一雪花膏的制备辽宁石油化工大学.docx

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一雪花膏的制备辽宁石油化工大学

《精细化工实验》指导书

辽宁石油化工大学

化学化工与环境学部石油化工实验教学中心

2017年3月

实验十八椰子油烷基二乙醇酰胺的制备32

附录：

常用仪器设备的使用方法……………………………………………….……………….34

实验一雪花膏的制备

一、实验目的

1.了解乳化原理；

2.掌握配方原理和配方中各原料的作用。

二、实验原理

一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其它的原料配制而成。

它属于阴离子型乳化剂，为基础的油／水乳化体系，是一种非油腻性护肤用品，敷在皮肤上，水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜，于是皮肤与外界干燥空气隔离，控制皮肤表皮水分的过量挥发，使反肤不致干燥、粗糙或开裂，起到保护皮肤的作用。

也可以在配方中加入一些可被皮肤吸收的营养物质。

雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发从而调节和保持角质层适当的含水量，起到使皮肤表皮柔软的作用。

我国轻工业部雪花膏的理化指标要求包括：

膏体耐热，耐寒稳定性，微碱性小于等于8.5，微酸性pH为4-7；感官要求包括：

色泽，香气和膏体结构（细腻，擦在皮肤上应润滑，无面条状，无刺激）。

三、实验主要仪器设备和试剂

电动搅拌器、加热套、电子天平、烧杯、温度计。

三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇、甘油、氢氧化钾、香精、防腐剂、pH试纸。

四、实验步骤

1.配方：

三压硬脂酸10.0%

单硬脂酸甘油酯1.5%

十六醇3.0％

甘油10.0％

氢氧化钾（100％）0.5％

香精适量

防腐剂（苯甲酸钠）适量

水75％

2.将配方中的三压硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、十六醇和甘油等油相加入到烧杯中一起加热至90℃；

3.再将氢氧化钾和水加入到另一烧杯中加热至90℃，并在此温度下保持20min灭菌；然后在搅拌下将水相徐徐加入到油相中，继续搅拌，全部加完后保持此温度一段时间（约40min）进行皂化反应。

4.当温度降至50℃，加入防腐剂；冷却到40℃，加入香精，搅拌均匀，搅拌约10min。

5.静置，冷却至室温，测定膏体的pH值。

五、实验注意事项

1.要用颜色洁白的工业三压硬脂酸，可使产品的色泽及储存稳定性提高。

2.水质对雪花膏有重要影响，要求使用去离子水。

3.降温至55℃以下时，继续搅拌使油相分散更细，加速皂与硬脂酸的结合形成结晶，出现珠光现象。

4.加入少量氢氧化钠，有助于增大膏体黏度，也可以不加。

5.降温过程中，黏度逐渐增大，搅拌带入膏体的气泡不易逸出，因此，黏度过大时，不易过分搅拌。

六、思考题

1.配方中各组分的作用是什么？

2.为什么水质对雪花膏质量有很大影响？

3.配制雪花膏时，为什么必须两个烧杯药品分别配制后在混合到一起？

实验二阿司匹林的制备

一、实验目的

1.熟悉阿司匹林的制备方法和原理；

2.了解阿司匹林的用途；

3.掌握重结晶的实验操作方法。

二．实验原理

阿司匹林的化学名称是乙酰水杨酸，白色晶体，熔点为135℃，微溶于水。

本实验以浓硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作

用生成酯，合成了阿司匹林，其反应方程式如下：

水杨酸在酸性条件下受热，还可发生缩合反应，生成少量聚合物。

三、实验主要仪器设备和材料

熔点测试仪、烘箱、电子天平、恒温水浴锅、电动搅拌器、四口烧瓶、布氏漏斗、烧杯、洗耳球、移液管、冷凝管、胶头滴管、表面皿、温度计。

水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、乙醇。

四、实验步骤

1.称取水杨酸4g于100mL的四口烧瓶中，使用移液管量取新蒸馏的乙酸酐10mL加入到烧瓶中，在搅拌滴加7滴浓硫酸，通水后搅拌使水杨酸全部溶解。

然后用水浴加热，控制水浴温度在80-85℃之间，反应20min。

2.稍冷却后，拆下冷凝管，在搅拌下将反应液倒入100mL冷水中，并用冰-水浴冷却，放置20min，待结晶析出后，过滤，使用冷水洗涤几次，尽量抽干，即得粗产品。

3.粗产品用20mL35%的乙醇进行重结晶提纯。

将粗产品加入到盛有20mL35%乙醇的烧杯中，置于45-50℃水浴中加热，使其迅速溶解。

如不能完全溶解，可酌情少加入35%乙醇溶液，然后静置至室温，用冰水冷却，待结晶完全析出后，抽滤，干燥后可得产品。

称重，测定产品的熔点。

五、注意事项

1.实验在通风橱中进行，因为乙酸酐具有强烈刺激性，并注意不要黏在皮肤上。

2.反应温度不宜过高，否则会增加副产物的生成。

3.由于阿司匹林微溶于水，所以洗涤结晶时，用水量要少些，温度要低些，以减少产品损失。

4.浓硫酸具有强腐蚀性，使用时应避免与皮肤或衣物接触。

5.乙酸酐要使用新蒸馏的，收集139-140℃的馏分，长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸。

6.使用的仪器要全部干燥。

六、思考题

1．实验过程中，为什么反应仪器要干燥无水？

2.实验过程中，是否能用乙酸替代乙酸酐？

3.实验过程中，加入硫酸的目的是什么？

4.实验过程中，可以产生什么副产物？

实验三氧化铁红的制备

一、实验目的

1.理解氧化铁红的制备原理；

2.掌握马弗炉的操作使用方法；

3.掌握研磨、过滤、洗涤等实验室常见的操作。

二、实验原理

氧化铁红简称铁红，成分为Fe2O3，橙红色或深紫红色粉末。

密度5-5.25g/cm3，

不溶于水及油，溶于热浓酸。

有优良的耐光、耐热、耐碱性能，遮盖力和着色力都很大。

氧化铁红为无机红色颜料，普遍用于油漆、橡胶、涂料、塑料等着色；氧化铁红也是高级精磨材料，用于精密的五金仪器、光学玻璃等制造中的抛光。

本实验以绿矾（FeSO4·7H2O）为原料，以水作为溶剂和洗涤剂制备氧化铁

红。

首先绿矾被加热脱去结晶水，再经氧化还原反应生成氧化铁，最后经水洗、过滤、烘干、粉碎得到产品。

有关化学反应方程式如下：

FeSO4·7H2O→FeSO4+7H2O

2FeSO4→Fe2O3+SO2+SO3

三、实验主要仪器设备和材料

马弗炉、电热恒温干燥箱、电子天平、电炉子、烧杯、蒸发皿、研钵、坩埚、

干燥器、坩埚钳。

绿矾、氯化钡。

四、实验步骤

1.脱水

取硫酸亚铁晶体8g于蒸发皿中，在电炉上加热至晶体呈白色粉末状，绿矾

即脱去了结晶水。

2.焙烧

将已脱去结晶水的硫酸亚铁转移至坩埚中，放入马弗炉中焙烧。

马弗炉的温度控制在500℃，焙烧时间为1h。

取出坩埚放在干燥器中自然冷却至室温。

硫酸亚铁经焙烧后，生成紫棕色的氧化铁。

3.研磨

将冷却后的半成品在研钵中研磨成细粉末。

4.浮选

将氧化铁粉末放入烧杯中，加适量的水（约10mL），搅拌均匀。

用手摇荡

烧杯，将含有细颗粒的上层液体倒入另一个烧杯中。

如此反复操作，待下层的粗粒和杂质中不再有细粒上浮时，即表明粉末氧化铁已完全被浮选出去。

5.水洗

将盛有氧化铁细末的悬浮液的烧杯静置一段时间，待氧化铁完全沉淀且水层变清时，小心倾倒出清水。

再加入适量的去离子水（约20mL），搅拌均匀后静置澄清，小心倾倒出上层清液。

如此反复操作几次。

在倾倒出的上层清液中，滴入几滴10%的BaCl2溶液，若不出浑浊，则表明此时已经洗净，氧化铁中不再含有SO42-，水洗可以结束。

6.干燥

将洗涤过的氧化铁色泥，放入电热恒温干燥箱中干燥，温度控制在150℃，

至水分完全蒸发后取出，降至室温。

7.研磨

将烘干后的氧化铁用研钵研磨成粉末，即为氧化铁红颜料，称重，计算产率。

五、注意事项

1.硫酸亚铁在马弗炉中焙烧，属于高温操作，请注意安全。

2.在焙烧过程中，有SO2和SO3刺激性气体产生，实验室应注意通风。

六、思考题

1.本实验中，哪些操作可能导致产品的流失，使收率下降？

2.利用铁屑与硝酸反应生成硝酸铁，再经焙烧也可制备氧化铁红，试写出

有关化学反应式。

3.实验过程中，可能产生的副产物有哪些？

实验四浴用香波的制备

一、实验目的

1.了解浴用香波的配方原理和配制方法；

2.初步掌握配方中各组分的作用。

二、实验原理

浴用香波的主要原料是低刺激的表面活性剂和一些泡沫丰富的烷基硫酸酯盐及烷基酰胺等表面活性剂。

大部分产品使用多种添加剂，以便得到满意的综合性能。

常用的助剂主要有：

①螯合剂（乙二胺四乙酸钠是最效的螯合剂，除此之外还有柠檬酸、酒石酸等）；②增泡剂（浴用香波要求有丰富和细腻的泡沫，对泡沫的稳定性也有较高的要求）；③增稠剂；④珠光剂；⑤滋润剂；⑥缓冲剂；⑦维生素；⑧色素；⑨香精等。

浴液是洗浴用化妆品，其最基本的作用是清洁皮肤。

随着人们生活水平的提高，对其需求量不断增加，对其功能的要求也有提高。

例如具有保湿、营养、杀菌的，使用后使身体肌肤感觉舒适。

选择香波配方应考虑：

①产品的形态；②产品外观，如色泽、透明度；③泡沫量及稳定性；④容易洗清；⑤洗后皮肤不紧绷；⑥对皮肤刺激性小。

三、实验主要仪器设备和材料

电动搅拌器、电子天平、加热套、烧杯、温度计。

硼砂、尼诺尔6501、十二醇硫酸钠、甘油、209洗涤剂、十二烷基磺酸钠、苯甲酸钠、香精。

四、实验方法、步骤及结果测试

1.配方：

硼砂1%

尼诺尔65016%

十二醇硫酸钠9%

甘油5%

209洗涤剂10%

十二烷基苯磺酸钠2%

防腐剂适量

香精适量

水67%

2.按配方要求先将去离子水中加入到烧杯中，加热使温度到50℃，边搅拌边加入表面活性剂，如难溶，可适当加热温度。

待溶解后，再加入其它液体原料，继续搅拌30min以上，使混合均匀。

3.当温度降至40℃加入防腐剂和香料，继续搅拌30min。

4.使用柠檬酸调节浴用香波的pH值为6-7，如黏度较低，可用氯化钠调节。

5.测浴用香波的粘度。

五、注意事项

1.配方中高浓度表面活性剂的溶解，必须将其慢慢加入水中，而不是把水加入到表面活性剂中，否则会成形黏度极大的团状物，导致溶解困难

2.必须搅拌、混合均匀并控制pH成中性。

六、思考题

1.配方中各组分的作用是什么？

2.对水质有什么需求，为什么?

3.浴用香波配方设计的主要原则是什么？

实验五从植物中提取天然香料

一、实验目标

1.了解香料的基本知识；

2.掌握蒸馏法提取天然香料的方法。

二、实验原理

姜油是一种可食用的调味料。

姜油为淡黄色至黄色液体，具有生姜的芳香和持久的香气，具有温和、鲜木样的特异芳香辛辣口感。

其用途广泛，可用于食品中作为调料，在药用中可有去痰、止咳、止呕之功效；用于保健，有开胃、御寒、杀菌等作用。

还可作为酒类、化妆品等的调香剂。

天然香料大多数从植物中提取得到。

提取方法有四种，即水蒸气蒸馏、压榨、浸取和吸收。

其中吸收法不常用。

1.蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸气逸出，冷凝后因其水溶性很低，故易与水分离。

水蒸气蒸馏是提取植物天然香料最常用的方法。

但是因为提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气或多或少受到影响，所以水蒸气蒸馏所得到的香料，其留香性和抗氧化性一般较差。

2.压榨法用压榨机可从果实中提取芳香油。

由于此类果实的香味成分包含在油囊中，因而用压榨机将油囊破坏后就可将芳香油挤出，再经分离、澄清等加工就可得到香料油。

压榨加工通常在常温下进行，香料油中的成分很少被破坏，因而可以保持天然香味。

但压榨得到的香料油通常颜色较深，并且含有蜡质。

3.浸提法（萃取法）适用于香味成分受热易破坏并且易溶于萃取溶剂的香料提取。

主要用于从鲜花中提取浸膏和精油。

方法是把鲜花置于密封容器内，用有机溶剂在低温下浸泡一段时间，然后再减压下蒸馏，将溶剂回收，得到鲜花浸膏。

这样得到的香料，其香气成分比较齐全，留香持久，但含色素和蜡质，并且水溶性较差。

必要时，萃取可在加热条件下进行。

三、实验主要仪器设备和材料

恒压滴液漏斗、电加热套、电动搅拌器、烧杯、圆底烧瓶、冷凝管。

生姜、沸石。

四、实验步骤

秤取生姜100g，洗净后先切成薄片，再切成小颗粒，放入250mL圆底烧瓶中，加水100mL和沸石2-3粒。

在烧瓶上装有恒压滴液漏斗，漏斗上装回流冷凝管。

将漏斗下端的旋塞关闭，加热使圆底烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾状态。

于是水蒸气夹带着姜油蒸气沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。

从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下，被收集在恒压滴液漏斗中。

冷凝液在漏斗中分离成油、水两相。

每隔一段时间将漏斗下端旋塞拧开，把下层的水排入烧瓶中，姜油则总是留在漏斗中。

如此重复操作多次，约经3h后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存，称重，计算姜油提取率。

五、注意事项

1.已粉碎的材料应迅速蒸馏，以免芳香成分挥发，降低出油率。

六、思考题

1.提取天然香料通常有几种方法？

2.实验所得的姜油是粗产品，可以采用什么方法精制？

实验六香料苯甲醇的合成

一、实验目的

1.了解由氯苄水解法制备苯甲醇的反应原理和合成方法。

二、实验原理

苯甲醇是一种极有用的定香剂，是茉莉、月下香等香型调制时不可缺少的香料。

既可用于配制香皂、日用化妆香料，又可供药用和合成化学工业用。

由于苯甲醇能缓慢地自然氧化，一部分生成苯甲醛和苄醚，故不宜久存。

苯甲醇的合成方法较多，本实验采用氯化苄水解的方法制备苯甲醇，其反应方程式如下：

副反应：

1.由于氯苄中有二氯化物杂质存在，在水解时生成苯甲醛。

2.氯苄、苯甲醇和碱，互相作用生成二苄醚。

三、实验主要仪器设备和材料

阿贝折射仪、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、分液漏斗、烧杯、温度计、整理头、接引管。

氢氧化钠、碳酸钠、四乙基溴化铵、氯苄、乙醚、亚硫酸氢钠。

四、实验步骤

在装有搅拌器、温度计和冷凝管的100mL四口瓶中加入4.0g氢氧化钠，1.8g碳酸钠，2mL质量分数为50%的四乙基溴化铵溶液和50mL水，加热至回流后滴加12.5g氯苄，加热至100-105℃，反应3h，直至油层不在沉底（暂停搅拌观察）,此时氯苄气味消失，即可认定反应已完毕。

冷却反应液至30-40℃，将反应液转移到分液漏斗中，静置分离，上层为粗苯甲醇液，下层为碱液，下层用15mL乙醚分三次萃取苯甲醇，萃取液合并至粗苯甲醇液中。

往粗苯甲醇液里加0.65g亚硫酸氢钠，稍加搅拌，然后用水洗涤数次至不呈碱性为止，分去水分，得到粗苯甲醇。

将粗苯甲醇倒入到四口烧瓶中，常压蒸馏蒸出乙醚（沸点34.6℃）后，称重，计算产率，测定产品的折光率。

折光率：

n20D=1.5403。

五、注意事项

1.因氯苄可溶解橡胶，水解装置各接口应为玻璃磨口。

2.氯苄有强烈的催泪作用，流泪时不能揉擦，应尽快脱离环境。

3.每次使用阿贝折光仪后，及时清洗。

4.水解后第一次分液时，冷却温度不宜低于30-40℃，过低，无机盐析出，给分离带来困难。

六、思考题

1.反应中加碱的目的是什么？

2.为什么在粗苯甲醇中要加亚硫酸氢钠？

并写出反应方程式。

3.水解时，为什么要加入四乙基溴化铵？

实验七N，N-二甲基十二烷胺的合成

一、实验目的

1.学习以脂肪族长碳链伯胺为原料合成叔胺的原理和方法；

2.了解脂肪胺类阳离子表面活性剂中间体的性质和用途。

二、实验原理

以脂肪族长碳链伯胺为原料合成N，N-二甲基十二烷胺是使用醛或酸作试剂的N-烷基化反应，伯胺与醛酸发生变化，先得到仲胺：

仲胺还能进一步与醛、酸反应，最终生成叔胺：

在这类还原性烷基化中用得最多的是甲醛水溶液，可以在氮原子上引入甲基，常用的还原剂是甲酸或氢气，反应是在液相常压下进行的。

常压法制叔胺的优点是反应条件温和、容易操作，但缺点是甲酸对设备的腐蚀作用，在适当的催化剂存在下，可以用氢气代替甲酸。

反应方程式为：

三、实验主要仪器设备和材料

阿贝折射仪、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、恒压滴液漏斗、烧杯、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、温度计、布氏漏斗、接引管。

十二胺、甲醛、甲酸、乙醇、丙酮、亚硝基铁氰化钠、氢氧化钠、苯、pH试纸。

四、实验步骤

在装有搅拌器、冷凝管和温度计的100mL四口瓶中加入9.4g十二烷胺，搅拌下加入15mL95%乙醇溶液溶解，然后在水冷却下滴加13g85％甲酸溶液，反应温度低于30℃，约15min加完。

升温至60℃，再滴加8.3g36％甲醛溶液，30min加完。

升温至80℃左右回流2h，至定性测定溶液中无仲胺为止。

测定方法：

将1mL丙酮加至事先已调成碱性的5mL反应液中，再加1％亚硝基铁氰化钠溶液1滴，若2min内溶液不呈紫色，证明已到终点。

若有明显紫色则可延长反应时间或再加入一些甲酸、甲醛继续反应。

将反应物冷却到室温，加入30％氢氧化钠溶液中和至pH为11-13。

反应物倒入分液漏斗中，上层油状液用10％氢氧化钠溶液洗涤三次，每次约13mL。

下层水液约用13mL苯，分三次抽提，苯液合并至油状液中。

然后进行常压蒸馏，蒸出乙醇与水。

称重，计算产率，测定产物折光率。

折光率：

nD20=1.4362。

五、注意事项

1.实验过程中应控制反应温度，否则会增加副产物的生成。

六、思考题

1.除以脂肪族长碳链伯胺为原料外，还有何种方法合成叔胺？

2.以叔胺为原料可合成哪些表面活性剂？

3.简述常压法制叔胺的优缺点。

实验八增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成

一、实验目的

1.了解增塑剂的增塑原理；

2.掌握分水器的使用方法；

3.掌握增塑剂邻苯二甲酸二丁酯的合成原理。

二、实验原理

邻苯二甲酸二丁酯（DBP）是目前应用最广泛的增塑剂之一，也可用于制造油漆、黏结剂、印刷油墨、安全玻璃、染料、杀虫剂、香料织物润滑剂等。

目前工业上DBP的合成多用苯酐和正丁醇为原料，以浓硫酸作催化剂酯化合成。

DBP的合成反应式如下：

三、实验主要仪器设备和材料

电子天平、加热套、四口烧瓶、分水器、冷凝管、分液漏斗、温度计、烧杯、锥形瓶、蒸馏头、接引管。

正丁醇、邻苯二甲酸酐、浓硫酸、沸石、氯化钠、碳酸钠、无水硫酸镁。

四、实验步骤

在预先装有2.4mL正丁醇的分水器及其上端装有回流冷凝管的四口烧瓶中，放入7.4g邻苯二甲酸酐，13mL正丁醇、3滴浓硫酸及几粒沸石，充分混合。

用小火加热，约10min后，固体的邻苯二甲酸酐消失，形成邻苯二甲酸单丁酯。

大火加热，使反应混合物沸腾。

待酯化反应进行到一定程度后，可观察到从冷凝管滴入到分水器中的冷凝液中出现水珠。

随着反应进行，分出的水层逐渐增加，上层的正丁醇不断溜回到烧瓶中参加反应，同时反应混合物的温度也逐渐升高。

待分水器中的水层不再增加时，从分水器中放出正丁醇。

当反应混合物的温度上升到160℃时，停止加热。

整个反应时间约需3h。

当反应物冷却到70℃以下时，将反应物倒入分液漏斗中，用等量的饱和氯化钠溶液洗涤两次，再用少量5%碳酸钠溶液中和，然后用饱和氯化钠溶液洗涤有机层至中性，分离出油状的粗产物，倒入干燥的小锥形瓶中，以少量的无水硫酸镁干燥。

将粗产物常压蒸馏蒸去正丁醇（沸点117.7℃）后，即为DBP产品，称重，计算产率。

五、注意事项

1.邻苯二甲酸酐遇水易分解成邻苯二甲酸，所以反应器要干燥。

2.无沸石时，可用搅拌器代替，使物料混合良好。

3.邻苯二甲酸二丁酯在无机酸存在下，温度高于180℃易发生分解反应。

所以应严格控制反应温度，否则会影响产率。

六、思考题

1.酯化反应为什么要及时分出生成的水？

2.为何要硫酸镁干燥？

3.为何用饱和氯化钠溶液洗涤？

4.用碳酸钠中和可除去何种杂质？

实验九聚醋酸乙烯酯的乳液聚合

一、实验目的

1.了解自由基型加聚反应的原理；

2.掌握聚醋酸乙烯酯乳液的制备方法。

二、实验原理

烯类单体的自由基型加聚反应可按本体、溶液、悬浮和乳液等方法进行。

采用何种方法主要取决于产物的用途。

乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂）的作用下，分散在水相中呈乳状液，并在引发剂的作用下进行聚合反应，得到以微胶粒（10.1—1.0微米）状态分散在水相中的聚合物乳液。

这种乳液稳定性良好，由于使用水作分散介质，具有经济、安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展，广泛应用于涂料、粘合剂、纺织印染和纸张助剂等的制造。

醋酸乙烯酯聚合以醋酸乙烯酯为单体，过硫酸铵为引发剂，在一定温度条件下，使单体醋酸乙烯酯聚合生成聚醋酸乙烯酯。

本实验采用乳液聚合的方法，以聚乙烯醇为分散剂、以OP-10为乳化剂，在乳业体系中进行聚合。

乳液聚合体系的主要成分有分散介质、乳化剂、单体及引发剂。

所用的分散介质一般为水，所用的乳化剂通常为阴离子型的表面活性剂，也可采用非离子型表面活性剂或两种同时并用。

三、实验主要仪器设备和材料

恒温水浴锅、电动搅拌器、加热套、电子天平、四口烧瓶、冷凝管、温度计、恒压滴液漏斗、烧杯。

乳化剂OP-10、聚乙烯醇、过硫酸铵、醋酸乙烯酯、碳酸氢钠、邻苯二甲酸二丁酯、pH试纸。

四、实验步骤

1.聚乙烯醇的溶解

在装有搅拌器、温度计和冷凝管的100mL四口烧瓶中加入22mL去离子水和0.25g乳化剂OP-10，开动搅拌，逐渐加入1.5g聚乙烯醇。

加热升温，在90℃保持1h左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。

2.将0.15g过硫酸铵溶于水中，配成质量分数为5％的溶液。

3.聚合

把5克蒸馏过的醋酸乙烯酯（沸点71.8℃）和1mL5％过硫酸铵水溶液加至上述四口烧瓶中。

开动搅拌器、水浴加热，保持温度在65-75℃。

当回流基本消失时，用滴液漏斗在1h内缓慢地、按比例地滴加17g醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至90-95℃，保温30min至无回流为止，冷却至50℃，加入1-2mL5％碳酸氢钠水溶液，调整PH至5-6。

然后慢慢加入2.5g邻苯二甲酸二丁酯。

搅拌冷却1h，即得白色稠厚的乳液，称重。

五、注意事项

1.聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积。

2.滴加单体速度要均匀，防止加料过快发生爆聚冲料等事故。

3.过硫酸铵水溶液数量少，注意均匀、按比例与单体同时加完。

4.搅拌速度要适当，升温不能过快。

六、思考题

1.聚乙烯醇在反应中起什么作用?

为什么要与乳化剂OP-10混合作用？

2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？

3.过硫酸铵在反应中起什么作用?

其用量过多或过少对反应有何影响?

4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH＝5-6?

实验十醋酸乙烯涂料的配制

一、实验目的

1.了解乳胶涂料的特点；

2.掌握聚醋酸乙烯酯乳胶涂料的配制方法。

3.掌握涂料的性能测定方法。

二、实验原理

通过乳液聚合得到聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。

当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压形成连续而干燥的涂膜。

这就是乳胶涂料的基础。

另外，还要配入颜料、体质颜料以及保护胶体、增塑剂、润湿剂等辅助材料，经过高速搅拌、均质而成乳胶涂料。

乳胶漆具有安全无毒、施工方便、干燥快、通气性好等优点。

乳胶漆除用作建筑内外涂层外，还可用于金属表面的涂装，其中以醋酸乙烯乳胶漆产量很大。

醋酸乙烯乳胶漆是在聚醋酸乙烯乳液中加入颜料和体制颜料以及其他助剂制成。

采用金红石型钛白粉制得的乳胶漆遮盖力强，耐洗刷性也好；可用于要求较高的室内墙面涂装以及作为外用平光漆使用。

三、实验主要仪器设备和材料

粘度计、电动搅拌器、鼓风干燥箱、电子天平、烧杯、锥形瓶。

六偏