变性淀粉测定标准精.docx

变性淀粉测定标准精.docx

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变性淀粉测定标准精

变性淀粉PH值的测定

1．原理

通过测量两个浸液电极的电位差来测量样品溶液的PH值。

2．仪器

（1）.pH计，玻璃电极，甘汞电极。

（2）.标准缓冲溶液pH4和7。

3．测定步骤

将电极与pH计连接好，打开电源预热一定时间，并将温度补偿开关旋至被测溶液温度相同的数值，调节仪器的零点，用标准液进行定位后，移去缓冲溶液，用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干电极上的水待用。

称取6g（士0.1g）样品，放入400ml烧杯中加入194ml纯水，

搅拌使样品分散，并把烧杯置于沸水浴中，水浴液面应高于样品液面，搅拌淀粉乳直至淀粉糊化（大约5min），在冷水浴中立即冷却到室温（大约25℃），从水浴中取出并搅拌淀粉糊以破坏任何已形成的凝胶。

用磁力搅拌器以足够的速度搅拌淀粉糊，使其在溶液表面产生小的旋涡。

在淀粉糊中插入已标定好的电极，待读数稳定后，记录PH值至0.1个pH单位。

蛋白质的测定

（一）凯氏法

见GB12309—90

小麦淀粉、豌豆淀粉及蚕豆淀粉的换算系数为5．70。

（二）分光光度法测定蛋白质

1．原理

在催化剂存在下，用硫酸裂解淀粉及其衍生物。

然后碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放，同时用硫酸溶液收集。

加入奈氏试剂，用分光光度计测定铵盐，并转换成氨含量。

注：

奈氏试剂

：

红棕色

浓度低时，没有沉淀产生，但溶液呈黄色或棕色。

2．试剂

在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。

（1）浓质量分数96％，为1.84g／ml。

（2）NaOH溶液质量分数40％，为1.43g／ml。

（3）催化剂97g硫酸钾和3g无水硫酸铜。

（4）硫酸铵。

（5）0.1mol／L标准溶液。

（6）奈氏试剂将100g碘化汞和70g碘化钾溶于100ml水中，另将244g氢氧化钾溶于内有700ml水的1000ml容量瓶中，并冷却至室温。

将上述碘化汞和碘化钾溶液慢慢注入容量瓶中，边加边摇动。

加水至刻度，摇匀，放置至少2天。

试剂应保存在棕色玻璃瓶中，置暗处。

3．仪器

（1）凯氏烧瓶500～800ml。

（2）凯氏定氮蒸馏装置由抽空蒸馏瓶、蒸汽容人管、冷凝管、小漏斗、1000ml圆底烧瓶组成。

（3）100ml锥形瓶，200ml容量瓶。

（4）分光光度计。

（5）分析天平。

4．测定步骤

所测样品应充分混合，放在密封干燥的容器内。

称取2～5g样品，精确至0.001g，倒人凯氏烧瓶内，注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。

加入3g催化剂，及为样品质量4倍的浓硫酸，轻轻摇动烧瓶，直至瓶内样品团块消失，使样品完全湿透，加入防沸物（如玻璃珠等）。

烧瓶放在消化架上，小心加热使之逐渐沸腾，待液体澄清后继续加热lh。

取下烧瓶，待瓶内液体冷却后，通过漏斗定量移入定氮蒸馏装置的蒸馏瓶中，并用水冲洗几次，直至蒸馏瓶内溶液总体积约200ml。

调节蒸馏装置的冷凝管下端，使之恰好碰到盛有25ml0.1ml／L硫酸溶液的容量瓶底部。

再通过漏斗加入90m140％NaOH溶液。

注意漏斗颈部不能被排空，保证有液封。

打开冷凝管的冷却水，开始蒸馏。

经20～30min后，容量瓶收集液约150ml时即可停止蒸馏。

降下容量瓶，使冷凝管离开液面，用水冲洗冷凝管，定容、摇匀。

标准曲线的制备：

分别吸取50ml不同铵盐浓度的标准溶液于100ml锥形瓶中，共取5份，其氮含量在0～240μg之间。

各加入1.0ml奈氏试剂，摇匀，放置10min后，以50ml水加1.0ml奈氏试剂的溶液为空白，在430nm处测定吸光度。

吸取25～50ml经蒸馏后的样品溶液（估计其氮含量在标准曲线中间），放入100ml锥形瓶中，加水使体积为50ml，加1.0ml奈氏试剂，放置10min后，以50ml水加1ml奈氏试剂的溶液作空

粘度的测定

（一）粘度定义

粘度也叫粘性系数，为两层液体间一定面积、一定速度梯度时的内摩擦力。

粘度可用布拉班德（Brabender）粘度计、旋转粘度计和乌氏（Ubbelohde）粘度计等测量。

粘度与浓度、温度、粒径等密切相关，不同测量方法的测量精度及测量单位是不同的，不能相互换算。

乌氏粘度计用于一定温度下试样粘度的测定，如接枝淀粉侧链相对分子质量的测定，利用乌氏粘度计测出特性粘度，再按[η]＝KM公式求出平均相对分子质量，平时则较少采用。

一般在国内普遍采用旋转粘度计，纺织工业（浆纱）均采用NDJ－79型粘度计，造纸工业和纺织印染则采用NDJ－1型粘度计。

旋转粘度计测量精度较低，并且不能连续测量淀粉试样在糊化过程中的变化曲线，所以在淀粉国际流通和交易领域中常采用布拉班德粘度计。

（二）粘度计

1.旋转粘度计

（1）NDJ一1型如图4-5-1所示，同步电机以稳定的速度旋转，连接刻度圆盘，再通过游丝和转轴带动转子旋转。

如果转子未受到液体的阻力，则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转，指针在刻度盘上指出的读数为“0”。

反之，如果转子受到液体的粘滞阻力，则游丝产生扭矩，与粘滞阻力抗衡最后达平衡，这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数（即游丝的扭转角）。

将读数乘上特定的系数即得液体的粘度。

NDJ-1型粘度计测定粘度有4种转子，测定粘度范围为10~1000mPa·s；低粘度有5种转子，测定粘度范围为：

0.1～100000mPa·s，且有4档转速，分别为6r／min，12r／min，30r／min和60r／min。

可根据需要选择。

（2）NDJ－79型粘度计仪器的驱动是一个微型的垂直安装的同步电动机，它以750r／min的恒速旋转，几乎不受载荷和电源电压变化的影响。

电动机的壳体采用悬挂式安装，当转简在液体中旋转受到阻力产生反作用时，壳体便偏转。

电动机壳体转动被两根正反游丝所抵消，而当游丝的力矩同转筒上的力矩两者平衡时，与电机壳体相连的指针便给出一个刻度读数，后者同转简的运动阻力成正比，于是刻度读数就表示动态粘度的量值。

NDJ－79型粘度计测量范围为1～10’mPa·s。

测定器具有4个单元，可根据不同要求选用不同的单元。

哈克（HAAKE）粘度计和Brookfield粘度计都是旋转式粘度计。

2．布拉班德粘度计（见图4-5-2）

布拉班德粘度计是连续追踪淀粉糊化过程中粘度变化最常用

的仪器，也叫做淀粉粘度仪（AmylograPh）。

它是一种与同心双层圆筒型旋转粘度计相近似的仪器。

这种仪器是使外筒以一定速度

（75r／min）旋转，在带动内筒的圆板上安装8根支杆，与此相对，在外筒底部也安装8根支杆，使外筒在试样中转动时产生的扭矩与弹簧的扭转相平衡，将弹簧偏转的角度记录在记录纸上。

温度是通过安装在温度计的水银触点，以一定的速度往上升高的，它能与时间成比例，每隔lmin升高1.5℃。

另外，通过往冷却管道中输送冷水也可以一定速度进行冷却。

记录下的粘度时间（温度）曲线称为布拉班德粘度曲线。

以700cm·g作为1000布拉班德粘度单位（BU）。

测定时预先往500ml25℃的蒸馏水中加入一定量的淀粉（马铃薯淀粉5%，甘薯淀粉6％，小麦和玉米淀粉10％），使之最高粘度能达到700~800BU，然后倒入外筒内。

从25℃逐步升温到听95℃，在95℃保持10~60min，然后通入冲水缓慢冷至50℃，就D称为达到95℃时的粘度；E称为在95℃保持10min后的粘度；B—E称为降落值，表示粘度的稳定性。

降落值越小，热稳定性越大；F表示冷却到50℃时的粘度；F—E称为稠度；F－C称为回值；G表示在50℃保持lh后的粘度。

3.细管粘度计

（1）短管粘度计有恩氏粘度计和福特杯两种。

当一定体积的流体通过比较短的细管时，用流出的时间求得粘度，是这类粘度计的特点。

用短管粘度计，操作比较简单，但精度不高。

恩氏粘度计和福特杯广泛用于淀粉及其衍生物的检验测定，一般以流出时间为20～100s为好。

测定时将制好的糊液倒入试料容器至3个标针所标示的液面处，移开木塞，测定200ml糊液在测定温度时流入定量杯中所用的时间。

式中

恩氏粘度

测定液在t℃时流出的时间

（S）

20℃蒸馏水流出的时间

（S）

（2）毛细管粘度计如乌氏粘度计。

（三）粘度的测定

不同工业对粘度要求不一，测量方法、测定仪器、固含量、测定温度及转子的转速也不相同。

1．纺织工业

（l）经纱上浆称取18g样品（绝干）于500ml三颈烧瓶，加入182ml水，置于超级恒温水浴中。

其中一个瓶口插入搅拌器，另一瓶口连接冷凝管，边搅拌边升温至95℃，保温1h后测粘度。

打开超级恒温水浴的泵开关，将95℃的热水打入测定筒的夹套内，待温度达95℃后，将待测溶液倒人测定筒内。

挂好转子，并上下移动转子，以除去筒内的气泡。

启动转子电源，待指针稳定后读数。

（2）印花糊料将样品打入一定固含量的糊液中，用NDJ-1型粘度计测定粘度。

待测液体，置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中。

将选配好的转子旋入连接螺杆。

旋转升降旋钮，使仪器缓慢下降，转子逐渐浸入被测液体中，直至转于液面标志和液面相平，调整仪器水平。

按下指针控制杆，开启电机开关，转动变速旋钮，使所需转速数向上，对准速度指示点，放松指针控制杆，使转子在液体中旋转。

经多次旋转（一般旋转20～30s），待指针趋于稳定时，按下指针控制杆，关闭电机，读取读数。

2.造纸工业

（1）涂布用变性淀粉称取30g（或20g、25g，绝干）样品于250ml烧杯中，加70ml水搅拌分散，置于95℃水浴中，待糊化后并保温15min，取出冷至55℃（有的工厂冷至30℃），用NDJ-1

型粘度计，在60r／min时用3号转子测定粘度。

（2）表面旋胶用变性淀粉称取6g（绝干）样品于250ml烧杯中，加94ml水搅拌分散并置于95℃水浴中，待糊化后保温15min，取出冷至55℃，用NDJ-l型粘度计，在60r／min时用3号转子测其粘度。

（3）酸化淀粉称取6g样品（绝干）于250ml烧杯中，加94ml水搅拌分散后置于95℃水浴中。

糊化并在此温度下保持15min，取出冷至40℃，用NDJ－79型粘度计，1号转筒测定粘度。

3.特性粘度的测定

参看接枝淀粉参数的测定。

α化度（糊化度）的测定

目前，α化度的测量方法有双折射法、膨胀法、染料吸收法、

酶水解法、粘度测量法及淀粉透明度测量法等。

不同的测定方法。

得到的α化度值会有相当大的差异，这是由于测定基础和基准等不同，产生差异是必然的。

当前比较公认的方法是酶法，其次是染料吸收法中的碘电流滴定法。

酶法又分为淀粉糖化酶法、葡萄糖淀粉酶法及β-淀粉酶法等，其基本原理都是利用各种酶对糊化淀粉和原淀粉有选择性的分解，通过对生成物的测量得到准确的α化度。

（一）葡萄糖淀粉酶法

通常，糊化淀粉容易被淀粉酶消化，因此可用消化相对百分率来准确计算α化度。

，

1.仪器与试剂

搅拌器，玻璃均质器，1～2ml移液管，恒温水浴，台式离心机。

99％乙醇，2mol／L醋酸缓冲液（PH4.8），10mol／L氢氧化钠，2mol／L醋酸，2.63u／ml葡萄糖淀粉酶液，0.025mol／L盐酸。

2.测定步骤

试样的调制：

试样20g（或20ml），加入200ml99％的乙醇，投入高速旋转的家用混合器中连续旋转1min，使之迅速脱水。

生成的沉淀用3号玻璃过滤器抽滤，用约50m199％的乙醇，接着用50ml乙醚脱水干燥后，放在氯化钙干燥器中，以水力抽滤泵减压

干燥过夜，用研钵将其轻轻粉碎，仍保存在同样的干燥器中备用。

操作：

将100mg上述的干燥试料放入磨砂配合的玻璃均质器

中，加8ml蒸馏水，用振动式搅拌机搅拌至基本上均匀为止。

接着将均质器上下反复几次，使之成为均匀的悬浮液。

再用振动式搅拌机均匀化，随即各取悬浮液2ml注入2只容量为20ml的试管中，分别用作被检液和完全α化检液。

向被检液试管加2mol／L醋酸缓冲液（pH4.8）1.6ml和水0.4ml，而往完全α化检液试管添加10mol／LNaOH溶液0.2ml，在证实已于室温下完全溶解之后，加2mol／L醋酸1.6ml（醋酸的添加量需预先通过试验决定，其量为使pH调至4.8时所用的醋酸量）。

最后加水使容量为4ml。

将这2只试管放在37℃的恒温槽中预保温数分钟后，添加酶液lml（2.63u），每隔10～15min振荡一次，共反应60min。

然后，得反应液0.5ml加入预先放有10ml0.025mol／L盐酸（起停止反应的作用）的锥底离心管中，上下振荡数次，在转速为3000r／min的离心机中分离10min。

取上层清液0.5m1，用蒸馏水稀释1倍，用Somogyi－Nelson法（见后）或适当的方法定量还原精，并从下式求出α化度：

市售的玻璃均质器磨砂配合是硬性的配合，需用150或400目的金刚砂来调节配合。

均质器的配合，以在干燥状态下磨砂配合棒能缓慢地自然落下者为好。

葡萄糖淀粉酶用的是内孢霉或黑曲霉的粗酶。

酶活力以在pH4.8的醋酸缓冲液（0.2mol／L）中，在37℃能将0.2％的可溶性淀粉生成1μg分子葡萄糖的酶量作为1个单位（U）。

（二）Somogyi～Nelson法

试剂：

25g无水碳酸钠，25g酒石酸钾钠，20g碳酸氢钠，200g无水硫酸钠加入800ml水中，使之溶解并定容成1L。

必要时则需过滤。

B．30g结晶硫酸钠（CuSO4·5H2O）溶于200ml含4滴浓硫酸的水中。

C．25g钼酸铵溶于450ml预先添加21ml浓硫酸的水中。

3g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·7H2O）溶解于25ml水中，并将此溶液慢慢地加入不断搅拌下的上述水溶液中，然后稀释至500ml。

将此溶液置于55℃水浴上小心保温30min，或在37℃放置过夜。

取上述经酶液处理过的完全α化的检液和被检液各0.5ml，分别用蒸馏水稀释l倍后，加到新配制的1.0mlD液中，（1.0mlB波加到25mlA液中）总容积为2.0ml。

混合液在沸水中放置20min，接着用冷的流水冷却5min，然后加入1.0mlC试剂，使其充分混合，直到混合液已不放出CO2气为止。

静置10min后，用水稀释至25ml。

用装上绿色滤光片的比色计测定，或用分光光度计测定520nrn波长处的光密度。

用麦芽糖作标准曲线，参比溶液为lml经均质器搅拌均匀后的试样溶液加lml0.04mol缓冲溶液及2ml水的混合液。

（三）碘电流滴定法

糊化淀粉能与碘结合成螺旋状复合物，生淀粉则不能。

此法就是将试样在悬浮液和完全α化的溶液状态，通过电流滴定法测定碘的结合量，从两者之比来求糊化度的方法

1.仪器与试剂

搅拌器，玻璃均质器，10ml移液管，恒温水浴，滴定管，电流计。

99％乙醇，乙醚；lmol／LHCI，0.5mol／LKOH，0.4mol／LKI，0.001mol／L

。

2.测定步骤

精确称取试样淀粉30mg（直链淀粉用5.0mg），放入玻璃制磨砂配合的手动均质器中，加水10ml，使之充分分散（约往复20次）。

在分散液里加lmol／LHCl10ml与0.5mol／LKOH10ml的混合液，以及0.4mol／LKI5ml，并加水定容为100ml。

将此混合液移入滴定用的带夹套的烧杯里，在20～30℃的温度范围内，用0.001mol／LKIO3溶液滴定。

每滴加0.2ml，经2min后读取电流值，将它对应于滴定值作图，求得碘结合量。

试样测定时，先将它完全溶解在10ml0.5mol／L的KOH中，然后加10mlHCI与5ml0.4mol／LKI，再加水定容成100ml，以后的滴定操作同上。

本方法对于直链淀粉是专一的。

氯丙醇的测定

在羟丙基淀粉、羟丙基磷酸酯淀粉及氧化羟丙基淀粉中残留

了氯丙醇，可用气相色谱法测定。

（一）仪器

（1）气相色谱仪配有火焰电离检测器的双柱仪器。

（2）浓缩器（500ml烧瓶）。

（3）压力瓶带有洗涤器玻璃塞和钢丝夹的200ml压力瓶。

（4）色谱柱不锈钢柱，3m×3.2mm（外径），内装有10％

Carbowax20M的80～100目CasChrom2（固定相）。

装柱后使用

前，在200℃温度下，氦气流量为25ml／min老化过夜。

（二）试剂

（l）乙醚无水，分析纯。

若乙醚质量未知或可疑时在浓缩器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积，然后按下面的操作

条件取2.0μl1份进行气相色谱分析。

如果对气相色谱法有极度地

干扰（有噪声）并含有信号峰，在测量由氯丙醇异构体产生的峰

时重叠或干扰，则乙醚需重蒸。

（2）硅胶镁载体PR60～100目。

（3）氯丙醇含25％l-氯-2-丙博。

（三）测定步骤

（1）标准制备在50ml注射管中注入25μl氯丙醇，精确称

量，将内容物注入500ml容量瓶中，瓶内装有部分水。

再称注射

管质量，取两次质量差即为氯丙醇的质量。

用水稀释至500ml，混

匀，溶液（作贮波）约含氯丙醇27.5mg，或55μg／ml。

此溶液

（作贮液）需每天配制。

（2）样品制备将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力

瓶中，加125ml1mol／L硫酸。

在适当位置夹住顶部，振荡内容物

直到样品全部分散。

置水浴上加热10min，振摇转动再加热

15min。

冷却，用25％NaOH溶液中和至pH7，用Whatman1号

滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中，抽真空过滤。

用25ml水洗压力

瓶和滤纸，并与滤液合并。

加30g无水硫酸钠，用磁力搅拌器搅

拌5～10min，直至Na2SO4溶解。

将此溶液转移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中，用25ml水洗烧瓶。

用50ml×5份乙醚萃

取，每次萃取后静置5min，使两相充分分离。

将合并乙醚萃取液

放入浓缩器中，在50～55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。

冷至室温，用

少量乙醚将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中，用乙醚稀释至刻

度，混匀。

（3）标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉

于5个压力瓶中，各加入125ml1mol／L硫酸、0.0，0.5，1.0，2.0

及5.0ml标准液，相当于淀粉中含0，0.5，1.0，2.0及5.0mg／kg

的氯丙醇。

然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃

取和浓缩。

（4）测定步骤色谱分析条件为，柱温110℃，入口温度

210℃，检测器温度240℃，用氢（30ml／min），氦（40ml／min）或

空气（350ml／min）作载气，进样量2μl。

（四）结果计算

以峰面积（或峰高）和氯丙醇浓度作校正曲线。

样品中氯丙醇含量=（m*a）/A（mg／kg）

式中m——标准液氯丙醇的量（μg）

a——样品氯丙醇的峰面积（cm2）

分解度的测定

1.仪器与试剂

（l）恒温水浴、乌氏粘度计、秒表。

（2）lmol／LKOH溶液，5mol／LKOH溶液。

2．操作步骤

准确称取2.0～2.5g氧化或酸解淀粉（绝干），分散在300ml

蒸馏水中，在沸水浴中加热30min（不停地搅拌）。

冷至室温，加入100ml5mol／LKOH溶液，并用蒸馏水稀释至500ml，制得含0.4％～0.5％淀粉的lmol／LKOH溶液。

还可用lmol／LKOH溶液稀释成含0.1％～0.3％淀粉的lmol／LKOH溶液。

用乌氏粘度计在（35土0.2）℃温度测定lmol／LKOH溶液流过粘度计的时间t。

，测定上述浓度淀粉试液的流过时间tl、t2及t3。

由公式ηsp=（t-t0）计算出增比粘度，然后以ηsp/C对C（C为浓度，单位为g／l00ml）作图，在图上至少得到3点（c1：

ηsp／c1，c2：

ηsp/c2c3∶ηsp/c3）。

用这3点连线并外推使C→0，得[η]。

称取同样质量的原淀粉，做空白，操作与上述样品相同，得到[η0]。

交联度的测定

大多数交联淀粉的交联度都是低的，因此很难直接测定交联淀粉中的交联度，而交联淀粉的鉴定以及加工中质量的控制又都离不开对其物理性质（溶胀性、粘度等）的测定。

对于低交联度的交联淀粉，受热糊化时粘度变化较大，可根据低温时的溶胀和较高温度时的糊化进行测定，而高交联度的交联淀粉在沸水中也不糊化，故只能测定淀粉颗粒溶胀度，或直接测定交联基的含量。

下面介绍溶胀度和沉降法的测定方法。

（一）溶胀法

1．仪器与试剂

10ml刻度高心管，4000r／min离心沉降机，恒温水浴。

2．操作步骤

准确称取已知水分的交联淀粉样品0.5g于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml制成2％浓度的淀粉液，放入恒温水浴锅中，稍加搅拌，在82～85℃温度中溶胀2min（用秒表计时），取出冷至室温后，用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装人离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min时，用秒表计时，运转2min，停转，取出离心管，将上层清液倒入一个培养皿中。

称其离心管中沉积浆质量m1，再将沉积浆置于另一培养皿中于105℃烘干，称得沉积物干质量m2，由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。

式中m1——沉积浆质量（g）

m2——沉积物干质量（g）

（二）沉降法

1．仪器

离心沉降机（4000r／min），刻度离心管（10ml），单孔水浴锅，温度计（0～100℃），秒表，移液管（25ml）。

2．操作步骤

准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中，用移液管加25ml蒸馏水制成2％浓度的淀粉溶液。

将烧坏置于82～85℃水浴中，稍加搅拌，保温2min，取出冷却至室温。

用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液，对称装入离心沉降机内，开动沉降机，缓慢加速至4000r／min。

用秒表计时，运转2min，停转。

取出离心管，将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中，读出毫升数，即为沉降积。

对同一样品进行两次平行测定。

沉降积=10-V（ml）

式中V——清液的体积（ml）

二氧化硫的测定

（二）盐酸玫苯胺分光光度法

1.原理

亚硫酸根被四氯汞钠吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸玫苯胺作用，并经分子重排，生成紫红色络合物，在550nm处有一最大吸收，故可测定其吸光度进行定量分析。

反应式如下：

存在甲醛的酸性溶液中会产生如下反应：

生成的化合物HO—CH2—SO3H能与盐酸玫苯胺起显色反应，20min即发色完全，在2～3h内是稳定的。

聚品红甲基磺酸（紫红色络合物）

2.试剂

（1）四氯汞钠吸收液称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠，溶于水并定容1000ml，放置过夜，过滤后备用。

（2）1.2％氨基磺酸胺溶液。

（3）0.2％甲醛溶液吸取0.55ml无聚合沉淀的36％甲醛，加水定容100ml，混匀。

（4）淀粉指示剂称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷，备用（临用时配制）。

（5）亚铁氰化钾溶液称取10.6g[K4Fe（CN）6·3H2O］，加水溶解并定容100ml。

（6）乙酸锌溶液称取22g〔Zn（CH3COO）2·2H2O〕溶于少量水中，加入3ml冰醋酸，用水定容100ml。

（7）盐酸玫苯胺溶液称取0.1g盐酸玫苯胺（C19H18N2Cl·4H2O）于研钵中，加少量水研磨，使溶解，并定容100ml。

取出20ml置于100ml容量瓶中，加6mol／LHCl，充分摇匀后，使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，用水定容至100ml，混匀各用（若无盐酸玫苯胺，可用碱性品红代替）。

盐酸玫苯胺的精制方法：

称取20g盐酸玫苯胺于400ml水中，

用50ml2mo