大学仪器分析试题与答案.docx
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大学仪器分析试题与答案
试卷一
一、填空题（20分，每空1分）
1.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
2.紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3.H2O的振动自由度是__3，在IR图上出现3____个吸收带。
4.气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5.原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。
6.原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。
7.以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。
二、选择题（40分，每题2分）
1.水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动（C）
（A）2个，不对称伸缩（B）4个，弯曲（C）3个，不对称伸缩（D）2个，对称伸缩
2.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（B）
（A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源
3.原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（C）
（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度
4.反应色谱柱柱型特性的参数是（D）
（A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值
5.在极谱分析中，所谓可逆波指的是（A）
（A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是
6.光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即Å／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（A）
（A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
7.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（C）
（A）阴极材料（B）填充气体（C）灯电流（D）阳极材料
8.在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数围，这是由于（A）
（A）吸光度A=0.70～0.20时，误差最小（B）吸光度A=10%～80%时，误差最小
（C）吸光度读数越小，误差越小（D）吸光度读数越大，误差越小
9.下列分子中，不能产生红外吸收的是（D）
（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H2
10.某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C）
（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮
11.在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点
（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点
12.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）
（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞
13.根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（C）
（A）分子扩散（B）涡流扩散（C）传质阻力（D）柱长
14.下列化合物中含有n→*，→*，→*跃迁的化合物是（B）
（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯
15.ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B）
（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应
16.下列参数中，会引起分配系数变化的是（B）
（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小
17.不能被氢火焰检测器检测的组分是：
（A）
（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物
18.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D）
（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（D）柱长
19.电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（D）
（A）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（D）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大
20.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C）
（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外
三、简答题
1.原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？
其主要作用是什么？
2.控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？
3.请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
4.在极谱分析法中，为什么要使用汞微电极？
1.答：
原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源，分光仪和检测器三部分。
光源作用是提供能量，使物质蒸发和激发。
分光仪作用是把复合光分解为单色光，即起分光作用。
检测器是进行光谱信号检测。
2.答：
控制电位库仑分析法是直接根据电解过程中所消耗的电量来求得被测物质含量的方法。
而控制电流库仑分析法即库仑滴定法是以100％的电流效率进行电解，使在电解中产生一种物质（库仑滴定剂），库仑滴定剂与被测物质进行定量化学反应，反应的化学计量点可借助于指示剂或其它电化学方法来指示。
3.答：
在正相色谱体系中，组分的出峰次序为：
极性弱的组分，在流动相中溶解度较大，因此k值小，先出峰。
极性强的组分，在固定相中的溶解度较大，因此k值大，后出峰。
在反相色谱中组分的出峰次序为：
极性弱的组分在固定相上的溶解度大，k值大，后出峰。
而极性强的组分在流动相中的溶解度大，k值小，所以先出峰。
4.答：
因为汞微电极具有如下一些优点：
a）滴汞电极由于汞滴不断滴落，使电极表面保持新鲜，重现性好。
b）汞与许多金属生成汞齐，降低了这些金属的析出电位，使许多金属都能用极谱法测定。
c）氢在汞电极上有较大的过电位，其析出电位一般负于1.2V，即使在酸性溶液中，氢波也不产生干扰。
d）滴汞电极表面积很小，因此电解时的电流密度很大，易于产生浓差极化现象。
四、计算题（12分，每题6分）
1.已知物质A和B在一根30.00cm长的柱上的保留时间分别为16.40min和17.63min。
不被保留组分通过该柱的时间为1.30min。
峰底宽度分别为1.11min和1.21min，计算：
（1）柱的分离度；
（2）柱的平均塔板数；
（3）达到1.5分离度所需的柱长度。
解：
（1）柱的分离度
R=2（17.63-16.40）/（1.11+1.21）=1.06
（2）柱的平均塔板数
n=16（16.40/1.11）2=3493n=16（17.63/1.21）2=3397
n平均=（3493+3397）/2=3445
（3）达到1.5分离度所需的柱长度
R1/R2=（n1/n2）1/2
n2=3445（1.5/1.06）2=6898
L=nH=6898（300/3445）=60cm
2.将Cl-选择电极和饱和甘汞电极放入0.0010molL-1的Cl-溶液中，25℃时测得电动势为0.200V。
用同样的两个电极，放入未知的Cl-溶液中，测得电动势为0.318V。
计算未知液中Cl-的浓度。
（假定两个溶液的离子强度接近，Cl电极作正极）
解：
根据pH计算公式
Cx=1.0×10-5molL-1
五、推断题（8分）
某化合物的分子式为C8H7N，试根据其红外光谱图，推测其结构。
试卷二
一、填空题（20分，每空1分）
1.原子吸收分光光度计主要由光源，原子化器，单色器以及检测显示系统四个部分组成。
2.pH玻璃电极属于非晶体膜电极电极，氟电极属于单晶膜电极电极。
3.常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。
4.在进行光谱定性分析时，夹缝宽度宜___小_，原因是减小谱线间重叠干扰；而在定量分析是，夹缝宽度宜__大__，原因是_提高谱线强度_______。
5.当羰基邻位连有电负性大的原子或吸电子基团时，由于诱导效应使特征频率减小。
随着取代原子电负性的增大或取代数目的增加，诱导效应越强，吸收峰向小波数移动的程度越显著。
6.紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
7.H2O的振动自由度是__3，在IR图上出现3____个吸收带。
二、选择题（40分，每题2分）
1.下列分子中，不能产生红外吸收的是：
（D）
（A）CO（B）H2O（C）SO2（D）H2
2.丙酮的紫外吸收光谱中，对于吸收波长最大的那个吸收峰，在下列四种溶剂中吸收波长最短的是（D）
（A）环己烷（B）氯仿（C）甲醇（D）水
3.某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（C）
（A）醛（B）伯胺（C）醇（D）酮
4.原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（C）
（A）原子的热运动（B）原子在激发态时的停留时间
（C）原子与其它粒子的碰撞（D）原子与同类原子的碰撞
5.在原子吸收光谱中，对于碱金属元素，可选用（B）
（A）化学计量火焰（B）贫燃火焰（C）电火花（D）富燃火焰
6.在电位滴定中，以Δ2E/ΔV2～V（E为电位，V为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线，滴定终点为（C）
（A）Δ2E/ΔV2为最正值时的点（B）Δ2E/ΔV2为最负值时的点
（C）Δ2E/ΔV2为零时的点（D）Δ2E/ΔV2接近零时的点
7.气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（C）
（A）热导池（B）电子捕获（C）火焰光度（D）紫外
8.衡量色谱柱效能的指标是：
（C）
（A）相对保留值（B）分离度（C）塔板数（D）分配系数
9.下列化合物中含有n→*，→*，→*跃迁的化合物是（B）
（A）一氯甲烷（B）丙酮（C）丁二烯（D）二甲苯
10.ClCH=CH2（190nm）比H2C=CH2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（B）
（A）共轭作用（B）助色作用（C）溶剂效应（D）中介效应
11.SO2分子的红外活性震动形式数目为（B）：
（A）2（B）3（C）4（D）5
12.某化合物的红外光谱上3000-2800cm-1、1450cm-1、1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是（A）
（A）烷烃（B）烯烃（C）炔烃（D）芳烃
13.在原子吸收光谱法中，对光源进行调制的目的是（C）
（A）校正背景干扰（B）消除物理干扰
（C）消除原子化器的发射干扰（D）消除电离干扰
14.原子吸收光谱法中背景干扰主要表现为（C）
（A）火焰中待测元素发射的谱线（B）火焰中干扰元素发射的谱线
（C）火焰中产生的分子吸收（D）光源产生的非振线
15.下列参数中，会引起分配系数变化的是（B）
（A）柱长缩短（B）固定相改变（C）流动相速度增加（D）相比减小
16.不能被氢火焰检测器检测的组分是：
（A）
（A）四氯化碳（B）烯烃（C）烷烃（D）醇系物
17.不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（D）
（A）载气流速（B）载气相对分子质量（C）柱温（）D柱长
18.荧光分析法是通过测定（C）而达到对物质的定性或定量分析。
（A）激发光（B）磷光（C）发射光（D）散射光
19.当电位读数误差为1mV时，引起的测量相对误差（A）
（A）对一价离子为3.9%；对二价离子为7.8%
（B）对一价离子为7.8%；对二价离子为3.9%
（C）对各种离子均为3.9%
（D）对各种离子均为7.8%
20.提高库仑滴定准确度的关键因素之一是（D）
（A）保持电压恒定（B）保证足够的电解时间
（C）加入支持电解质（D）保证高的电流效率
三、简答题（20分，每题5分）
假设下列电池两个溶液的浓度相同，且溶液的活度系数很接近，请通过计算说明此锌铜电池的电动势是多少，并指明电极的正负。
（
）
Cu|Cu2+‖Zn2+|Zn
解：
根据两个电极反应，分别求得其电极电位为：
和
电池的电动势为：
Ecell<0，故铜电极为正极，锌电极为负极。
四、计算题（12分，每题6分）
原子吸收法测定某试样溶液中的Pb,用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%.试计算
（1）其吸光度（A）各为多少？
（2）其透光度各为多少？
解：
（1）A=log（1/T）=log（I0/I）=log（100/（100-72.5））=2-log27.5=0.56
即吸收为72.5%的吸光度为0.56,同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32
（2）依题意，吸收分别为72.5%和52.0%时，其透光率分别为：
27.5%和48.0%.
试卷三
一、选择题（共15题22分）
1.所谓真空紫外区,所指的波长围是（4）
（1）200～400nm
（2）400～800nm（3）1000nm（4）10～200nm
2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）（4）
（1）a>b>c
（2）c>b>a（3）b>a>c（4）c>a>b
3.可见光的能量应为（4）
（1）1.24×104～1.24×106eV
（2）1.43×102～71eV
（3）6.2～3.1eV（4）3.1～1.65eV
4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的
（2）
（1）能量越大
（2）波长越长（3）波数越大（4）频率越高
5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度
（1）
（1）高
（2）低（3）相当（4）不一定谁高谁低
6.三种原子光谱（发射、吸收与荧光）分析法在应用方面的主要共同点为
（2）
（1）精密度高,检出限低
（2）用于测定无机元素
（3）线性围宽（4）多元素同时测定
7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率（3）
（1）增加
倍
（2）减少
倍（3）增加0.41倍（4）增加1倍
8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？
（4）
9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是（3）
（1）CH3-OOC-CH2CH3
（2）（CH3）2CH-O-CH（CH3）2
（3）CH3-OOC-CH2-COO-CH3（4）CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3
10.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为（4）
（1）C4H8O
（2）C3H4O2（3）C3H6NO（4）
（1）或
（2）
11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（3）
（1）分子的振动
（2）分子的转动
（3）原子核外层电子的跃迁（4）原子核层电子的跃迁
12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的?
（1）
（1）空间感应磁场
（2）成键电子的传递（3）自旋偶合（4）氢键
13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量
（1）
（1）变大
（2）变小（3）逐渐变小（4）不变化
14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:
（4）
（1）质量最小的正离子
（2）质量最大的负离子
（3）质荷比最低的正离子（4）质荷比最高的正离子
15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为（4）
（1）1个单峰
（2）3个单峰
（3）2组峰:
1个为单峰,1个为二重峰（4）2组峰:
1个为三重峰,1个为五重峰
二、填空题（共15题33分）
1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量___和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
___才能产生分子的红外吸收峰。
2.核磁共振的化学位移是由于___核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同______而造成的化学位移值是以____TMS（四甲基硅烷）（=0）______为相对标准制定出来的。
3.拉曼位移是_______________________________________，它与______________无关，而仅与_______________________________________。
4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________
产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。
5.带光谱是由____分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁____产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或层电子能级的跃迁_____________产生的。
6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_增加（或提高,或增大）-，原因是______荧光强度与入射光强度呈正比________________
7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的发色团是__－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜__,
在分子中预计发生的跃迁类型为____→*n→*n→*→*_____。
8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量___积分吸收___有困难,所以用测量__峰值吸收系数______来代替.
9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物___精确的相对分子质量、分子式、化合物的大致类型_________。
10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____谱线波长标尺来判断待测元素的分析线________。
11.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数____方向位移.
12.苯上6个质子是_____化学____等价的，同时也是__磁________等价的。
13.核磁共振波谱中,乙烯与乙炔,质子信号出现在低场是 乙稀
14.CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为___因为：
CO2+、CO+、C+、CO22+m/z44281222次序为：
C+、CO22+、CO+、CO2+__。
15.在核磁共振波谱法中,记录纸上横坐标自左向右对应于扫描磁场由__弱___变_强____,故称横坐标左端为___低_____场,右端为_高_______场。
三、计算题（共2题15分）
1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。
解：
根据WoodWard─Fieser规则计算母体基214nm环外双键×525烷基取代×735延长一个共轭双键30304nm
2.将含有色组分X的500mg试样溶解并稀释至500mL。
取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm处测得吸光度为0.900。
将10.0mg纯X溶于1L相同的溶剂中,按同样的操作在0.100cm的吸收池中测得吸光度是0.300,试求原试样中X的质量分数。
解：
cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ
0.900＝a×1.00×cx
0.300＝a×0.100×1.00×10-2
解之:
cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ
已知试样的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ
所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3
四、综合题（共4题35分）
1．（5分）试分析13C-NMR与1H-NMR图谱的差别及其原因。
2．欲检测小白鼠血液中有毒金属元素Cd的含量，请：
（1）写出你认为最佳的仪器分析方法；（AAS,DPP,ASV方法均可）
（2）扼要说明所提方法的原理及样品预处理的大致过程。
试卷四
一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）
1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量。
若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（3）。
①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源
2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为
（2）。
①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线
3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为
（2）。
①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽
4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作
（1）。
①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰
5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（3）。
①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂
6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为
（1）。
①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）
7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（3）。
①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱
8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（3）。
①可以扩大波长的应用围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差
9、在下列有机化合物的UV光谱中，C=O的吸收波长λmax最大的是
（2），最小的是（3）。
10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（3）。
①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性
11、饱和酯中C=O的IR伸缩振动频率比酮的C=O振动频率高，这是因为（4）所引起的。
①I效应，②M效应，③IM
12、具有组成结构为：
光源→单色器→吸收池→检测器的分析仪器是（3）光谱仪。
①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR
13、氢核发生核磁共振时的条件是（4）。
①ΔE=2μH0，②E=hυ0，③ΔE=μβH0，④υ0=2μβH0/h
14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和
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