年产60万吨合成氨80万吨尿素项目硫回收装置操作手册.docx

年产60万吨合成氨80万吨尿素项目硫回收装置操作手册.docx

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年产60万吨合成氨80万吨尿素项目硫回收装置操作手册

xxxx化肥有限公司

年产60万吨合成氨、80万吨尿素项目　

硫回收装置操作手册

档案号：

xx-xx

1前言3

2概述3

2.1装置组成3

2.2设计基础3

2.3设备6

3工艺流程7

3.1制硫部分7

3.2液硫脱气和液硫成型7

4工艺原理8

4.1工艺原理8

4.2主要操作条件8

5装置开工前的准备9

5.1系统及设备检查9

5.2单机试运行10

5.3系统清扫13

5.4煮炉操作（适用新投用的设备）14

5.5烘炉和烘器15

5.6催化剂装填17

5.7系统吹扫和系统气密18

5.8开工前的最终确认19

6装置开车操作程序20

6.1系统升温20

6.2硫回收部分开车20

6.3装置的正常运行21

7装置停车操作程序25

7.1装置停工操作25

7.2制硫部分系统吹扫25

8装置故障停工操作26

8.1主要故障的判断和处理26

8.2故障停工操作27

9长期停工的维护29

9.1工艺设备维护29

9.2机动设备维护29

9.3管道维护29

10安全、环保、健康技术规定29

10.1防火防爆注意事项31

10.2防止触电安全注意事项31

10.3.酸性气采样安全注意事项32

10.4向火炬泄放酸性气环保注意事项32

10.5酸性气分液罐脱水安全环保注意事项32

10.6处理工艺管线硫化氢泄漏安全环保注意事项32

10.7有毒有害介质设备抢修安全环保注意事项32

10.8硫化氢中毒急救措施33

10.9装置区防止硫化氢中毒安全环保注意事项33

1前言

本工艺手册仅适用于xxxx化肥有限公司年产60万吨合成氨、80万吨尿素项目硫回收装置。

本工艺手册提供了硫磺回收装置总的操作指南。

在本装置工作的所有操作人员和维护人员都要经过良好的培训，熟悉所有的设备，并能熟练地操作和维护、维修。

在装置的实际运行过程中，对于可能出现的各种问题和情况，工艺手册不可能全部预见到并包括进去。

由于原料性质是变化的，操作条件可能相应变化，因此，工艺手册中叙述的所有条款，都要经过试运行和装置实际操作经验加以修正，才能适应生产情况的变化。

2概述

2.1装置组成

硫磺回收装置由制硫、液硫脱气及成型两部分组成。

2.2设计基础

2.2.1装置能力

正常操作工况硫回收装置生产能力为23吨/天硫磺，最大生产能力为77.8吨/天硫磺。

装置建成后为连续生产，年运行时间7200小时。

操作弹性为30%-110%（100%为设计工况）。

2.2.2原料来源

本装置原料为低温甲醇洗酸性气，原料酸性气的组分、规格和流量见表2-1。

表2-1酸性气的组分、规格和流量表

组成%

工况1

工况2

工况3

工况4

工况5

工况6

工况7

110%正常工况

正常

操作

工况

高硫

工况

提取CO、H2产品正常工况

提取CO、H2产品高硫工况

开车工况

最小工况

CH3OH

0.0841

0.0841

0.0841

0.0841

0.0841

正常操作工况50%负荷

正常操作工况70%负荷

CO2

60.6657

59.0318

52.7665

61.135

52.0474

H2

0.0001

0.0001

0.0000

0.0000

0.0000

N2

7.3510

7.7859

4.4101

8.7666

4.0250

H2S

31.8991

33.0981

42.7393

30.0142

43.8436

H2O

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

Ar

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

CH4

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

CO

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

COS

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

0.0000

合计

100

100

100

100

100

温度℃

35.25

35.35

35.85

35.2

35.95

压力MPa,a

0.23

0.23

0.23

0.23

0.23

总流量kmol/h

100.79

91.16

205.72

128.05

233.36

注：

以上各工况进口H2S组分为项目低温甲醇洗工艺包计算值。

2.2.3产品规格

硫磺回收装置的产品为固体颗粒状硫磺，其质量符合国家工业硫磺标准“GB/T2449-2006”中一等品的要求，硫磺产品指标见表2-2。

表2-2

项目

纯度

砷含量

灰分

酸度（H2SO4）

水份

有机物

铁

指标％（m/m）

≥99.50

≤0.01

≤0.10

≤0.005

≤2.0

≤0.30

≤0.005

说明：

产品质量中砷含量与原料气组成有关，不受工艺过程控制，不予保证。

2.2.4工艺要求

全装置总硫收率：

　　　≥98％（w）

硫磺纯度99.5%

硫回收尾气O2含量≤0.2%（V）

硫回收尾气压力≥20kPa（g）

全装置总硫磺收率（计算值）：

　　≥98％

2.2.5界区公用工程条件

2.2.5.1仪表空气

无毒、易燃、易爆和腐蚀性介质的干燥空气，含尘粒直径不大于3μm，含尘量小于1mg/m3。

操作状态下的露点低于-30℃，油份含量不高于10mg/m3。

进界区温度：

环境温度

进界区压力：

0.60MPa（G）

设计压力：

1.0MPa（G）

设计温度：

70℃

2.2.5.2工艺空气

无毒、易燃、易爆和腐蚀性介质的干燥空气，含尘粒直径不大于3μm，含尘量小于1mg/m3，油份含量不高于10mg/m3。

进界区温度：

环境温度

进界区压力：

0.6MPa（G）

设计压力：

1.0MPa（G）

设计温度：

70℃

2.2.5.3氮气

纯度：

99.999%（mol）（干燥、无油）

O2：

≤10ppm（mol）

压力：

0.40MPa（G）

温度：

40℃

设计压力：

1.0MPa（G）

设计温度：

70℃

2.2.5.4新鲜水

供水温度：

常温

供水压力：

0.4MPa（G）

2.2.5.5循环水

污垢系数0.0004m2℃/w

Cl-300ppm（max）

PH值8～10

供水压力0.40MPa（G）

回水压力0.25MPa（G）

供水温度32℃

回水温度42℃

设计压力1.0MPa（G）

设计温度70℃

2.2.5.6脱盐水

符合GB12145-2008标准一级水质要求。

压力0.45MPa（G）

温度40℃

设计压力：

1.0MPa（G）

设计温度：

70℃

2.2.5.7锅炉水

1）中压锅炉给水

温度104℃

压力3.0MPa（g）

2）低压锅炉给水

温度104℃

压力1.3MPa（g）

2.2.5.8蒸汽

蒸汽规格表

分类

MP蒸汽

MP蒸汽

LP蒸汽

LP蒸汽

操作压力

MPa（G）

9.4

3.82

2.5

0.5

操作温度

℃

530

450

饱和

饱和

设计压力

Mpa（G）

10

4.5

3.0

0.8

设计温度

℃

545

480

250

200

2.2.5.9电

1）高压

频率50Hz

电压交流10kV

类型三相交流电源，三线系统，中性点不接地

2）低压

频率50Hz

电压交流380V/220V

类型三相交流电源，五线系统，中性点接地

2.3设备

主要设备一览表

序号

设备

位号

设备名称

数量

主要规格

备注

1

F-2401

制硫燃烧炉

1台

φ2600/φ1800×6000（切）

2

R-2401

一级转化器

1台

φ3400×13500（切）

三合一

设备

3

R-2402

二级转化器

4

R-2403

三级转化器

5

E-2401

一级冷凝冷却器

1台

Φ1800/Φ2400/Φ2000×7000（换热管长）

三合一

设备

6

E-2402

二级冷凝冷却器

7

E-2403

三级冷凝冷却器

8

E-2404

四级冷凝冷却器

1台

Φ1000/Φ1600/Φ1200×6000（换热管长）

9

E-2404

过程气换热器

1台

Φ900/Φ1300×6695（换热管长）

10

E-2405

一级过程气加热器

1台

BHU1100-6.4-92-4.5/19-4/2

11

E-2406

二级过程气加热器

1台

BHU900-6.4-58-4.5/19-4/2

12

E-2407

三级过程气加热器

1台

BHU800-6.4-29-4.5/19-4/2

13

E-2408

蒸汽冷却器

1台

板式换热器

14

E-2409

制硫余热锅炉

1台

Φ1600/Φ1200×6000（换热管长）

15

E-2410

成型冷却水冷却器

1台

板式换热器

16

E-2411

排污冷却器

1台

AES400-4.0-20-3/19-2I

17

V-2401

酸性气分液罐

1台

φ1500×3800（切）/φ600×1300（切）

18

V-2402

燃料气分液罐

1台

φ500×1300（切）

19

V-2404A～E

硫封罐

5台

φ273/φ219×3950（切）

20

V-2405

尾气分液罐

1台

φ1400/φ1600×2000（切）

21

V-2406

连续排污膨胀器

1台

φ800×1500（切）

22

P-2401A/B

液硫脱气泵

2台

YLB50-250

23

P-2402A/B

液硫提升泵

2台

YLB50-250

24

P-2403A/B

成型冷却水泵

2台

65CFY-40

25

P-2404A/B

酸性水泵

2台

定型设备

26

K-2401A/B/C

制硫鼓风机

3台

D55

27

X-2401

硫磺成型机

1台

CF6000-1.2-13.5

28

X-2402

包装机

1台

BML300型

3工艺流程

3.1制硫部分

1）来自低温甲醇洗酸性气进装置后，约50%进入制硫燃烧炉火嘴；另50%进入反应炉后部炉膛。

2）在炉内，根据原料气中H2S浓度变化的前馈数据和H2S/SO2在线分析仪反馈数据，通过比值调节严格控制进炉氧气量。

3）过程气经制硫余热锅炉发生2.5MPa（g）饱和蒸汽回收余热后进入一级冷凝冷却器，经一级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫捕集分离后进入液硫池。

4）由一级冷凝冷却器出来的过程气经一级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入一级转化器，使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化，一级转化器出口过程气经二级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫被捕集分离进入液硫池。

5）由二级冷凝冷却器出来的过程气再经二级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入二级转化器，使过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化，二级转化器出口过程气经三级冷凝冷却器发生0.5MPa（g）饱和蒸汽并使元素硫凝为液态，液硫被捕集分离进入液硫池。

6）由三级冷凝冷却器出来的过程气再经三级过程气加热器用3.82MPa（g）过热蒸汽加热后进入三级转化器，过程气中剩余的H2S和SO2进一步发生催化转化完成整个制硫过程。

三级转化器出口尾气经四级冷凝冷却器发生0.1MPa（g）蒸汽，降温至130℃左右，经过尾气分液罐分液后进入循环流化床锅炉焚烧排放，回收的液硫进入液硫池。

3.2液硫脱气和液硫成型

1）硫回收部分生产的液体硫磺进入液硫池，通过往液硫中注入气氨作催化剂并用液硫脱气泵将液硫循环喷洒，溶于液硫中的硫化氢逸出，用蒸汽喷射器将废气抽送至去循环流化床的制硫尾气线。

2）脱气后的液体硫磺用液硫提升泵送至液硫成型机冷却固化为半圆形固体硫磺颗粒，进入硫磺包装机，自动称重、包装、缝口、码垛后用叉车运入硫磺库棚存放，产品外运出厂。

3）产品硫磺为50千克/袋的袋装产品，应避免袋装产品长期堆放，防止编织袋老化破损；硫磺库棚存放时，应避免雨淋受潮，使产品水含量超标。

4工艺原理

4.1工艺原理

Claus制硫总的反应可以表示为：

2H2S＋O2→2/XSX＋2H2O＋Q……………………………………

（1）

在反应炉内，反应

（1）是部分燃烧法的主要反应，反应比率随炉温变化而变化，炉温越高平衡转化率越高；除反应

（1）外，还进行以下主反应：

2H2S＋3O2→2SO2＋2H2O＋Q……………………………………

（2）

在转化器中发生以下主反应：

2H2S＋SO2→3/XSX＋2H2O＋Q……………………………………（3）

采用分流法时，反应炉内仅发生反应

（2），转化器中发生反应（3）。

由于酸性气中存在烃类和氨，反应炉内还发生烃类和氨的分解反应。

烃类完全燃烧需要炉温达到900℃以上；氨的分解需要炉温达到1250℃以上并合理配风，否则将生成NOX。

CXHY＋（X＋Y/2）O2＝XCO2＋Y/2H2O＋Q…………………………（4）

4NH3＋3O2＝2N2＋6H2O＋Q………………………………………（5）

4NH3＋（3＋2X）O2＝2NOX＋6H2O＋Q…………………………（6）

由于复杂的酸性气组成，反应炉内可能发生以下副反应：

2S＋2CO2→COS＋CO＋SO2……………………………………（7）

CH4＋SO2→COS＋H2O＋H………………………………………（8）

2CO2＋3S→2COS＋SO2…………………………………………（9）

CO＋S→COS……………………………………………………（10）

CH4＋2S2→CS2＋2H2S…………………………………………（11）

在转化器中除反应（3）外，在高温下还发生CS2和COS的水解反应：

CS2＋2H2O→2H2S＋CO2－Q……………………………………（12）

C0S＋H2O→H2S＋CO2－Q……………………………………（13）

4.2主要操作条件

4.2.1制硫燃烧炉（F-2401）

炉膛温度（前部）：

　　　　1000℃～1400℃

炉膛压力：

　　　0.055MPa（g）

4.2.2制硫余热锅炉（E-2409）

过程气出口温度：

　　　　　　　　300℃～400℃

蒸汽温度/压力：

　　　　　225℃/2.5MPa（g）

4.2.3一级冷凝冷却器（E-2401）（与E-2402、E-2403共用一个壳程）

过程气出口温度：

　　160℃～180℃

蒸汽温度/压力：

　　　　　158℃/0.5MPa（g）

4.2.4一级过程气加热器（E-2405）

过程气进口/出口温度：

160℃～180℃/230℃～250℃

4.2.5一级转化器（R-2401）（与R-2402、R-2403为三合一设备）

过程气进口/出口温度：

230℃～250℃/300℃～330℃

4.2.6二级冷凝冷却器（E-2402）（与E-2401、E-2403共用一个壳程）

过程气出口温度：

160℃～180℃

蒸汽温度/压力：

　　　　　158℃/0.5MPa（g）

4.2.7二级过程气加热器（E-2406）

过程气进口/出口温度：

160℃～180℃/210℃～230℃

4.2.8二级转化器（R-2402）（与R-2401、R-2403为三合一设备）

过程气出口温度：

220℃～240℃

4.2.9三级冷凝冷却器（E-2403）（与E-2401、E-2402共用一个壳程）

过程气出口温度：

　　　　　　　160℃～180℃

蒸汽温度/压力：

　　　　　　　　158℃/0.5MPa（g）

4.2.10三级过程气加热器（E-2407）

过程气进口/出口温度：

160℃～180℃/180℃～200℃

4.2.11三级转化器（R-2403）（与R-2401、R-2402为三合一设备）

过程气出口温度：

190℃～200℃

4.2.12四级冷凝冷却器（E-2404）

过程气出口温度：

　　　　　　　120℃～140℃

蒸汽温度/压力：

　　　　　　　　120℃/0.1MPa（g）

5装置开工前的准备

5.1系统及设备检查

系统及设备检查应作好记录，记录中至少应包括以下内容：

检查时间；检查项目；检查结果及发现的问题；整改及复检结果；执行人/监护人签署。

5.1.1系统检查

1）检查工艺管道，确认工艺管道安装符合流程图和安装图的要求；

2）检查公用工程管道，确认公用工程管道安装符合流程图和安装图的要求；

3）检查伴热管道和夹套管道，确认蒸汽管道安装符合安装图和操作使用要求；

4）检查管道隔热、涂漆，确认管道隔热和涂漆符合工艺管道安装图的要求；

5）系统检查，确认管道介质流向、阀门和调节阀的安装位置及流向准确无误；确认管道上的温度、压力、流量仪表的安装位置及流向准确无误；确认管道附件如盲板、放空阀、管道支撑、补偿器、过滤器、消音器、采样器等的安装位置准确无误。

6）样品采集分析系统安装符合流程图和安装图的要求；

7）关键阀门密封性能的检查，包括：

高温掺合阀、烘炉烟气泄放阀、硫磺尾气泄放阀等，确认上述阀门开度指示与实际相符；

5.1.2设备检查

1）工艺设备检查

－外部检查确认设备的平台、围栏、梯子、保温、涂漆等符合要求；

－内部检查，必须在该设备外部有专职监护人、采取相应防护措施的情况下进行。

确认设备内件的安装准确无误；设备内没有遗留物；设备内没有机械杂质；

－外部附件检查，确认安全阀、放空阀、温度仪表、压力仪表、液面仪表及其它外部附件的安装准确无误。

2）机动设备检查

－整体检查，确认设备基础符合设计要求、地脚螺栓牢固、劳动保护罩完整、铭牌及涂漆完好、附属管道附件安装准确无误；

－润滑系统检查，确认润滑系统安装施工无误；确认润滑油牌号与设备润滑要求一致；确认润滑油的过滤和加注程序符合规定；确认加注的润滑油量和油位符合要求。

－冷却系统以及密封系统检查，确认机动设备冷却系统、密封系统安装施工无误；

5.1.3其它检查

1）检查装置区的安全、消防设施，确认完好无损；

2）检查装置区的场地、卫生，确认达到操作条件；

3）确认设备、管道吹扫、试压已经完成；

4）确认电路安装、电路保护及继电器预校、电动机与机械的联结和调整已经完成；

5）确认仪表安装和试压、仪表连校、控制系统/安全系统/报警系统的连校已经完成；

6）确认排水系统畅通无阻；

7）确认所有设备的接地系统符合要求。

5.2单机试运行

5.2.1泵的单机试运

1）卧式离心泵（酸性水泵）单机试运

－例行检查：

地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地等；

－单机试运管道流程调整，确认流程准确无误：

·有条件采用循环流程的泵，按循环流程试运；

·确认与泵入口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵入口管路是畅通、唯一的；应防止出现介质的互串；

·确认与泵出口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵出口管路是畅通、唯一的；应防止出现介质的互串；

·泵出口管路上的流量计、调节阀有副线的应走副线流程，没有副线的，应将流量计、调节阀卸下并用临时管段连接，避免机械杂质损坏或堵塞流量计、调节阀；

·注意：

待启动的泵流程调整完毕，应确认备用泵的进出口阀是关闭的，防止启动泵的流体倒流通过备用泵，叶轮倒转损坏设备。

－以泵为起始点，用清水冲洗管路30分钟，清水流量尽可能大，冲洗完毕将水放净。

注意：

冲洗水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。

－由电气维护人员确认设备达到启动条件；

－手动盘车，确认机泵运行无杂音、卡滞以及刮蹭等异常情况；

－瞬间启动电动机，一秒内停机，由电气维护人员确认设备旋转方向是否正确；

－泵吸入口设备内充水至合理的液位。

注意：

水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。

－灌泵：

引入试运行清水至泵，将入口管路和设备中的空气全部赶净后关闭泵出口阀；

－按启动按钮，待电流表自高点回落/泵出口压力表指示平稳后，缓慢开启泵出口阀，按泵铭牌的额定流量/额定压力/额定电流调整泵出口阀；

－检查泵的振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表指示，确认各参数在正常范围；

－连续运行4小时；

－关闭泵出口阀，按停止按钮；

－放净设备、容器、管道内的存水，必要时用氮气将系统吹扫干净。

寒冷地区的冬季应特别注意，谨防冻坏设备、管道、阀门；

－关闭泵入口、出口阀，流程恢复安全状态；流量计、调节阀恢复原状；

－应30分钟做一次单机试运记录，记录中至少应包括以下内容：

试运时间；流量、压力、振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表等数据；发现的问题；整改结果；执行人/负责人签署。

－注意：

如果泵的说明书有特殊要求，应按照说明书的要求进行试运行。

2）立式离心泵（液硫脱气泵、液硫提升泵、成型冷却水泵）单机试运

－例行检查：

地脚螺栓、润滑油质/油位/油量、安全保护罩、设备接地等；

－单机试运管道流程调整，确认流程准确无误：

·液硫脱气泵按脱气循环流程试运；

液硫提升泵按泵出口压力控制流程返回液硫池流程试运；

成型冷却水泵按正常生产流程试运；

·确认与泵入口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵入口管路是畅通、唯一的；

·确认与泵出口管道相连的设备是敞口的，与大气相通；泵出口管路是畅通、唯一的；

·泵出口管路上的流量计、调节阀有副线的应走副线流程，没有副线的，应将流量计、调节阀卸下并用临时管段连接，避免机械杂质损坏或堵塞流量计、调节阀；

·注意：

待启动的泵流程调整完毕，应确认备用泵的进出口阀是关闭的，防止启动泵的流体倒流通过备用泵，叶轮倒转损坏设备。

－由电气维护人员确认设备达到启动条件；

－手动盘车，确认机泵运行无杂音、卡滞以及刮蹭等异常情况；

－瞬间启动电动机，一秒内停机，由电气维护人员确认设备旋转方向是否正确；

－泵吸入口设备内充水至合理的液位。

注意：

水如果流经奥氏体不锈钢管道和设备，水中Cl－浓度应不大于25mg/l。

－关闭出口阀，按启动按钮，待电流表自高点回落/泵出口压力表指示平稳后，缓慢开启泵出口阀，按泵铭牌的额定流量/额定压力/额定电流调整泵出口阀；

－检查泵的振动、轴承温度、润滑油质/油位、电动机轴承温度、电流表指示，确认各参数在正常范围