ICP质量检测标准.docx

1、ICP质量检测标准（一） ICP 氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 1（二） ICP 氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 6 nrRXdwR QRGjcSM KoFageJ（三） ICP 氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 11 Yn3Ypgg ggVYs6h PfdBD81。（四） ICP 氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 16 DtzgqrJ。nqaYgw1 iX2Bj3d。（五） ICP 氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 21 hPjoOtb。N2kVGQh MCmXxjn（六） ICP 稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 25 IZClioa。hukFE42 2xV0GzR（七） ICP氧化铕

2、、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 28 j68IQNY。cDyaA9f。BHTS7SP（八） ICP试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定 32 TGek9RJ gC9apOW。aOtvylC。（九） ICP氧化钇铕中氧化铕含量的测定 40 SKLpsIB。DLVRLVGul0zH8R。（一） ICP 氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表 1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.000

3、00.0100氧化镝0.00000.0100氧化铈0.00000.0100氧化钦0.00000.0100氧化错0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化钆0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.0100氧化铕0.00000.01002.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3.试剂3.1盐酸（1+1）3.2硝酸（1+1）3.3氩气（99.99%）3.4过

4、氧化氢（30%3.5氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧1h的氧化铕（99.999%）,置于250ml烧杯中, 加入100ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1ml 含 100mg氧化铕。2iJdscf。M6bOXuwunWFqSn3.6氧化镧标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 ug为5%标准溶液

5、。bRmxoe。dItNCd4。B4za7zS3.7氧化铈标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化铈（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸（3.2 ），加入10ml过氧化氢（3.4 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中, 用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶液。 KHD5Wjq MK2SWQixQ98kZj。3.8氧化错标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中

6、，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 ug为5%标准溶液。nlt8RLC。pisK5qH。SyjBK4G3.9氧化钕标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 u g、10 ug为5%标准溶液。cJbNHhN A3wENxr 9mcbYIS3.10氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钐（99.99%）,置于100ml烧杯中,

7、 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100 u g、10 ug为5淋准溶液。xPxX68f。JihY6PM tv3sucu。3.11氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钆（99.99%）,置于100ml烧杯中, 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10g为5%标准溶液。d4Fzw0Z k3HyK3D UhSF4nm3.12氧化铽标准溶液：称取0.100

8、0g经900C灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 ug为5%标准溶液。PzWaaXy Fj7n9mj。t1oTd4G。3.13氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5淋准溶液。H3LTCG

9、C R7kgJZ3 Fbc9eAd3.14氧化钦标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶 液。MUchMn。XhiGeNj。h4hRhkl。3.15氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混

10、匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。P9b71TJ kONBRUI 2rnvTWB3.16氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶液。PdNoVY9 2gk7rNy。sULcFBt。3.17氧化镱标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.

11、1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。Bb1d3MU KYrmB92 P7b6v9O3.18氧化镥标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。3RinpCz。52Pl9Ub。vCvQyQ33.19氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900C灼烧

12、1h的氧化钇（99.99%），置于250ml烧杯中， 加入100ml盐酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入 250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准 溶液。 YHfb6ee。 1mhS47C。 Ae9yoii 。4.仪器4.1ICP 等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混

13、匀，此溶液浓度为 10000卩g/ml。VAdMLb。9BQWbVTSYSBJ8a6.2 标准溶液的配置6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液（3.5 ）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19 ）按表2分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （ 3.1 ），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。CqkVQL9 M4zioHJ JTv仆6u。表2标液标号氧化W氧化*氧化肺氧化错氧化氧化侈氧化BL氧化弑氧化氧化 钦氧化餌氧化g氧化镜氧化m氧化铉O課一006.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.53.18 ）按表

14、3分别移入2个100ml 容量瓶中，加入盐酸10ml （ 3.1 ），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。v3uZgjA。eyYxJwK wZl2l7q。表3标液标号氧化铉氧化*氧化肺氧化错氧化 99.99%稀土杂质氧化镧 5ppm氧化铈 5ppm氧化错 5ppm氧化钕 5ppm氧化钐 5ppm氧化钆 5ppm氧化铽 5ppm氧化镝 5ppm氧化钦 5ppm氧化铒 5ppm氧化铥 5ppm氧化镱 5ppm氧化镥 5ppm非稀土杂质氧化铁 3ppm二氧化硅20ppm氧化钙 8ppm氧化铜 3ppm氧化镍 3ppm氧化铅 4ppm氯离子80ppm（二） ICP 氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1.

15、范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表 1表1氧化物测定范围（）氧化物测定范围（）氧化镧0.00000.0100氧化镝0.00000.0100氧化铕0.00000.0100氧化钦0.00000.0100氧化错0.00000.0100氧化铒0.00000.0100氧化钕0.00000.0100氧化铥0.00000.0100氧化钐0.00000.0100氧化镱0.00000.0100氧化钆0.00000.0100氧化镥0.00000.0100氧化铽0.00000.0100氧化钇0.00000.01002.方法原理试样以硝酸溶解，

16、在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3.试剂3.1硝酸（ 1+1）3.2盐酸（ 1+1）3.3氩气（ 99.99%）3.4过氧化氢（ 30%）3.5氧化铈标准溶液：称取lO.OOOOg经900C灼烧1h的氧化铈（99.999%）,置于200ml烧杯中，加入50ml硝酸（3.1 ）, 10ml过氧化氢（3.4 ）,于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，取下 冷却，移入200ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1ml含50mg氧化铈。RrjhJaD。uaPSCh6FeJpfTu。3.6氧化镧标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于

17、100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1ml含1mg氧化镧。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。UTsvGt& ZRdBQMOUoNkaZ43.7氧化错标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化错（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化错。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。pgXEF7

18、E ZMGg2RO99Yh68L3.8氧化钕标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。BbUVsUY 3zxoxzD。cZTeQMn3.9氧化钐标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀

19、。 此溶液1ml含1mg氧化钐。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。7ORfGMd_ b8rmmmr 9qDU6zc3.10氧化铕标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铕（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。gDxY1CP 6n6uKgW Zn1J44l。3.11氧化钆标准溶液：称取O.IOOOg经900C灼烧1h的氧化钆（99.

20、99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钆。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。hnc4hYK qnAREtl。N458VH03.12氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml硝酸（3.1 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铽。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液

21、。NA3L2cP Beux5Va m3gu5Ru3.13氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镝。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。2lsyNJv。54jTqgq。iC5jy1Q。3.14氧化钦标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化钦（99.99%）,置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用

22、水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钦。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。aqKVIoD R0tRr00。pwzSWSI3.15氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铒。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。CAP3JO。xoHF73d vRppxYE3.16氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化

23、铥（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化铥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10俱 为5%标准溶 液。BdLjH1M w1PnDYF agexFc7o3.17氧化镱标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 yg为5%标准溶液。TArbGc

24、m ccJK4u4o lMZpWYN3.18氧化镥标准溶液：称取 0.1000g经900C灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中， 加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化镥。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10yg为5%标准溶 液。J0Jkp9do PWXlEDY SCOtMRcICP质量检测标准3.19氧化钇标准溶液：称取O.IOOOg经900C灼烧1h的氧化钇（99.99%）,置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.2 ），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶

25、中，用水稀释至刻度，混匀。 再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100卩g、10 g为5%标准溶液。jfWe8np。73D8S8C YqEFcX94.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900C灼烧1h,置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6.分析步骤6.1分析试液的配制6.1.1称取0.5000g试样（5），置于200ml烧杯中，加入20ml硝酸（3.1 ），10ml过氧化氢（3.4 ），于低温溶解完全，加热赶去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入 100ml容量瓶中，用硝酸（1+19）定容，混匀待用，此溶液浓度为 5000卩g/ml。 jmUzB6I。m2ilTSp。637

26、veld。6.2 标准溶液的配置将氧化铈标准溶液（3.5 ）和各稀土氧化物标准溶液（3.63.19 ）按表2分别移入2个200ml 容量瓶中，加入硝酸20ml （ 3.1 ），稀释至刻度，混匀，制得 2个标准溶液。ftSVjRh。5jAdAx4o rbK9Fhr。表2标液标号氧化肺氧化*氧化W氧化错氧化 99.99%稀土杂质氧化镧15ppm氧化铕10ppm氧化错10ppm氧化钕10ppm氧化钐10ppm氧化钆10ppm氧化铽10ppm氧化镝10ppm氧化钦10ppm氧化铒10ppm氧化铥10ppm氧化镱10ppm氧化镥10ppm氧化钇10ppm非稀土杂质氧化铁10ppm二氧化硅15ppm氧化钙10ppm氯离子80ppm（三）ICP 氧化钇铕中