水分析化学的期末考试题四套期末考试题.docx

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水分析化学的期末考试题四套期末考试题

哈工大2004春季学期水分析化学试题（A）

一、回答下列基本概念（2×5=10）

1.物质的量浓度；2.拉平效应；3.EDTA的酸效应；4.参比电极；5.色谱峰高

二、讨论下面命题（4×5=20分）

1.以钙指示剂NN为例，说明金属指示剂的必备条件。

2.对比高锰酸盐指数和化学需氧量测定过程中掩蔽和催化作用的异同。

3.什么是吸收光谱（曲线）？

什么是标准曲线？

它们有何实际意义？

4.简述气相色谱法的定量方法。

三、填空（1×15=15分）

1.原子吸收光谱仪由（）、（）、（）和（）组成。

2.影响络合滴定的主要因素有（）和（）。

3.ECD和FPD的中文称谓分别为（）和（）。

4.在分光光度计中，常因波长范围不同加选用不同材料的容器。

现有下面两种材料的容器，各适用于哪个光区：

A．石英比色皿用于（）；B．玻璃比色皿用于（）。

5.水中的余氯采用（）法测定，水中余氯在酸性溶液中与（）作用，释放出等化学计量的（），以（）为指示剂，用（）标准溶液滴定至终点，由消耗的标准溶液的用量求出水中的余氯。

四、实验设计题（5×3=15分）

1.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用。

2.设计一个测定铝盐混凝剂中三氧化二铝含量的方案。

3.pH计的使用及注意事项。

五、计算题（10×4=40分）

1.取水样100.0mL，以酚酞为指示剂，用0.100mol/LHCl溶液滴定至指示剂刚好褪色，用去13.00mL，再加甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定至终点，又消耗20.00mL问水样中有何种碱度？

其含量为多少（mg/L表示）？

2.今有一水样，取一份100ml，调节pH=10,以铬黑T为指示剂，用10mmol/L的EDTA滴定到终点，用去25.40ml；另取一份100ml水样，调节pH=12，用钙指示剂，至终点时用去10mmol/L的EDTA14.25ml。

求水样中总硬度（以mmol/L表示）和Ca2+、Mg2+的含量（以mg/L表示）。

五、计算题（10×4=40分）

3.电镀废水中的氰化物常以吡啶—巴比妥酸比色法测定。

取200mL水样，在pH<2的H3PO4—EDTA存在下进行蒸馏，馏出物被吸收于装有10mL2%NaOH溶液的100mL容量瓶中，定容后取出10mL放入25mL比色管中，以HAc调整pH=7，加入氯胺T及吡啶—巴比妥酸显色定容，用1cm吸收池于580nm处对空白测得A=0.380，已知当25mL显色液中含有3.0μgCN-时，吸光度为0.400，求废水样中氰化物的含量（mg/L表示）。

4.称取含甲酸试样0.5406g，溶解于碱性溶液中，定容至250.0mL，移取25.0mL，加入0.02434mol.L-1KMnO4标准溶液25.00mL，反应完全后，酸化，加入过量KI还原所有的Mn至Mn2+，最后以0.1205mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2至终点时，用去20.13mL，计算试样中甲酸的质量分数。

[M（HCOOH）=46.04；

提示：

反应式为：

HCOOH+2MnO4-+4OH-=CO32-+2MnO42-+3H2O）]

哈工大2004春季学期水分析化学试题（B）

一、回答下列基本概念

1.滴定度；2.区分效应；3.原子化器；4.指示电极；5.色谱峰宽

二、讨论下面命题

1.以钙指示剂NN为例，说明金属指示剂的作用原理。

2.什么是分步沉淀，对水质分析有何意义？

举例说明之。

3.什么是吸收光谱中特征吸收曲线与最大吸收峰λmax,它们在水质分析中有何意义？

4.简述气相色谱法-质谱水样预处理的方法。

三、填空（1×15=15分）

1.残渣分为（）、（）和（），残渣的测定温度（），滤膜的孔径为（）。

2.络合滴定中常用的掩蔽方法有（）、（）和（）掩蔽法。

3.在分光光度计中，常因波长范围不同而选用不同光源，下面两种光源各适用于哪个光区A．钨灯用在（）；B．氢灯用在（）。

4.余氯包括（）和（），其中一种包括（）和（），另一种是（）的混合物。

四、实验设计题（5×3=15分）

1.写出溶解氧测定中所需化学反应的方程式，并指明每一个化合物或生成物的名称。

2.设计一个测定水中总铁、二价铁和三价铁离子的实验方案。

3.怎样测一个pH<7的水样的pH值。

五、计算题（10×4=40分）

1.取水样150.0mL，首先加酚酞指示剂，用0.100mol/LHCL溶液滴定至指示剂终点，用去11.00mL；接着加甲基橙指示剂，继续用盐酸溶液滴定至终点，又消耗11.00mL问水样中有何种碱度？

其含量为多少（mg/L表示）？

2.取一份100ml，调节pH=10,以EBT为指示剂，用10.0mmol/L的EDTA滴定到终点，用去24.20ml；另取一份水样100ml，调节pH=12，加钙指示剂，然后以10mmol/L的EDTA溶液滴定至终点，消耗13.15ml。

求水样中总硬度（以mmol/L表示）和Ca2+、Mg2+的含量（以mg/L表示）。

五、计算题（10×4=40分）

3.以分光光度法测定电镀废水中的铬（Ⅵ），取500mL水样，经浓缩和预处理后转入100mL容量瓶中定容，取出20mL试液调整酸度，加入二苯碳酰二肼溶液显色，定容为25mL。

以5.0cm吸收池于540nm波长下测的吸光度为0.540。

已知ε540=4.2×104L.mol-1.cm-1，求水样中铬（Ⅵ）的含量（mg/L表示）。

（MCr=51.996）

4.称取苯酚试样0.5005g，用NaOH溶解后，以水定容至250.0mL，移取25.0mL试液于碘瓶中，加入KBrO3-KBr标准溶液25.00mL及HCL，使苯酚溴化为三溴苯酚。

加入KI溶液，使未起反应的Br2还原并析出定量的I2，用0.1008mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定，用去15.05mL，另取25.00mLKBrO3-KBr标准溶液，加入HCL及KI溶液，析出的I2用0.1008mol.L-1Na2S2O3标准溶液滴定，用去40.20mL，计算试样中含苯酚的百分含量。

[M（C6H5OH）=94.11]

2000年环境工程水分析化学试卷（A）

一、解释概念（4×5=20分）

1、滴定度2、酸效应3、化学需氧量4、指示电极

5、最大吸收波长λmax

二、填空（20分）

1、朗伯-比尔定律的数学表达式⑴，各个符号的物理意义分别为⑵、⑶、⑷和⑸。

2、评价分析方法的准确度和精密度分别用⑹和⑺。

3、721型分光光度计一般组成应包括⑻、⑼、⑽、⑾和⑿。

4、提高氧化反应速度的方法有⒀、⒁和⒂。

5、水中碱度的五种形式和连续滴定法判据⒃、⒄、⒅、⒆和⒇。

三、回答下列问题（10×2=20分）

1、以EBT为例讨论金属指示剂作用原理

2、莫尔法测定水中Cl－时pH值大小的选择依据

四、计算题（10×4=40分）

1、某金属离子X和R形成一有色络合物，若溶液中X的浓度为1.8×10-4mol/L，用1㎝比色皿测出A528nm=0.40，则此络合物在528nm处的摩尔吸收系数是多少？

2、取水样100mL，调节pH=10.0，用EBT为指示剂，以0.010mol/LEDTA滴定至终点，消耗25.00mL，求水样的总硬度（以mmol/L表示）。

3、取50mL含甲醇的工业废水，在H2SO4溶液中与此25.00ml0.2500

mol／L　K２CrO7溶液（1/6K2CrO7＝0.2500mol/L）相作用，反应完成后，以试亚铁灵为指示剂，用0.100mol/L　FeSO4溶液（1/2FeSO4=0.100mol/L）滴定至终点，消耗10.60mL，求水样中甲醇的含量（以mg/L表示）。

（MCH3OH=32）

4、称取由纯NaCl和KBr混合而成的试样0.3100g溶解后，以K2CrO4为指示剂，用0.1000mol/LAgNO3溶液滴定到终点，用去AgNO329.25ml。

试求混合试样中NaCl和KBr的质量比。

（MNaCl=58.44,MKBr=119）

2000年环境工程水分析化学试卷（Ｂ）

三、解释概念（4×5=20分）

1、色谱峰高2、拉平效应3、化学需氧量4、参比电极

5、标准溶液

四、填空（20分）

1、评价分析方法的准确度和精密度之间关系是⑴、⑵和⑶。

2、氧化还原指示剂包括⑷、⑸和⑹。

3、连续滴定法测定水中碱度时，P=0而M>0水中有⑺，M=0而P>0水中有⑻。

4、气相色谱常用的四种检测器为⑼、⑽、⑾和⑿。

5、用基准物质可以直接配成⒀，而非基准物质则先要配成⒁，然后进行⒂后才可以使用。

6、莫尔法测水中氯离子最适pH范围⒃，如果pH>10则会生成⒄沉淀，而pH<5，则会生成⒅，如果有NH4+存在则⒆，所发生的反应方程式为⒇。

三、回答下列问题（10×2=20分）

3、讨论有机污染综合指标并指出它们在水处理中的应用

4、金属指示剂产生封闭现象的原因及消除措施

四、计算题（10×4=40分）

1、某金属离子X和R形成一有色络合物，若溶液中X的浓度为1.8×10-4mol/L，用1㎝比色皿测出A528nm=0.40，则此络合物在528nm处的摩尔吸收系数是多少？

2、取水样100mL，调节pH=10.0，用EBT为指示剂，以0.010mol/LEDTA滴定至终点，消耗25.00mL，求水样的总硬度（以mmol/L表示）。

3、取50mL含甲醇的工业废水，在H2SO4溶液中与此25.00ml0.2500

mol／L　K２CrO7溶液（1/6K2CrO7＝0.2500mol/L）相作用，反应完成后，以试亚铁灵为指示剂，用0.100mol/L　FeSO4溶液（1/2FeSO4=0.100mol/L）滴定至终点，消耗10.60mL，求水样中甲醇的含量（以mg/L表示）。

4、称取由纯NaCl和KBr混合而成的试样0.3100g溶解后，以K2CrO4为指示剂，用0.1000mol/LAgNO3溶液滴定到终点，用去AgNO329.25ml。

试求混合试样中NaCl和KBr的质量比。

（MNaCl=58.44,MKBr=119）

哈工大2004年春季学期水分析化学试题（A）参考答案

一、回答下列基本概念（2×5=10分）

1.物质的量浓度：

单位溶液中所含溶质的物质的量，其单位为mol/L或mmol/L，用符号C表示。

2.拉平效应：

不同强度的酸被溶剂拉平到溶剂化质子水平的效应称为溶剂的拉平效应。

3.EDTA的酸效应：

由于

的存在，使络合剂参加主反应能力下降的现象叫EDTA的酸效应。

4.参比电极：

电极电位为已知的在测定过程中恒定不变的电极。

5.色谱峰高：

色谱峰顶到基线的垂直距离。

二、讨论下面命题（4×5=20分）

1.答：

⑴金属指示剂In本身的颜色与显色络合物

颜色应显著不同。

如钙指示剂NN为蓝色，而

为红色，这样滴定终点时有敏锐的颜色变化，即由

的红色变为游离指示剂NN的蓝色。

⑵金属指示剂In与金属离子M形成的显色络合物

的稳定性要适当。

指示剂与金属离子络合物即显色络合物

的稳定性必须小于EDTA与金属离子络合物MY的稳定性。

要求：

至少相差两个数量级，但必须适当。

如显色络合物稳定性太低，则在计量点之前指示剂就开始游离出来，提前出现终点，使变色不敏锐而引入误差；如果稳定性太高，则使滴定终点拖后或者得不到终点。

2.答：

⑴催化作用：

高锰酸盐指数测定过程中起催化作用的为Mn2+，而化学需氧量测定过程中起催化作用的为Ag2SO4；

⑵掩蔽作用：

高锰酸盐指数测定过程中为防止

的干扰，可加Ag2SO4生成

沉淀，除去后再进行测定；而化学需氧量测定过程中为防止

的干扰，可加入HgSO4，使Hg2+与

生成可溶性络合物，可消除干扰；

相同之处是高锰酸盐指数和化学需氧量的过程中都用到了Ag2SO4，不同的是在高锰酸盐指数测定过程中，Ag2SO4的作用是与

生成沉淀去除

的干扰，而在化学需氧量的测定过程中，Ag2SO4是作为催化剂，加快反应速度。

3.答：

吸收光谱曲线：

以不同波长的光依次射入被测溶液，并测出不同波长时溶液的透光率或吸光度，然后以波长为横坐标，以透光率或者吸光度为纵坐标作图，所得的曲线为吸收光谱曲线。

吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，可作为定性的依据；测定物质的吸收光谱曲线，可以找出最大吸收峰对应的波长λmax，通常选用λmax作为测定水样中某组分的工作波长。

标准曲线：

以吸光度A为纵坐标，以浓度C为横坐标作图，便得到一条通过原点的直线，这条直线成为标准曲线。

标准曲线可用来定量，据郎伯-比尔定律

，在与绘制标准曲线相同的条件下，测定水样中被测组分的吸光度值，便可由标准曲线上查出对应的组分的含量来。

4.答：

⑴标准曲线法：

绘制标准曲线，然后在同样条件下进相同体积的被分析水样，同样测出峰高或者峰面积，在标准曲线上查出水样中被测组分的浓度或含量。

⑵归一化法：

若水样中有几个组分，进样量为w，则i组分的百分含量Pi按下式计算：

⑶内标法：

选择一内标物质，以Ai/As比值为纵坐标，以标准溶液含量或浓度为横坐标绘制内标准曲线。

然后以相同浓度的同一内标物质加入被测样品溶液中，测出A样/As的比值，并在内标准曲线上查出样品溶液中被测组分的含量或浓度。

三、填空（1×15=15分）

1.光源原子化器单色器检测系统

2.络合物的条件稳定常熟被滴定金属离子的浓度

3.电子捕获检测器火焰光度检测器

4.紫外光区可见光区

5.碘量法KII2淀粉Na2S2O3

四、实验设计题（5×3=15分）

1.答：

由于滴定终点时，AgNO3的实际用量比理论用量稍多点，因此需要以蒸馏水作空白扣除；

加入CaCO3可起到陪衬的作用，更容易识别淡桔红色的滴定终点。

2.答：

采用反络合滴定法：

⑴准确称取铝盐混凝剂m样，并使其溶解；

⑵在溶解的样品中加入过量的浓度为CEDTA的EDTA标准溶液VEDTA，调节pH=3.5，加热煮沸；

⑶冷却后，调节pH=5-6，以二甲酚橙XO为指示剂，用浓度为

的Zn2+标准溶液返滴定过量的EDTA，颜色由红色变为黄色即为终点，消耗的体积为

；

⑷计算：

3.答：

⑴按照仪器说明书规定的使用要求安装、操作仪器。

⑵使用维护玻璃电极的注意事项:

①玻璃电极初次使用或久放后重新使用时，应在蒸馏水或0.1mol/L的盐酸中浸泡24ｈ以上。

②玻璃电极不宜在较强的酸性、碱性溶液中长时间测量，不宜在高温下使用，否则会使电极老化，缩短使用寿命。

也不宜同无水乙醇等脱水介质接触，以免其表面失水影响其性能。

③使用前检查电极的玻璃薄膜有无裂痕、气泡或斑点，辅助电极应浸入内液而无气泡隔断，安装时应使其下端略高于参比电极。

④测量粘度较大的溶液时，应尽量缩短测量时间，以免污染电极，使用后应立即仔细清洗电极。

⑶使用维护甘汞电极的注意事项:

①应经常向电极内添加饱和氯化钾溶液，但切勿添加过量的氯化钾晶体，以免堵塞盐桥。

添加的氯化钾应是分析纯的，使用前应拔去其加液口的橡胶塞子，使液接界电位保持稳定。

②如甘汞电极内氯化钾溶液出现混浊和发黄现象，应停止使用并更换同型号电极。

③使用时应使电极内的氯化钾液面高于被测溶液液面1cm以上，防止被测溶液回扩散到电极内，污染电极。

④如被测溶液中含有能与氯离子生成沉淀物的，应在甘汞电极的盐桥和被测溶液之间加第二盐桥，如采用硝酸钠、硝酸铵等其他电解质过渡盐桥与被测试液相接触。

⑷注意pH计上的温度补偿器的温度值，是指被测溶液的温度而不是指室内温度。

⑸要注意防止被测溶液受外界因素的影响，特别是碱性被测溶液易受空气中二氧化碳的影响，使碱性值下降。

⑹配制标准溶液和被测溶液的蒸馏水纯度应符合要求。

五、计算题（10×4=40分）

1.解：

P=13.00mLM=20.00mL

P

∴水样中有CO32-碱度和HCO3-碱度

CO32-碱度（CO32-，mg/L）=

=780.0mg/L

HCO3-碱度（HCO3-，mg/L）=

=427.0mg/L

2.解：

总硬度（mmol/L）=

=2.54mmol/L

Ca2+（mg/L）=

=57.11mg/L

Mg2+（mg/L）=

=27.09mg/L

3.解：

由郎伯-比尔定律

得：

=0.114mg/L

水样中氰化物的含量为：

=0.1425mg/L

4.解：

设移取的25mL试样中含有xmmol甲酸

反应式：

HCOOH+2MnO4-+4OH-

CO32-+2MnO42-+3H2O

反应完全后：

x0.02434×25.00-2x2x

由反应转移的电子数相等可列下面方程：

（0.02434×25.00-2x）×5+4×2x=20.13×0.1205

解得：

x=0.3084mmol

∴甲酸试样中甲酸的质量分数为：

=26.27%

哈工大2004年春季学期水分析化学试题（B）参考答案

一、回答下列基本概念（2×5=10分）

1.滴定度：

1ml标准溶液相当于被测组分的质量（用

表示,S-标准溶液,X-待测溶液）。

2.区分效应：

指溶剂能区分酸碱强度的效应。

3.原子化器：

是原子吸收分光光度计的心脏部分，它使水样中被测组分的各种型体，在高温分解作用下变成基态原子。

4.指示电极：

电极电位随溶液中被测离子的活度或者浓度的变化而改变的电极。

5.色谱峰宽：

指从色谱峰两侧拐点作切线，两切线与基线相交部分的宽度。

二、讨论下面命题（4×5=20分）

1.答：

金属指示剂是一些有机络合剂，可与金属离子形成有色络合物，其颜色与游离金属指示剂本身的颜色不同，因此，可以指示被滴定金属离子在计量点附近PM值的变化。

如用EDTA溶液滴定水中的Ca2+，加入钙指示剂NN（蓝色），则Ca2+与NN生成红色络合物

。

同时，用EDTA溶液滴定水中的Ca2+生成络合物

为无色。

当达到计量点时，由于

，所以再滴入稍过量的EDTA便置换

中的Ca2+，而又释放出游离的NN，溶液变为蓝色，指示终点到达。

其主要反应如下：

计量点之前：

（蓝色）（红色）

计量点时：

与EDTA络合完全

（蓝色）

2.答：

利用溶度积KSP大小不同进行先后沉淀的作用，称为分步沉淀。

凡是先达到溶度积KSP的先沉淀；后达到溶度积的后沉淀。

分步沉淀可以解决多种被沉淀离子共存下，假如沉淀剂时沉淀反应进行的次序问题。

如莫尔法测定水中

时，由于

的溶解度小于

的溶解度，根据分步沉淀原理，先析出

沉淀，到达化学计量点后，稍过量的

与

生成

砖红色沉淀，指示滴定终点到达。

3.答：

特征吸收曲线：

吸收光谱曲线上有起伏的峰谷时，称为特征吸收曲线，它常作为定性的依据；

最大吸收峰：

吸收曲线上最大吸收峰所对应的波长，用

表示。

在

处测定吸光度灵敏度最高，是定量分析的依据。

通常选用

作为测定水样中某组分的工作波长。

4.答：

给水样品中有机物含量低，需用固体吸附方式富集水中痕量有机物，使待分析的有机物提取出来，浓缩。

步骤如下：

⑴选择吸附树脂XAD-2大孔树脂；

⑵树脂的纯化：

使用索氏提取器，用甲醇乙睛丙酮等三种溶剂各淋洗2h，放在甲醇中与空气隔绝；

⑶吸附柱装填树脂高度h≈10cm；

⑷取样（注意：

在工艺中恰当位置）取样量根据浓缩倍数来进行确定，常规取50L；

⑸洗脱（用乙醚等）将树脂上的有机物洗下来，收集；

⑹浓缩：

用K-D蒸发器，氮气吹扫，浓缩至1ml，备注样用。

三、填空（1×15=15分）

1.总残渣总可滤残渣总不可滤残渣103-105℃0.45µm

2.络合沉淀氧化还原

3.可见光区紫外光区

4.游离性余氯化合性余氯次氯酸

次氯酸盐

无机氯胺和有机氯胺

四、实验设计题（5×3=15分）

1.答：

主要反应如下：

硫酸锰氢氧化钠（氢氧化锰白色）（水合氧化锰棕色）

碘化钾硫代硫酸钠

2.答：

采用邻二氮菲吸收光谱法测定：

⑴用纯硫酸亚铁铵配制铁标准溶液；

⑵绘制标准曲线：

①用吸量管准确移取0.00（空白）、0.50、1.00、2.50、3.50、5.00和7.00mL铁标准溶液，分别放入50mL比色管中。

各加入1mL10%NH2OH.HCL溶液，混匀，静置10min，再各加入2.0mL邻二氮菲溶液和5.0mL缓冲溶液，用水洗实至刻度，混匀，放置10min；

②在721分光光度计上，508nm处，用1cm比色皿，以“空白试验”调零，测定各溶液的吸光度值，做记录；

③以铁含量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

⑶水样中铁的测定：

①总铁的测定：

用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，接着按绘制标准曲线的程序测定吸光度值，在标准曲线上找出水样中总铁含量

（共做3份平行样）；

②二价铁的测定：

用移液管吸取25mL水样，放入50mL比色管中，不加NH2OH.HCL溶液，以下按标准曲线步骤进行，测定吸光度值，在标准曲线上查出的铁含量

即为二价铁的含量。

③计算：

3.答：

用玻璃电极法测定：

⑴将塑料杯与电极用蒸馏水冲洗干净后，用标准缓冲溶液冲洗1-2次，用滤纸吸干；

⑵用0.05mol/L的邻苯二甲酸氢钾和0.05mol/L二草酸三氢钾两种缓冲溶液校正仪器；

⑶用蒸馏水冲洗电极3-5次，再用被测水样冲洗3-5次，然后将电极放入水样中，记录测得的pH值，测定三次；

⑷测定完毕，清洗干净电极和塑料杯。

五、计算题（10×4=40分）

1.解：

P=11.00mLM=11.00mL

P=M

∴水样中只有CO32-碱度CO32-=2P

CO32-碱度（CO32-，mg/L）=

=440.0mg/L

2.解：

总硬度（mmol/L）=

=2.42mmol/L

Ca2+（mg/L）=

=52.71mg/L

Mg2+（mg/L）=

=26.85mg/L

3.解：

由郎伯-比尔定律

得：

=2.57×10-6mol/L

水样中铬的含量为：

C水样（mg/L）=

=0.033mg/L

4.解：

反应式如下：

KBrO3+5KBr+6HCl

3Br2+6KCl+3H2O

C6H5OH+3Br2

C6H2Br3OH+3HBr

Br2+2KI

I2+2KBrI2+2S2O32-

2I-+S4O62-

苯酚的百分含量ω（C6H5OH）=

=79.45%