
②H2O2具有不稳定性，受热易分解生成H2O和O2，可通过加热的方法除去溶液中过量的H2O2。
（3）除去铜的滤液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制备ZnO应除去Fe3＋和Fe2＋。
由表中信息可知，Fe2＋和Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小，但Fe3＋与Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大，故可加入30%H2O2将Fe2＋氧化成Fe3＋，再滴加NaOH溶液，调节溶液的pH（3.2≤pH<5.9），使Fe3＋沉淀完全，此时Zn2＋不产生沉淀，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液，调节溶液的pH（8.9≤pH≤11），使Zn2＋产生Zn（OH）2沉淀，并对Zn（OH）2沉淀进行洗涤、干燥、煅烧，即可得到ZnO。
4．[2010·江苏，15
（2）]制备高纯MnCO3固体：
已知MnCO3难溶于水、乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn（OH）2开始沉淀的pH＝7.7。
请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂：
Ca（OH）2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]。
①________________________________________________________________________；
②________________________________________________________________________；
③________________________________________________________________________；
④________________________________________________________________________；
⑤低于100℃干燥。
答案 ①边搅拌边加入NaHCO3（或Na2CO3），并控制溶液pH<7.7 ②过滤，用少量水洗涤2～3次 ③检验SO
是否被洗涤除尽 ④用少量C2H5OH洗涤（凡合理答案均可）
解析 ①若pH≥7.7，会生成Mn（OH）2沉淀，所制得的MnCO3不纯，所以在加入NaHCO3（或Na2CO3）过程中，要控制溶液的pH<7.7；②充分反应后，得到MnCO3沉淀，过滤，并用少量水洗涤沉淀2～3次，洗涤的目的是除去附着在沉淀表面的SO
；③用水洗法洗涤沉淀不一定能将附着在沉淀表面的离子洗干净，故需要检验SO
是否除尽；④由题已知条件可知，潮湿的MnCO3易被空气氧化，所以在SO
被除去之后，用少量乙醇再次洗涤，乙醇沸点低，易挥发，易带走MnCO3沉淀表面的水分，可有效防止MnCO3被氧化；⑤当温度高于100℃时，MnCO3开始分解，所以在干燥MnCO3过程中，须将温度控制在100℃以下。
各省市两年高考
1．（高考选项组合题）下列有关物质分离的叙述正确的是（ ）
A．用萃取分液的方法除去酒精中的水（2014·福建理综，8C）
B．由于KNO3的溶解度大，故可用重结晶法除去KNO3中混有NaCl（2014·广东理综，9A）
C．用分液漏斗、烧杯、蒸馏水，可完成分离Br2和CCl4混合物的实验（2014·安徽理综，9A）
D．分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出（2013·福建理综，10A）
答案 D
解析 酒精与水能以任意比混溶，A项错；重结晶分离物质的条件是：
溶解度随温度变化大与溶解度随温度变化小的可溶性物质，B项错。
2．（2014·大纲全国卷，10）下列除杂方案错误的是（ ）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
过滤
C
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
答案 B
解析 A项，CO2与NaOH溶液反应生成Na2CO3，而CO与NaOH溶液不反应，正确；B项，NaOH溶液不仅与Fe3＋反应也会与NH
发生反应，还引入了Na＋，错误；C项，HCl极易溶于水，而Cl2在饱和食盐水中溶解度较小，正确；D项，加热灼烧可以使NaHCO3固体分解，且生成Na2CO3，正确。
3．（2014·海南，5）下列除杂操作可行的是（ ）
A．通过浓硫酸除去HCl中的H2O
B．通过灼热的CuO除去H2中的CO
C．通过灼热的镁粉除去N2中的O2
D．通过水除去CO中的CO2
答案 A
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