精品氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤.docx

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精品氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤

氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤

氢化物发生器HS50测汞操作步骤

注：

测定不需要点火，在常温下进行测定

一、试剂准备：

1、还原剂：

3gNaBH4+1gNaOH定溶于100mL的容量瓶中。

或6gNaBH4+2gNaOH定溶于200mL的容量瓶中。

或9gNaBH4+3gNaOH定溶于300mL的容量瓶中。

*还原剂每天需要配制

2、标准液：

a）稀释液：

，3%HNO3空白液：

3%HNO3

b）标准液,如2ppb,4ppb,8ppb,10ppb等。

二、仪器操作规程：

1、将氢化物石英池单元放在火焰燃烧头上，连接好氩气管路，并把传感器线与主机SFS连接口相连。

把新配制的NaBH4溶液装好。

2、打开氩气瓶总阀，调节压力减压阀使气体出口压力为0.6MPa。

3、打开计算机电源。

4、打开仪器电源，等仪器自检结束后，双击WINAAS图标，选择Flame，Aplication/Cookbook，载入汞分析程序，进入仪器操作系统。

如果己建立测试方法，可选择METHODE，

点“LOAD”装载方法.

5、在SPECTROMETER中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益。

注意：

把燃烧头高度设为：

BurnerHeight=15（目的是让元素灯发出的光完全通过石英管。

在调节能量时可先用一小纸片看光是否完全通过石英管，

BurnerHeight可在5-15之间选择，调节后看光电倍增管负高压（EHT），EHT越低越好。

2）在“Intergrationparameters”,按以下条件设置：

注：

Purgetime指Prewash（S）:

冲洗时间，此参数在测定时会弹出菜单：

6．在“Autosamplemode”,

Autosamplertype:

Noautosampler

Injectionswitch :

Off

7．在“Options”:

选择：

Peakgraphics（主要看出峰峰形）

8、在CALIBRATION的MODE中选择：

，

1）STANDARDCALIBRATION

2）标准点数：

3）在STATISTICS中选择SIGMA统计，测量次数2-3次

4）标准溶液浓度：

按START开始测量，并根据仪器提示加入标准液和3%HNO3，加入量如标准溶液：

3ml，3%HNO3：

2ml。

设定好：

Prewash:

0

Reation:

5

点“OK”进行零标准测定。

按提示依次把标准曲线做好，相关系数最好R>0.995

注：

每次测量后，用水反复冲洗反应池，至少两遍。

还原剂NaBH4仪器自动加入反应池；

样品（或标准溶液）和3%HNO3溶液：

手动加入反应池。

加入量如：

标准溶液：

3ml；3%HNO3：

2ml

9、标准曲线做好后便可进行样品测试。

10、样品测试完后，关闭氩气总阀，退出软件，软件退出后，关闭仪器主机，关闭计算机，。