重大科技专项项目申报书复合银催化氧化生产乙二醛新工艺及产业化项目定稿.docx

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重大科技专项项目申报书复合银催化氧化生产乙二醛新工艺及产业化项目定稿

网上受理编号：

ZDG0XXX

湖北省科技计划

重大科技专项项目申报书

项目名称：

复合银催化氧化生产乙二醛新工艺及产业化

申报单位（盖章）：

湖北省XX药业有限公司

所在市州县：

XX市XX县

联系人：

XXX

联系电话：

XXXX年七月十五日

湖北省科学技术厅制

基本信息表

项目名称

复合银催化氧化生产乙二醛新工艺及产业化

所属技术领域

受理处室

□电子信息

新材料□先进制造□能源与交通

高新处

□种植　□养殖□农产品加工□农业生产资料

□农村处

□生物医药□资源环境　□人口与健康

□社发处

项目基本情况

项目总投入

6382万元

其中申请省拨经费

500万元

项目实施年限

2012年01月至2013年12月

年预计销售额

19306万元

年预计净利润

1766万元

年预计交税额

1080万元

年预计创汇

万美元

技术研发团队主要人员（限8人以内）

姓名

年龄

工作单位

专业

职称（职务）

技术负责人

湖北省XX药业有限公司

化学工程

副总经理

武汉工程大学

化学工艺

教授

团队主要成员（至少一人以上为合作单位成员）

湖北省XX药业有限公司

化学工程

总工

武汉工程大学

化学工艺

博士、副教授

湖北省XX药业有限公司

化学工程

副总经理

湖北省XX药业有限公司

化学工程

生产总监

湖北省XX药业有限公司

化学工艺

工程师

申报单位基本情况

单位名称

湖北省XX药业有限公司

注册时间

2002.1.21

组织机构代码

73519634-X

注册资金

2000万元

其中外资（含港澳台）比例

%

股份结构

非上市民营股份公司

通信地址

罗田县凤山镇义水北路428号

邮政编码

438600

法人代表

联系电话

联系人

联系人所在部门

技术部

联系人固定电话

联系人手机

E-mail

传真

是否高新技术企业

是

是否创新型建设试点企业

是

是否已开展产学研合作

是

有无研发机构

有

合作高校科研院所名称

武汉工程大学

合作方式

职工总人数

526人

其中研发人员

75人

上年度净资产

16214万元

上年度研发经费占销售收入比例

3.67%

上年度主营业务销售收入

49696万元

上年度交税总额

2477万元

上年度净利润

2403万元

主要产品名称

占企业销售收入总额比例（%）

1、乙二醛

56

2、甲硝唑

22

3、二甲硝咪唑

4

一、项目简介

化学工业在整个国民经济中处于重要战略地位，党的十七大提出把建设资源节约型、环境友好型社会放在国家发展战略的突出位置。

湖北省“两型社会”建设、节能减排等政策立足节约资源、保护环境，立足增强自主创新能力推动发展，坚持走新型工业化道路，大力发展循环经济，这些宏观政策为化工及相关产业发展带来了新的机遇。

乙二醛是一种在医药、纺织染料、轻工业、石油行业等行业领域中应用十分广泛的精细化工产品。

目前，世界上乙二醛的年需求在55万吨以上，而产量只有35万吨左右。

国外仅日本部分乙二醛产品用于出口外，其它国家多为自用，少量出口。

而前苏联国家、澳大利亚和东南亚地区的一些国家没有乙二醛生产线，均需要进口。

国内近几年，随着乙二醛后续产品的发展很快，导致乙二醛愈来愈紧俏，仅药用级乙二醛年需求量约8-10万吨，且以12.4％的速度递增，市场前景非常大。

国内外乙二醛的生产方法主要有乙醛硝酸氧化法和乙二醇催化氧化法。

由于后者在原料消耗、产品质量和环境保护三方面均优于前者，因而乙二醇催化氧化法备受国内外企业的青睐。

目前我国均采用该方法生产乙二醛，但是由于技术等方面的原因，我国乙二醇催化氧化法普遍存在着如下几个亟待解决的问题：

①电解银催化剂的催化机理不明确，选择性偏低，产品中的甲醛含量偏高，且催化剂的寿命短，这也是目前乙二醛行业的通病和难点；

②氧化炉构件不能满足大规模化生产的要求，需要进一步创新氧化炉的结构以适应规模化生产的需要；

③后处理工艺复杂，工艺流程长，生产成本高，环境污染严重；

④国内缺少乙二醛单套规模化生产装置（单套达万吨级以上）和成套技术，阻碍了乙二醛生产技术的跨越式提高。

为解决上述这些问题，湖北省XX药业有限公司和武汉工程大学于2004年成立了联合攻关小组，历时五年成功开发出了“复合银催化氧化乙二醇生产乙二醛新工艺”（该技术已申请了国家专利（申请号200910063762.5）），并于2009年通过了由湖北省科技厅组织的成果鉴定（科学技术成果鉴定证书，鄂科鉴字[2009]第93070号），专家鉴定意见中明确指出：

①该项目开发了新型Ag-P-Se/瓷粒复合催化剂，提高了反应选择性，降低了催化剂床层温差，延长了催化剂寿命，克服了原催化剂体系选择性差、寿命短和产品中甲醛含量较高等缺点；②该对乙二醛合成反应氧化炉的结构进行了改进，用栅板式支撑板代替筛板，改进后的氧化炉结构简单、经济高效，实现了装置的工程放大；③将净化除杂装置与氧化炉集成、乙二醇导热油预热与喷雾加料集成，简化了工艺流程，降低了生产能耗；④专家认为，该项目工艺技术具有重大创新性，达到国际先进水平。

该技术2009年获得湖北省科技进步一等奖。

同时，湖北省XX药业有限公司依托该技术，对原有的5条千吨级工业装置进行升级改造，形成了拥有单套20kt/a、年生产能力7万吨的生产规模，解决了国内外乙二醛生产面临的诸多难题，建成了国内投入运行的最大规模的乙二醇生产乙二醛装置。

装置运行的结果表明，该工艺路线具有以下优点：

①新型Ag-P-Se/瓷粒催化剂的活性、选择性以及寿命较高，乙二醇的转化率99.0%、乙二醛的收率80%以上、催化剂寿命达到180天，总体达到国际先进水平；

②栅板式氧化炉的结构合理，有利于工程放大；

③产品中杂质甲醛的生成量少，工艺中去掉了汽提脱甲醛工段；

④实现了部分工艺的集成，简化了工艺流程、降低生产能耗；

⑤建成了具有自主知识产权的万吨级的规模化生产线。

尽管上述装置运行的结果较好，但由于万吨级的生产线是在原有千吨级的基础上行改造形成的，致使目前该装置部份设备不配套，生产能耗不能达到预期的目标，同时产品的质量不是很稳定。

因此基于上述原因，以及公司产业发展和增强企业竞争力的需要，公司结合本身的优势，将建设1条单线30kt/a生产能力的乙二醛装置，并进一步优化催化剂技术、氧化炉结构和工艺流程，提高乙二醛的技术含量，产品质量得到进一步提高：

甲醛＜0.2%，乙二醇＜1.0%，乙二醛收率提高到85%。

该项目实施后，可实现乙二醛的“高效和清洁生产”，年均减少消耗乙二醇1000吨、减少用电消耗590万度，年均减少排放二氧化碳和其他废气约4500吨、减少废水排放3000吨，且无甲醇废液排放，生态和环境效益显著。

该项目实施后，可拉动省内化学原材料、运输和包装业的长远发展，可实现产值约2亿元。

直接提供近100个工作岗位，间接促进省内相关行业的员工就业。

湖北省XX药业有限公司已形成一定的产业规模，在国内乙二醛市场占有过半的比重和较好的声誉，具有产业优势；武汉工程大学是湖北省唯一具有化学工程与技术一级学科的高校，在化学工程和化学工艺方面积累了丰富的科研成果，具有学科、人才和科研基地优势。

以湖北省XX药业有限公司和武汉工程大学为主，组成产学研联合的研发团队，发挥各自优势，能很好地完成项目的各项任务。

二、项目立项的必要性及需求分析

1、项目的国内外技术发展趋势与现状分析

乙二醛（Glyoxal）又名草酸醛，是分子结构最简单的脂肪族二元醛，市场上销售的产品多是浓度为30%～40%的乙二醛水溶液。

乙二醛分子中含有两个相互连接的羰基，可与醇、胺、酰胺、醛和含羟基的化合物等进行加成或缩合反应，还可以与类蛋白动物胶、纤维素、聚乙烯醇以及脲等发生交联反应。

乙二醛与具有单个亲核中心的化合物反应，可生成直线型分子化合物；与具有两个稳定亲核中心的化合物反应，可生成环状化合物，特别是杂环化合物，使得其在纺织印染、建材、皮革、医药、农药、国防、轻工、粘合剂、石油、环保等方面具有广泛的用途。

目前，世界上乙二醛的每年需求在55万吨以上，而全世界的乙二醛产量只有35万吨左右。

国外乙二醛的产量约为17万吨，主要集中在日本、德国、美国、法国、瑞士等。

除日本生产的部分乙二醛产品用于出口外，其它国家生产的乙二醛产品绝大多数为自用，少量出口。

另外，前苏联国家、澳大利亚和东南亚地区的一些国家没有乙二醛生产线，均需要从国外进口乙二醛产品，国际市场缺口大。

国内乙二醛的生产厂家近10家，总生产能力约为20.5万吨/年，市场可供应量17万吨/年，其中湖北省XX药业有限公司拥有国内最大的乙二醛能力（生产能力为7万吨/年）。

近几年，我国乙二醛后续产品发展很快，用途领域不断扩展，导致乙二醛愈来愈紧俏。

据目前市场实际需要，仅药用级乙二醛约需8-10万吨，且医药级的乙二醛用量不断增加，总的趋势是药用级乙二醛年需求量以12.4％的速度递增，市场前景非常大。

乙二醛的合成方法有近10种，但实现工业生产的只有两种：

乙二醇催化氧化法和乙醛硝酸氧化法。

1）乙醛硝酸氧化法。

该方法是以乙醛为原料，以亚硝酸钠为反应引发剂，通过硝酸的选择性氧化生产乙二醛。

该方法的甲醛含量低，产品质量相对较好，因此早期乙醛硝酸氧化法为乙二醛的主要生产方法。

但乙醛硝酸氧化法存在副反应较多，副产物乙酸、乙醛酸、草酸以及未反应的原料乙醛和硝酸的分离和后处理较为困难，设备腐蚀严重，硝酸分解不易控制，分解的氮氧化合物易产生“黄龙”现象，环境污染严重，“三废”较多等缺点。

目前仅法国的ClariantHuningue公司、日本的合成化学工业公司以及大赛璐化学公司等几家公司保留有乙醛硝酸氧化法生产乙二醛的工业化生产装置。

反应过程如下：

图1甲醛硝酸氧化法生产乙二醛

2）乙二醇催化氧化法。

以乙二醇为原料，将空气、循环气、惰性气体混合后，与乙二醇蒸汽一起导入到催化剂床层进行催化氧化反应生产乙二醛。

反应过程如下：

图2乙二醇催化氧化法生产乙二醛

早期由于催化剂的性能问题，产品中杂质含量高，甲醛9-10%，乙二醇7-8%，产品无人问津。

此后随着电解银催化剂的应用，乙二醇催化氧化法生产的产品质量大幅提高，产品被广泛应用到各行各业中。

湖北省XX药业有限公司从综合消耗、产品质量和环境保护三方面对本公司先后采用的乙醛硝酸氧化工艺和乙二醇空气氧化工艺进行了综合比较研究：

①综合消耗对比。

从能耗看，乙醛法比乙二醇法低，但原料消耗乙二醇法比乙醛法低很多，乙二醇法中每吨乙二醛耗乙二醇0.6吨，原料成本4800元／吨；乙醛法吨乙二醛耗98％乙醛0.5吨，98％的硝酸0.85吨，原料成本6000元／吨。

②产品质量对比。

乙醛法制成的乙二醛中虽然没有甲、乙二醇，但总酸超标，颜色偏黄，勉强可用在各行业。

乙二醇法制成的乙二醛中虽有少量的甲醛、乙二醇，但由于其颜色较低，价格低，而且特别是要求质量高的行业如医药、香料等已普遍认可了这种质量的产品之后，得到了广泛应用。

③环保对比。

乙醛法采用的原料如强酸、强碱和一些萃取剂（部分有毒），属于危险物料和污染源。

其生产过程中，杂质的处理，排放的废盐水（醋酸钠）和氧化反应放出的NOx造成环境污染。

而基于乙二醇法工艺特性，生产过程基本上污染小，环境友好。

综合比较可知，乙二醇气相氧化法明显优于乙醛硝酸氧化法，因此该方法代表了生产乙