方法验证报告土壤汞的测定原子荧光.docx
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方法验证报告土壤汞的测定原子荧光
方法验证报告
检测项目：
土壤汞的测定
检测分析方法：
原子荧光法
年月
检测科室：
实验室
实验人：
审核人：
签发人：
土壤汞的测定原子荧光法
一、方法来源
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ680-2013
二、方法验证
本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的A级玻璃量器
仪器
原子荧光光谱仪：
北京谱析PF32
元素灯（汞）。
微波消解仪。
具塞比塞管：
50ml。
分析天平：
精度为。
孔径筛。
实验室常用器皿：
符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。
试剂
实验用水均为二次蒸馏水。
汞标准储备液1000mg/L。
汞标准使用液10μg/L（汞标准储备液逐级稀释）。
硝酸（HNO3）：
优级纯。
盐酸（HCl）：
优级纯。
硫酸（H2SO4）：
优级纯。
氢氧化钾（KOH）：
分析纯。
硼氢化钾（KBH4）：
分析纯。
5%（V/V）盐酸溶液（载流液）：
吸取50ml盐酸于1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。
%（m/V）硼氢化钾溶液（KBH4）：
称取2g氢氧化钾，溶解于50ml水中，称取10g硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入1000ml容量瓶内。
样品
样品的采集
按照HJ/T166的相关规定进行土壤样品的采集；按照的相关规定进行沉积物样品的采集。
样品的制备
按照HJ/T166和的要求，经采集后的样品在实验室中风干、破碎、过筛、保存。
样品采样、运输过程中避免沾污和待测元素损失。
试样的制备
称取风干过筛的土壤样品~（精确至），用少许水湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化学反应，待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。
于微波消解仪中消解。
程序结束后取出冷却。
把玻璃小漏斗置于50ml容量瓶口，用慢速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。
步骤
仪器工作条件
光电倍增管负高压：
280V；A道灯电流：
40mA；辅阴极：
40mA；载气流量：
300ml/min；屏蔽气流量：
600ml/min；原子化器高度：
10mm；测定方法：
标准曲线法；读数方式：
峰面积；进样体积：
；载流液体积：
；读数时间：
30s；延迟时间：
；重复次数：
2次；A道分析液单位：
ug/L。
标准曲线的绘制
①取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然后用水稀释至刻度，摇匀。
②设置好仪器工作条件，点火预热。
③以%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照仪器自动稀释绘制标准曲线。
表1汞标准系列
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（ug/L）
样品测定
取试液（）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。
室温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件以%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法定量，进行样品测定。
用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。
计算
土壤样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
wdm—样品的干物质含量，%。
沉积物样品的结果计算
w汞（mg/kg）=
ρ—从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/L
ρ0—空白溶液测定汞元素浓度，ug/L
V0—样品消解后定容体积，ml
V1—分取试液的体积，ml
V2—分取后测定试液的定容体积
m—试样质量，g
f—样品的含水率，%。
结果表示
当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。
验证
校准曲线
表2校准曲线
序号
1
2
3
4
5
6
汞浓度（μg/L）
荧光强度
回归方程
Y=aX+ba=b=r2=
图1汞校准曲线
由表2和图1可以看出：
得到的曲线r值大于，说明其线性良好。
精密度和准确度
采用标样浓度为±kg的标准样品（编号GSS-13），重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差，统计结果如下表：
表3汞系列溶液浓度及精密度分析
配制浓度（㎎/kg）
六次测定结果（㎎/kg）
平均浓度（㎎/kg）
相对标准
偏差%
3
由表3可见，本方法均有较好的精密度和较高的准确性。
三结论
通过实验验证，本方法的准确性及精密度均能满足《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》HJ680-2013
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