湖北省职业院校技能大赛高职组茶叶中重金属含量检测赛项规程1.docx
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湖北省职业院校技能大赛高职组茶叶中重金属含量检测赛项规程1
2017年湖北省职业院校技能大赛(高职组)“茶叶中重金属含量检测”赛项规程
一、赛项名称
赛项名称:
茶叶中重金属含量检测
赛项组别:
高职组赛项归属产业:
农林牧渔
二、竞赛目的本赛项考查参赛选手利用原子吸收分光光度计进行重金属污染检测的能力。
通过对参赛选手综合素质的评价达到检验目前高职院校在农产品(食品)质量安全检测人才培养水平的目的,同时也可以为农产品(食品)质量安全检测机构、企业检验部门的一线检测人员提供人才储备。
使竞赛不仅成为展示教学成果的舞台,更要成为促进教师教学、学生学习、专业教学改革、学校专业建设的旗臶和标杆,同时也为新农村建设,农业科技人才队伍培养提供有力的支持,为“三农”服务添砖加瓦。
三、竞赛内容本赛项不进行理论比赛。
技能竞赛为公开试题,检测方法依照《食品安全国家标准:
食品中铅的测定—火焰原子吸
收光谱法》(GB5009.12-2010)操作。
本项目全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
本项目现场预处理操作要求每个参赛队员在2个小时内完成;上机检测要求在30分钟内完成;数据处理要求在45分钟内完成。
具体的竞赛内容组成、考核知识点与技能点,以及各部
分比重详见下表:
项目
考核内容
考核知识点/技能点
分值比重
茶叶中重金属含量检测
样品预处理
样品称重
分析天平的使用
5%
标样稀释
移液管的使用;容量瓶的使用
15%
萃取分离
分液漏斗的使用
20%
上机测量
单火焰原子吸收分光光度计的操作:
包括开关气体和点火;软件操作、参数设臵;标样、样品液和空白液的进样;测量数据的正确读取
20%
数据处理
原始数据记录规范;标准曲线的制作;数据计算方法;数据修约原则;精密度;准确度
30%
其他操作
着装规范;标识规范;文明操作规范;
安全操作规范
10%
合计
100%
四、竞赛方式
本赛项为个人赛,以院校为单位组队参赛,不得跨校组队。
每个学校只能有1支队伍参赛,每支参赛队由2名选手组成,每位参赛选手可以有一名指导教师。
参赛选手须为2017年在籍高职学生,年龄不超过25周岁,年龄截止时间为2017年9月1日。
重金属检测竞赛项目考察选手试样预处理(样品消解液由组委会提前准备好,样品消解不作为考核点)(过程评分)上机测量(过程评分)、数据处理(结果评分)等全部过程。
五、竞赛流程
(一)竞赛日程
日期
时间
内容
地点
备注
第
1天
13:
00-15:
30
报到
华中农业大学国际交流中心
15:
30-16:
00
选手抽签
华中农业大学国际交流中心
16:
00-16:
30
选手熟悉场地
湖北生物科技职业学院实验实训中心
第
2天
8:
00-18:
00
预处理、上机操作
湖北生物科技职业学院实验实训中心
预处理分批次进行、按完成先后顺序安排上机
19:
00-19:
45
实验数据处理
图书馆公共网络机房
22:
00
竞赛结果公示
华中农业大学国际交流中心
第
3天
9:
00-10:
30
闭幕式
湖北生物科技职业学院大学生活动中心
(二)竞赛场次安排
以40个竞赛工位,竞赛具体场次安排如下:
比赛日期
时间
赛程任务安排
地点
第2天
08:
00—10:
00
第一批样品预处理
按预处理完成先后顺序安排上机
实验实训中心
(分场地分批次进行)
08:
30—10:
30
第二批样品预处理
10:
00-12:
00
第一、二批样品上机检测
13:
30-15:
30
第三批样品预处理
14:
00-16:
00
第四批样品预处理
15:
30-17:
30
第三、四批样品上机检测
19:
00-19:
45
实验数据处理
网络中心机房
注:
竞赛具体批次时间以赛项指南为准
六、竞赛试题
“茶叶中重金属含量的检测”项目检测方法依照《食品安全国家标准:
食品中铅的测定—火焰原子吸收光谱法》(GB5009.12-2010)操作。
全面考察学生对原子吸收分光光度法测定茶叶中重金属含量项目的实施过程中所涉及的样品预处理、上机测量、分析结果数据处理等3个环节与过程的整体把握和运用能力以及在整个实验过程中的操作文明和操作安全意识。
茶叶中重金属含量检测项目现场考核标准操作规程及要求如下:
本项目操作规程在参照国标方法GB5009.12-2010《食品安全国家标准》食品中铅的测定─火焰原子吸收光谱法基础上略有改动。
操作规程中省略样品消化过程,由组委会提前消化统一提供(统一提供某一浓度标准溶液作为消化液),这样能够较好地控制比赛时间同时能够保证结果准确度得可评价性。
(1)组委会为本赛项提供的玻璃器皿均洁净干燥,无需洗涤,也无需用蒸馏水润洗。
(2)选手提前10分钟入场检查相关器皿,不计入考试时间。
比赛时间总共为2.5小时,其中预处理为2小时,上机测量为0.5小时。
(3)请及时填写数据记录表,并不得在数据记录表上透露任何考生信息,操作规程在操作比赛结束后将收回。
(4)比赛过程中,有多个步骤需举手示意裁判,由于涉及到比赛的公平和公正,请切记要举手示意裁判。
1样品称量
用称量纸称取1.0000±0.0500g茶叶样品1份。
及时填写样品称量记录单。
考位号:
样品名称
茶叶
样品状态
粉状()、匀浆()、原样(√)
检测项目
铅
检测依据
GB5009.12-2010
重复次数
1
倾出前重量
倾出后重量
取样量m(g)
2试样准备
2.1消解液和试剂空白由组委会提前制备提供,每个选手2份消解液和1
份试剂空白液,原始记录单上由组委会填好相应样品质量,供后续计算。
2.21号样品消解液和2号样品消解液作为考核样。
3萃取分离
3.1分别吸取样品1号消解液和2号消解液25.00ml及试剂空白液25.00ml,分别臵于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。
3.2加2mL柠檬铵溶液,溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用氨水调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液10.0mL,DDTC溶液10mL,摇匀。
3.3放臵5min左右,加入10.0mLMIBK,剧烈震摇提取1min,静臵分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,备用。
3.4将铅标准储备液(100μg/mL)稀释到10μg/mL。
定容完毕举手示意。
3.5分别吸取铅标准使用液(10μg/mL)0.00mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL(相当于0.0μg,10.0μg,20.0μg,30.0μg,40.0μg,50.0μg铅)于125mL分液漏斗中。
与试样相同方法萃取。
4上机测定
4.1参数设定
4.1.1根据组委会提供的灯管座位表选择检测使用灯(灯已经预热)
4.1.2进行样品检测参数和样品设臵
4.2测量
4.2.1点火(开气前举手示意)
空气压缩机调出口压力为0.2—0.25Mpa,乙炔,调出口压力为0.05Mpa—0.07Mpa
4.2.2标准溶液测定
4.2.3试剂空白和考核样品测定
4.3关气(关气前举手示意,原子吸收分光光度计仪器主机不用关)
4.4数据保存和打印(以签号作为文件名保存,保存路径:
竞赛对应批次,由裁判统一打印一式两份,其中一份选手签字,两份均交于裁判)
茶叶中重金属含量检测记录单
考位号:
样品名称
茶叶
样品状态
粉状()、匀浆()、原样(√)
检测项目
铅
检测依据
GB5009.12-2010
检测地点
前处理方法
湿法消解(√)、微波消解()、干法(),浸提()
仪器条件
燃气组成:
空气-乙炔
空心阴极灯:
Pb灯检测器检测波长(nm):
重复次数
1
2
样品空白
取样量m(g)
1.0000
1.0000
0.0000
试样处理体积总体积V2(mL)
50.0
50.0
50.0
试样萃取体积V1(mL)
测定用试样体积V3(mL)
被测液质量浓度c(mg/L)
测定值X(mg/kg)
平均值X(mg/kg)
相对平均偏差(%)
真实值t(mg/kg)
50
相对误差(%)
标准曲线
质量浓度(mg/L)
吸光度
回归方程
计算公式:
X=[(C1-C0)×V1×1000]/[mV×3/V2×1000]结果保留三位有效数字。
裁判签名:
裁判长签名:
七、竞赛规则
1.限于竞赛场地设备等条件的制约,现场操作项目的竞赛需要分批进行,选手参加竞赛的批次和竞赛工位将通过抽签决定。
2.参赛选手必须携带身份证和学生证,并佩带参赛证件,提前30分钟到候考室检录,进行加密,然后在引导员带领下至相应赛场,按签号指定的位臵就位,完成相应竞赛任务。
只有等比赛正式开始后,方可进行操作。
3.参赛选手进入赛场,不允许携带任何书籍和其他纸质资料,不允许携带通讯工具和存储设备。
操作考核项目实验服、操作规程、数据记录纸、签字笔,以及相关技术资料等由组委会统一提供,现场提供的物品各参赛队可以根据竞赛需要自行选择使用。
4.开赛后迟到者,取消参赛资格。
选手在竞赛过程中,无论遇到任何问题,请举手向监考人员示意,不得擅自离开考位。
5.比赛期间,参赛选手必须严格遵守赛场纪律,不得在赛场内大声喧哗,不得作弊或弄虚作假;同时,必须严格遵
守操作规程,确保设备和人身安全,并接受裁判员的监督和
警示。
若因选手原因造成设备故障或损坏,无法进行比赛,裁判长有权终止该队比赛;若因非参赛选手个人因素造成设备故障的,由裁判长视具体情况做出裁决。
6.在竞赛规定时间结束时各选手应立即停止答题或操作,不得以任何理由拖延竞赛时间。
参赛队欲提前结束比赛,应向现场裁判员举手示意并记录比赛终止时间,比赛终止后,不得再进行任何与比赛有关的操作。
7.竞赛操作结束时,各参赛队要按照大赛要求提交竞赛
材料,按照现场考试要求的名字进行命名,如不符合命名规则,泄露单位信息与个人信息的,该队竞赛成绩将被取消。
8.竞赛期间,除竞赛组委会、裁判员、赛场工作人员外,
其余人员一律不得随意进入竞赛场地。
八、竞赛环境
(一)数据处理场地数据处理在计算机室进行,一名选手一台计算机独立完成。
(二)现场操作项目竞赛场地现场操作项目的比赛分别在独立实验室进行。
实验室照明、控温良好,能提供稳定的水、电。
项目考核场地面积约为120m2,场地内设有相对独立的长实验台,每个实验台按照每批次选手人数分为不同实验区,每个实验区标明编号。
比赛时每个选手占用一个实验区作为比赛用台,其使用面积为1.5m2~2m2,比赛用台旁边设有水
槽,供选手使用。
场地设废液、废物回收点,供集中收集废
液、废物使用
竞赛所需试剂以及部分溶液,由组委会提供。
九、技术规范
竞赛项目的命题结合农产品(食品)检测职业岗位的技能需求,参照国家标准《GB5009.12-2010食品中铅的测定》制定。
十、技术平台
一)计算机及软件环境
大赛组委会提供计算机及Windows7操作环境,系统安装原子吸收分光光度计控制软件。
序号
软件
规格说明
备注
1
电脑操作系统
Windows7
2
原子吸收分光光度计
AAWin控制软件V2.1
二)竞赛项目所用主要设备
序号
名称
型号规格
备注
1
电子天平
奥豪斯AR2140
2-3人共用
2
单火焰原子吸收分光光度计
北京普析TAS-990SF
共用
3
电脑主机
联想
共用
4
打印机
惠普
共用
5
锥形瓶
250mL
6
分液漏斗
125mL
7
容量瓶
50mL
8
吸量管
1.0mL
9
吸量管
2.0mL
11
吸量管
5.0mL
12
吸量管
10.0mL
13
吸量管
25.0mL
14
带塞刻度管
10mL
三)竞赛项目所用主要试剂
序号
名称
规格
备注
1
样品消解液
标注浓度范围
2
试剂空白液
4
硫酸铵溶液
300g/L
5
柠檬酸铵
250g/L
6
溴百里酚蓝水溶液
1g/L
7
二乙基二硫代氨基甲
酸钠(DDTC)溶液
50g/L
8
氨水(1+1)
9
4-甲基-2-戊酮(MIBK)
10
水
高纯水
11
铅标准液
100μg/mL
十一、成绩评定
竞赛评分严格遵循公平、公正、公开的原则
1.评分原则与评分方法
(1)参赛选手的成绩评定由大赛技术工作委员会的裁判负责。
(2)技能操作竞赛成绩包括两部分,现场部分由裁判员根据选手现场实际操作规范程度、操作质量、文明操作情况等依据评分标准评分后得出;检测结果部分根据检测数据质量、依据评分标准评分后得出;数据处理考核按选手完成的记录表依据评分细则评分后得出。
(3)现场技能操作环节每位参赛选手均由二~三名裁判员同时给出分数,再按裁判给出分数的平均分计算出选手的技能现场竞赛成绩。
(4)参赛选手的比赛成绩名次依据各项成绩的累加成绩排定。
当出现成绩相同时,分别按照权重大小成绩进行排序,以成绩高者名次在前。
2.评分细则
考核环节
考核内容
配分
评分标准
每项分数
样品预处理40
称重
5
分析天平使用准备
1
分析天平的正确使用
3
分析天平的整洁
1
标样稀释
15
移液管正确润洗
1
移液管握法、取样、放液、读数正确
7
熟练使用吸耳球
1
容量瓶初步混匀、静臵、准确定容,胶头滴加不沾液
4
充分混匀
2
萃取分离
20
加料顺序正确、没有试剂污染、加有机试剂及时盖上
4
振荡手势正确、不得有液体泄露
4
正确放气、分层清晰、正确取液
6
具塞刻度管及时盖盖子
1
调pH摇匀观察颜色、量筒握法正确
2
熟练操作
3
其他操作
10
准备工作
4
着装
2
分液漏斗和具塞刻度管正确编号
2
整理
2
整理实验用仪器和台面、将废液收集于废液缸中
2
实验文明
2
无仪器损坏、无试液浪费、无器皿破损
2
实验安全
2
未出现不安全操作
2
上机测量
20
仪器正确操作
7
正确选灯,并进行寻峰
2
正确进行样品设臵
2
确认水封
1
开气顺序正确,顺利点火
2
正确测量
8
进行能量平衡,并正确较零
1
火焰稳定后开始测量,正确进行数据采集
2
测样时浓度不确定时或浓度从高到低必须用纯水吸
喷冲洗进样毛细管
3
样品检测结束后用纯水吸喷冲洗进样毛细管
2
测量结束
5
关气顺序正确,空气压缩机有放水操作
2
正确保存数据并打印
1
本环节操作熟练,安全
2
实验结果
30
标准曲线的绘制
10
回归线的相关系数:
(R2)≥0.999(10分);0.997≤(R2)<0.999(8分);0.995≤(R2)<0.997(7分);0.993≤(R2)<0.995(6分);0.99≤(R2)<0.993(5分);0.95≤(R2)<0.99(4分);0.9≤(R2)<0.95(2分);(R2)<0.9(0分)
10
数据记
录、结果计算和有效数字的保留
10
数据记录准确、完整、美观,能正确保留有效数字,
可杠改不能涂改
4
计算结果正确(2分)相对误差:
R≤1%(4分);
1%5%(0分)
6
结果的精密度
10
相对平均偏差计算正确(2分)S≤1%(8分);
1%20%(0分)
10
十二、奖项设定
本赛项为个人赛,竞赛成绩按照百分制计分,赛项设一
等奖、二等奖、三等奖,各项目的获奖比例分别为项目参赛人数的10%、20%和30%。
竞赛名次按选手总成绩高低排定,成绩按四舍五入取小数点后2位保留。
总成绩相同者,以权重最高的预处理环节成绩(含上机测量)高者为先,预处理环节相同时,按权重次高的模块得分高者为先,以此类推。
获得一等奖的参赛选手的指导教师由组委会颁发优秀指导教师证书。
十三、赛项安全
(一)比赛环境
为确保2017年湖北省职业院校技能大赛——茶叶中重金属含量检测赛项安全顺利的进行,保障各地参赛队师生的人身安全,及时有效的处理大赛期间突发安全事故,保证大赛安全有序的进行,特制定以下方案及突发安全事故应急预案。
1.严格按照《高等学校实验室安全管理办法》的有关规定准备和开展赛项的竞赛活动。
2.成立竞赛安全工作组,分设安全用电、用气、防火等安保人员,对赛场内所有设施设备进行安全检查,排除各种安全隐患。
3.对竞赛中可能出现的伤害事故,做好相应的应急准备,备好急救药品及车辆,确保及时实施救助。
4.制定赛场指示图,竞赛期间遇有突发或紧急情况,有关人员按赛场疏散图指标指示,由指定专人指引、带领及时做好疏散。
5.针对赛项的安全隐患,特做如下应急预案:
(1)加强赛场安保,与比赛无关人员禁止进入竞赛场地;
(2)比赛场地加配灭火器材,并配备足够的安全员;(3)上机检测单元要用到乙炔钢瓶,配臵钢瓶柜和专门的志愿者管理,确保气瓶安全使用。
另外原子吸收分光光度计的吸风罩保证与仪器的火焰有安全的距离,防止火焰烧到吸风罩。
(二)生活条件比赛期间,原则上由执委会统一安排参赛选手和指导教师食宿。
承办单位须尊重少数民族的信仰及文化,根据国家相关的民族政策,安排好少数民族选手和教师的饮食起居。
比赛期间安排的住宿地应具有宾馆/住宿经营许可资质大赛期间有组织的参观和观摩活动的交通安全由执委会负责。
执委会和承办单位须保证比赛期间选手、指导教师和裁判员、工作人员的交通安全。
赛项的安全管理,除了可以采取必要的安全隔离措施外,应严格遵守国家相关法律法规,保护个人隐私和人身自由。
(三)组队责任
1.各学校组织代表队时,须安排为参赛选手购买大赛期间的人身意外伤害保险。
2.各学校代表队组成后,须制定相关管理制度,并对所有选手、指导教师进行安全教育。
3.各参赛队伍须加强对参与比赛人员的安全管理,实现与赛场安全管理的对接。
(四)应急处理比赛期间发生意外事故,发现者应第一时间报告执委会,同时采取措施避免事态扩大。
执委会应立即启动预案予以解决并报告组委会。
赛项出现重大安全问题可以停赛,是否停赛由执委会决定。
事后,执委会应向组委会报告详细情况。
(五)处罚措施
1.因参赛队伍原因造成重大安全事故的,取消其获奖资
格。
2.参赛队伍有发生重大安全事故的隐患,经赛场工作人员提示、警告无效的,可取消其继续比赛的资格。
3.赛事工作人员违规的,按照相应的制度追究责任。
情节恶劣并造成重大安全事故的,由司法机关追究相应法律责任。
十四、申诉与仲裁
(一)申诉
1.参赛队对不符合竞赛规定的设备、工具和软件,有失公正的评判、奖励以及对工作人员的违规行为等,均可以提出申诉。
2.申诉应在比赛结束后2小时内提出,超过时效将不予受理。
申诉时,应按照规定的程序由参赛队领队向赛区组委会递交书面申诉报告。
报告中应对申诉事件的现象、发生的时间、涉及到的人员、申诉依据与理由等进行充分的、实事求是的叙述。
事实依据不充分、仅凭主观臆断的申诉不予受理。
申诉报告须有申诉的参赛选手、指导教师和领队的签名。
3.赛区组委会在收到申诉报告后,应在2小时内做出是否受理申诉的答复并受理申诉。
4.参赛队不得采取过激衍为攻击工作人员,否则不予受理申诉;在约定时间内,如约定的联系人未到场或中途离开,视为放弃申诉。
(二)仲裁
1.赛区组委会负责受理比赛中出现的申诉并进行仲裁,
以保证比赛的顺利进行和比赛结果的公平、公正。
2.赛区组委会根据收集并经核对的证据、证词,按照合法的程序组织召开听证会进行听证和仲裁。
3.参赛队不得因提起申诉或对申诉处理意见不服而停止比赛或滋事,否则按弃权处理。
比赛不因申诉事件而组织重赛。
十五、竞赛观摩
赛场内设定观摩区域和参观路线,向媒体、企业代表、院校师生及家长等社会公众开放,不允许有大声喧哗等影响参赛选手竞赛的行为发生。
指导教师不能进入赛场内指导,可以观摩。
赛场外设立展览展示区域,设专人接待讲解。
为保证大赛顺利进行,在观摩期间应遵循以下规则:
1.除与竞赛直接有关工作人员、裁判员、参赛选手外,其余人员均为观摩观众。
2.请勿在选手准备或比赛中交谈或欢呼;请勿对选手打手势,包括哑语沟通等明示、暗示行为,禁止鼓掌喝彩等发出声音的行为。
3.请勿在观摩赛场地内使用相机、摄影机等一切对比赛正常进行造成干扰的带有闪光灯及快门音的设备。
4.不得违反能大赛规定的各项纪律。
请站在规划的观摩席或者安全线以外观看比赛,并遵循赛场内工作人员和竞赛裁判人员的指挥,不得有围攻裁判员、选手或者其他工作人员的行为。
5.请务必保持赛场清洁,将饮料食品包装、烟头及其他
杂物扔进垃圾箱。
6.观摩期间,严重违纪者除本人被逐出观摩赛场地外,还将视情况严重程度对所在代表队的选手的成绩进行扣分直至取消比赛资格。
十六、竞赛视频
赛场内部署监控录像设备,能实时录制并播送赛场情况,赛场外有大屏幕或投影,同步显示赛场内竞赛状况。
多机位拍摄开、闭幕式,制作优秀选手采访、优秀指导教师采访、裁判专家点评和企业人士采访视频资料,突出赛项的技能重点与优势特色。
为宣传、仲裁、资源转化提供全面的信息资料。
十七、竞赛须知
(一)参赛队须知
1.参赛要求:
本赛项为个人赛。
每个参赛院校限报2名
选手,参赛选手须为2017年在籍高职学生。
2.指导教师须为本校专职教师。
3.领队:
每个参赛院校可配领队1