水环境监测技术补充规定.docx

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水环境监测技术补充规定

附件一：

长江水利委员会水文局

水环境监测技术补充规定

（2011年修订版）

长江水利委员会水文局

二O一一年十月

批准：

李键庸

审定：

陈松生

审查：

石国钰

编写人员：

汪金成

参加人员：

（按姓氏笔画排序）

卞俊杰石国钰兰峰李志亮

陈峰张敏杨朝云张德兵

赵文耀高千红涂斌华高键

1总则1

2监测站网、测点、项目及频率1

2.1监测站网布设1

2.2监测项目2

2.3监测频率3

3样品采集及现场检测4

3.1野外采样及记录4

3.2样品运输、保存及分发5

3.3现场测定6

4实验室分析6

4.1样品预处理6

4.2标准溶液的配制、标定及保存6

4.3分析方法8

5质量保证和质量控制11

5.1实验室质量保证11

5.2实验室内质量控制基础实验16

5.3常规监测质量控制18

6数据处理20

6.1原始记录表格20

6.2原始数据的记录、填写及数据处理20

6.3资料整编23

7水污染事件调查与监测25

8新技术、新仪器设备应用26

9附则26

附录：

原始记录表格填写说明27

附表：

水环境监测原始记录表28

1总则

1.0.1为适应新时期水环境监测工作发展的需要，全面贯彻执行国家及行业标准、规范，进一步规范我局水环境监测工作，保证水环境监测质量，促进我局水环境监测工作发展，结合我局水环境监测工作实际情况，特制定本技术补充规定。

1.0.2制定本技术补充规定主要依据《水环境监测规范》（SL219）、《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）等现行的国家与行业标准、规范、规程和《水质监测质量管理监督检查考核评定办法》等七项制度（以下简称“七项制度”）及《长江委水文局〈水质监测质量管理监督检查考核评定办法〉等七项质量管理制度（办法）实施细则》（以下简称“七项制度（办法）实施细则”）、计量认证技术要求等编制。

1.0.3本技术补充规定适用于局属各水环境监测中心（以下简称各中心）及其所属异地实验室的水环境生产监测工作。

1.0.4各中心在执行本技术补充规定的同时，还应符合现行的国家及行业有关标准规定和水文局质量管理体系文件要求。

2监测站网、测点、项目及频率

2.1监测站网布设

2.1.1水质监测站网的布设应按照《水环境监测规范》的要求执行，监测站网的优化调整应考虑水质水量同步监测，并满足流域水资源管理及保护的需要。

2.1.2水质监测站网、监测项目和监测频次的调整以及新设断面的垂线、测点的布设应由各中心负责提出申请上报水文局，水文局水质监测管理处负责审查和报批；对于按相关规划进行的站网调整，以及上级要求进行的站网调整，由水文局根据规划内容或上级要求安排实施。

2.1.3水质监测断面的垂线、测点的布设应严格按照《水环境监测规范》有关规定执行，对原已开展监测的断面，原则上保持垂线和采样点不变，水流边界条件及水环境影响条件发生了较大变化的，有关中心应及时组织分析研究，报水文局水质监测管理处优化调整。

2.2监测项目

2.2.1地表水常规水质监测

1、河流水质常规生产监测项目应包括：

《水环境监测规范》中河流必测项目及悬浮物、总硬度、硫酸盐、氯化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、铁、苯系物等；配备有总有机碳测定仪的单位，还应开展总有机碳测定。

其中悬浮物、石油类、粪大肠菌群监测各垂线水面一点；总硬度、硫酸盐、氯化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氟化物、阴离子表面活性剂、硫化物、苯系物、总有机碳监测中泓垂线水面一点。

2、湖、库的常规生产监测项目除应包含上述项目外，应增加总氮、叶绿素a、透明度等监测项目。

3、感潮河段应增测总氮、无机磷等项目。

4、入江排污口断面监测项目宜包括：

水温、pH、电导率、色度、悬浮物、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、化学需氧量（Cr）、五日生化需氧量、氯离子、总氰化物、挥发酚、总砷、总磷、粪大肠菌群等16项。

各监测中心可根据排污口主要污染物类型进行选择。

5、监测水体水环境或主要污染物发生明显趋势性变化的，各中心应及时提出监测项目调整报告，报水质监测管理处审查批准后实施。

2.2.2省界水体水质监测

省界水体水质监测项目按年度监测计划文件要求执行。

2.2.3水功能区水质监测

水功能区水质监测项目按年度监测计划文件要求执行。

2.2.4水质自动监测站

按“七项制度”及“七项制度（办法）实施细则”要求和自动监测站监测能力确定。

2.3监测频率

1、现有常规监测断面、排污口监测断面、省界监测断面及水功能区监测断面监测频次应按《水环境监测规范》和有关要求执行，其中徐六泾、南港、北港和吴淞口下23Km断面在3、7、11月各监测2次；徐六泾断面其它月份每月监测1次。

现有断面需要调整监测频次的，须报局水质监测管理处批准后方可调整实施。

2、新增监测断面的监测频次应按照《水环境监测规范》中有关规定确定。

3、遇特殊情况（如特大洪水、河流、湖泊（水库）最枯水位、封冰与融冰期、流域性大型调水期以及水库泄洪、排沙运行期），应适当增加监测频次。

4、水质自动监测站监测频次按照《水环境监测规范》中有关规定执行。

3样品采集及现场检测

3.1野外采样及记录

3.1.1准备工作

1、各中心应根据监测任务，制订具体的采样计划和质量控制方案。

2、采样人员应根据中心制定的采样计划、质量控制方案及采样技术要求等对专用的采样设备、器材进行认真的检查准备；采样容器应认真清洗干净，不应对水样产生污染。

3、采样人员应根据样品保存和现场测定的要求，配制好各种水样保存剂及现场测定所需的化学试剂。

4、采样人员应对现场测定仪进行调试和校准，保证现场测试设备完好。

5、采样人员必须备足保证安全的必备救生器材和防护用品。

3.1.2野外采样

1、各中心应对采样人员进行采样技术培训，使采样人员掌握水样采集的基本技术要求，并取得相应的《水质监测从业人员岗位证书》后，方能持证上岗。

2、采样时应保证采样断面、垂线、采样点的位置准确，必要时使用定位仪（GPS）定位。

3、采样人员应按照《水环境监测规范》技术要求进行水样采集。

样品采集后，应按规定进行分样并立即加入相应的保存剂，并认真编制样品编号，样品编号标签应清晰、牢固和具有唯一性。

4、样品采集过程中应根据质量控制方案做好质量控制样品的制备。

5、水质监测样品的采集宜在每月的5～15日进行。

3.1.3野外记录

采样人员在采样现场应按照《水环境监测规范》要求即时、详细、如实填写《野外采样原始记录表》、《现场检测原始记录表》。

3.2样品运输、保存及分发

1、水样的运输和保存应按照《水环境监测规范》执行。

2、各中心应指定专人作为样品管理员，负责样品的接收、保管和分发。

3、水样在采集后应尽快送交实验室，由采（送）样人员和样品接收人员当面清点核查水样无误后，填写《样品交接单》，并由送、接样人员双方签名确认。

4、样品管理员应对接收的样品（含密码样）制备副样（无法制备副样的项目除外），并按照样品所需检测参数要求确定存放时间，副样保存时间不宜超过一个月。

5、样品管理员应根据样品贮存要求分类、有序存放。

存放环境应符合样品的保管要求，保证样品检测前不损坏、不变质。

6、样品接收后，应由技术负责人或授权委托人签发检测任务通知单。

任务通知单应包括任务来源、样品数量、编号、检测项目、所采用标准检测方法、质量控制措施等基本内容。

7、样品管理员应根据检测任务通知单分发样品，并要求分析人员签名领样。

3.3现场测定

下列参数须在现场测定：

pH值、电导率、溶解氧、水温、气温、透明度、水的颜色、嗅等。

4实验室分析

实验室分析应严格按照标准方法的步骤和要求进行，标准方法未明确规定的，按照本补充规定的要求进行。

4.1样品预处理

样品预处理应按照《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）的要求执行。

除特殊要求的项目外，水样采集后须静置自然沉降30min，取沉降后的上层部分按规定方法进行分析。

样品的预处理应按照所采用的标准分析方法要求进行。

4.2标准溶液的配制、标定及保存

1、标准溶液的配制应根据溶液的稳定性及保存时间来确定，不得超期使用。

实验用试剂级别应符合检测方法的规定要求。

2、应采用试剂空白实验和不同批次试剂比测等方法对新购试剂进行质量评价，以确保检测工作结果的准确可靠。

3、标准溶液宜直接购买使用有证标准试剂。

4、标准使用溶液应每月配制一次，对于浓度不稳定的标准溶液，必须在每次使用前配制或标定；标准溶液应依据其性质采用不同方式保存，宜在冰箱中1～4℃保存，需避光保存的溶液，应存放于棕色或深色容器中。

5、每次标定标准溶液时，必须进行2～3份平行测定，标定结果相对偏差应小于5‰，否则须重新标定。

从试剂瓶中取用试剂时，应量用为出，只出不进。

试剂瓶应向未贴标签一方倾斜，以避免腐蚀标签。

对易燃易爆及剧毒试剂，取用时必须按剧毒、易燃、易爆化学药品管理有关规定执行。

6、每份基准试剂的称用量不宜过小。

当使用25毫升的滴定管时，以能消耗滴定液20毫升左右为宜；如使用50毫升的滴定管，则滴定液的消耗量应在45毫升左右为宜。

7、标准溶液的配制及标定时间应满足表4.1的要求。

表4.1　　　　　标准溶液的配制及标定时间表

测定项目

标准贮备溶液名称

保存时间

标定时间

保存

pH标准缓冲溶液

2个月

电导率

标准氯化钾溶液

3个月

氧化还原电位

校准标准溶液

3个月

总碱度

盐酸标准溶液

3个月

1个月

总硬度

EDTA二钠标准溶液

6个月

3个月

存于聚乙烯塑料瓶中

硫酸根

EDTA二钠标准溶液

6个月

3个月

存于聚乙烯塑料瓶中

钾

钾标准溶液

6个月

氯离子

硝酸银标准溶液

3个月

半个月

存于深色玻璃瓶中

硝酸汞标准溶液

3个月

半个月

钠

钠标准溶液

6个月

溶解氧

硫代硫酸钠标准溶液

3个月

用前标定

存于深色玻璃瓶中

碘酸钾标准溶液

1个月

低温避光保存

氨氮

氨氮标准溶液

1个月

亚硝酸盐氮

亚硝酸盐氮标准溶液

3个月

1个月

棕色试剂瓶、加1mL氯仿、2～5℃保存

高锰酸盐指数

高锰酸钾标准溶液

6个月

用前标定

存于深色玻璃瓶中

五日生化需氧量

硫代硫酸钠标准溶液

3个月

用前标定

存于深色玻璃瓶中

氰化物

氰标准溶液

6个月

半个月

1～4℃保存

总砷

砷标准溶液

6个月

1～4℃保存

挥发酚

酚标准溶液

3个月

1个月

1～4℃保存

六价铬

铬标准溶液

6个月

1～4℃保存

总汞

汞标准溶液

6个月

1～4℃保存

镉

镉标准溶液

12个月

加1%的HNO３保存

铅

铅标准溶液

12个月

加1%的HNO3保存

铜

铜标准溶液

12个月

加1%的HNO３保存

铁

铁标准溶液

12个月

加1%的HNO３保存

锌

锌标准溶液

12个月

加1%的HNO３保存

锰

锰标准溶液

12个月

加1%的HNO３保存

硒

硒标准溶液

12个月

总氮

硝酸钾标准溶液

6个月

1～4℃冰箱保存、加1～2mL三氯甲烷

总磷

磷标准溶液

6个月

1～4℃冰箱保存

阴离子表面活性剂

直链烷基苯磺酸钠标准液

1周

4℃冰箱保存

硫化物

硫化钠标准溶液

1周

加乙酸锌溶液固定、1～4℃保存

油

标准油溶液

6个月

1～4℃冰箱保存

苯系物

苯系物标准溶液

1周

1～4℃冰箱保存

总有机碳

有机碳标准溶液

48天

1～4℃冰箱保存

氟化物

氟化物标准溶液

6个月

贮于聚乙烯瓶中

硝酸盐氮

硝酸盐氮标准溶液

6个月

加2毫升氯仿

4.3分析方法

各监测项目分析方法应优先采用国家标准方法，暂无国家标准分析方法或由于客观原因无法执行国家标准分析方法的，可采用水利行业标准分析方法。

对既无国标又无行标的项目允许采用EPA方法或自行建标。

各项目推荐分析方法见表4.2。

表４.2地表水监测项目分析方法*

序号

项目

分析方法

最低检出限

方法来源

注释

（mg/L）

水温

温度计法

GB/T13195-1991

pH值

玻璃电极法

GB/T6920-1986

悬浮物

重量法

GB/T11901-1989

电导率

电导仪法

SL78-1994

总硬度

EDTA滴定法

GB/T5750.4-2006

结果以CaCO3计

硫酸盐

EDTA滴定法

SL85-1994

结果以SO42-计

离子色谱法

0.02

SL86-1994

氯化物

硝酸银滴定法

GB/T11896-1989

结果以Cl-计

硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法

GB/T5750.5-2006

离子色谱法

0.02

SL86-1994

溶解氧

碘量法

0.2

GB/T7489-1987

电化学探头法

HJ506-2009

高锰酸盐指数

高锰酸钾法

0.5

GB/T11892-1989

化学需氧量

重铬酸钾法

GB/T11914-1989

五日生化需氧量

稀释与接种法

HJ505-2009

氨氮

纳氏试剂比色法

0.025

HJ535-2009

结果以N计

流动注射分析法

0.1

ISO11732:

1997

硝酸盐氮

紫外分光光度法

0.08

SL84-1994

结果以N计

离子色谱法

0.002

SL86-1994

亚硝酸盐氮

分光光度法

0.003

GB/T7493-1987

结果以N计

离子色谱法

0.004

SL86-1994

挥发酚

蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法

0.0003

HJ503-2009

30mm比色皿时，检出限为0.0003

流动注射在线蒸馏法

0.002

GB/T8538-2008

流动注射分析法

ISO14402:

1999（E）

氰化物

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

0.004

HJ484-2009

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

0.002

GB/T5750.5-2006

流动注射在线蒸馏法

0.002

GB/T8538-2008

流动注射分析法

ISO14402:

1999（E）

铬（六价）

二苯碳酰二肼分光光度法

0.004

GB/T7467-1987

汞

原子荧光光度法

0.00001

SL327.2-2005

砷

二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法

0.007

GB/T7485-1987

原子荧光光度法

0.0002

SL327.1-2005

镉

原子吸收分光光度法

直接法

0.05

GB/T7475-1987

螯合萃取法

0.001

铅

原子吸收分光光度法

直接法

0.2

GB/T7475-1987

螯合萃取法

0.01

铜

原子吸收分光光度法

直接法

0.05

GB/T7475-1987

螯合萃取法

0.001

氟化物

氟试剂分光光度法

0.02

HJ488-2009

结果以F-计

离子色谱法

0.02

HJ/T84-2001

离子色谱法

0.01

SL86-1994

锌

原子吸收分光光度法

0.05

GB/T7475-1987

硒

2,3-二氨基萘荧光法

0.00025

GB11902-89

石墨炉原子吸收分光光度法

0.003

GB/T15505-1995

原子荧光光度法

0.0003

SL327.3-2005

铁

二氮杂菲分光光度法

0.05

GB/T5750.6-2006

火焰原子吸收分光光度法

0.03

GB/T11911-1989

阴离子表面活性剂

电位滴定法

GB/T13199-1991

亚甲蓝分光光度法

0.05

GB/T7494-1987

流动注射分析法

ISO/FDIS16265

二氮杂菲萃取分光光度法

0.025

GB/T5750.4-2006

硫化物

亚甲基蓝分光光度法

0.005

GB/T16489-1996

直接显色分光光度法

0.004

GB/T17133-1997

流动注射分析法

EPA9031

碘量法

GB/T5750.5-2006

石油类

红外分光光度法

0.01

GB/T16488-1996

总磷

流动注射分析法

ISO15681-2:

2003（E）

结果以P计

钼酸铵分光光度法

0.01

GB/T11893-1989

粪大肠菌群

多管发酵法、滤膜法

HJ/T347-2007

多管发酵法

SL355-2006

苯系物

顶空-毛细管柱气相色谱法

苯0.0007甲苯0.001乙苯0.002间二甲苯0.001对二甲苯0.001苯乙烯0.002邻二甲苯0.003异丙苯0.003

GB/T5750.8-2006

二硫化碳萃取气相色谱法

0.05

GB/T11890-1989

总氮

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法

0.05

GB/T11894-1989

结果以N计

流动注射分析法

0.02

ISO29441

叶绿素a

分光光度法

SL88-1994

透明度

透明度法、园盘法

SL87-1994

无机磷（磷酸盐）

抗坏血酸还原的磷钼兰法

0.00062

GB/T12763.4-1991

结果以P计

磷钼兰萃取分光光度法

0.0014

HY003.4-91

钼酸铵分光光度法

GB/T8538.46-1987

结果以HPO42-计

总碱度

酸滴定法

SL83-1994

重碳酸盐

酸滴定法

SL83-1994

结果以HCO3-计

矿化度

重量法

SL79-1994

钾

火焰原子吸收分光光度法

0.05

GB/T11904-1989

等离子发射光谱法

0.02

GB/T5750.6-2006

钠

火焰原子吸收分光光度法

0.01

GB/T11904-1989

等离子发射光谱法

0.005

GB/T5750.6-2006

锰

火焰原子吸收分光光度法

0.01

GB/T11911-1989

高碘酸钾分光光度法

0.02

GB/T11906-1989

等离子发射光谱法

0.0005

GB/T5750.6-2006

总有机碳

非色散红外线吸收法

0.5

GB/T13193-1991

*：

如有方法变更，应采用现行有效的标准方法。

5质量保证和质量控制

水文局水质监测管理处按部水文局行业管理“七项制度”和我局编制下发的“七项制度（办法）实施细则”及质量管理要求，组织对各中心及所属异地实验室的质量管理状况进行监督检查与综合评定。

5.1实验室质量保证

5.1.1监测人员要求

1、各类水质监测人员应严格按照《水质监测人员岗位技术培训和考核制度》（水利部水文局水文质[2011]8号）要求，定期或不定期参加相关的专业技术培训，经专业理论、操作技能和实际样品考核合格，取得项目（参数）上岗证后，方能从事相关的采样与检测工作；大型仪器设备的操作人员上岗应经专门培训考核，考核合格后持证上岗。

2、水质监测采样、检测、评价和管理等各岗位人员应持证上岗。

3、各中心应配备适宜的人力资源，实验室各监测项目持有上岗证人员应不少于两人。

5.1.2实验室环境要求

实验室在设计或改造时，应根据实验室的功能和用途，充分考虑能源、采光、采暖、通风等要求，还应考虑环境因素（如温湿度、电磁干扰、噪声、振动等）对检测工作可能造成的不利影响而采取有效预防措施。

实验室的设施、环境和作业空间应符合《水环境监测规范》中的有关规定。

1、实验室的环境条件应满足其检测工作任务的要求。

实验室应布局合理，并采取有效隔离措施，各室应实行测试区域（包括样品制备和存放区域）与办公场所分离，防止对检测工作质量产生不利影响；同时应制定相应的检查制度，定期进行检查登记，保证环境清洁卫生、整齐、有序。

2、实验室检测仪器设备应摆放布局合理，便于操作。

所有的仪器设备均应放置在坚固防震的工作台上，检测仪器应配备稳压电源；精密仪器室、天平室和生化培养室等对环境有特殊要求的分析室应保持恒温恒湿，并应做好相应的环境条件记录。

3、大型精密仪器、设备及实验装置应分类、分区或分室放置，并有相应环境措施，确保环境条件满足分析工作的要求。

对环境有特殊要求的工作区域（高精密仪器室、无菌室、恒温恒湿间等）其各种辅助设施的配备应满足相应规定的要求，必要时应经过验证；环境条件对测试结果和设备精度有影响的，应按影响程度采取不同的监控措施，必要时应配备相应的监控与记录设备。

4、实验室内禁止吸烟，禁止进食和禁止存放食品及其它与工作无关的杂物。

非实验室工作人员未经许可，不得进入实验室。

5、试剂柜内的试剂应分类存放，并设有使用登记本，试剂室应经常保持通风，防止试剂变质；易燃易爆及剧毒物品等危险品的使用保管应严格按有关规定执行；检测过程中使用的消耗性材料和物质的贮存对环境条件有要求时，应有措施予以保证满足，避免材料和物资的损坏或变质；样品的收发、制备、测试和贮存环境应符合标准规定或样品特定的要求，特殊样品应采取有效防护措施防止样品污染变质或对环境造成危害。

6、实验室应有完善的安全防范措施和管理制度，门、窗应安全牢固，各工作场所均应配备相应的消防设施并放置于醒目易取的地点，根据需要还应配备其他相应的防范和应急装置，对有特殊环境要求的工作区间，应有警示并严格限制人员的进出，以免影响环境的稳定性和检测工作的安全。

7、监测过程中突然停电停水，应立即切断仪器设备的电源或水龙头，暂停测试，并立即启动自备电源供电。

因故中断测试而影响质量的，应重新测试。

8、检测工作中对“三废”的处理应满足环保部门的要求。

产生的废水、废渣等应集中处理后排放；无处理能力与设施的，可集中收集后委托具有资质的相关机构处置；对有废气、烟雾的工作间，须有合适的排放系统，以免影响测试工作质量、工作人员健康和污染环境。

9、实验室噪声应低于70分贝，试验过程若有噪声，要采取减噪或隔声措施；室内采光应符合要求。

无菌室必须有良好的防菌、防尘、灭菌措施和合理的环境布局。

水、电供

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