对照品溶液稳定性研究方案.docx

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对照品溶液稳定性研究方案

对照品溶液稳定性研究方案

文件类型：

方法研究编号：

文件编号：

﹡﹡

页（）

作者

分析师：

审核：

主管/经理

批准：

质量部经理：

签名：

日期：

1.目的：

本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。

2.背景

目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

3.稳定性研究：

3.1标签

所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液配制

对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3储存条件

对照品溶液密封储存在2～8℃冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点

测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。

测试时间点

0天

7天

14天

31天

2个月

3个月

×

×

×

×

【×】

【×】

备注：

×=测试点，【×】=可选择点

3.5程序和接受标准

3.5.1HPLC方法

3.5.1.1对照品溶液的制备

分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.1.2接受标准

在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。

在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。

3.5.2UV方法

……

4参考文件：

《中国药典》﹡﹡﹡﹡年版﹡﹡部（或其他方法号）

5结果报告：

对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。

在对照品效期研究记录复核后，报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。

如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。

6.附件

附录一：

液相分析数据结果报告

附录二：

紫外分析数据结果报告

……

附录一：

液相分析数据结果报告

分析方法：

分析项目：

对照品溶液Ⅰ编号：

对照品溶液Ⅱ编号：

时间点

重量（mg）

峰面积

含量（%）

含量平均值（%）

与零时间点的差（%）

零点

（）天

新配置的对照品溶液1

编号：

（）天

新配置的对照品溶液2

编号：

（）天

新配置的对照品溶液3

编号：

（）天

新配置的对照品溶液4

编号：

新配置的对照品溶液5

编号：

接受标准：

含量差不得过2.0

分析师：

日期：

复核者：

日期：

附录二：

紫外分析数据结果报告

分析方法：

分析项目：

对照品溶液Ⅰ编号：

对照品溶液Ⅱ编号：

时间点

重量（mg）

峰面积

含量（%）

含量平均值（%）

与零时间点的差（%）

零点

（）天

新配置的对照品溶液1

编号：

（）天

新配置的对照品溶液2

编号：

（）天

新配置的对照品溶液3

编号：

（）天

新配置的对照品溶液4

编号：

新配置的对照品溶液5

编号：

接受标准：

含量差不得过2.0

分析师：

日期：

复核者：

日期：

对照品溶液稳定性研究报告

产品名称

测试方法：

测试项目：

文件类型：

方法研究报告

页数：

作者

分析师：

审核：

主管/经理

批准：

质量部经理：

签名：

日期：

1.目的

本报告目的是依据对照品溶液研究草案（草案编号：

）评估﹡﹡产品﹡﹡分析方法中对照品溶液的稳定性。

2.设备

列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：

设备名称

编号

冰箱

HPLC

天平

3对照品物质和测试过程

3.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：

时间点

对照品溶液编号

对照品

名称

批号

重量（mg）

零天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

7天

新配制的对照品溶液的编号

15天

新配制的对照品溶液的编号

30天

新配制的对照品溶液的编号

55天

新配制的对照品溶液的编号

93天

新配制的对照品溶液的编号

3.2测试过程

色谱柱：

流动性的配制：

对照品溶液的配制：

系统适用性试验结果：

适应性

4储存条件

研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在＊＊-＊＊℃，参见温度登记记录。

5结果

每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

计算基于下面的计算公式：

C%=PT×WF/PF×WT

PT:

研究用对照品溶液测试的峰面积

PF:

新鲜配制的对照品溶液峰面积

WF：

新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量

WT：

研究用对照品溶液中对照品的重量

时间点

对照品溶液编号

含量（%）

含量平均值（%）

与零时间点的差（%）

结果

0天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

7天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

15天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

30天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

55天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

93天

对照品溶液Ⅰ编号

对照品溶液Ⅱ编号

6变更

稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。

实际的测试时间为7天和15天,30天，55天，93天。

效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。

7结论

基于以上测试时间的数据，可以看出﹡﹡产品按﹡﹡方法测试含量的﹡﹡对照品溶液在93天内在冰箱内（2-8℃）保持稳定。

因此，﹡﹡对照品溶液的效期可以定义为93天（2-8℃）。

8附件

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