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乙苯单元操作法

 

25万吨/年苯乙烯装置操作法

常州新日化学有限公司

 

1岗位任务和管理范围......................................................................................1

1.1岗位任务......................................................................................1

1.2管理范围......................................................................................1

2产品和原材料规格......................................................................................3

2.1苯..............................................................................................................3

2.2乙烯

2.3催化剂

2.4白土

3工艺流程说明

3.1烃化反应和后烃化反应系统

3.1.1烃化反应

3.1.2后烃化反应

3.1.3蒸汽发生

3.2烃化液精馏系统

4开车前的准备工作

5投料开车

6正常操作

6.1正常控制的指标

6.2主要操作参数的控制

7停车操作......................................................................................20

7.1正常停车

7.2紧急停车

8异常现象分析......................................................................................23

9安全生产规定

以上是氧化岗位操作法的目录格式。

在操作法的最后还附有工艺流程简图和安全生产规定。

 

1 岗位任务及管理范围

1.1岗位任务

乙苯单元岗位的任务是将界区外来的乙烯和来自苯回收塔塔顶采出泵P-1202A/B的苯按一定比率通入二个串联操作的反应器(前烃化反应器R-1101和后烃化反应器R-1102),在加热至200℃及分子筛催化剂EBZ-500及作用下进行烃化反应生成粗乙苯,另外原料苯首先在保护反应器R-1104中脱除苯中催化剂毒物,对前烃化反应器R-1101和后烃化反应器R-1102中的催化剂起到保护作用。

而乙苯精馏单元回收的多乙苯和苯按比率加入反烃化反应器R-1103中,在加热至190℃及分子筛催化剂EBZ-100作用下发生反烃化反应生成粗乙苯。

反应生成的烃化混合液和反烃化混合液送至苯回收塔T-1201进行苯回收及粗乙苯分离,粗乙苯在乙苯回收塔T-1203进行精制得高纯度中间产品乙苯,乙苯回收塔T-1203塔釜液去多乙苯回收塔T-1204进行多乙苯回收去后烃化反应器R-1103反应得反烃化液。

本岗位还负责烃化/后烃化催化剂离线再生任务。

通过以氮气作热载体,除去催化剂内的物料,使催化剂安全卸出离线再生。

1.2管理范围

本岗位管理范围主要包括下列工艺设备:

前烃化反应器R-1101、后烃化反应器R-1102、反烃化反应器R-1103、保护反应器R-1104、烃化反应进出料预热器E-1101、苯进料加热器E-1102、苯换热器E-1103A/B、烃化反应蒸汽发生器E-1104、反烃化进料加热器E-1105A/B、氮气加热器E-1215、静态混合器X-1101、苯进料加热器E-1102、苯回收塔再沸器E-1201、苯回收塔凝水罐V-1201、苯回收塔T-1201、苯回收塔冷凝器E-1202、轻组分脱除塔T-1202、轻塔回流罐V-1203、轻塔冷凝器E-1203、轻塔后冷器E-1204、乙苯不合格冷却器E-1214、苯回收塔回流泵P-1201A/B、苯回收塔塔底采出泵P-1202A/B、轻塔塔塔釜泵P-1203A/B、轻塔塔回流泵P-1204A/B、乙苯回收塔凝水罐V-1204、乙苯回收塔再沸器E-1205、乙苯回收塔T-1203、乙苯回收塔回流罐V-1205、乙苯回收塔冷凝器E-1206、原料乙苯预热器E-1208、乙苯回收塔回流泵P-1205A/B、乙苯产品冷却器E-1207、多乙苯回收塔凝水罐V-1206、多乙苯回收塔T-1204、多乙苯回收塔冷凝器E-1210、多乙苯回收塔回流罐V-1207、多乙苯回收站塔尾气冷凝器E-1211、多乙苯回收站塔真空泵罐V-1209、多乙苯回收塔再沸器E-1209、多乙苯回收塔塔釜泵P-1206A/B、多乙苯回收塔回流泵P-1207A/B、多乙苯残油冷却器E-1213、多乙苯回收塔循环泵P-1208A/B。

1.3岗位职权与责任

1.3.1严格按岗位操作法,工艺技术规程及安全技术规程操作,并遵守各项生产管理规章制度。

1.3.2按作业计划完成产量、质量指标,不得随意增减负荷,严禁防止不合格品进入下道工序。

1.3.3正确操作和维护好本岗位所属的一切设备,当发生故障或发现异常现象时,必须联系钳工电工仪表工等检查修理。

1.3.4按时认真准确地填写岗位原始记录,和交接班记录,并保持其清洁和完整。

1.3.5按班长的指令开、停车及切换设备等。

1.36当发生异常现象或事故时,必须采取积极的抢救措施。

并报告值班长,不得擅自离本岗。

1.3.7负责本岗位动火或检修前的设备倒空,加堵盲板、清洗、蒸煮、置换、分析直至合格交出检修,并负责现场监护及检修后的验收。

1.3.8未经车间允许,不得任意改变操作程序及工艺条件进行试验性工作。

1.3.9在紧急情况下(如发生危及人身或安全生产的险情,若拖延时间即可造成重大事故)有权通知前后工序立即停车处理,立即报告班长。

1.3.10在巡回检查中,发现威胁生产,影响安全,阻碍交通,有损环保的现象和问题,有权上报,以便妥善处理。

1.3.11对不符合安全规定的操作、检修及动火等工作,有权令其停止工作,并立即报告班长。

1.3.12对新工人和实习生,必须按合同进行包教工作。

 

2产品及原材料的性质规格

2.1物化性质

2.1.1物理性质:

2.1.1.1苯

苯:

项目

常数值

备注

溶点

沸点

折光率

密度

粘度

在水中溶解度

 

5.53℃

80.1℃

1.49792

2.

870.70kg/m3

0.0006010NSm-2

1.79kg/m3

1.80kg/m3

1.92kg/m3

2.57kg/m3

 

空气中1.013E5帕

标准状态下

液体25℃

9.4℃

24℃

38℃

65.4℃

100℃

水在苯中的溶解度

(mol%)

 

爆炸极限

闪点

0.133

1.180

2.

1.252

2.

1.300

2.

3.19

4.

1.4-7.1%

562℃

0℃

10℃

20℃

25℃

70.0℃

在空气中

2.1.1.2乙烯

项目

常数值

备注

沸点

临界温度

临界压力

爆炸极限

自然点

闪点

-103.77℃

9.20℃

49.73atm

2.7-36vol%

490.0℃

 

在空气中

 

2.1.2化学性质

2.1.3

2.1.3.1苯

2.1.3.2

①卤化

在三卤化铁或三氯化铝等催化剂作用下,苯比较容易地与卤素作用,生成卤化苯。

②硝化

苯与浓硝酸和浓硫酸的混合物于50~60℃反应,苯环上的一个氢原子被硝基取代,生成硝基苯。

③烃化

在分子筛催化剂(无水AlCl3或其它)作用下,苯与卤烷(或烯烃)反应生成烷基苯。

2.1.2.2乙烯

①乙烯加氢反应生成乙烷。

②乙烯在130~250℃催化剂作用下发生卤化反应生成卤化乙烷。

③乙烯在催化剂作用下发生水合反应生成乙醇。

④乙烯可在催化剂及温度作用下发生聚合反应生成聚乙烯。

⑤乙烯在催化剂及高温作用下发生烃化反应生成乙苯。

2.2原材料规格

2.2.1苯

外观和气味:

带有芳香气味的无色洁净的液体,无游离水。

控制项目

控制指标

分析方法

苯%(wt)

99.9min

甲苯10-6(wt)

500max

非芳烃10-6(wt)

1000max

比重(20℃/4℃)

0.882-0.886

馏程(包含80.1℃)

1max(干燥样品)

凝固点(干基)℃

5.39min

颜色(Pt-CO)

20max

总氮化物10-6(wt)

1max

总硫10-6(wt)

1max

噻吩10-6(wt)

0.6max

氯化物(以CL计)10-6(wt)

0.5max

酸度

无游离酸

铜腐蚀

通过实验

2.2.2乙烯

2.2.3

外观和气味:

无色有甜味的气体

控制项目

控制指标

分析方法

乙烯%(wt)

99.95min

甲烷+乙烷%(wt)

0.05max

C3及C3以上10-6(vol)

10max

乙炔10-6(vol)

2max

CO10-6(vol)

0.5max

CO210-6(vol)

3max

氧10-6(vol)

1max

氢10-6(vol)

5max

总硫10-6(vol)

1max

氯化物(以CL-计)10-6(vol)

1max

总羰基(以MEK计)10-6(vol)

1max

甲醇10-6(vol)

1max

水10-6(vol)

3max

总氮10-6(vol)

5max

甲基乙炔10-6(vol)

5max

丙二烯10-6(vol)

2max

氨10-6(vol)

0.2max

砷10-6(vol)

0.03max

有机氧化物10-6(vol)

5max

2.3其它主要原材料规程

2.4

2.3.1烃化催化剂

型号:

EBZ-500

形状:

三叶草条

直径:

1.7mm

长度:

5~10mm

Na2O,wt%:

≤0.10

堆密度(kg/m3):

450~550

孔容,ml/g:

≥0.40

比表面积,m2/g:

≥420

耐压强度,kg/cm(径向):

≥10

催化剂第一运转周期:

2年

催化剂使用寿命:

6年。

初次装填量:

8吨

2.2.3.2后烃化催化剂

型号:

EBZ-100

形状:

三叶草条

直径:

1.8mm

长度:

5~10mm

Na2O,wt%:

≤0.10

堆密度(kg/m3):

500~580

孔容,ml/g:

≥0.40

比表面积,m2/g:

≥520

耐压强度,kg/cm(径向):

≥10

催化剂第一运转周期:

2年

催化剂使用寿命:

6年。

初次装填量:

7吨

3工艺过程说明

3.1生产工艺原理

3.1.1烃化反应

在催化剂EBZ-500存在的情况下,苯和乙烯进在200℃行烃化反应生成乙苯:

C2H4+C6H6→C2H5C6H5

烃化不只停留在乙苯,烃化还接着发生,理论上生成整个系列的多乙苯,即:

C2H4+C2H5C6H5→(C2H5)2C6H4(二乙基苯)

C2H4+(C2H5)2C6H4→(C2H5)3C6H3(三乙基苯)

C2H4+(C2H5)3C6H3→(C2H5)4C6H2(四乙基苯)

C2H4+(C2H5)4C6H2→(C2H5)5C6H(五乙基苯)

C2H4+(C2H5)5C6H→(C2H5)6C6(六乙基苯)

这些反应都是快速的一级不可逆反应,在存在酸时,反应几乎同时发生。

烃化反应采用沸石EBZ-500催化剂,这种催化剂含有酸性的“活性点”,整个系统内的反应物通过催化剂的微孔扩散到活性点,发生反应后,产物通过微孔通道扩散出来进入流动的物流中。

主要的副反应是两个苯环通过一个乙基连接而结合起来,生成物是1,1—二苯乙烷。

苯基也可能是先前已经烃化的而生成如1,1—乙基二苯乙烷一类的化合物,还发生很小程度的环缩合反应,生成烃化蒽等物质。

3.1.2后烃化反应

后烃化反应指的是将乙基从一个苯环转移到另一个苯环上的过程:

C6H6+(C2H5)2C6H4→2C2H5C6H5

C2H5C6H5+(C2H5)3C6H3→2(C2H5)2C6H4

(C2H5)2C6H4+(C2H5)4C6H2→2(C2H5)3C6H3

后烃化反应是可逆的,在动力学上是二级反应,而且接近于热动力平衡。

如同在烃化中一样,后烃化反应也发生在沸石催化剂的酸性活性点上,而且也类似地发生某些副反应,生成甲苯异丙苯及一些重质化合物。

3.1.3生产工艺过程

来自乙烯罐区的乙烯4.5MpaG(40℃)进入装置后分为三路,其中一路分为五股进入前烃化反应器R-1101,另一路分为二股进入后烃化反应器R-1102,第三路进入静态混合器后进入保护反应器R-1104。

第一路分别在乙烯流量调节控制器FIC-1102、FIC-1103、FIC-1104、FIC-1105及FIC-1106控制下进入前烃化反应器R-1101的内部,其中一股由FIC-1106控制,同来自苯进料加热器E-1102的主流苯一起进入前烃化反应器底部混合后进入反应床层。

其余4股乙烯也分别在各自流量调节阀控制下进入反应器,与对应的45℃急冷苯物流在反应器混合,并同来自下层的反应物料一起进入后一段反应床层。

另外两路乙烯分别在FIC-1114FIC-1115控制下进入后烃化反应器R-1102及在FIC-1119控制下送至静态混合器X-1101混合后进入保护反应器R-1104的底部。

从界区外新鲜苯贮罐来的新鲜苯经白土处理器V-1210A/B除去碱性氮化物后经过苯换热器E-1103A/B经苯回收塔回流线进入苯回收塔T-1201,通过混合升温至苯回收塔回流罐V-1202,其流量由FIC-1202控制,循环苯经过苯回收塔塔顶采出泵P-1202A/B出口管线并由FIC-1206调节控制进入保护反应器R-1104的量,同时由FIC-1202及FIC-1206调节控制苯回收塔回流罐V-1202维持在稳定液位。

来自苯回收塔回流采出泵P-1202A/B的循环苯经过保护反应器R-1104一路进入前烃化反应器R-1101,其流量由FIC-1118控制,在烃化原料苯换热器E-1101中与前烃化反应器R-1101出料换热。

换热后的物料温度如果未达到反应进料温度,则需在苯进料加热器E-1102中用4.5MPaG的蒸汽进一步加热,反之直接进入前烃化反应器R-1101。

两烃化反应器的入口温度控制为200℃(由TICA-1133A各TICA-1118A控制,通过调节E-1101壳程物流流量或E-1102的加热蒸汽流量的方法来实现)。

前烃化反应器R-1101出料的反应热,通过烃化反应蒸汽发生器E-1104换热产生0.32MPaG蒸汽带走。

后烃化反应器R-1102入口温度由温度控制器TICA-1127B调节烃化反应蒸汽发生器E-1104烃化液的旁路来控制后烃化反应器R-1102入口处的温度为200℃。

后烃化反应器R-1102出料带出的反应热,通过后烃化进料加热器E-1105A/B正好用来加热后烃化反应器R-1103的进料。

苯和乙烯的比例由苯/乙烯比例指示器FFI-1001在DCS上显示。

反烃化反应原料苯也是通过P-1202A/B泵增压,进入保护反应器R-1104后的另一路,通过FV-1117来调节它的量同来自多乙苯回收塔循环泵P-1208A/B的循环多乙苯混合后经过反烃化原料换热器E-1105A/B加热,被送入反烃化反应器R-1103中,在那里发生反烃化反应。

反烃化反应器R-1103的入口温度,通过温度控制器TIC-1132A调节反烃化原料换热器E-105A/B的旁路流量控制。

烃化反应器的压力由压力控制器PIC-1114控制,反烃化反应器的压力由压力控制器PIC-1120控制。

后烃化反应器R-1102和反烃化反应器R-1103的顶部流出物流,作为苯回收塔T-1201进料。

3.3主要设备及其作用

3.3.1烃化反应器R-1101/1102:

作用是苯和乙烯通过反应器内的催化剂床层发生烃化反应。

3.3.2反烃化反应器R-1103:

作用是苯和多乙苯通过反应器内的催化剂床层发生反烃化反应。

3.3.3保护反应器R-1104:

作用是在一定温度下除去苯中的催化剂毒物,保证烃化/反应化催化剂活性。

3.3.4苯回收塔T-1201:

主要用来分离苯和乙苯,回收苯循环利用,粗乙苯再去乙苯回收塔T-1203精制得合格乙苯。

3.3.5脱轻塔T-1202:

脱除苯中的轻组分(主要是轻非芳)及排出系统中的水,将苯回收利用。

3.3.6乙苯回收塔T-1203:

将乙苯及多乙苯进行分离得到合格乙苯,多乙苯去精制。

 

4开车前的准备工作

4.1开车前应具备的条件

4.1.1所有设备、管线、仪表、电器等安装完毕,并验收合格;系统吹扫、试压完毕,传动设备试运转合格;有完整的试压、检查记录和齐全的验收手续。

系统气密合格,氮气置换合格(O2<1%)。

4.1.2应该保温刷漆的设备、管道的保温刷漆工作已结束,现场已清理干净,设备位号、管道物料流向标记正确。

4.1.3公用工程(水、电、汽、气、风等)系统已正确运行,能力和规格符合要求。

4.1.4蒸汽系统化学清洗完毕,单机试运已全部合格结束,三剂装填完,台台设备完好,安全设施完善好用,全部安全阀已定压就位,打铅封。

4.1.5仪表联锁整定,调校完,达到正确待用条件,并置于旁路状态。

4.1.6防毒、防护、事故急救设施齐全,消防器材配备就位。

4.1.7交通干道畅通,临时设施一律拆除,照明齐全,地面平整清洁。

4.1.8设备静电接地线物料管道的跨线安装应全部符合要求,接地电阻符合规定。

4.1.9电气人员对岗位各电器设备进行检查校对工作,确保无误。

4.1.10分析化验工作准备就绪。

4.1.11装置和班组的各项规章制度建立健全,必需的技术文件(如试车方案、操作法、安全规程、工艺流程、岗位记录纸及报告表等)准备齐全。

4.1.12岗位人员应认真讨论,切实掌握试车方案与技术要求,并经逐级考试合格,方能上岗。

4.2开车前已检查过的内容

4.2.1已联系仪表人员对仪表做好检查。

所有现场流量、温度、压力、液位、成份检测各一次仪表应与控制室各二次显示仪表正确对应;所有现场各执行机构应与控制室的各调节仪表正确对应,调节阀气开、气关应符合要求。

4.2.2所有调节阀均应进行试动作,必须开启灵活,阀位与调节器输出值相对应,试动作后,所有调节器均应置于手动全关位置。

4.2.3所有联锁,信号报警仪表应进行模拟动作准确可靠。

模拟动作结束后,所有联锁信号报警值均应置于正常开车规定值。

所有调节仪表均应将参数初步整定。

4.2.4联系电器人员对岗位各电器设备进行检查校对工作,确保无误。

4.2.5取样点应当密封良好,在线分析仪处于旁路状态。

4.2.6检查所有阀门,旋塞填料是否完整合乎要求,压盖松紧是否合格,每个阀门,旋塞必须由全关到全开动作一次,均应灵活好用,检查后关闭全部阀门,但通向液面计、压力计、分析仪器采样口的阀门和常压设备的放空阀应全部打开。

4.2.7检查系统盲板抽堵情况,抽除开车中应抽除的盲板,加堵开车中应加堵的盲板,所有加堵的盲板均应画出盲板位置图。

注明盲板公称直径,盲板厚度与盲板材质由车间存档。

4.2.8检查并确认所有设备和管线里的水已通过倒淋和地沟排放掉,系统完成了干燥后,全部倒淋和排空阀关闭并加堵管帽。

4.2.9检查脱盐水系统的设备、管道、安全设施,确认已具备接收脱盐水的条件。

4.2.10检查乙苯精馏单元已完成开车前准备工作循环苯处于待供状态。

4.3开车前的准备工作

4.3.1准备好开车所需工器具。

4.3.2准备消防器材和防护器材。

4.3.3与公用工程及有关单位联系,接收水、电、汽、气、风达到正常指标后等待开车。

4.3.4烃化反应蒸汽发生器E1104已通锅炉给水,其液位由LIC-1101自动控制在60%;苯回收塔冷凝器E-1202已通工艺水,其液位由LIC-1203自动控制在60%;轻塔冷凝器E-1203已通工艺水,其液位由LIC-1208自动控制在60%;乙苯回收塔冷凝器E-1206已通工艺水,其液位由LIC-1214自动控制在60%;多乙苯回收塔冷凝器E-1210已通工艺水,其液位由LIC-1219自动控制在60%。

4.3.5苯后冷器E-1106已通循环冷却水;轻塔后冷器E-1204已通循环冷却水;多乙苯回收塔尾气冷凝器E-12116已通循环冷却水;苯后冷器E-1106已通循环冷却水;乙苯不合格冷却器E-1214已能循环冷却水;乙苯产品冷却器E-1207多乙苯残油冷却器E-1213已通循环冷却水。

 

5投料开车

5.1投料开车简述

5.1.1联系公用工程人员从原料罐区向苯预处理器V-1210A/B(苯预处理器可单个使用也可串联使用)提供新鲜的苯原料,经过苯处理器处理的苯经过开车线输送到苯回收塔回流罐V-1202,苯在回流罐中得到沉降尽可能的除掉游离水。

5.1.2当回流罐液位达到70%时,启动苯回收塔回流采出泵P-1202通过反应器旁路进行苯循环。

当苯溢流到苯回收塔时,可使用烃化和反烃化反应器旁路管线用苯将管道和换热器冲洗至少10分钟。

当冲洗管道完毕后,分别用苯给前烃化反应器R-1101、后烃化反应器R-1102和反烃化反应器R-1103充液,直至苯溢流回苯回收塔。

5.1.3残留在烃化反应器和反烃化反应器中的氮气可通过T-1201回流系统从轻组分脱出塔T-1202置换出来并排放到火炬。

5.1.4当循环苯流入苯回收塔后,塔釜中的液位将会达到正常液位,此时苯回收塔可以开车。

因为没有消耗苯,所以新鲜的苯原料必要时可停止供应。

5.1.5开始向苯回收塔T-1201塔再沸器E-1201通蒸汽(4.5MPaG),并且在低压的状态下开苯回收塔回流泵P-1201给苯回收塔建立全回流,给苯回收塔系统慢慢提高压力。

如果塔釜液位过高可通过倒空线把苯采出至乙苯不合格料罐V-6703。

5.1.6使用苯回收塔塔顶采出泵P-1202继续维持烃化反应器和反烃化反应器的苯循环。

5.1.7以每小时约50℃的温度用循环苯给烃化反应器和反烃化反应器慢慢升温。

继续循环直到反应器达到正常操作压力(值得注意的是,先升压后升温,防止苯低压下产生汽化)。

5.1.8当苯回收塔塔压达到正常操作压力后(0.71MPaa),循环苯的温度将会达到160C。

5.1.9通过苯进料加热器E-1102使前烃化反应器R-1101第一床层温度达到所需要的反应温度(200℃),准备引乙烯。

5.1.10通知公用工程人员向乙苯装置输送气相乙烯(当乙烯压力达到4600MPAa时开始投乙烯)

5.1.11按

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