气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程解析.docx

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气相色谱仪Agilent6890GC标准操作规程解析

XXX有限公司GMP文件

文件名称

气相色谱仪Agilent6890标准操作规程

编码

SOP-SB-0X-00

编制人

审核人

批准人

编制日期

年月日

审核日期

年月日

批准日期

年月日

颁发部门

质量部

版本

第四版

实施日期

年月日

分发部门

质量部

1目的

建立气相色谱仪Agilent6890标准操作规程，指导实验人员正确规范操作仪器。

2适用范围

适用于气相色谱仪Agilent6890。

3责任人

QC人员

4内容

4.1原理

色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。

它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。

当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。

由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。

因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。

当用气体作为流动相时，称为气相色谱。

4.2仪器组成

气相色谱仪Agilent6890系统主要由工作站与主机组成，其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。

各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。

工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。

4.3工作站界面简介

化学工作站有几个主画面，分别用于仪器控制和数据分析。

每个画面都有其铁定的菜单和工具条。

可通过左上角下拉框或者单击【View】（显示）菜单，选择其中进行画面切换。

主画面包括：

【MethodandRunControl】（方法和运行控制）：

该画面下，可执行单个运行或自动序列，实现实际进样和样品数据采集。

【DataAnalysis】（数据分析）：

该画面下，可执行数据分析任务，如积分和生成报告。

【ReportLayout】（报告设计）：

该画面下，可自定义报告版面设计。

4.3.1【MethodandRunControl】

可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。

该画面的菜单包含【File】（文件）、【RunControl】（运行控制）、【Instrument】（仪器）、【Method】（方法）、【Sequence】（序列）、【View】（显示）、【Abort】（中止）、【Help】（帮助）。

4.3.1.1【RunControl】

（1）【RunMethod】（运行方法）

（2）【SampleInfo】（样品信息）：

在此对话框中可定义【OperatorName】（操作人姓名）、【DataFile】（数据文件）、【SampleParameters】（样品参数）。

①【DataFile】：

可定义数据的保存路径（【Path】）、子目录（【Subdirectory】）；并选用前缀/计数【Prefix/Counter】或手动【Manual】形式进行保存数据的命名。

②【DataParameters】：

可选择前检测器及后检测器，并输入【SampleName】（样品名称）、【SampleAmount】（样品量）、【Multiplier】（进针次数）、【ISTDAmount】（）、【Dilution】（稀释倍数）、【Comment】（注释）。

此部分不属于方法设置部分，在方法存储的时候次信息并不保存。

但在运行方法之前，必须输入样品信息；一旦开始运行，信息不能够改变。

与西宁一个序列式，不适用【SampleInfo】对话框来输入样品信息，而是使用【SequenceParameters】对话框。

（3）【RunSequence】（运行序列）：

可直接运行已经载入的序列。

4.3.1.2【Instrument】

（1）【SelectInjectionSource】（选择进样来源）：

可设定如何进样，其选项包括：

①【AgilentGCInjector】：

对配有一个Agilent自动进样器的仪器；

②【6890GCValve】：

通常用于气体样品阀进样方式；

③【Manual】：

用于手动进样。

（2）【SetupADCSignal】（设置ADC信号）：

当A/D转换器被用于产生一个模拟信号是，需设定ADC参数。

（3）【SetupADCTimeEvent】（设置ADC定时事件）：

可对模拟信号设定定时事件参数。

（4）【QuickSetup】（快速设定）：

可通过自动方式来建立一套基本方法，其中包括所有必需部分。

（5）【EditParameters】（编辑参数）：

每一个图标代表了不同的仪器控制选项。

图标的颜色和外观在编辑不同的仪器控制时会变化。

单击任一图标，了解其设定值。

改变当前方法的设定值，可通过一下步骤完成：

①单击需要改变的仪器控制的图标；

②按需要改变参数；

③按需要重复步骤①和②。

完成后，单击【Apply】或【OK】传输变化。

（6）【SetupActuals】（设置实际状态）：

对话框设置7个要在工作战显示上监控的仪器真实值或设置值，【ActualsAvailable】（可监控的实际状态）列出了39个可以监控的仪器参数。

【ActualsDisplayed】（显示的实际状态）目录代表了化学工作站中显示的几项。

在化学工作站的显示面板中监控仪器的状态，可通过以下操作进行设置：

①从【Instrument】菜单中选择【SetupActuals】；

②在【ActualsAvailable】目录中单击并按住鼠标左键；

③将项目拖至【ActualsDisplayed】目录；

④将项目放在显示面板中想要显示的位置；

⑤释放鼠标左键。

改变项目在显示面板中的位置，可通过以下操作完成：

①从【Instrument】菜单中选择【SetupActuals】；

②在【ActualsAvailable】目录中单击并按住鼠标左键；

③将项目放在显示面板中想要显示的位置；

④释放鼠标左键。

在化学工作站的显示面板中删除一个项目，可通过以下操作完成：

①从【Instrument】菜单中选择【SetupActuals】；

②在【ActualsAvailable】目录中单击并按住鼠标左键；

③将项目拖至【ActualsDisplayed】目录

④释放鼠标左键。

单击OK，存储显示面板设置。

（7）【StartColumnCompRun】（启动柱补偿运行）：

校正在程序升温中基线的上升。

首先使用【StartColumnCompRun】做空白运行（不进样）。

GC存储本次运行的数据，然后可以从真实运行数据中扣除此数据从而产生水平基线。

（8）【Column】（色谱柱）：

化学工作站保存了所使用色谱柱目录，包括其参数。

可随时安装新的或不同的柱子，也可校正目前使用的柱子。

（9）【Snapshot】（快照）：

可存储直至当前的分析结果，可在任意时间选择拍快照二不会破坏分析过程。

这种情况下的分析数据存储为SNAPSHOT.D文件，位于缺省的数据子目录下。

每次使用【Snapshot】时，SNAPSHOT.D文件均被覆盖。

如果想要保存文件中的数据，在进行另一个【Snapshot】之前，重新命名这个文件。

【Snapshot】对于耗时长的分析尤其有用。

4.3.1.3【Method】：

包含采集和分析的所有参数与指令，以及某些样品所需的前运行和后运行任务。

方法的所有指令存储在一个文件中。

方法文件有相同的扩展名（.M）。

（1）【RunTimeChecklist】（运行时间表）：

选择运行中需要执行的方法的每个部分（依据顺序执行）。

在相应的复选框中点击，选择各个部分。

（2）【MethodInformation】（方法信息）：

允许输入与方法一起保存的内容，所有文字将在报告中打出。

换行可利用键盘上的“Ctrl”和“Enter”键。

（3）【EditentireMethod】（编辑整个方法）：

打开调入方法对话框。

按照以下步骤，编辑方法的一个或多个部分。

①点击【EditentireMethod】（编辑整个方法），打开调入方法对话框。

②打开编辑方法对话框，勾选要编辑的部分。

A.【MethodInformation】（方法信息）：

允许输入与方法一起保存的内容，所有文字将在报告中打出。

换行可利用键盘上的“Ctrl”和“Enter”键。

B.【Instrument/Acquisition】（仪器/采集）

C.【DataAnalysis】（数据分析）：

包括编辑积分时间和设定报告

D.【RunTimeChecklist】（运行时间表）

③在弹出的【MethodInformation】对话框中可输入描述本方法的注释。

④在弹出的【SelectInjectionSource/Location】对话框中选择进样手段。

⑤弹出的【Instrument|Edit|Oven】为仪器参数屏。

可选择每个参数（柱箱、进样器、阀、进样口等）完成所有的参数设置。

A.【Injector】（进样器）：

如果仪器中装有自动进样器，可通过此对话框进行参数设置。

B.【Valves】（阀）：

配置阀并控制阀状态。

C.【Inlet】（分流/不分流进样口）：

利用本对话框设定分流/不分流进样口参数，并设定当前方法设定值。

色谱柱已设好，进样口可压力或流量控制模式；色谱柱未设定，进样口是压力控制模式。

a.选择所使用的进样口：

【Front】（前进样口）、【Back】（后进样口）。

b.【Mode】（模式）：

下拉菜单中有四种操作模式可选，分别为【Split】（分流）、【Splitless】（不分流）、【PulsedSplit】（脉冲分流）、【PulsedSplitless】（脉冲不分流）。

c.【Gas】（载气）：

选择所用的载气。

【N2】（氮气）、【H2】（氢气）、【He】（氦气）、【ArCH4】（氩气-甲烷）。

d.【On】：

在此选择框中勾选以激活进样口的加热块，设定【Heater，℃】（进样口温度）（常温至400℃），进样口的实际温度（【Actual】）（以℃显示），由仪器传来，是只读的。

【TotalFlow，mL/min】（总流量）的任何设定值并不影响【Pressure】（压力）。

分流/脉冲分流模式：

总流量=分流流量+柱流量+隔垫吹扫流量

总流量是进入进样口的总流量。

改变总流量，分流比和分流流量改变，主流两盒柱前压保持不变。

有效设定值：

N2：

：

6.1~200ml/min；H2：

6.1~1000ml/min。

不分流/脉冲不分流模式：

总流量是前运行过程中和运行过程中吹扫前，进样口的实际流量。

当以不分流模式操作时，预运行和吹扫时间之前无法输入一个新的总流量设定值。

有效设定值：

N2：

：

0~200ml/min；H2：

0~1000ml/min。

D.【Columnn】（色谱柱）：

配置两个以内的柱子，并准备柱流量程序和压力程序。

选择【1】或【2】来显示特定柱子的设定值。

可随时安装一条不同的柱子或校正现已安装的柱子（如切掉柱末端后）。

a.【Change】（改变）：

用来指定色谱柱新值。

欲安装一条新色谱柱，不在现有目录中，点击【Add】（增加）按钮，在目录中增加新柱子需要分派目录号，可分派自己的目录号或递增为下一个号；已在现有目录中，点击【Install】（安装）按钮；【Calibrate】（校正）可确定用于计算新校正值的信息，点击相应的按钮，输入信息。

工作站将提示计算新规格所需要的所有条件信息，长度改变限制在5米，直径改变限制在20微米（如计算未产生合理值，工作站将提示重新校正）。

b.【InstallColumn】（安装色谱柱）：

显示被柱校正过程校正过的柱尺寸。

E.【Oven】（柱温箱）：

可用于设置运行时间及温度曲线。

F.【Detectors】（检测器）：

在下拉菜单中选择前或后检测器，进行设置。

a.【Heater】（加热器）：

设置检测器温度；

b.【H2】：

设置氢气流速；

c.【N2】：

设置氮气流速；

d.【MakeupFlow】（尾吹流量）：

可选择尾吹气的类型及流速。

G.【Signals】：

为输出到数据处理装置的模拟或数字输出值。

可以是检测器输出值，或是温度。

流量或压力传感器的输出值。

a.模拟输出可以有两种速度，对应于峰的最小宽度0.004分（快数据速度）或0.01分（查昂贵速度）；

b.输出至工作站的数字输出有11种可选速度，范围从0.1Hz到200Hz，可处理从0.001到2分宽的峰；

c.此信号对话框可用于指定信号数据来源、说明数据采集参数、说明是否在运行中将数据保存到文件。

H.【Aux】：

可配置最多两个热量和三个压力辅助通道；配置一可选的冷凝热捕集；指定辅助通道的温度和压力程序。

I.【Runtime】（运行时间表）：

确定在运行过程中确定多达25个自动进行的时间性的事件，可选项目包括：

阀状态、阀位置（只是多个阀位置）、信号设定、信号零点、信号范围、信号衰减、信号保存值、信号-信号零点值、辅助通道压力等。

J.【Option】（选项）：

a.【PressureUnits】（压力单位）：

可选择当前方法使用的压力单位；

b.【LockKeyboard】（锁定键盘）：

是否希望在仪器运行期间，锁定GC键盘无法改变设定值；

c.【ColumnCompensationDetector】（检测器柱补偿）：

是否柱补偿运行所使用的检测器。

⑥弹出的【SignalDetails】（信号具体信息）屏显示有关信号的具体信息，可用信号表创建一个校正表或设定积分事件表。

这个对话框设定了方法运行中将对哪个信号进行处理。

⑦【EditIntegrationEvent】（编辑积分事件）：

可用积分时间表设定信号的积分参数（事件）。

先选择【AutoIntegrate】（自动积分）可令软件选择合适的积分参数，再修改其中任何参数来优化积分。

⑧【SpecifyReport】（设定报告）：

可设定如何打印出结果。

A.【Destination】（选择打印目的地）

a.【Printer】（打印机）：

输出报告到现选的打印机；

b.【Screen】（屏幕）：

在工作站窗口显示色谱图（和相关图）。

报告的数据分析部分将在工作站视图窗口显示，可复制或打印；

c.【File】（文件）：

生成报告到文件。

当选择此项时，还需要指定文件名的前缀和文件类型。

【.TXT】（文本文档）、【.WMF】（图形文件）、【.DIF】（图形文件）、【.CSV】（纯文本文档）、【.XLS】（电子表格）、【.HTM】（超文本）。

B.【QuantitativeResults】（定量结果）

a.从【Calculate】（校正）向下列表框中选择计算方法，指定结果如何计算；

b.从【Basedon】向下列表框中设定要依据什么做定量。

从【Area】（峰面积）或【Height】（峰高）中选一作为此报告计算和峰认识的依据；

c.对多信号报告，从【SortBy】向下列表框中指定依据什么分类结果（【RT】：

依据保留时间分类所有信号；【Signal】依据信号分类所有峰，然后再依据保留时间分类）。

C.【Style】（报告形式）

a.包括【None】（无）、【Short】（简短报告）、【Detail】（详细报告）、【Head+Short】（封面+简短报告）、【GLP+Short】（GLP+简短报告）、【GLP+Detail】（GLP+详细报告）、【Full】（完整报告）、【Performance】（性能报告）、【Performance+Noise】（性能报告+噪声报告）、【Performance+Extend】（扩展性能报告）；

b.勾选【Sampleinfooneachpage】（每一页的样品信息），可使报告每一页包括样品信息。

无论是否选择这一选项，样品信息将通常在报告第一页出现；

c.勾选【AddChromatogramOutput】（增加色谱图输出），可在报告中包含色谱图；

d.勾选【AddSummedPeaksTable】（153），

D.【ReportLayoutForUncalibratededPeaks】（未校正峰的报告输出）

a.勾选【Seperately】，若选择了以保留时间分类未校正峰就会报告为一个分开的表格；或选择以信号分类则会使多个这样的表格；

b.勾选【WithCalibratedPeaks】，将校正分和未校正峰汇报到一起；

c.勾选【DoNotReport】禁止报告未校正峰。

注意：

除非在【CalibrationSettings】对话框中选择了【UsingCompound】或者【WithRspFactor】选项，您在【SpecifyReport】对话框中的未校正峰的设定才会有效。

E.【ChromatogramOutput】（色谱图输出）

a.勾选【Portrait】，纵向打印报告；

b.勾选【Lanscape】，横向打印报告；

c.勾选【Muti-Page（Landscape）】，选择多页（横版）打印，需要设置最多页数。

F.【Size】（尺寸）：

设定色谱图的坐标轴可占的局的纸页的比例（百分比）。

a.【Time】，横轴；

b.【Response】，纵轴。

G.【SignalOptions】（信号选项）：

可用于定义当色谱图在屏幕或打印机上显示的状态，包括峰标记的字体，字体钮，多色谱图量程。

⑨【RunTimeChecklist】（运行时间对照表）：

选择希望在运行时间执行的方法的每一部分。

A.【Pre-RunCommand/Macro】（前运行命令/宏）：

如果需要使用自动进样技术并且需在方法执行前执行特定的命令或宏时使用，在相应的文本框中键入命令或宏名称；要运行一个命令，在对应文字框打出；要运行一个已调入的宏，在对应文字框打出名称；要运行一个未调入的宏，输入：

【MACROfilename.ext,GO】（filename.ext是宏的文件名），文件将被调用，文件最后一个宏将在方法前被执行。

如果手动启动方法，或本方法有一台仪器遥控，则前运行命令/宏不被执行。

B.【DataAcquisition】（数据采集）：

化学工作站在运行中采集和存储数据。

如做一次简单运行，创建的数据文件将被依据在样品信息框中的设定命名；如运行一个序列，创建的数据文件将被依据序列参数的设定命名。

如运行只做数据处理的序列，将不做数据采集。

C.【StandardDataAnalysis】（标准数据分析）：

化学工作站以标准宏RunDAMethod分析运行中采集来的数据。

【AnalysisMethodforSecondSignal】（第二个信号分析方法）：

如果一起支持双信号分析，可以为第二个信号指定不同的分析方法（不适用于序列），在标准数据分析下拉框中选择第二个分析方法。

D.【CustomizedDataAnalysisMacro】（自定义数据分析宏）：

如果需要化学工作站根据宏而不是标准分析采集来的数据，在相应的文本框中键入准备好的宏名称。

E.【SaveGLPData】：

化学工作站将宏方法存入寄存器。

寄存器是只读二进位文件由校验和保护，可用于帮助保护数据原始性和分析的质量。

寄存器包括一仪器设定值、仪器操作参数、信号、积分结果、定量结果、数据分析方法、记录本等信息。

要获得寄存器内容，见【RegCont$】命令（回到【帮助】菜单，选择命令）

F.【Post-RunCommand/Macro】（后运行命令/宏）：

如果需要在方法运行后执行命令/宏，将命令/宏键入相应文本框以执行；要运行一个命令，在对应文字框打出；要运行一个已调入的宏，在对应文字框打出名称；要运行一个未调入的宏，输入：

【MACROfilename.ext,GO】（filename.ext是宏的文件名），文件将被调用，文件最后一个宏将在方法后被执行。

G.【SaveMethodwithData】（将方法与数据一起保存）：

选择是否需要将方法与数据保存在一起。

这样提供一种即使方法改变也可在今后再建分析的方法，可以看出方法和选择参数的变化对分析结果的影响，有助于方法优化。

⑩存储编好的方法：

在最后一个对话框单击“OK”后，存储所做变化的对话框自动出现，指定文件名。

（4）【MethodChangeHistory】（方法变更历史）：

点击可显示目前调用的方法的变更史。

新窗口中有表格告诉变更操作人员、发生的时间及发生的改变，可通过选择【Method/PrintMethod】（方法/打印方法）打印这个信息。

查看已打开方法的变更历史。

（5）【NewMethod】（新方法）：

点击可新建方法。

（6）【LoadMethod】（调用方法）：

点击可调用方法。

左侧列表框包含了当前目录中的所有方法，右侧当前目录显示出列表框中的方法存储的位置。

（7）【SaveMethod】（存储方法）：

点击可将目前方法存储到当前目录。

（8）【SaveMethodas】（方法另存为）：

点击可将目前方法以另外名称存储，并存储到自己选择的目录。

（9）【PrintMethod】（打印方法）：

点击可打印【MethodChangeHistory】等方法信息。

该画面的工具条共有13个图标，其中1为自动序列；2为单个运行；3为打开方法；4为存储方法；5为打开序列；6为存储序列；7-9为屏幕显示可选项，可以改变画面布局来显示样品区域和仪器的图表；10为运行记录本，可显示当前的记录；11为报告预览，可在屏幕上预览报告；12为打印报告，可产生一个报告；13为编辑方法，可激活方法编辑。

状态工作栏（StatusToolbar）用于显示化学工作站状态信息。

4.3.1.4【Sequence】（序列）

（1）【SequenceParameters】（设定序列参数）：

在此对话框中可定义【OperatorName】（操作人姓名）、【DataFile】（数据文件）、【Partofmethodtorun】（运行的方法）、【Shutdown】（关机）、【SequenceComment】（序列注释）。

4.3.1.5【View】

（1）【MethodandRunControl】（方法和运行控制）、【DataAnalysis】（数据分析）、【ReportLayout】（报告设计）：

可以选择不同的画面进行操作。

（2）【ShowTopToolbar】（显示顶部工作栏）、【ShowStatusToolbar】（显示状态工作栏）、【CommandLine】（命令行）：

点击选择，使其命令前有“√”标志，即可显示相应信息。

（3）【ChangeAccessLevel】（改变操作级别）：

访问化学工作站系统可以选择两种级别：

①【Manager】（管理者级别）：

可以完全访问所有的菜单栏并设置管理级密码。

启动此级别时，必须设置管理级密码。

②【Operator】（操作员级别）：

有限制的访问化学工作站菜单，不能编辑或创建方法。

（4）【ChemStationScheduler】（化学工作站日程表）：

用于设定一起的日程表来依时间控制化学工作站，可设置工作站根据时间和日程自动执行命