浙江选考18版高考化学二轮复习加试题3032题增分练加试特训2第31题化学实验综合探究.docx
《浙江选考18版高考化学二轮复习加试题3032题增分练加试特训2第31题化学实验综合探究.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《浙江选考18版高考化学二轮复习加试题3032题增分练加试特训2第31题化学实验综合探究.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
浙江选考18版高考化学二轮复习加试题3032题增分练加试特训2第31题化学实验综合探究
加试特训2 第31题 化学实验综合探究
类型一 以物质制备为载体的定性分析实验探究
1．硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。
某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）。
Ⅰ.【查阅资料】
（1）Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体，易溶于水，其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。
（2）向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3，所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4。
（3）Na2SO3易被氧化；BaSO3难溶于水，可溶于稀盐酸。
Ⅱ.【制备产品】
实验装置如图所示（省略夹持装置）：
实验步骤：
（1）检查装置A、B气密性的方法是__________________________________________
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________，
如图示加入试剂。
仪器B的名称是________；E中的试剂是________（填字母）。
A．稀H2SO4
B．饱和Na2SO3溶液
C．饱和NaHSO3溶液
D．NaOH溶液
（2）先向C烧瓶中加入Na2S和Na2CO3的混合溶液，再向A中烧瓶滴加浓H2SO4。
（3）待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。
过滤C中的混合物，滤液经蒸发、结晶、过滤、__________（填写操作名称）、干燥、得到产品。
Ⅲ.【探究与反思】
（1）为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4，该小组设计了以下实验方案，请将方案补充完整。
（所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择）。
取适量产品配成稀溶液，滴加足量BaCl2溶液，有白色沉淀生成，______________________________，若沉淀未完全溶解，并有刺激性气味的气体产生，则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4。
（2）为减少装置C中生成Na2SO4的量，在不改变原有装置的基础上对实验步骤
（2）进行了改进，改进后的操作是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大，所得产品通过____________方法提纯。
答案 Ⅱ.
（1）连接好装置，向C装置加水浸没长导管，在分液漏斗a中加适量水，打开分液漏斗活塞和上口瓶塞，分液漏斗中的水不向下流，说明装置A、B的气密性良好
安全瓶 D
（3）洗涤
Ⅲ.
（1）过滤，向沉淀中加入足量稀盐酸
（2）先向A中烧瓶滴加浓H2SO4，产生的气体将装置中的空气排尽后，再向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3混合溶液
（3）重结晶
2．硫酸渣是用黄铁矿制造硫酸过程中排出的废渣，主要化学成分为SiO2：
约45%，Fe2O3：
约40%，Al2O3：
约10%，MgO：
约5%。
目前我国已经在技术上取得突破——用硫酸渣炼铁。
Fe3＋开始沉淀为氢氧化物的pH＝1，沉淀完全时的pH为3.7。
Ⅰ.某探究性学习小组的同学设计了不同的方案，用化学基本知识进行金属元素的提取实验。
方案一：
请回答：
（1）写出固体E的化学式：
______________________________________________________。
试剂①是________________________________________________（填字母，下同）。
A．氢氧化钠B．氧化铝
C．氨水D．水
（2）若要准确测定溶液的pH是否达到3.7，下列物品中可供使用的是________。
A．石蕊试液B．广泛pH试纸
C．精密pH试纸D．pH计
（3）写出溶液H中溶质的化学式：
_______________________________________________。
（4）要将固体C、固体E和固体G都转化为相应的稳定的氧化物，需进行的实验操作为________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
方案二：
请回答：
（5）此方案制得的氧化铝中含有的主要杂质的化学名称是______________。
（6）写出由溶液M→固体乙这个过程中，与氧化铝有关的（不考虑杂质）化学反应的离子方程式：
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
答案
（1）Mg（OH）2 A
（2）CD
（3）NaCl、NaHCO3
（4）灼烧（或加热）
（5）二氧化硅
（6）AlO
＋CO2＋2H2O===Al（OH）3＋HCO
3．草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，易溶于水，熔点为101℃（失水后能升华），170℃以上分解。
其钠、钾、铵盐均易溶于水，而钙盐难溶于水。
某实验探究小组对草酸晶体进行加热，并验证其分解产物。
（1）加热草酸晶体最适宜选用________________（填上述装置编号）。
若将产生的气体直接通入澄清石灰水来检验分解产物中是否含CO2，这个操作____________（填正确或错误），理由是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）用下列装置检验草酸的分解产物H2O（g）、CO2和CO。
将这种混合气体依次通过________________________________________________________________________
（填下列装置中接口的字母，仪器可重复使用）。
（3）能否依据Fe2O3质量的减轻来计算分解产生CO的量？
________________（填“能”或“否”），其原因是________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）有同学设计下列装置来证明Fe2O3反应后的固体中含有单质铁，你认为可行吗？
________________________________________________________________________。
图中安全漏斗的作用是_______________________________________________________。
（5）设计实验证明草酸是弱酸：
____________________________________________________
_________________________________________________________________________。
答案
（1）C 错误 草酸受热升华，草酸蒸气进入澄清石灰水生成难溶于水的草酸钙沉淀
（2）d、ca、bf、ek、jg（或h）、h（或g）a、bi
（3）否 生成的CO没有完全与Fe2O3反应
（4）可行 加盐酸时弯管处存有液体，防止产生的气体从漏斗中逸出
（5）常温下测定已知浓度c（H2C2O4）[或c（NaHC2O4）]溶液的pH，若溶液pH＞－lgc（H2C2O4）[或pH＞－lgc（NaHC2O4）]，则H2C2O4为弱酸（不能通过测定Na2C2O4溶液或未知浓度NaHC2O4溶液的pH来证明）
4．苯甲醛（微溶于水、易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）在碱性条件下发生歧化反应可以制备苯甲醇（在水中溶解度不大，易溶于有机溶剂，密度约等于水的密度）、苯甲酸。
反应原理如下：
2C6H5CHO＋NaOH―→C6H5CH2OH＋C6H5COONa
C6H5COONa＋HCl―→C6H5COOH＋NaCl
相关物质物理性质如下表：
苯甲醛
苯甲醇
苯甲酸
苯
沸点/℃
178
205
249
80
熔点/℃
26
－15
122
5.5
苯甲酸在水中的溶解度
17℃
25℃
100℃
0.21g
0.34g
5.9g
实验流程如下：
（1）操作①需连续加热1小时（如图1），其中加热固定装置未画出。
仪器A的名称为__________，若将仪器B改为图2中的仪器C，效果不如B，说明原因________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）操作②有关分液漏斗的使用不正确的是________（填字母）。
A．分液漏斗在使用之前必须检查是否漏水
B．分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡
C．充分振荡后将分液漏斗置于铁架台上静置，分层后立即打开旋塞进行分液
D．分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯再打开旋塞使上层液体流下
（3）操作③是用沸水浴加热蒸馏，再进行操作④（如图2），收集__________℃的馏分。
图2中有一处明显错误，正确的应改为_______________________________________________
________________________________________________________________________。
（4）抽滤时（如图3）烧杯中苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上还粘有少量晶体，用________冲洗杯壁上残留的晶体。
抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应____________。
（5）用电子天平准确称取0.2440g苯甲酸于锥形瓶中加100mL蒸馏水溶解（必要时可以加热），再用0.1000mol·L－1的标准氢氧化钠溶液滴定，共消耗标准氢氧化钠溶液19.20mL，苯甲酸的纯度为______%。
答案
（1）三颈烧瓶（或三口烧瓶） B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好
（2）CD
（3）205 温度计的水银球处于蒸馏烧瓶的支管口处
（4）滤液 关小水龙头 （5）96.00
解析
（1）根据装置图可知仪器A为三颈烧瓶。
仪器B为球形冷凝管，仪器C为直形冷凝管，B的接触面积大，冷却回流苯甲醛的效果好，所以若将仪器B改为仪器C，效果不如B。
（2）分液漏斗中有玻璃活塞，在使用之前必须检验是否漏水，A正确；分液漏斗内的液体不能过多，否则不利于振荡，B正确；在旋开旋塞之前，应该使分液漏斗顶部活塞上的凹槽或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，与大气相通，C错误；分液时待下层液体放完后立即关闭旋塞，换一个烧杯，从分液漏斗上口将上层液体倒出，D错误。
（3）操作④的目的是得到苯甲醇馏分，所以收集205℃的馏分；蒸馏时，温度计测量的是苯甲醇蒸气的温度，所以温度计的水银球应处于蒸馏烧瓶的支管口处。
（4）将烧杯中的苯甲酸晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是减少晶体的损失，所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，也不会带入杂质的，选择用滤液来冲洗是最好的。
抽滤完成后用少量冰水对晶体进行洗涤，洗涤应关小水龙头。
（5）根据化学反应C6H5COOH＋NaOH―→C6H5COONa＋H2O，反应消耗0.1000mol·L－1NaOH溶液19.20mL，物质的量为0.1000mol·L－1×0.0192L＝0.00192mol，苯甲酸的纯度为（0.00192mol×
122g·mol－1）÷0.2440g×100%＝96.00%。
类型二 以物质制备为载体的定量分析实验探究
5．氨基甲酸铵（NH2COONH4）是一种易分解、易水解的白色固体，某研究小组用下图所示的实验装置，模拟工业原理用氢氧化钠晶体、浓氨水、干冰等作原料制备氨基甲酸铵。
主要反应原理为2NH3（g）＋CO2（g）H2NCOONH4（s） ΔH＜0
（1）仪器1盛装的试剂是________。
仪器3的名称是________，其中NaOH固体的作用是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（2）装置6（虚线方框内部分）的一个作用是控制原料气按反应计量系数充分反应，若反应初期观察到装置内稀硫酸溶液中产生气泡，应该________（填“加快”“减慢”或“不改变）产生氨气的流速。
（3）另有一种传统制备氨基甲酸铵的反应器（CCl4充当惰性反应介质）如下：
①写出氨基甲酸铵受热分解成尿素CO（NH2）2的化学方程式___________________。
②当CCl4液体中产生较多晶体悬浮物时，即停止反应，过滤分离得到粗产品，为了将所得粗产品干燥可采取的方法是________（填字母，下同）。
A．蒸馏B．常压加热烘干
C．高压加热烘干D．真空微热烘干
（4）实验中发现用玻璃烧瓶做反应器，内壁容易形成致密坚硬、粘附能力强的产物结晶体。
研究小组采用聚氯乙烯薄膜材料的反应器，优点是________。
A．可避免产物粘附内壁时影响散热
B．可以揉搓方便收集产品
C．性质稳定
（5）氨基甲酸铵变质后会转化为碳酸氢铵。
取1.173g变质后的样品，加入足量澄清石灰水，使样品中碳元素全部转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥得到沉淀1.500g。
该样品中氨基甲酸铵物质的质量分数为________。
答案
（1）浓氨水 U形管 干燥氨，防止生成的氨基甲酸铵水解
（2）加快
（3）①H2NCOONH4
CO（NH2）2＋H2O ②D
（4）AB
（5）79.80%
6．FeCl2是一种常用的还原剂。
有关数据如下：
C6H5Cl（氯苯）
C6H4Cl2
FeCl3
FeCl2
相对分子质量
112.5
147
162.5
127
溶解性
不溶于水，易溶于苯
不溶于C6H5Cl、C6H4Cl2、苯，易吸水
熔点/℃
－45
53
—
—
沸点/℃
132
173
—
—
查阅资料知：
氯化铁遇水剧烈水解。
实验室可用如下方法来制备无水FeCl2，并利用C溶液测定出FeCl3的转化率。
按下图装置，在三颈烧瓶中放入162.5g无水氯化铁和225g氯苯，控制反应温度在128～139℃加热约3h，冷却，分离提纯得到粗产品。
反应的化学方程式：
2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl
请回答下列问题：
（1）仪器B不可以装的试剂是________。
A．碱石灰B．浓硫酸
C．无水CaCl2D．硅胶
（2）反应前后都需要通入N2的目的分别是_______________________________________。
（3）若想通过烧杯中的现象变化监控氯化铁的转化率。
若要监控氯化铁转化率达到50%，则烧杯C中加入的试剂可以是________。
（4）为了得到粗产品，待三颈烧瓶内物质冷却后，紧接着的实验操作是________（填操作名称），回收C6H5Cl的方案是________。
（5）经历了步骤（3）后，待反应完全后，为了准确测定氯化铁的转化率，现用xmol·L－1NaOH溶液滴定C溶液，消耗ymLNaOH溶液，则氯化铁转化率为__________（用x、y表示）。
下列关于滴定操作的说法正确的是_________。
A．在本实验中，甲基橙、酚酞都可以用作指示剂，并且结果都是准确的
B．滴定管、锥形瓶均先用蒸馏水洗后再用待装液润洗
C．滴定时眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化而不应注视滴定管内液面变化
D．进行中和滴定时，一旦瓶内溶液由无色变成粉红色，即可停止滴定
E．若滴定前仰视，滴定后俯视则测定的转化率值偏大
答案
（1）AB
（2）赶走原装置中的空气；将HCl气体全部吹入到C装置中，使其被充分吸收
（3）滴有酚酞且含10g氢氧化钠的溶液
（4）过滤 蒸馏滤液，并收集132℃馏分
（5）0.5＋2xy×10－3 AC
7．肉桂酸是香料、化妆品、医药、塑料和感光树脂等的重要原料，实验室用下列反应制取肉桂酸。
苯甲醛
乙酸酐
肉桂酸
乙酸
溶解度（25℃，g/100g水）
0.3
遇热水水解
0.04
互溶
沸点（℃）
179.6
138.6
300
118
相对分子质量
106
102
148
60
填空：
Ⅰ.合成：
反应装置如图所示。
向三颈烧瓶中先后加入研细的无水醋酸钠、4.8g苯甲醛和5.6g乙酸酐，振荡使之混合均匀。
在150～170℃加热1小时，保持微沸状态。
（1）空气冷凝管的作用是__________。
（2）加热要控制呈微沸状态，若剧烈沸腾，会导致肉桂酸产率降低，可能的原因是________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
（3）不能用醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）的原因是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。
Ⅱ.粗品精制：
将上述反应后得到的混合物趁热倒入圆底烧瓶中，进行下列操作：
（4）加饱和Na2CO3溶液除了转化醋酸，主要目的是________________。
（5）操作Ⅰ是__________；若所得肉桂酸晶体中仍然有杂质，欲提高纯度可以进行的操作是__________（均填操作名称）。
（6）若最后得到纯净的肉桂酸5.0g，则该反应中的产率是________（保留两位有效数字）
答案
（1）冷凝回流
（2）乙酸酐蒸出，反应物减少，平衡左移
（3）乙酸酐遇热水水解
（4）将肉桂酸转化为肉桂酸钠，溶解于水
（5）冷却结晶 重结晶
（6）75%（或0.75）
8．高锰酸钾是中学化学常用的强氧化剂，实验室中可通过以下反应制得：
MnO2熔融氧化：
3MnO2＋KClO3＋6KOH
3K2MnO4＋KCl＋3H2O
K2MnO4歧化：
3K2MnO4＋2CO2===2KMnO4＋MnO2↓＋2K2CO3
相关物质的溶解度数据见下表：
20℃
K2CO3
KHCO3
K2SO4
KMnO4
S（g/100g水）
111
33.7
11.1
6.34
实验流程如下：
请回答：
（1）实验步骤中熔融应在________（填字母）中熔化，并不断搅拌，以防结块。
A．烧杯B．蒸发皿
C．瓷坩埚D．铁坩埚
（2）操作Ⅲ从滤液中得到KMnO4晶体的实验操作依次是___________________、抽滤、洗涤、干燥。
其中抽滤装置如图，请指出图中错误并加以改正_________________________
________________________________________________________________________。
（3）实验中不能用盐酸代替CO2酸化溶液，用离子方程式解释原因_______________________。
（4）干燥操作时，温度控制在80℃为宜，理由是__________________________________
________________________________________________________________________。
（5）已知KMnO4能与热的经硫酸酸化的Na2C2O4反应生成Mn2＋和CO2。
取上述制得的KMnO4产品0.33g，恰好与0.67gNa2C2O4完全反应，则KMnO4的纯度为________。
答案
（1）D
（2）蒸发浓缩、冷却结晶 布氏漏斗颈口斜口面应该与吸滤瓶的支管口相对，安全瓶中的导气管应是短进长出
（3）2MnO
＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O
（4）温度过高高锰酸钾易分解，温度过低，烘干时间长
（5）96%
升级会员 