第八章 种子水分测定.docx

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第八章种子水分测定

第八章种子水分测定

种子水分含量是影响种子寿命和安全贮藏的重要因素，是种子质量评定的重要指标之一。

本章主要介绍我国农作物种子捡验规程中的种子水分测定的标准方法和电子水分仪器速测法

本章讲3节§1.种子水分测定概述

§2.种子水分的标推测定方法

§3.其他种子水分测定方法

第一节种子水分测定概述

一、种子水分的含义

种子水分（也称种子含水量）：

是指种子样品内含有的水分重量（自由水和束缚水）占种子样品重量的百分率。

种子水分（%）=

样品烘前重－样品烘后重

×100

样品烘前重

我国是以湿重为基数计算的百分率。

二、种子水分的性质以及与水分测定的关系

种子水分通常有两种存在状态:

自由水（游离水）和束缚水（结合水）。

1.自由水（也称游离水）:

（1）存在于种子细胞间隙内，具有一般水的特性：

可作为溶剂，100℃沸点，0℃结冰，容易蒸发。

自由水能在细胞间隙中流动，自由出人种子内外，种子含水量的变化，主要是自由水的增减（禾谷类种子水分达到13.5％±才出现自由水:

水稻13％玉米11％、小麦14.6％）.

（2）检验上：

在水分测定前和水分测定过程中要防止自由水的蒸发，尤其对高水分种子更应注意，否则会使水分测定结果偏低。

①测定前：

送检样品必须装在防湿塑料袋中，并尽可能排除其中空气。

②样品接收后立即测定（如果样品接收当天不能测定，应将样品贮藏

在4～5℃的冰箱中．不能在低于0℃的冰箱中贮存）；

③测定过程中的取样、磨碎、称重须操作迅速；避免水分蒸发（磨碎

机器转速不能过快，不磨碎种类这一过程所费的时间不得超过2min）；

④需磨碎的高水分种子应用高水分预先烘干法。

2.束缚水（也称结合水）:

（1）存在于种子细胞内，与种子中亲水物质如淀粉、蛋白质结合在一起；失去水的性质（-25℃也不结冰）；不易蒸发，也不易受外界条件（温湿度）的影响

（2）检验上：

种子烘干时，自由水很快蒸发，而束缚水被种子内胶体结合缓慢散失。

因此，必须适当提高温度（如130℃）或延长烘干时间才能把这种水分蒸发出来。

三、种子内含物以及与水分测定的关系

1.化合水（组织水）:

通常将种子有机物分解产生的水分称之为化合水

（1）在种子里并不以水分子形式存在，而是种子中某些化合物的组成部分（如种子内糖类中的H和O元素），失掉这种水分，化合物就会分解变质。

（2）检验上：

当水分测定用103℃低温烘干法，化合水不会受影响；

应用高温烘干法时（130～133℃），如果温度过高（＞133℃）或时间过长（＞1h），这些化台物就会被分解，使样品烘成焦黄色放出分解水，使水分测定结果偏高。

因此，采用高温烘干法时，必须严格掌握规定的温度和时间。

2.油分：

有些植物种子含有较高的油分，油分沸点较低，尤其是芳香油含量较高的种子，当温度过高就易挥发，烘失重增加，测定的水分结果就会偏高。

所以这类种子应采用103℃低恒温法测定。

如花生、芸苔属、大豆、棉属等（不能用高温法）。

综上所述，测定种子水分必须保证自由水和束缚水全部除去，同时要尽可能减少其他挥发性物质的损失，尤其要注意烘干温度的影响。

四、种子水分测定的意义

种子水分是影响种子的寿命和安全贮藏的重要因素，也是种子分级的主要指标之一。

1.霉变：

贮藏期间，种子水分过高，呼吸作用旺盛，产生大量呼吸热和水分，会引起种子堆发热而霉变（如本地夏播种子、东北种子水分高，＞14％到6月在山东就会产生霉变）。

2.药害：

高水分种子呼吸旺盛，药剂熏仓时吸入过多药量而产生药害，从而降低生活力。

（库存种子越夏熏仓前必须晒种子）。

3.冻害：

高水分种子易发生冻害而降低发芽率。

（发生冻害胚与胚乳分离，胚部发黑：

水分20％不宜在-2℃冷冻；18％不宜在-5℃冷冻；17％不宜在-8℃冷冻）。

因此，种子在加工、包装前、熏蒸前、贮藏期间，都必须进行水分测定。

绝不允许不符合安全水分标准的种子入库。

种子水分测定的方法很多，可概括为：

标准测定法和其他测定法。

标推测定方法：

烘干减重法：

正式检验报告用。

其他方法有：

快速法、滴定法、蒸馏法。

其中快速法：

利用电子仪器（如电容式、电阻式水分测定仪：

收购、调运、干燥加工时用）。

第二节种子水分的标准测定方法

种子水分测定的标准方法是烘干减重法。

包括：

低恒温烘干法、高温烘干法和高水分种子预先烘干法。

一、仪器设备

1．干燥箱

电热恒温干燥箱（电烘箱）：

是水分测定的主要设备，目前常用。

有温度计式（中间插入，200℃）；液晶式（实验室）。

真空干燥箱（用的少，育种室有）

2．电动粉碎机：

用于磨碎样品，常用的有滚刀式。

要求粉碎机结构密闭，粉碎样品时尽量避免室内空气的影响。

可将样品磨至规定细度。

3．样品盒：

常用的是铝盒，盒与盖有相同的号码。

规格是直径为4.6cm，高2～2.5cm，盛样品4.5～5g。

要求：

样品在烘盒内的分布≯0.3g/cm2,保证样品内水分的有效蒸发。

另一种是中型样品盒，直径≥8cm，一般用于高水分种子预先烘干。

4．干燥器和干燥剂

用于冷却经过烘干的样品，防止回潮：

盖上要涂上凡士林。

内放干燥剂→变色硅胶：

未吸湿前为蓝色；吸湿后为红色。

吸湿后的变色硅胶要烘干将水分除去，以70℃、时间以呈蓝色为准。

5分析天平：

称量快速（数字式），感量应达到0.001g.（称5g样品）

（0.01g感量天平误差＞0.2％）

6.其他：

磨口瓶、牛角匙、粗纱线手套、毛笔、坩埚钳等。

二、烘干减重法的原理p130

电烘箱通电后，箱内空气的温度升高，湿度降低，种子样品在

高温低湿下，种子内水分受热汽化，样品内部蒸汽压大于样品外部（箱内）的蒸汽压，因此样品内水分不断向外扩散到空气中，并通过烘箱

的通气孔不断向外扩散。

根据样品烘干后减轻的重量即可计算样品含水量。

三、试样

需磨碎种子的送验样品最低重量为100g；

不需磨碎种子的送验样品最低重量为50g。

应装入密封容器里（自封口塑料袋）。

在检测期间，要减少样品暴露于空气中的时间，（GB）不磨碎种子从取样到装入铝盒称重不超过2min

四、测定方法p130

（一）低恒温烘干法:

即103±2℃，8h一次烘干法。

适用于葱属、花生、芸苔属、辣椒属、大豆、棉属、向日葵、亚麻、萝卜、蓖麻、芝麻和茄子。

（注意茄科番茄用高温法）

必须在相对湿度70％以下的室内进行，否则结果偏低（烘不出去）。

1.铝盒恒重：

水分测定前预先准备。

将铝盒于130℃的条件下烘干1h,取出后冷却称重，再继续烘干30min，取出后冷却称重，当两次烘干结果误差≤0.002g时，取两次平均值；否则，继续烘干至恒重。

2．样品处理：

样品接受后立即测定，以防止水分发生变化。

首先，混匀送验样品：

可用匙在样品罐内搅拌或

将样品罐的罐口对准另一个同样大小的空罐口,来回倒种子,≮3次。

然后，从中取出两个独立的试验样品15～25g，进行处理（小粒种子可不进行处理，直接烘干），按表8－1规定进行处理。

处理后，将样品立即装入磨口瓶，并密封备用。

表8－1必须磨碎的种子种类及磨碎细度

作物种类

磨碎细度

燕麦、水稻、甜荞、苦荞、黑麦、高粱属、小麦属、玉米

至少有50%的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛，而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10%。

大豆、菜豆属、豌豆、西瓜、巢菜属

需要粗磨，至少有50%的磨碎成分通过4.0mm筛孔

棉属、花生、蓖麻

磨碎或切成薄片

注意：

取样时勿直接用手触摸种子，应用勺或铲子。

3．样品称重：

先将烘干的样品盒称重，记下盒号。

将处理好的样品在瓶内混匀，用感量1／1000的天平，称取试样

4.500～5.000g两份（要求≯0.3g／cm2），放在盒内摊平。

4.烘干：

使烘箱预热至ll0～115℃（打开箱门温度马上降下来）→将样品放入距温度计的水银球约2.5cm处，迅速关闭箱门→使箱温在5～10min内回升至103土2℃开始计时，烘8h→戴上手套盖好盒盖（箱内加盖），取出后放入干燥器内冷却至室温（约30～45min）后称重。

5．结果计算

根据烘后失去水的重量计算种子水分百分率，保留l位小数：

种子水分（%）=

M2－M3

×100

M2－M1

M2－－盒＋盖＋样品烘前重量（g）

M3――盒＋盖＋样品烘后重量（g）

M1――盒＋盖的重量（g）

6．容许差距与结果报告

一个样品两次重复间的差距≯0.2％（X1－X2≤0.2％），否则重做。

其结果用平均数表示。

精确度为0.1％。

（必测项目只有芽率为整数）

（二）高温烘干法（高温法较快，能用低温法）p131

即130～133℃条件下烘1h。

1.适合粉质种子：

芹菜、石刁柏、燕麦属、甜菜、西瓜、甜瓜属、南瓜属、胡萝卜、大麦、莴苣、番茄、烟草、水稻、菜豆属、豌豆、黑麦、高粱属、菠菜、小麦属、玉米。

2.测定方法与低温烘干法相同，但烘干的温度与时间不同。

烘箱预热到140～145℃，打开箱门放好样品盒，在5～10min内调到130～133℃，烘lh，取出冷却称重。

（1996年国际种子检验规程规定：

玉米烘4h，其他禾谷类烘2h，

其他种子1h。

自己认为：

因磨碎样品没有必要）。

该法应严格控制烘干温度和时间：

若温度过高或时间过长，种子的干物质氧化，使水分测定结果偏高。

有些种子水分太高，没法磨碎或磨碎时易失重，怎么办？

（三）高水分种子预先烘干法（2个条件）

1.适用种类：

适用于需磨碎的高水分种子。

（不需磨碎的小粒种子含水量高也直接烘干）。

禾谷类种子水分超过18％，豆类和油料作物种子水分超过l6％，必须采用预先烘干法。

因为：

高水分种子难以磨碎到规定的细度；磨碎时水分容易散发，影响水分测定结果的正确性。

故先将整粒种子作初步烘干，然后进行磨碎或切片，测定种子水分。

2.测定方法：

:

称取两份样品各25.00士0.02g（1/100g天平）→置于直径＞8cm的样品盒中→在103℃烘箱中预烘30min（油料种子70℃预烘lh）→取出后冷却称重，计算水分值（S1）。

→然后将两份半干样品分别磨碎，各取一份样品→按低恒温法或高恒温法，第二次测定水分（S2）→计算水分。

书上p133：

种子水分（％）＝S1＋S2－S1×S2（算时带上百分号，留一个百分号）。

GB:

种子水分（%）=S1＋S2－

S1×S2

100

（两公式一样，本公式S1、S2不带百分号）

式中：

Sl——第1次整粒种子烘后失去的水分（％）

S2——第2次磨碎种子烘后失去的水分（％）

例如：

现有1份高水分送验样品，第一次取整粒试样25.00g，预烘后为23.27g；策2次取磨碎试样5.000g，烘后重量为4.355g.求该重复种子的水分。

S1＝

25.00－23.27

×100＝6.92％

25.00

S2＝

5.000－4.355

×100＝12.90％

5.000

种子水分（％）＝S1＋S2－S1×S2

＝6.92％＋12.90％－6.92％×12.90％（0.129）＝18.9％。

GB:

种子水分（%）=S1＋S2－

S1×S2

100

＝6.92＋12.90－

6.92×12.90

＝18.9％。

100

五、采用整粒样品烘箱法测定种子水分的可行性（非GB）

目前国际和国内种子检验规程标准水分测定方法，对大多数大、中粒种子都要求磨碎、切片等处理后，在规定温度下烘干一定时间等程序。

1、存在问题：

（1）湿种子磨碎过程中水分容易散失，尤其是在高温季节。

或者干燥种子在潮湿条件下磨碎和装瓶过程中容易吸湿。

（2）在称取磨碎样品时，也会因粗细混合不均而引起试样细度的

差异。

所以，这种方法也存在手续繁琐，容易造成人为误差的缺点。

世界上许多种子检验专家为了解决这些问题，先后采用整粒样品烘箱法测定种子水分的研究。

颜启传（1985）利用水稻、小麦、玉米和大豆等作物种子，对高、中、低3种水分整粒种子试样与我国标准法进行研究，结果表明：

103士2℃烘干24～32h它们之间的结果没有差异。

2、水稻、小麦、玉米和大豆种子整粒样品的烘箱法

　　将种子样品混合均匀，然后称取5g或10g试样，两次重复，

精确度达0.001g→放入103士2℃烘箱烘干24~32h→冷却称重和计算水分同标准法。

3、其他种子整粒样品或鳞茎、块根和块茎样品的烘箱法测定

100℃烘箱法：

有些种子或活组织一般可用100℃烘24h测定其水分。

本节小节：

低恒温烘干法:

103±2℃、8h，适合含油量高的种子。

高温烘干法:

130～133℃、1h，适合粉质种子。

需磨碎的高水分种子预先烘干法：

禾谷类＞18％，豆类和油料作物＞l6％，采用预先烘干法（禾谷类：

103℃、30min；油料70℃、1h）.

重复间≯0.2％。

第三节其他种子水分测定方法

一、种子水分快速测定（适于种子收购入库及贮藏期一般检查）

种子水分快速测定主要采用电子仪器。

可分为：

电阻式、电容式和微波式三类。

其中最常用的电阻式和电容式水分仪。

（一）电阻式水分测定仪

国产有许多种型号，其构造原理与测定方法基本相同。

如青州无线电厂产的TL—4型钳式水分测定仪；

武汉无线电厂产的KLS—1型粮食水分测定仪；

日本KettL型数字显示谷物水分仪等。

测定原理：

根据欧姆定律，I＝V／R，在一闭合电路中，当电压一定时，电流强度与电阻成反比，电阻越大电流就越小。

（1）将种子放在电路中，作为一个电阻，在一定范围内（8～20％）种子水分高，溶解的物质增多，电阻越小，电流越大；反之，种子水分低，电阻越大，电流越小。

根据这个原理，可以测定种子水分。

但种子水分与电流并非呈直线关系（倒数函数关系），所以电流表上的刻度不是均等的刻度。

当种子含水量太低时，相当于断路；

当种子含水量太高时，相当于短路；仪器都不能正常工作（8-20％）。

（2）由于不同作物种子的化学组成不同，含有相同水分时，其自由水与束缚水的比例不同，电阻不完全一致。

所以操作前应先选择所测作物的特定表盘或选择旋钮。

（3）样品电阻大小，还受待测样品温度的影响。

当水分一定时，温度高，电离度增加，电阻降低，测定值偏高。

相反，则偏低。

因此，在不同温度条件下测定种子水分，还需进行温度校正。

一般仪器以20℃为标准，高于或低于20℃需进行校正。

高于20℃每高1℃，应减去水分0.1％；

低于20℃每低1℃，应加上水分0.1％。

实际水分（％）＝读数值一0.1×（种子温度一20）

有些水分测定仪已设定自动校正：

如日本的KettL型数字显示谷物水分仪，已用热敏补偿方法来解决，不需校正。

误差：

TC-4型重复间允许误差为0.5％（标准法为0.2％）。

（二）电容式水分测定仪

1.原理：

将种子放在水分测定仪传感器中，作为电容的一个组成部分。

由于C＝

ε×s

d

当样品量一定时（两极板对应面积S一定），两极板距离一定时（d为常数），电容量的变化只与介电常数变化有关（空气的介电常数为1；种子中的干物质为10、水分为8l）。

因此种子内水分的变化，就会引起介电常数的变化，从而引起电容的变化。

测得电容的大小就可间接测得种子水分。

电容量也受温度的影响，电容式水分仪一般有热敏电阻补偿，所以测定值不必校正。

为减少温度传感器的测定误差，应保证样品和仪器在相同温度下，如果从冰箱中取出的样品至少放置16h才能达到热平衡。

2.注意事项：

（1）对新购进或长期不用的仪器，使用前必须与标准电烘箱法进行校正。

电容式水分仪需校正基数（基数不为0），准备高、中、低3个水平的标推水分进行仪器标定。

（2）测定时样品不得过多或过少。

（3）当种子水分在一定范围时，表现为线性关系。

如洋葱种子水分在6～10％时，电容量与种子水分呈线性关系，测定结果比较准确；但在2～6％或10～14％时，并非呈线性关系，这时测定准确性较差。

日本KettPM888

二、甲苯蒸馏法p136（考核读本中无；了解）

1985年前ISTA作为标准法；现在为基本对照方法。

1．原理:

甲苯不溶于水,沸点较高（110.5℃）,比重较水低

（0.867g/cm3）。

当与样品一起煮沸，水分首先蒸发，同时也

伴有甲苯蒸发，经冷凝管滴入测量管。

由于甲苯不溶于水，

且比水轻，甲苯浮在上面，二者之间有一明显界面，可读出

水分体积数，计算样品含水量。

此法适用于各种样品水分

测定，特别适应于含挥发物质（油分）的样品。

2．方法：

称取磨碎样品适量（含2～5ml水）放于烘干的蒸馏瓶中，

加入约75～150ml甲苯，淹没样品。

从冷凝管上口倒入甲苯于接受管中，为防止蒸汽溢出，可将冷凝管上口塞住。

加热水分蒸出速度为100滴/min，直到接受管水分体积30min保持不变，除去热源，冷至室温，读出水分体积（ml），精确至0.01ml.

水分（％）＝

V（水分体积ml）

×100

M（样品重量g）

分子精确到0.01ml；分母精确到0.001g。

复习题

1.种子水分有哪几种存在形式？

同水分测定有什么关系?

影响种子水分测定的内含物同水分测定的关系。

2.哪些种子适合低恒温法？

哪些种子适合高恒温法？

什么样种子采用二次烘干法？

3.低恒温法和高恒温法及二次烘干法所用的温度及烘干时间。