ICP质量检测标准.docx

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ICP质量检测标准

（一）ICP――氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1

（二）ICP氧化铈中其他稀土杂质含量的测定6nrRXdwRQRGjcSMKoFageJ

（三）ICP氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定11Yn3YpggggVYs6hPfdBD81。

（四）ICP氧化铽中其他稀土杂质含量的测定16DtzgqrJ。

nqaYgw1iX2Bj3d。

（五）ICP――氧化钆中其他稀土杂质含量的测定21hPjoOtb。

N2kVGQhMCmXxjn

（六）ICP――稀土氧化物中二氧化硅含量的测定25IZClioa。

hukFE422xV0GzR

（七）ICP—氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质

含量的测定28j68IQNY。

cDyaA9f。

BHTS7SP

（八）ICP――试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）

中杂质含量的测定32TGek9RJgC9apOW。

aOtvylC。

（九）ICP――氧化钇铕中氧化铕含量的测定40SKLpsIB。

DLVRLVGul0zH8R。

（一）ICP――氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

1.范围

本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。

测定范围见表1

表1

氧化物

测定范围（％）

氧化物

测定范围（％）

氧化镧

0.0000〜0.0100

氧化镝

0.0000〜0.0100

氧化铈

0.0000〜0.0100

氧化钦

0.0000〜0.0100

氧化错

0.0000〜0.0100

氧化铒

0.0000〜0.0100

氧化钕

0.0000〜0.0100

氧化铥

0.0000〜0.0100

氧化钐

0.0000〜0.0100

氧化镱

0.0000〜0.0100

氧化钆

0.0000〜0.0100

氧化镥

0.0000〜0.0100

氧化铽

0.0000〜0.0100

氧化钇

0.0000〜0.0100

氧化铕

0.0000〜0.0100

2.方法原理

试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1盐酸（1+1）

3.2硝酸（1+1）

3.3氩气（＞99.99%）

3.4过氧化氢（30%

3.5氧化铕标准溶液：

称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化铕（＞99.999%）,置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

2iJdscf。

M6bOXuwunWFqSn

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10ug为5%标准溶液。

bRmxoe。

dItNCd4。

B4za7zS

3.7氧化铈标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铈（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

KHD5WjqMK2SWQixQ98kZj。

3.8氧化错标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10ug为5%标准溶液。

nlt8RLC。

pisK5qH。

SyjBK4G

3.9氧化钕标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug、10ug为5%标准溶液。

cJbNHhNA3wENxr9mcbYIS

3.10氧化钐标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钐（＞99.99%）,置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100ug、10ug为5淋准溶液。

xPxX68f。

JihY6PMtv3sucu。

3.11氧化钆标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钆（＞99.99%）,置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10^g为5%标准溶液。

d4Fzw0Zk3HyK3DUhSF4nm

3.12氧化铽标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铽（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10ug为5%标准溶液。

PzWaaXyFj7n9mj。

t1oTd4G。

3.13氧化镝标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5淋准溶液。

H3LTCGCR7kgJZ3Fbc9eAd

3.14氧化钦标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钦。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

MUchMn。

XhiGeNj。

h4hRhkl。

3.15氧化铒标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铒（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

P9b71TJkONBRUI2rnvTWB

3.16氧化铥标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铥（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

PdNoVY92gk7rNy。

sULcFBt。

3.17氧化镱标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镱（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

Bb1d3MUKYrmB92P7b6v9O

3.18氧化镥标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镥（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

3RinpCz。

52Pl9Ub。

vCvQyQ3

3.19氧化钇标准溶液：

称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化钇（＞99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含100mg氧化铕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

YHfb6ee。

1mhS47C。

Ae9yoii。

4.仪器

4.1ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。

6.分析步骤

6.1分析试液的配制

6.1.1称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000卩g/ml。

VAdMLb。

9BQWbVTSYSBJ8a

6.2标准溶液的配置

6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定

将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6〜3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

CqkVQL9M4zioHJJTv仆6u。

表2

标液

标号

氧化W

氧化*

氧化肺

氧化错

氧化<

氧化侈

氧化BL

氧化弑

氧化«

氧

化钦

氧化餌

氧化g

氧化镜

氧化m

氧化铉

O

課一

00

6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定

将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5〜3.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

v3uZgjA。

eyYxJwKwZl2l7q。

表3

标液

标号

氧化铉

氧化*

氧化肺

氧化错

氧化<

氧化侈

氧化BL

氧化弑

氧化«

氧化钦

氧化餌

氧化g

氧化镜

氧化m

氧化铉

液omO标1）1009）m

^1

1m

M（100

o

課一

液omO标1）1009）m1em

M（100

om

6.3测定步骤

6.3.1标样寻峰

632测试低标和高标，定工作曲线

633测试待测试样。

634分析，保存结果。

7.允许差

实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差

表4

氧化物

含量范围（％）

允许相对差（％）

氧化镧

0.0000〜0.0100

20

氧化铈

0.0000〜0.0100

20

氧化错

0.0000〜0.0100

20

氧化钕

0.0000〜0.0100

20

氧化钐

0.0000〜0.0100

20

氧化钆

0.0000〜0.0100

20

氧化铽

0.0000〜0.0100

20

氧化镝

0.0000〜0.0100

20

氧化钦

0.0000〜0.0100

20

氧化铒

0.0000〜0.0100

20

氧化铥

0.0000〜0.0100

20

氧化镱

0.0000〜0.0100

20

氧化镥

0.0000〜0.0100

20

氧化钇

0.0000〜0.0100

20

氧化铕

0.0000〜0.0100

20

氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准

原料名称

指标

氧化铕、氧化钇

>99.99%

稀土杂质

氧化镧

<5ppm

氧化铈

<5ppm

氧化错

<5ppm

氧化钕

<5ppm

氧化钐

<5ppm

氧化钆

<5ppm

氧化铽

<5ppm

氧化镝

<5ppm

氧化钦

<5ppm

氧化铒

<5ppm

氧化铥

<5ppm

氧化镱

<5ppm

氧化镥

<5ppm

非稀土杂质

氧化铁

<3ppm

二氧化硅

<20ppm

氧化钙

<8ppm

氧化铜

<3ppm

氧化镍

<3ppm

氧化铅

<4ppm

氯离子

<80ppm

（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定

1.范围

本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。

本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。

测定范围见表1

表1

氧化物

测定范围（％）

氧化物

测定范围（％）

氧化镧

0.0000〜0.0100

氧化镝

0.0000〜0.0100

氧化铕

0.0000〜0.0100

氧化钦

0.0000〜0.0100

氧化错

0.0000〜0.0100

氧化铒

0.0000〜0.0100

氧化钕

0.0000〜0.0100

氧化铥

0.0000〜0.0100

氧化钐

0.0000〜0.0100

氧化镱

0.0000〜0.0100

氧化钆

0.0000〜0.0100

氧化镥

0.0000〜0.0100

氧化铽

0.0000〜0.0100

氧化钇

0.0000〜0.0100

2.方法原理

试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。

3.试剂

3.1硝酸（1+1）

3.2盐酸（1+1）

3.3氩气（＞99.99%）

3.4过氧化氢（30%）

3.5氧化铈标准溶液：

称取lO.OOOOg经900C灼烧1h的氧化铈（＞99.999%）,置于200ml烧杯中，

加入50ml硝酸（3.1）,10ml过氧化氢（3.4）,于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含50mg氧化铈。

RrjhJaD。

uaPSCh6

FeJpfTu。

3.6氧化镧标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镧。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

UTsvGt&ZRdBQMOUoNkaZ4

3.7氧化错标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化错。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

pgXEF7EZMGg2RO99Yh68L

3.8氧化钕标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

BbUVsUY3zxoxzD。

cZTeQMn

3.9氧化钐标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钐（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钐。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

7ORfGMd_b8rmmm＜r9qDU6zc

3.10氧化铕标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铕（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铕。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

gDxY1CP6n6uKgWZn1J44l。

3.11氧化钆标准溶液：

称取O.IOOOg经900C灼烧1h的氧化钆（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钆。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

hnc4hYKqnAREtl。

N458VH0

3.12氧化铽标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铽（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铽。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

NA3L2cPBeux5Vam3gu5Ru

3.13氧化镝标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镝。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

2lsyNJv。

54jTqgq。

iC5jy1Q。

3.14氧化钦标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化钦。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

aqKVIoDR0tRr00。

pwzSWSI

3.15氧化铒标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铒（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铒。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

CAP3JO。

xoHF73dvRppxYE

3.16氧化铥标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铥（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化铥。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱为5%标准溶液。

BdLjH1Mw1PnDYFagexFc7o

3.17氧化镱标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镱（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

TArbGcmccJK4u4olMZpWYN

3.18氧化镥标准溶液：

称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镥（＞99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1ml含1mg氧化镥。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。

J0Jkp9doPWXlEDYSCOtMRc

ICP质量检测标准

3.19氧化钇标准溶液：

称取O.IOOOg经900C灼烧1h的氧化钇（＞99.99%）,置于100ml烧杯中，

加入10ml盐酸（3.2），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10^g为5%标准溶液。

jfWe8np。

73D8S8CYqEFcX9

4.仪器

4.1ICP等离子体发射光谱仪

5.试样

将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。

6.分析步骤

6.1分析试液的配制

6.1.1称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1），10ml过氧化氢（3.4），

于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）

定容，混匀待用，此溶液浓度为5000卩g/ml。

jmUzB6I。

m2ilTSp。

637veld。

6.2标准溶液的配置

将氧化铈标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6〜3.19）按表2分别移入2个200ml容量瓶中，加入硝酸20ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。

ftSVjRh。

5jAdAx4orbK9Fhr。

表2

标液

标号

氧化肺

氧化*

氧化W

氧化错

氧化<

氧化侈

氧化BL

氧化弑

氧化«

氧化钦

氧化餌

氧化g

氧化镱

氧化m

氧化铉

Q3爲"

O

高

osom

0032

5取液

标

5輛

0.斤

6.3

测定步骤

6.3.1

标样寻峰。

6.3.2

测试低标和咼标，定工作曲线

6.3.3

测试待测试样。

6.3.4

分析，保存结果。

7.允许差

ICP质量检测标准

实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列的允许相对差

表3

氧化物

含量范围（％）

允许相对差（％）

氧化镧

0.0000〜0.0100

20

氧化铕

0.0000〜0.0100

20

氧化错

0.0000〜0.0100

20

氧化钕

0.0000〜0.0100

20

氧化钐

0.0000〜0.0100

20

氧化钆

0.0000〜0.0100

20

氧化铽

0.0000〜0.0100

20

氧化镝

0.0000〜0.0100

20

氧化钦

0.0000〜0.0100

20

氧化铒

0.0000〜0.0100

20

氧化铥

0.0000〜0.0100

20

氧化镱

0.0000〜0.0100

20

氧化镥

0.0000〜0.0100

20

氧化钇

0.0000〜0.0100

20

氧化铈原料杂质含量标准

原料名称

指标

氧化铈

>99.99%

稀土杂质

氧化镧

<15ppm

氧化铕

<10ppm

氧化错

<10ppm

氧化钕

<10ppm

氧化钐

<10ppm

氧化钆

<10ppm

氧化铽

<10ppm

氧化镝

<10ppm

氧化钦

<10ppm

氧化铒

<10ppm

氧化铥

<10ppm

氧化镱

<10ppm

氧化镥

<10ppm

氧化钇

<10ppm

非稀土杂质

氧化铁

<10ppm

二氧化硅

<15ppm

氧化钙

<10ppm

氯离子

<80ppm

（三）ICP――氧化钇铕中