变性淀粉测定标准精.docx
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变性淀粉测定标准精
变性淀粉PH值的测定
1.原理
通过测量两个浸液电极的电位差来测量样品溶液的PH值。
2.仪器
(1).pH计,玻璃电极,甘汞电极。
(2).标准缓冲溶液pH4和7。
3.测定步骤
将电极与pH计连接好,打开电源预热一定时间,并将温度补偿开关旋至被测溶液温度相同的数值,调节仪器的零点,用标准液进行定位后,移去缓冲溶液,用蒸馏水冲洗电极并用滤纸吸干电极上的水待用。
称取6g(士0.1g)样品,放入400ml烧杯中加入194ml纯水,
搅拌使样品分散,并把烧杯置于沸水浴中,水浴液面应高于样品液面,搅拌淀粉乳直至淀粉糊化(大约5min),在冷水浴中立即冷却到室温(大约25℃),从水浴中取出并搅拌淀粉糊以破坏任何已形成的凝胶。
用磁力搅拌器以足够的速度搅拌淀粉糊,使其在溶液表面产生小的旋涡。
在淀粉糊中插入已标定好的电极,待读数稳定后,记录PH值至0.1个pH单位。
蛋白质的测定
(一)凯氏法
见GB12309—90
小麦淀粉、豌豆淀粉及蚕豆淀粉的换算系数为5.70。
(二)分光光度法测定蛋白质
1.原理
在催化剂存在下,用硫酸裂解淀粉及其衍生物。
然后碱化反应产物,并进行蒸馏使氨释放,同时用硫酸溶液收集。
加入奈氏试剂,用分光光度计测定铵盐,并转换成氨含量。
注:
奈氏试剂
:
红棕色
浓度低时,没有沉淀产生,但溶液呈黄色或棕色。
2.试剂
在测定过程中,只可使用分析纯的试剂和蒸馏水,或至少纯度相当的水。
(1)浓质量分数96%,为1.84g/ml。
(2)NaOH溶液质量分数40%,为1.43g/ml。
(3)催化剂97g硫酸钾和3g无水硫酸铜。
(4)硫酸铵。
(5)0.1mol/L标准溶液。
(6)奈氏试剂将100g碘化汞和70g碘化钾溶于100ml水中,另将244g氢氧化钾溶于内有700ml水的1000ml容量瓶中,并冷却至室温。
将上述碘化汞和碘化钾溶液慢慢注入容量瓶中,边加边摇动。
加水至刻度,摇匀,放置至少2天。
试剂应保存在棕色玻璃瓶中,置暗处。
3.仪器
(1)凯氏烧瓶500~800ml。
(2)凯氏定氮蒸馏装置由抽空蒸馏瓶、蒸汽容人管、冷凝管、小漏斗、1000ml圆底烧瓶组成。
(3)100ml锥形瓶,200ml容量瓶。
(4)分光光度计。
(5)分析天平。
4.测定步骤
所测样品应充分混合,放在密封干燥的容器内。
称取2~5g样品,精确至0.001g,倒人凯氏烧瓶内,注意不要将样品沾在瓶颈内壁上。
加入3g催化剂,及为样品质量4倍的浓硫酸,轻轻摇动烧瓶,直至瓶内样品团块消失,使样品完全湿透,加入防沸物(如玻璃珠等)。
烧瓶放在消化架上,小心加热使之逐渐沸腾,待液体澄清后继续加热lh。
取下烧瓶,待瓶内液体冷却后,通过漏斗定量移入定氮蒸馏装置的蒸馏瓶中,并用水冲洗几次,直至蒸馏瓶内溶液总体积约200ml。
调节蒸馏装置的冷凝管下端,使之恰好碰到盛有25ml0.1ml/L硫酸溶液的容量瓶底部。
再通过漏斗加入90m140%NaOH溶液。
注意漏斗颈部不能被排空,保证有液封。
打开冷凝管的冷却水,开始蒸馏。
经20~30min后,容量瓶收集液约150ml时即可停止蒸馏。
降下容量瓶,使冷凝管离开液面,用水冲洗冷凝管,定容、摇匀。
标准曲线的制备:
分别吸取50ml不同铵盐浓度的标准溶液于100ml锥形瓶中,共取5份,其氮含量在0~240μg之间。
各加入1.0ml奈氏试剂,摇匀,放置10min后,以50ml水加1.0ml奈氏试剂的溶液为空白,在430nm处测定吸光度。
吸取25~50ml经蒸馏后的样品溶液(估计其氮含量在标准曲线中间),放入100ml锥形瓶中,加水使体积为50ml,加1.0ml奈氏试剂,放置10min后,以50ml水加1ml奈氏试剂的溶液作空
粘度的测定
(一)粘度定义
粘度也叫粘性系数,为两层液体间一定面积、一定速度梯度时的内摩擦力。
粘度可用布拉班德(Brabender)粘度计、旋转粘度计和乌氏(Ubbelohde)粘度计等测量。
粘度与浓度、温度、粒径等密切相关,不同测量方法的测量精度及测量单位是不同的,不能相互换算。
乌氏粘度计用于一定温度下试样粘度的测定,如接枝淀粉侧链相对分子质量的测定,利用乌氏粘度计测出特性粘度,再按[η]=KM公式求出平均相对分子质量,平时则较少采用。
一般在国内普遍采用旋转粘度计,纺织工业(浆纱)均采用NDJ-79型粘度计,造纸工业和纺织印染则采用NDJ-1型粘度计。
旋转粘度计测量精度较低,并且不能连续测量淀粉试样在糊化过程中的变化曲线,所以在淀粉国际流通和交易领域中常采用布拉班德粘度计。
(二)粘度计
1.旋转粘度计
(1)NDJ一1型如图4-5-1所示,同步电机以稳定的速度旋转,连接刻度圆盘,再通过游丝和转轴带动转子旋转。
如果转子未受到液体的阻力,则游丝、指针与刻度圆盘同速旋转,指针在刻度盘上指出的读数为“0”。
反之,如果转子受到液体的粘滞阻力,则游丝产生扭矩,与粘滞阻力抗衡最后达平衡,这时与游丝连接的指针在刻度圆盘上指示一定的读数(即游丝的扭转角)。
将读数乘上特定的系数即得液体的粘度。
NDJ-1型粘度计测定粘度有4种转子,测定粘度范围为10~1000mPa·s;低粘度有5种转子,测定粘度范围为:
0.1~100000mPa·s,且有4档转速,分别为6r/min,12r/min,30r/min和60r/min。
可根据需要选择。
(2)NDJ-79型粘度计仪器的驱动是一个微型的垂直安装的同步电动机,它以750r/min的恒速旋转,几乎不受载荷和电源电压变化的影响。
电动机的壳体采用悬挂式安装,当转简在液体中旋转受到阻力产生反作用时,壳体便偏转。
电动机壳体转动被两根正反游丝所抵消,而当游丝的力矩同转筒上的力矩两者平衡时,与电机壳体相连的指针便给出一个刻度读数,后者同转简的运动阻力成正比,于是刻度读数就表示动态粘度的量值。
NDJ-79型粘度计测量范围为1~10’mPa·s。
测定器具有4个单元,可根据不同要求选用不同的单元。
哈克(HAAKE)粘度计和Brookfield粘度计都是旋转式粘度计。
2.布拉班德粘度计(见图4-5-2)
布拉班德粘度计是连续追踪淀粉糊化过程中粘度变化最常用
的仪器,也叫做淀粉粘度仪(AmylograPh)。
它是一种与同心双层圆筒型旋转粘度计相近似的仪器。
这种仪器是使外筒以一定速度
(75r/min)旋转,在带动内筒的圆板上安装8根支杆,与此相对,在外筒底部也安装8根支杆,使外筒在试样中转动时产生的扭矩与弹簧的扭转相平衡,将弹簧偏转的角度记录在记录纸上。
温度是通过安装在温度计的水银触点,以一定的速度往上升高的,它能与时间成比例,每隔lmin升高1.5℃。
另外,通过往冷却管道中输送冷水也可以一定速度进行冷却。
记录下的粘度时间(温度)曲线称为布拉班德粘度曲线。
以700cm·g作为1000布拉班德粘度单位(BU)。
测定时预先往500ml25℃的蒸馏水中加入一定量的淀粉(马铃薯淀粉5%,甘薯淀粉6%,小麦和玉米淀粉10%),使之最高粘度能达到700~800BU,然后倒入外筒内。
从25℃逐步升温到听95℃,在95℃保持10~60min,然后通入冲水缓慢冷至50℃,就D称为达到95℃时的粘度;E称为在95℃保持10min后的粘度;B—E称为降落值,表示粘度的稳定性。
降落值越小,热稳定性越大;F表示冷却到50℃时的粘度;F—E称为稠度;F-C称为回值;G表示在50℃保持lh后的粘度。
3.细管粘度计
(1)短管粘度计有恩氏粘度计和福特杯两种。
当一定体积的流体通过比较短的细管时,用流出的时间求得粘度,是这类粘度计的特点。
用短管粘度计,操作比较简单,但精度不高。
恩氏粘度计和福特杯广泛用于淀粉及其衍生物的检验测定,一般以流出时间为20~100s为好。
测定时将制好的糊液倒入试料容器至3个标针所标示的液面处,移开木塞,测定200ml糊液在测定温度时流入定量杯中所用的时间。
式中
恩氏粘度
测定液在t℃时流出的时间
(S)
20℃蒸馏水流出的时间
(S)
(2)毛细管粘度计如乌氏粘度计。
(三)粘度的测定
不同工业对粘度要求不一,测量方法、测定仪器、固含量、测定温度及转子的转速也不相同。
1.纺织工业
(l)经纱上浆称取18g样品(绝干)于500ml三颈烧瓶,加入182ml水,置于超级恒温水浴中。
其中一个瓶口插入搅拌器,另一瓶口连接冷凝管,边搅拌边升温至95℃,保温1h后测粘度。
打开超级恒温水浴的泵开关,将95℃的热水打入测定筒的夹套内,待温度达95℃后,将待测溶液倒人测定筒内。
挂好转子,并上下移动转子,以除去筒内的气泡。
启动转子电源,待指针稳定后读数。
(2)印花糊料将样品打入一定固含量的糊液中,用NDJ-1型粘度计测定粘度。
待测液体,置于直径不小于70mm的烧杯或直筒形容器中。
将选配好的转子旋入连接螺杆。
旋转升降旋钮,使仪器缓慢下降,转子逐渐浸入被测液体中,直至转于液面标志和液面相平,调整仪器水平。
按下指针控制杆,开启电机开关,转动变速旋钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,放松指针控制杆,使转子在液体中旋转。
经多次旋转(一般旋转20~30s),待指针趋于稳定时,按下指针控制杆,关闭电机,读取读数。
2.造纸工业
(1)涂布用变性淀粉称取30g(或20g、25g,绝干)样品于250ml烧杯中,加70ml水搅拌分散,置于95℃水浴中,待糊化后并保温15min,取出冷至55℃(有的工厂冷至30℃),用NDJ-1
型粘度计,在60r/min时用3号转子测定粘度。
(2)表面旋胶用变性淀粉称取6g(绝干)样品于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散并置于95℃水浴中,待糊化后保温15min,取出冷至55℃,用NDJ-l型粘度计,在60r/min时用3号转子测其粘度。
(3)酸化淀粉称取6g样品(绝干)于250ml烧杯中,加94ml水搅拌分散后置于95℃水浴中。
糊化并在此温度下保持15min,取出冷至40℃,用NDJ-79型粘度计,1号转筒测定粘度。
3.特性粘度的测定
参看接枝淀粉参数的测定。
α化度(糊化度)的测定
目前,α化度的测量方法有双折射法、膨胀法、染料吸收法、
酶水解法、粘度测量法及淀粉透明度测量法等。
不同的测定方法。
得到的α化度值会有相当大的差异,这是由于测定基础和基准等不同,产生差异是必然的。
当前比较公认的方法是酶法,其次是染料吸收法中的碘电流滴定法。
酶法又分为淀粉糖化酶法、葡萄糖淀粉酶法及β-淀粉酶法等,其基本原理都是利用各种酶对糊化淀粉和原淀粉有选择性的分解,通过对生成物的测量得到准确的α化度。
(一)葡萄糖淀粉酶法
通常,糊化淀粉容易被淀粉酶消化,因此可用消化相对百分率来准确计算α化度。
,
1.仪器与试剂
搅拌器,玻璃均质器,1~2ml移液管,恒温水浴,台式离心机。
99%乙醇,2mol/L醋酸缓冲液(PH4.8),10mol/L氢氧化钠,2mol/L醋酸,2.63u/ml葡萄糖淀粉酶液,0.025mol/L盐酸。
2.测定步骤
试样的调制:
试样20g(或20ml),加入200ml99%的乙醇,投入高速旋转的家用混合器中连续旋转1min,使之迅速脱水。
生成的沉淀用3号玻璃过滤器抽滤,用约50m199%的乙醇,接着用50ml乙醚脱水干燥后,放在氯化钙干燥器中,以水力抽滤泵减压
干燥过夜,用研钵将其轻轻粉碎,仍保存在同样的干燥器中备用。
操作:
将100mg上述的干燥试料放入磨砂配合的玻璃均质器
中,加8ml蒸馏水,用振动式搅拌机搅拌至基本上均匀为止。
接着将均质器上下反复几次,使之成为均匀的悬浮液。
再用振动式搅拌机均匀化,随即各取悬浮液2ml注入2只容量为20ml的试管中,分别用作被检液和完全α化检液。
向被检液试管加2mol/L醋酸缓冲液(pH4.8)1.6ml和水0.4ml,而往完全α化检液试管添加10mol/LNaOH溶液0.2ml,在证实已于室温下完全溶解之后,加2mol/L醋酸1.6ml(醋酸的添加量需预先通过试验决定,其量为使pH调至4.8时所用的醋酸量)。
最后加水使容量为4ml。
将这2只试管放在37℃的恒温槽中预保温数分钟后,添加酶液lml(2.63u),每隔10~15min振荡一次,共反应60min。
然后,得反应液0.5ml加入预先放有10ml0.025mol/L盐酸(起停止反应的作用)的锥底离心管中,上下振荡数次,在转速为3000r/min的离心机中分离10min。
取上层清液0.5m1,用蒸馏水稀释1倍,用Somogyi-Nelson法(见后)或适当的方法定量还原精,并从下式求出α化度:
市售的玻璃均质器磨砂配合是硬性的配合,需用150或400目的金刚砂来调节配合。
均质器的配合,以在干燥状态下磨砂配合棒能缓慢地自然落下者为好。
葡萄糖淀粉酶用的是内孢霉或黑曲霉的粗酶。
酶活力以在pH4.8的醋酸缓冲液(0.2mol/L)中,在37℃能将0.2%的可溶性淀粉生成1μg分子葡萄糖的酶量作为1个单位(U)。
(二)Somogyi~Nelson法
试剂:
25g无水碳酸钠,25g酒石酸钾钠,20g碳酸氢钠,200g无水硫酸钠加入800ml水中,使之溶解并定容成1L。
必要时则需过滤。
B.30g结晶硫酸钠(CuSO4·5H2O)溶于200ml含4滴浓硫酸的水中。
C.25g钼酸铵溶于450ml预先添加21ml浓硫酸的水中。
3g砷酸氢二钠(Na2HAsO4·7H2O)溶解于25ml水中,并将此溶液慢慢地加入不断搅拌下的上述水溶液中,然后稀释至500ml。
将此溶液置于55℃水浴上小心保温30min,或在37℃放置过夜。
取上述经酶液处理过的完全α化的检液和被检液各0.5ml,分别用蒸馏水稀释l倍后,加到新配制的1.0mlD液中,(1.0mlB波加到25mlA液中)总容积为2.0ml。
混合液在沸水中放置20min,接着用冷的流水冷却5min,然后加入1.0mlC试剂,使其充分混合,直到混合液已不放出CO2气为止。
静置10min后,用水稀释至25ml。
用装上绿色滤光片的比色计测定,或用分光光度计测定520nrn波长处的光密度。
用麦芽糖作标准曲线,参比溶液为lml经均质器搅拌均匀后的试样溶液加lml0.04mol缓冲溶液及2ml水的混合液。
(三)碘电流滴定法
糊化淀粉能与碘结合成螺旋状复合物,生淀粉则不能。
此法就是将试样在悬浮液和完全α化的溶液状态,通过电流滴定法测定碘的结合量,从两者之比来求糊化度的方法
1.仪器与试剂
搅拌器,玻璃均质器,10ml移液管,恒温水浴,滴定管,电流计。
99%乙醇,乙醚;lmol/LHCI,0.5mol/LKOH,0.4mol/LKI,0.001mol/L
。
2.测定步骤
精确称取试样淀粉30mg(直链淀粉用5.0mg),放入玻璃制磨砂配合的手动均质器中,加水10ml,使之充分分散(约往复20次)。
在分散液里加lmol/LHCl10ml与0.5mol/LKOH10ml的混合液,以及0.4mol/LKI5ml,并加水定容为100ml。
将此混合液移入滴定用的带夹套的烧杯里,在20~30℃的温度范围内,用0.001mol/LKIO3溶液滴定。
每滴加0.2ml,经2min后读取电流值,将它对应于滴定值作图,求得碘结合量。
试样测定时,先将它完全溶解在10ml0.5mol/L的KOH中,然后加10mlHCI与5ml0.4mol/LKI,再加水定容成100ml,以后的滴定操作同上。
本方法对于直链淀粉是专一的。
氯丙醇的测定
在羟丙基淀粉、羟丙基磷酸酯淀粉及氧化羟丙基淀粉中残留
了氯丙醇,可用气相色谱法测定。
(一)仪器
(1)气相色谱仪配有火焰电离检测器的双柱仪器。
(2)浓缩器(500ml烧瓶)。
(3)压力瓶带有洗涤器玻璃塞和钢丝夹的200ml压力瓶。
(4)色谱柱不锈钢柱,3m×3.2mm(外径),内装有10%
Carbowax20M的80~100目CasChrom2(固定相)。
装柱后使用
前,在200℃温度下,氦气流量为25ml/min老化过夜。
(二)试剂
(l)乙醚无水,分析纯。
若乙醚质量未知或可疑时在浓缩器中将50ml乙醚蒸发至剩下大约1ml体积,然后按下面的操作
条件取2.0μl1份进行气相色谱分析。
如果对气相色谱法有极度地
干扰(有噪声)并含有信号峰,在测量由氯丙醇异构体产生的峰
时重叠或干扰,则乙醚需重蒸。
(2)硅胶镁载体PR60~100目。
(3)氯丙醇含25%l-氯-2-丙博。
(三)测定步骤
(1)标准制备在50ml注射管中注入25μl氯丙醇,精确称
量,将内容物注入500ml容量瓶中,瓶内装有部分水。
再称注射
管质量,取两次质量差即为氯丙醇的质量。
用水稀释至500ml,混
匀,溶液(作贮波)约含氯丙醇27.5mg,或55μg/ml。
此溶液
(作贮液)需每天配制。
(2)样品制备将经混合具有代表性的样品50.0g放入压力
瓶中,加125ml1mol/L硫酸。
在适当位置夹住顶部,振荡内容物
直到样品全部分散。
置水浴上加热10min,振摇转动再加热
15min。
冷却,用25%NaOH溶液中和至pH7,用Whatman1号
滤纸或相当的滤纸于布氏漏斗中,抽真空过滤。
用25ml水洗压力
瓶和滤纸,并与滤液合并。
加30g无水硫酸钠,用磁力搅拌器搅
拌5~10min,直至Na2SO4溶解。
将此溶液转移至一具有聚四氟乙烯塞子的分液漏斗中,用25ml水洗烧瓶。
用50ml×5份乙醚萃
取,每次萃取后静置5min,使两相充分分离。
将合并乙醚萃取液
放入浓缩器中,在50~55℃水浴中蒸发浓缩至4ml。
冷至室温,用
少量乙醚将浓缩物定量转移至5.0ml容量瓶中,用乙醚稀释至刻
度,混匀。
(3)标准样品制备分别称取50.0g未变性的蜡质玉米淀粉
于5个压力瓶中,各加入125ml1mol/L硫酸、0.0,0.5,1.0,2.0
及5.0ml标准液,相当于淀粉中含0,0.5,1.0,2.0及5.0mg/kg
的氯丙醇。
然后按样品制备相同的方法进行水解、中和、过滤、萃
取和浓缩。
(4)测定步骤色谱分析条件为,柱温110℃,入口温度
210℃,检测器温度240℃,用氢(30ml/min),氦(40ml/min)或
空气(350ml/min)作载气,进样量2μl。
(四)结果计算
以峰面积(或峰高)和氯丙醇浓度作校正曲线。
样品中氯丙醇含量=(m*a)/A(mg/kg)
式中m——标准液氯丙醇的量(μg)
a——样品氯丙醇的峰面积(cm2)
分解度的测定
1.仪器与试剂
(l)恒温水浴、乌氏粘度计、秒表。
(2)lmol/LKOH溶液,5mol/LKOH溶液。
2.操作步骤
准确称取2.0~2.5g氧化或酸解淀粉(绝干),分散在300ml
蒸馏水中,在沸水浴中加热30min(不停地搅拌)。
冷至室温,加入100ml5mol/LKOH溶液,并用蒸馏水稀释至500ml,制得含0.4%~0.5%淀粉的lmol/LKOH溶液。
还可用lmol/LKOH溶液稀释成含0.1%~0.3%淀粉的lmol/LKOH溶液。
用乌氏粘度计在(35土0.2)℃温度测定lmol/LKOH溶液流过粘度计的时间t。
,测定上述浓度淀粉试液的流过时间tl、t2及t3。
由公式ηsp=(t-t0)计算出增比粘度,然后以ηsp/C对C(C为浓度,单位为g/l00ml)作图,在图上至少得到3点(c1:
ηsp/c1,c2:
ηsp/c2c3∶ηsp/c3)。
用这3点连线并外推使C→0,得[η]。
称取同样质量的原淀粉,做空白,操作与上述样品相同,得到[η0]。
交联度的测定
大多数交联淀粉的交联度都是低的,因此很难直接测定交联淀粉中的交联度,而交联淀粉的鉴定以及加工中质量的控制又都离不开对其物理性质(溶胀性、粘度等)的测定。
对于低交联度的交联淀粉,受热糊化时粘度变化较大,可根据低温时的溶胀和较高温度时的糊化进行测定,而高交联度的交联淀粉在沸水中也不糊化,故只能测定淀粉颗粒溶胀度,或直接测定交联基的含量。
下面介绍溶胀度和沉降法的测定方法。
(一)溶胀法
1.仪器与试剂
10ml刻度高心管,4000r/min离心沉降机,恒温水浴。
2.操作步骤
准确称取已知水分的交联淀粉样品0.5g于100ml烧杯中,加入蒸馏水25ml制成2%浓度的淀粉液,放入恒温水浴锅中,稍加搅拌,在82~85℃温度中溶胀2min(用秒表计时),取出冷至室温后,用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液,对称装人离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至4000r/min时,用秒表计时,运转2min,停转,取出离心管,将上层清液倒入一个培养皿中。
称其离心管中沉积浆质量m1,再将沉积浆置于另一培养皿中于105℃烘干,称得沉积物干质量m2,由下式计算出交联淀粉颗粒溶胀度。
式中m1——沉积浆质量(g)
m2——沉积物干质量(g)
(二)沉降法
1.仪器
离心沉降机(4000r/min),刻度离心管(10ml),单孔水浴锅,温度计(0~100℃),秒表,移液管(25ml)。
2.操作步骤
准确称取0.5g绝干样品于100ml烧杯中,用移液管加25ml蒸馏水制成2%浓度的淀粉溶液。
将烧坏置于82~85℃水浴中,稍加搅拌,保温2min,取出冷却至室温。
用2支刻度离心管分别倒入10ml糊液,对称装入离心沉降机内,开动沉降机,缓慢加速至4000r/min。
用秒表计时,运转2min,停转。
取出离心管,将上层清液倒入另一支同样体积的离心管中,读出毫升数,即为沉降积。
对同一样品进行两次平行测定。
沉降积=10-V(ml)
式中V——清液的体积(ml)
二氧化硫的测定
(二)盐酸玫苯胺分光光度法
1.原理
亚硫酸根被四氯汞钠吸收,生成稳定的络合物,再与甲醛和盐酸玫苯胺作用,并经分子重排,生成紫红色络合物,在550nm处有一最大吸收,故可测定其吸光度进行定量分析。
反应式如下:
存在甲醛的酸性溶液中会产生如下反应:
生成的化合物HO—CH2—SO3H能与盐酸玫苯胺起显色反应,20min即发色完全,在2~3h内是稳定的。
聚品红甲基磺酸(紫红色络合物)
2.试剂
(1)四氯汞钠吸收液称取27.2g氯化高汞及11.9g氯化钠,溶于水并定容1000ml,放置过夜,过滤后备用。
(2)1.2%氨基磺酸胺溶液。
(3)0.2%甲醛溶液吸取0.55ml无聚合沉淀的36%甲醛,加水定容100ml,混匀。
(4)淀粉指示剂称取1g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,煮沸,放冷,备用(临用时配制)。
(5)亚铁氰化钾溶液称取10.6g[K4Fe(CN)6·3H2O],加水溶解并定容100ml。
(6)乙酸锌溶液称取22g〔Zn(CH3COO)2·2H2O〕溶于少量水中,加入3ml冰醋酸,用水定容100ml。
(7)盐酸玫苯胺溶液称取0.1g盐酸玫苯胺(C19H18N2Cl·4H2O)于研钵中,加少量水研磨,使溶解,并定容100ml。
取出20ml置于100ml容量瓶中,加6mol/LHCl,充分摇匀后,使溶液由红变黄,如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色,用水定容至100ml,混匀各用(若无盐酸玫苯胺,可用碱性品红代替)。
盐酸玫苯胺的精制方法:
称取20g盐酸玫苯胺于400ml水中,
用50ml2mo