水其他 作业指导书.docx
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水其他作业指导书
海南中南标质量科学研究院
作业指导书
编制：
审核：
马洪岩
批准：
何志贵
2014年11月20日发布2014年11月20日实施
水质作业指导书目录
一共11个
1水质PH值的测定作业指导书
2水质色度的测定作业指导书
3水质氨氮的测定作业指导书
4水质六价铬的测定作业指导书
5水质铁的测定作业指导书
6水质氯化物的测定作业指导书
7水质总硬度的测定作业指导书
8水质耗氧量的测定作业指导书
9水质六价铬的测定作业指导
水质余氯的检测作业指导书
水质嗅和味的检测作业指导书
7水质硝酸盐氮的测定作业指导书
水质pH值的测定作业指导书
检测方法：
玻璃电极法GB/T5750.4-2006
1适用范围
1.1本方法适用于饮用水、地面水、工业废水pH值的测定。
1.2温度影响电极的电位和水的电离平衡，须注意调节仪器的补偿装置与温度的一致，使样品与仪器用的标准缓冲溶液温度误差在正负1度间。
2原理
pH值由测量电池的电动势而得.该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极组成.在25°C，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示，温度差异在仪器上有补偿装置.
3试剂
除非另有，均使用符合要求的蒸馏水或同等要求的纯水。
3.1标准缓冲溶液（简称标准溶液）：
直接购买经中国质量科学研究院检定合格的缓冲溶液（必要时，则自行配置）。
3.2测量pH时，水样呈酸性、中性和碱性三种可能，常配制以下三种标准溶液：
3.2.1pH标准溶液甲（pH4.008,25。
。
）
称取先在110-130°C干燥2-3h的邻苯二甲酸氢钾（KHC凡04）10.12g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
3.2.2pH标准溶液乙（pH6.865，25°C）
分别称取先在110-130°C干燥2-3h的磷酸二氢钾（KH2P04）3.388g和磷酸氢二钠（NA2HP04）
3.2.33g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
3.2.4标准溶液丙（pH9.180,25°C）
为了使晶体具有一定的组成，应称取与饱和溴化钠（或氯化钠加蔗糖）溶液（室温）共同放置在干燥器中平衡两昼夜的硼砂（NABA.10H20）3.80g,溶于水并在容量瓶中稀释至1L。
3.3标准溶液的保存
3.3.1标准溶液要在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中密闭保存。
3.3.2在室温条件下标准溶液一般以保存1-2个月为宜，当发现有浑浊、发霉或沉淀现象时，不能继续使用。
3.3.3在4°C冰箱内存放，且用过的标准溶液不允许再倒回去，这样可延长使用期限。
3.3.4标准溶液的pH值随温度变化而稍有差异。
4仪器
4.1pH计，型号KL-009
（1）A,pH范围从0〜14，精确到±0.01pH单位。
4.2玻璃电极与甘汞电极。
5样品釆集和保存
5.1最好现场测定。
否则，应在釆样后6h之内进行测定。
6分析步骤
6.1仪器准备
6.1.1仪器校准：
操作程序按仪器使用说明书进行。
先将水样与标准溶液调到同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。
6.1.2用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH相差不超过2个pH单位。
从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干。
再将电极浸入第二个标准溶液中，其pH大约与第一个标准溶液相差3个pH单位，如果仪器响应的示值与第二个标准溶液pH（S）值之差大于0.1pH单位，就要检查仪器、电极或标准溶液是否存在问题。
当三者均正常时，方可用于测定样品。
6.2仪器操作
6.2.1检查玻璃电极。
玻璃电极的球泡须无污染在水中浸泡一昼夜。
6.2.2开启仪器电源开关，预热30分钟。
6.2.3待仪器稳定后，玻璃电极插入第一个标准溶液中搅拌，待读数稳定后调节定位旋钮，使测定值与定位值一致。
6.2.4从第一个标准溶液中取出电极，彻底冲洗，并用滤纸吸干。
再浸入第二个标准溶液中，如果测定值与第二个标准溶液pH值之差＜0.05pH值，则可进行水样的测定。
6.2.5先用水仔细冲洗两个电极，用滤纸吸干，将电极浸入水样中，小心搅拌，使其均匀，待读数稳定后记录pH值。
6.3样品测定
6.3.1测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动或进行搅拌使其均匀，静置，待读数稳定时记下pH值。
7注意事项
7.1玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24小时以上。
7.2测定pH时，玻璃电极的球泡应全部进入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰坏。
7.3甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防阻塞与被测溶液的通路。
7.4必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防短路。
7.5测定即时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。
6.6玻璃电极表面受到污染时，进行处理。
如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可由丙酮清洗。
电极按上述方法处理后应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。
注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。
水质色度的测定作业指导书
检测方法：
水质色度的测定稀释倍数法（GB/T5750.4-2006）
1适用范围
1.1方法：
稀释倍数法
1.2稀释倍数法适用于污染比较严重的地表水和工业废水。
2定义
2.1水的颜色
改变透射可见光谱组成的光学性质。
2.2水的表现颜色
溶解物质及不溶解性悬浮物产生的颜色，用末经过滤或离心的原始样品测定。
2.3水的真实颜色
仅由溶解物质产生的颜色，用经0.45um滤膜过滤器过滤的样品测定。
2.4色度的标准单位：
度：
在每次每升溶液中含有2mg六水氯化钴（II）和lmg铂[以六氯铀（IV）酸的形式]时产生的颜色为1度。
3原理
将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。
同时用H视观察样品，检验颜色性质：
颜色的深浅（无色，浅色或深色），色调（红、橙、黄、绿、蓝和紫等），如果可能包括样品的透明度（透明、浑浊、或不透明）。
用文字予以表述。
结果以稀释倍数和文字描述相结合表达。
4试剂
符合要求的蒸馏水或同等要求纯水^
5仪器
具塞比色管，50mL。
规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。
6釆样和样品
所用与样品接触的玻璃器皿都要用盐酸或表面活性剂溶液加以清洗，最后用蒸馏水或去离子水洗净、沥干。
将样品采集在容积至少为1L的玻璃瓶内，在釆样后要尽早进行测定。
如果必须贮存，则将样品贮于暗处。
在有些情况下还要避免与空气接触。
同时要避免温度的变化。
7步骤
7.1试料
将样品倒入250mL（或更大）量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。
7.2测定
分别取试料和纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。
垂直向下观察液柱，比较样品和纯水，描述样品呈现的色度和色凋，如果可能包括透明度。
将试料用纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。
将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与纯水进行比较。
将试料稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。
稀释的方法：
试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用纯水稀至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。
试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用纯水稀至标线，每次稀释倍数为2。
试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用纯水稀至标线，每次稀释倍数小于2。
记下各次稀释倍数值。
8结果的表示
将逐级稀释的各次倍数相乘，所得之积取整数值，以此表达样品的色度。
同时用文字描述样品的颜色深浅、色调，如果可能，包括透明度。
水质氨氮的测定作业指导书
检测方法：
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法（GB/T5750.5-2006）
1适用范围
1.1本方法适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.2样品中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时，要作适当处理，以消除对测定的影响。
1.3范围：
最大样品体积为50ml时，氨氮浓度可达2mg/L。
1.4最低检出浓度：
样品体积为50ml,使用20mm比色皿时，最低检出浓度为0.025mg/L,测定下限为0.10mg/L，测定上限为2mg/L。
2原理
以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮的含量成正比，于波长420mn处用分光光度法测定。
3试剂
分析中使用公认的分析纯试剂和符合要求的水。
3.1无氨水：
用纯水器直接制备。
3.2纳氏试剂：
二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液
称取2.5g二氯化汞溶于10ml水，配成二氯化汞饱和溶液。
称取20g碘化钾溶于40ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞粉末约10.00g，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，改为滴加二氯化汞饱和溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
称取60g氢氧化钾溶于200ml水中，冷至室温。
将冷却的氢氧化钾溶液在搅拌下缓慢加入到二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释到400ml，于暗处静置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。
3.3酒石酸钾钠溶液：
P=500g/L
称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸，驱除氨，冷却后稀释至100ml。
3.4氨氮标准溶液
3.4.1氨氮贮备液（1000ug/ml）:
称取0.3819g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100°C〜105°C干燥2h）,溶于水中，移入100mL容量瓶中，稀释至标线，可在2°C〜5°C保存一个月。
3.4.2氨氮标准使用液（10ug/ml）:
吸取氨氮贮备液（3.4.1）5.00ml于500ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用前配制。
3.5硫酸锌溶液：
P=100g/L
取10g硫酸锌（ZnS04•7H20）溶于水中，稀释至100ml。
3.6氢氧化钠溶液：
P=250g/L
称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。
4仪器
常用实验室仪器及分光光度计722型
5采样及样品
5.1采样：
样品釆集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，24小时内尽快分析。
否则用硫酸将其酸化至pH小于2,在2-5°C下可保存7天。
5.2样品：
清洁样品可直接取50ml作为试份。
含悬浮物或色度深的样品在预处理后取50ml作为试份。
6步骤
6.1预处理：
絮凝沉淀
在100ml样品中加1ml硫酸锌溶液和几滴P=250g/L氢氧化钠溶液，调节溶液pH至10.5左右，混匀，放置使其沉淀，用经水冲洗过的中速滤纸过滤并弃去初滤液20ml，或对絮凝后样品离心分离。
6.2测定
取适量经预处理后的水样，加入50ml比色管中，稀释至标线，加lml酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加纳氏试剂1.5ml，摇匀。
以下同校准曲线的绘制。
6.3空白试验
用无氨水代替水样，做空白测定。
6.4校准曲线的绘制
在8个50ml的比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml10ug/ml氨氮标准使用溶液，加水至刻度，加lml酒石酸钾钠溶液，摇匆，再加纳氏试剂1.5ml,混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用20mm比色皿，以无氨水为参比，测量吸光度。
将上面系列标准溶液测得的吸光度扣除空白吸光度，得到校正吸光度，计算标准曲线。
7结果表示
7.1氨氮含量c（mg/L）按下式计算：
c=m/v
其中：
m——由校准曲线计算得样品中氨氮的含量（ug）；
V——取样体积，ml。
7.2根据规范要求，结果填报为小数点后最多位数2位，有效数字最多3位。
8质控要求
8.1试剂空白的吸光度不超过0.030（20mm比色皿）。
7.2测定时如同时带2.00ml含量为20ug和7.0ml含量为70ug两个标准点，与原曲线比较相对偏差＜5%，则原曲线可用，否则要重新绘制标准曲线。
8.3室内平行
浓度0.02〜0.lmg/L,相对偏差≤20%;
浓度为0.1〜1.0mg/L，相对偏差≤15%;
浓度≥1.0mg/L，和对偏差≤10%。
7.4加标回收率
地表水:
浓度0.02〜0.lmg/L,回收率90〜110%;
浓度为0.1〜1.0mg/L,回收率95〜105%;
浓度≥1.0mg/L,回收率90〜110%。
废水：
回收率70〜130%。
8.5标准曲线要求
斜率b〜0.00700〜0.00800（20mm比色皿）
截距a≤土0.005相关系数r≥0.999
空白参考值<0.030Abs（20mm比色皿）
水质六价铬的测定作业指导书
检测方法：
水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法（GB/T5750.6-2006）
1适用范围
1.1本标准适用于地面水和工业废水中的六价铬的测定。
1.2测定范围
试份体积为50ml，使用光程为30mm的比色皿，本方法的最小捡出量为0.2ug六价络，最低浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。
2原理
在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。
3试剂
测定过程中，除非另有说明，均适用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。
3.1丙酮
3.2硫酸（1+1）溶液
3.3磷酸（1+1）溶液
3.4氢氧化钠（NaOH），4g/L氢氧化钠溶液：
将氢氧化钠lg溶于水并稀释至250ml。
3.5氢氧化锌共沉淀剂
3.5.1硫酸锌：
8%（m/V）硫酸锌溶液：
称取硫酸锌（ZnS04.7H20）8g,溶于100ml水中。
3.5.2氢氧化钠（2%）溶液：
称取2.4g氢氧化钠，溶于120ml水中。
用时将3.5.1和3.5.2
两溶液混合。
3.6高锰酸钾（KMn04）40g/L溶液：
称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100mL。
3.7铬标准溶液
3.7.1铬标准贮备液
称取于110°C干燥2h的重铬酸钾（优级纯）0.2829±0.0001g,用水溶解后，移入1000mL
容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液lml含0.10mg六价铬。
3.7.2吸取5.00ml铬标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液lml含l.00ug六价铬。
使用当天配制此溶液。
3.8显色剂（I）:
称取二苯碳酰二肼0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml。
4仪器
一般实验室仪器和分光光度计722型。
注：
所有玻璃皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。
不得用重铬酸钾洗涤。
可用硝酸、硫酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。
5采样与样品
试验室样品应该用玻璃瓶釆集，并在釆集后尽快测定，如放置，不要超过24小时。
6步骤
6.1样品的预处理
6.1.1样品中不含悬浮物，是低色度的清洁地面水可直接测定。
6.1.2色度校正：
如样品有色但不太深时，按6.3步骤另取一份试样，以2mL丙酮代替显色剂，其他步骤同6.3.试份测得的吸光度扣除此色校正吸光度后，再进行计算。
6.1.3锌盐沉淀分离法：
对浑浊、色度较深的样品可用此法前处理。
取适量样品（含六价络少于1000ug）于150mL烧杯中，加水至50mL。
滴加氢氧化钠溶液（3.4），调节溶液PH值为7〜8，在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂（3.5）至溶液pH值为8〜9。
将此溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
用慢速滤纸干过滤，弃去10〜20mL初液，取其中50.0mL滤液供测定。
6.2空白试验
用50mL水代样品，釆用和样品相同的步骤和试剂进行空白试验。
6.3测定
取适量（六价铬少于50ug）无色透明试份，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。
加入0.5mL硫酸溶液和0.5mL磷酸溶液，摇匀。
加入2mL显色剂（I），摇勾，5〜l0min，在540nm波长处，用30mm的比色皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量。
注：
如经锌沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加入显色剂测定。
6.4标准曲线的测定：
向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00
铬标准溶液，用水稀释至标线。
然后按照测定试样的步骤进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。
7结果的表示
六价铬含量C（mg/L）按下式计算：
C=m/v
式中M—由校准曲线查得的试份含六价铬量，ug:
V—试份的体积mL，结果以三位小数表示；
六价络含量高于0.1mg/L,结果以三位有效数字表示。
臭和味的检测作业指导书
检测方法：
水质嗅气和品味法（GB/T5750.4-2006）
1适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水的嗅和味。
2仪器
锥形瓶，250ml
3分析步骤
3.1原水样的臭和度
取100g水样,置于250mL三角瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述,并按六级记录其强度。
与此同时,取少量水放入口中,不要咽下去,尝尝水的味道,加以描述,并按六级记录强度,原水的水味检定只适用于对人体健康无害的水样。
3.2原水煮沸后的臭和味
将上述三角瓶内水样加热至开始沸腾,立即取下三角瓶,稍冷后按上法嗅味和尝味,用适当词句描述性质,并按六级记录其强度,见表1
表1臭和味的强度等级
等级
强度
说明
0
无
无任何臭和味
1
微弱
一般饮用者甚难察觉,但嗅味敏感者可以发觉.
2
弱
一般饮用者刚能察觉
3
明显
已能明显察觉
4
强
已有很显著的臭味
5
很强
有强烈的恶臭或异味
注：
必要时可用活性炭处理过的纯水作为无臭对照水。
耗氧量的检测作业指导书
检测方法：
酸性高锰酸钾滴定法（GB/T5750.7-2006）
1适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。
2仪器
2.1恒温水浴锅
2.2锥形瓶，100ml
2.3滴定管
3试剂：
3.1H2SO4（1+3）
3.20.100N草酸钠--称6.70g草酸钠溶于1升水中（储备试剂）
3.30.01N草酸钠—吸100ml0.1N草酸钠，定溶到1升水得0.01N草酸钠（工作时配制）。
3.40.01NK2MnO4--称0.33gK2MnO4溶于500～600ml水中,然后煮沸10分钟,取下放置1～2天,定溶1升,放置棕色瓶中。
3.5标定:
吸10ml0.01N草酸钠于三角瓶中,加入100ml纯水,加1:
3H2SO45ml,微热,用K2MnO4滴定到微红色。
3.6计算:
K=
式中V1—草酸钠体积
V2—高锰酸钾消耗数
4分析步骤
取100ml水样于250ml三角瓶内,加入5ml1:
3H2SO4,再加入0.01N高锰酸钾溶液10ml,加玻璃珠数粒,置于电炉中加热至沸腾起记时,煮沸10分钟,取下冷至室温,加入10ml0.01N草酸钠,再用K2MnO4溶液滴定到微红色不变即可,记下读书V。
5计算
耗氧量（mg/L）=
式中:
V--K2MnO4溶液消耗数
K--上式K值
E--氧的克当量
N--草酸钠的当量溶液
余氯的检测作业指导书
检测方法：
邻联甲苯胺比色法（GB/T5750.11-2006）
1适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的余氯。
2仪器
2.1分光光度计722型
2.2具塞比色管，10ml
3原理
在PH值小于1.8的酸性溶液中,余氯与邻联甲苯胺反应,生成黄色的醌式化合物,用目视法进行比色定量。
4.6.2.2邻联甲苯胺溶液:
称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺溶于500ml纯水中,在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml纯水的混合液中,盛于棕色瓶内,在室温下保存,可使用6个月.当温度低于0℃时,邻联甲苯胺将析出,不易再溶解。
4步骤
取1毫升邻联甲苯胺溶液于装有水样的比色皿中,比色,读数。
铁的检测作业指导书
检测方法：
分光光度法（GB/T5750.6-2006）
1适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的余氯。
2仪器
2.1分光光度计722型
2.2具塞比色管，50ml
2.3锥形瓶，150ml
3原理
PH＜5时,高价铁被溶解,水样中的2价、3价全部氧化成3价铁，再与硫氰化物作用，比色。
4试剂
1：
3盐酸、25%硫氰酸胺（或钾）、0.01M高猛酸钾。
5步骤
取水样50ml于烧杯中,加入1：
3盐酸2ml放到电炉上加热,滴加2～3滴KMnO4到微红色,继续加热到体积大约在20～30ml，取下稍冷后,倒入50ml比色管中,加入1ml硫氰酸胺（硫氰酸钾）,摇均,补加蒸馏水至50ml刻度,摇均,比色。
Fe（mg/l）=直接读数
氯化物的检测作业指导书
检测方法：
邻联甲苯胺比色法（GB/T5750.11-2006）
1适用范围
适用于测定生活饮用水及其水源水中的氯化物。
2仪器
2.1滴定管，25ml
2.2锥形瓶，250ml
3原理
氯化物几乎存在于所有饮用水中。
3.1硝酸银滴定法
原理:
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示剂反应达到终点。
3.2试剂
3.2.1氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）,将氯化钠置于坩埚中，在500-600℃加热，40-50min，冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，吸取100ml，用水定容至100ml，此溶液每毫升含0.500mg氯化物（Cl-）
3.2.2硝酸银标准溶液（AgNO3≈0.0141mol/L）:
称取2.395g硝酸银，溶于蒸馏水并稀释到1000ml，贮存于棕色瓶中，用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。
步骤如下：
吸取25.0ml氯化钠标准溶液置于250ml锥形瓶中，加水25ml，另取一锥形瓶，吸取50ml水作为空白，各加入1ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用销酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现。
3.2.3铬酸钾指示剂：
称取5g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀，静置12h，然后过滤并用水将滤液稀释至100ml.
3.3步骤：
取100ml水样，加入1小滴管铬钾指示剂，用硝酸银滴定到黄色褪去，桔红色出现，稳定数分钟不变，记下读数。
3.4计算
氯化物（cl-,,mg/L）=
式中：
V1——水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）。
V2——水样体积（ml）。
N——硝酸银标准溶液浓度（mol/L）。
E——氯离子（Cl-）摩尔质量（g/mol）。
总硬度的检测作业指导书
检测方法：
乙二胺四乙酸二钠滴定法（GB
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