《固定源排放颗粒物质量浓度的人工测定》ISO9096.docx
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《固定源排放颗粒物质量浓度的人工测定》ISO9096
固定源排放——颗粒物质量浓度的手工检测
前言
引言
1. 范围
2. 规范性引用文件
3. 定义和术语
4. 原则
4.1 概述
4.2 干扰
5. 采样截面和采样点
5.1 概要
5.2 采样截面
5.3 对采样点的要求
5.4 测试所需最少采样点和采样点位置
5.5 接入口
5.6 采样时间
6. 设备和材料
6.1 气流流速，温度，压强及气体成分检测设备
6.2 采样设备
6.3 颗粒物收集装置
6.4 调试和称重设备
7. 采样和称重步骤
7.1 概述
7.2 称重步骤
7.3 采样
7.4 结果的审定
8. 补充
8.1 颗粒物的热反应
8.2 过滤器上游部分堆积的粉尘
8.3 称重步骤地改进
9. 计算
9.1 等速气流速率
9.2 粉尘浓度
10. 测试方式的工作特性
10.1概述
10.2采样的实验性数据
11. 测试报告
附录A（规范性附录）以确定的喷嘴设计
附录B（规范性附录）圆形和矩形烟管采样点位置的确定
附录C（资料性附录）称重误差案例
附录D（资料性附录）等速采样条件
附录E（资料性附录）有效信息汇总
附录F（资料性附录）采样设备上合适的接入口
前言
ISO（国际标准化组织）是由各国标准化团体（ISO成员团体）组成的世界性联合会。
制定国际标准工作通常由ISO的技术委员会完成。
各成员团体若对某技术委员会确定的项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。
与ISO保持联系的各官方或非官方国际组织也可参加有关工作。
ISO与国际电工委员会（IEC）在电工技术标准化方面保持密切的合作关系。
国际标准是根据ISO/IEC导则第三部分起草的。
由技术委员会通过的国际标准草案提交各成员团体投票表决，需取得至少3/4参加投票的成员团体的同意，国际标准草案才能作为国际标准正式发布。
本标准中的某些内容有可能涉及一些专利权问题，对此应引起注意，ISO不负责识别任何这样的专利权问题。
国际标准ISO9096是由ISO/TC146/SC1空气质量技术委员会固定源排放系统分委会制定的。
本第二版标准在初版（ISO9096:
1992）基础上进行技术修改，废除并取代第一版。
引言
ISO/TC146/SC1和CEN/TC264联合制定了本国际标准（ISO9096）,ISO12141和欧洲标准EN13284-1。
本国际标准与EN13284-1相似，但特别强调了高流量采样技术的应用。
从废气中抽出典型，完整的样品，废气样品中的颗粒物由事先称重的过滤器分离，之后，过滤器经干燥和再称重，得到的相对质量的增加，即为过滤器收集到的颗粒物质量。
为满足本标准的要求，颗粒物样品称重须达到特定精确值。
精确值可通过以下方法获得：
a）完全按照本标准操作，非常仔细地进行称量；
b）在常规采样速率下延长采样时间，或
c）在常规采样时间内提高采样速率（高流量采样）；
d）收回过滤器上游所有粉尘。
1. 范围
本国际标准为标准条件下浓度从20mg/m3到1000mg/m3的废气中颗粒物（粉尘）浓度的测量提供参考方法。
本国际标准可用于自动监测系统（AMS）的校正。
如果排放气体中含有不稳定，以反应或半挥发成分，则测量结果将于过滤温度有关。
对于自动监测系统的校正更多采用管内方式而不是管外方式。
2. 规范性引用文件
下列文件通过本国际标准的引用成为本标准的条款。
凡注明日期的参考文献，只有当时引用的版本对本标准生效；凡未注明日期的应用文件，其最新版本（包括任何的修改）适用于本标准。
ISO5725（全部）测试方法与结果的准确度（正确度与精确度）
ISO10780,固定源排放——管路中气流流速及流量的测量
ISO12141,固定源排放——在低浓度时颗粒物质（粉尘）的质量浓度的测量——手工重量分析法
3. 定义和术语
下列术语和定义适用于本国际标准。
3.1
颗粒物particulatematter
粉尘dust
取样条件下气相分布的任何形状、结构或密度的颗粒。
注1：
按所述分析法操作，对待分析的气体进行取样后于特定条件下进行过滤而收集到的一切物质，包括附着于过滤器上游管壁以及特定条件干燥后残留在过滤器上的物质，都认定为粉尘（颗粒物）。
然而对于一些国内标准而言，特定条件下（低于气流温度时）收集到的冷凝物或反应物也可定义为颗粒物。
注2：
本分析法将对颗粒物的定义限定为在特定温度条件下从采样系统过滤器及其上游部分上收集到的物质。
对于过滤后形成并收集到的二级颗粒物（冷凝物）的测量步骤不属于本国际标准范畴。
3.2
过滤温度filtrationtemperature
取样气体通过过滤器瞬间的温度。
3.3
内过滤in-stackfiltration
过滤在烟道内进行，过滤网直接固定于取样管嘴下方。
3.4
外过滤out-stackfiltration
过滤在烟道外进行，过滤网由加热的固定装置固定于取样管嘴及吸入管（取样探针）下方。
3.5
等速采样isokineticsampling
采样时烟道内采样点气流的流速与流向（Vs）与气体进入采样喷嘴时的（Vn）相同。
见图1
注：
速度比Vn/Vs以百分比表示，描述实际情况与等速采样的偏差。
关键词：
Vs烟道气流流速
Vn气流在喷嘴的流速
图1：
等速采样
3.6
水力直径hydraulicdiameter
dh
烟道横截面特征直径
dh=4xAs/ls
（1）
其中：
As采样截面与烟道相交平面面积
ls采样截面周长
3.7
采样截面samplingplane
在采样位置与烟道中线垂直的平面
见图2
关键词：
1. 采样线
2. 采样截面
3. 接入口accessport
4. 气流flow
5. 烟道顶部topofduct
图2：
圆形烟道各定义关系图
3.8
采样线samplingline
采样线在采样截面上，受烟道内壁限制，采样点一般位于采样线上。
见图2
3.10
标准条件standardconditions
气压和温度不变，仅涉及容积计算。
注：
本国际标准的标准条件为101.325kPa到101.3kPa;273.15K到273K;干燥气体。
3.11
整体空白
在车间条件下以与正常状态下相同的方式采样，唯一的不同在于测试过程中没有气体通过
注：
根据测到的质量变化，可以估算出误差。
用测量组平均采样气体体积除以总体空白值可以得到试验检测极限的估算值（单位：
毫克每立方米）。
所谓整体空白包括过滤器及其上游设备上可能的沉积物。
3.12
称量控制weighingcontrol
用以检查/校正采样前后称重环境变化而造成明显的质量数值误差的质量控制过程。
注：
在称重步骤中使用与用于粉尘测量的待称重设备相同的控制单元，并在相同条件的温度和湿度下进行处理。
注意控制单元不被污染。
3.13
测试组measurementseries
使用相同采样截面，在同等条件下进行的一系列测试。
3.14
极限值limitvalue
车间操作过程中国家标准允许的粉尘浓度。
注：
注：
本测试所得数据除可用于调整外，也可作为标准参照值。
4原则principle
4.1概述
在精确时间内对特定采样点气流进行采样，注意等速控制气流速率。
测量出所收集的气体体积；事先称量的过滤器在分离气体样品中所含粉尘之后重新干燥称量。
过滤器上游堆积的粉尘也需进行回收称量。
过滤器所增加的质量和过滤器上游堆积粉尘的质量之和，即为从样品气体中颗粒物的质量。
根据所收集到的颗粒物质量与所收集气体样品的体积可以计算粉尘浓度。
有效测试必须符合以下条件：
a） 采样过程中必须收集到足够的粉尘，即粉尘量需为相应整体空白的5倍；
b） 烟道内气流平稳，气流流速，温度和压强已知，气体成分均匀稳定；
c） 气流的流动基本与烟道平行；
d） 采样需注意不影响气流，使用正对气流的锐缘喷嘴；
e） 在整个测试过程中维持等速采样条件；
f） 在采样截面特定位置预先选定的位置采样，以保证所采集到的样品具代表性；
g） 采样管的设计和操作应避免气体冷凝和泄露；
h） 校准的标准合理；
i） 进行采样空白和泄露检查操作时符合要求；
j） 过滤器上游堆积的粉尘也应该收集并/或纳入计算；
k） 采样和称重需按照本国际标准要求采集足够的粉尘。
4.2干扰
a） 积极干扰
烟管内的气体成分可能相互反映在采样管内产生颗粒物，这类干扰属于积极干扰。
例如二氧化硫在高湿度环境下经反应生成不溶性硫酸盐，如与气流中的石灰石在潮湿的脱硫系统（FGDS）中形成硫酸钙（CaSO4），或者与氨气（NH3）反应生成硫酸氨（NH4SO4）[见7.1a]。
b） 消极干扰
1） 部分酸性气体成分对过滤器材料有腐蚀作用，造成消极干扰。
例如，氟化氢与采样管中玻璃成分的反应（见6.2.5）。
2） 烟管内存在具挥发性的固体或液体成分可能在采样管过滤后可能因为在采样过程中持续暴露在热气流内而气化。
这类情况也会对结果造成消极干扰（见8.1）。
5.采样截面和采样点
5.1 概要
只有选择恰当的采样点才能进行采样，采样时采样截面附近气流流速需充足，平稳。
需从足够的采样点进行采样，采样点通常位于几条采样线上。
便利接入口和工作平台的设计应便于测试的进行。
5.2 采样截面
烟道为通径均匀有弯管的管道，采样截面应位于烟道直管处（最好为垂直处），尽量远离会对气流流向流速造成干扰的因素或设备（例如：
烟道弯曲，风扇，或者半闭合的节气阀）。
5.3 对采样点的要求
根据5.4和附录B对所有采样点进行初步检测，得到结果应可证明采样平面的气流符合下列规定：
a） 气流流向与烟道中轴的偏差值小于15度（推荐测量方法见ISO10870:
1994附录C）；
b） 气流中无局部逆流现象；
c） 气流流速需达到所使用的流速检测方法所能检测到的最小值（使用皮托管压差应大于5Pa）；
d） 最大与最小局部气流流速比不大于3:
1。
如果不能满足以上要求，误差将大于本国际标准的规定，此时采样点不符合本国际标准要求（见7.4.6）。
满足上述要求，烟管直管道在采样截面上游的长度至少为烟道水力直径的五倍，在采样截面下游则至少为2个水力直径（从烟管顶部算起为5个水力直径）。
因此，强烈推荐采样位置根据要求进行选择。
5.4 测试所需最少采样点及采样点位置
采样截面的大小决定了所需采样点的最小数量，一般，随着采样截面的增大，所需采样点的最小值也增加。
表1和表2分别列出适用于圆形烟道和矩形烟道的最少采样点，采样点位于采样截面每一个等分平面的中点（具体分布方式参见附录B）。
采样点离烟道内壁距离不小于5厘米（当d<1.5m时），或采样线长度的3%（当d>1.5m时）。
根据这一原则在截面内计算采样点位置时选择截面内缘。
有时，所需采样点个数会多于表1和表2所列数目，尤其当烟道形状不规则时。
注：
当采样截面无法满足（如5.2所示）要求时，可采用使用比表1、表2所指定的数量更多的采样点的方法来增加气体样品的代表性。
见7.3.2采样点测量前步骤。
表1——圆形烟道所需最少采样点
采样截面面积
m2
最少采样线
（直径）
每条采样线上最少采样点数
每个采样平面上最少采样点数
包括中点
不包括中点
包括中点
不包括中点
<0.35
—
1a
—
1a
—
0.35—0.70
2
3
2
5
4
0.70—1.00
2
5
4
9
8
1.00—2.0
2
7
6
13
12
>2.00
2
9
8
17
16
a仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差
表2——矩形烟道所需最少采样点
采样截面面积
m2
最少切分线a
最少采样点
<0.09
—
1b
0.09—0.38
2
4
0.38—1.50
3
9
>1.50
4
16
a如果矩形的长是宽的两倍以上（见C.2），则需要使用其他的副切分线
b仅使用一个采样点将造成比本国际标准所描述更大的误差
5.5 接入口
根据附录B为采样设备达到选定的采样点，烟管上必须有接入口。
接入口的尺寸应足够采样设备和相关设施的插入和移出，当采样设备插入接入口并安置完毕，需对接入口进行密封处理。
一般推荐接入口最小直径为125mm，表面积为100mmx250mm，对于一些小号烟管（直径小于0.7m）接入口尺寸应更小些（见附录F举例）。
5.6 采样时间
假定使用的采样管的容积式流速特征，在预先了解颗粒物大致浓度的情况下，可计算出获得足够质量颗粒物所需要的采样时间。
如果预期粉尘浓度（Cexp）已确定或已假设，所需收集颗粒物的质量（m）确定，则所需的采样气体体积为：
Vn=m/Cexp
（2）
然而，气体样品体积Vn（升）等于总采样时间（t）乘以实际条件下喷嘴容积流速Qa（l/min），即Vn=tQa。
则采样截面采样总时间：
t=Vn/Qa或t=m/（Cexp•Qa）（3）
6设备和材料
6.1气流流速，温度，压强及气体成分检测设备Gasvelocity,temperature,pressureandgascompositionmeasurementdevices
气流流速测量使用标准皮托管。
其他设备，如S型皮批托管等，根据ISO10780的指示在与标准皮托管进行比对校正后，也可用于气流流速检测。
为了计算气体实际浓度，并将误差控制在±0.05kg/m3之内，则需要测量烟管内温度和压强，同时还需要考虑到气体组成成分。
表示干燥环境下的粉尘浓度，和/或涉及含氧量或二氧化碳浓度的情况下的粉尘浓度时，需要测出采样截面附近的湿度和/或含氧/二氧化碳量。
关于本类设备的具体要求参见表3。
6.2采样设备
采样管原则上包括：
a） 带进气喷嘴的吸扬管（采样探头）
b） 过滤箱，包括一个过滤器支架和一个过滤器；过滤器安放在烟管内（内过滤）或烟管外（外过滤）对采样管的类型产生一定的影响。
如操作过程中有液滴存在，推荐使用外过滤。
c） 带气表系统的吸扬设备。
6.2.1过滤装置
a） “内”过滤装置（图3）：
连接喷嘴和过滤器的导管必须非常短，将过滤器上游的粉尘对计量减到最小。
过滤器后的试管（吸扬管）应有足够的长度以穿过烟管到达采样点。
过滤温度一般与烟道内气体温度相同，如果气体中含有液滴，会导致过滤器阻塞。
过滤箱下游使用坚硬且不泄漏的导管（支撑导管）对喷嘴和过滤箱提供机械支撑，以便穿过烟管；
图3——干燥条件下的“内”过滤取样系统示意图
关键词：
1进气喷嘴
2过滤器固定装置
3皮托管
4温度探头
5温度测量
6静压力测量
7分压测量
8支承导管（置于管内）
9降温干燥系统
10吸扬设备和气表装置
11关闭阀
12调节阀
13泵
14流量计
15干燥气体体积计
16温度测量
17气压计
b） “外”过滤装置（图4）：
连接喷嘴和过滤器（抽气管）的导管需有足够长度，可通过烟管到达设定的采样点。
吸扬管和过滤箱都有温度控制，蒸发可能含有的液滴，避免含有液滴的酸性气体等造成过滤困难。
图4——干燥条件下的“外”过滤取样系统示意图
关键词：
1进气喷嘴
2过滤器固定装置
3皮托管
4温度计
5温度测量
6静压力测量
7分压测量
8支承导管（置于管外）
9降温干燥系统
10吸扬设备和气表装置
11关闭阀
12调节阀
13泵
14流量计
15干燥气体体积计
16温度测量
17气压计
在特定步骤，如湿刷洗过程中必然存在液滴。
本国际标准要求了解操作过程中是否有低温，或低于露点的情况，如果整个操作过程中可能产生液滴，则应使用外过滤。
系统采样部分使用的材料应防腐蚀，如需要，还应为耐热材料，例如不锈钢，钛，石英或者玻璃。
然而，如果对收集的粉尘有进一步测试的需要（如测试重金属的含量），则不锈钢不可出现在与样品气体有直接接触的部分中。
过滤器上游部分表面应光滑，尽可能减少联结点数量。
镗孔直径呈光滑的圆锥形逐渐减小。
采样设备的设计应方便对过滤器上游设备的内部进行清理。
任何与样品有直接接触的设备和部件在运输和储存时应注意防止污染。
6.2.2进气喷嘴的安装不同直径，锐缘，改良型喷嘴，对气流主流不造成干扰。
喷嘴与吸扬管（采样探头）或者过滤箱连接。
附录A详细列出了三种可用的设计方案。
其他的设计，只要可以证明最终得到的结果有效，也是可用的。
为防止喷嘴附近气流的干扰，下列条件同样适用：
a） 喷嘴从顶端算起至少10mm内，有一个恒定的内直径，或者喷嘴在一段长度内有一个恒定内直径且该内直径在数值上等于这段长度，两种情况，取较大的那个值；
b） 喷嘴镗孔直径呈锥形逐渐减小，锥角小于30度；
c） 至少在30毫米长的直管之后方可出现弯管，弯曲半径至少为内径的1.5倍；
d） 与喷嘴距离小于50mm毫米的采样装置上零部件的外径变化应呈锥形递减，且圆锥角小于30度；
e） 与采样设备有关的障碍物：
1） 不允许放置于喷嘴上游处
2） 可放置于喷嘴旁边或下游处，但与喷嘴距离不少于该障碍物本身的长度或50mm，取较大的值。
根据技术需要，喷嘴斜面需有一定厚度，这样就造成了有效采样面积的误差。
为符合等速采样原则，误差不得超过10%。
因此，推荐使用内直径达于8mm的喷嘴，而直径不足4mm的喷嘴避免使用。
6.2.3外过滤系统的吸扬管（采样探头）
吸入管内壁需光滑，其设计应便于使用刷子或其他工具进行机械清洁，这是采样的必要条件（见7.3.1）。
吸扬管管壁需加热并控制温度（7.3.4），尽量减少气体冷凝或人为沉淀。
6.2.4过滤箱，过滤器和过滤器支架等安装在过滤箱中。
当过滤箱置于“管外”时，需对过滤箱加热和控制温度（7.3.4），以免气体冷凝。
过滤箱和过滤支架的设计应保证靠近封口处无气流紊乱现象发生。
为了减小过滤器压降，并且提高过滤器上的粉尘过滤效率，建议使用纹理粗糙的过滤器支架。
6.2.5过滤器，最大流速下对直径为0.3μm的浮质进行测试，过滤效率达到99.0%以上。
其过滤效率应得到过滤器供应商的保证。
过滤器材料不吸收采样气体或与气体内任何成分反应，且，即使在最大可能温度下，也具有热稳定性。
选择过滤器时应考虑到以下因素：
a） 玻璃纤维的过滤器可能与SO3等酸性气体反应，造成过滤器质量增加，在这类状况可能发生的情况下，不推荐使用这类过滤器；
b） 虽然在机械强度上不占优势，然而石英纤维的过滤器在大多是试验中证明有效；
c） PTFE（聚四氟乙烯）过滤器也可有效完成试验，然而需注意，通过过滤器的气体温度不得高于供应商建议的温度；
d） 过滤器尺寸的选择和过滤器允许取得的颗粒物质量有关；
e） 过滤器的压降，收集颗粒物后过滤器所受压强的增大，都与过滤器的种类有关（如当过滤速度在0.5m/s左右时，可预测压降在3kPa到10kPa范围内）；
f） 对于使用有机粘合剂的过滤器，在使用时需注意加热是有机粘合剂可能蒸发气化造成的质量流失；
g） 测量的“总体空白值”在一定程度上与选择的过滤器有关（机械性能，亲水性等）；
h） 如果要对收集到的粉尘成份进行测定，需要先对过滤器材料的空白值进行检测，已确定待检测相关物质的质量水平；
i） 对某些过滤器材料（如PTFE等）进行称重时，注意避免静电造成的误差。
6.2.6混合颗粒物/气体采样管（可选设计），测量气流排放。
当气态混合物在过滤器下游堆积，此时计算等速采样速率和所收集气体样品体积，任何体积的流失，温度或压强的变化都需计算在内。
采样系统中应包括样品气流流速控制装置，如侧流泵控制阀或调解阀。
系统中还应包括可切断采样管内气流的关闭阀。
根据采样检测模式的不同（湿式或者干式），采样管通常有三种排列方式。
只要符合下列系统要求，其他的排列方式亦可。
a） 使用内过滤器的干式采样（见图5），包括
1） 冷凝器和/或气体干燥塔，保证气流流速最大时气流残余湿度不大于10g/m3；
2） 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；
3） 流量计，用来控制调解气流速率，根据干气体积计或测量板进行校准；
4） 干气体积计或测量板，预估流速速率精确到2%，相应绝对压强和绝对温度测量精确到1%。
图5——使用流量计和干气计控制采样
关键词：
１）干燥气体样品气流
２）单向阀
３）关闭阀
４）泵
５）活动流量计
６）干气计
７）温度检测
８）气压计
b） 使用外管过滤器和冷凝系统的干式采样（见图６），包括：
1） 冷凝器和/或气体干燥塔，保证气流流速最大时气流残余湿度不大于10g/m3；
2） 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；
3） 干气体积计，预估流速速率精确到2%，相应绝对压强和绝对温度测量精确到1%；
4） 流量计或测量板，用于气流速率的调解，校准时依据干气体积计或测量板的测量结果。
图６——使用干气计和二级孔气流计控制采样
关键词：
1） 干气样品气流
2） 单向阀
3） 关闭阀
4） 泵
5） 侧流控制阀
6） 干气计
7） 温度检测
8） 气压计
9） 活动流量计
c） 使用管外过滤器的湿式采样（见图7），包括：
1） 隔热或加热的柔性管，用以防止上游湿气冷凝；
2） 气体压缩泵或压缩空气排放装置，作为吸扬设备；
3） 不凝结测量板或可用作流量计的类似装置。
测量板（流量计）上温度和压力（绝对和相对）的测量精确到1%，测量板校正到与预估气流速率差在2%以内。
图7——使用外管过滤器，湿式条件下采样（见图4）
关键词：
1） 湿气流样品
2） 温度测量
3） 加热的测量板
4） 关闭阀
5） 气压计
6） 喷气装置
6.3颗粒物的收集
6.3.1纯净水，经过滤，去离子。
6.3.2丙酮，
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