对照品溶液稳定性研究方案.docx

1、对照品溶液稳定性研究方案对照品溶液稳定性研究方案文件类型： 方法研究编号：文件编号： 页 （）作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理： 签名： 日期：1.目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期饿稳定性。2.背景目前，在药典中没有规定对照品溶液的效期（部分方法研究报告中提供对照品溶液的效期）。因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以研究至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。对于对照品溶液的研究适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。3.稳定性研究：3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期研究”。3.2对照品溶液配制

2、对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。3.3储存条件对照品溶液密封储存在28冰箱中（其他储存条件需在总结报告中说明），用于验证分析前需放置至室温。3.4测试时间点测试时间可以用参照下表，更改的时间点需在总结报告中说明。测试时间点0天7天14天31天2个月3个月【】【】备注：=测试点，【】=可选择点3.5程序和接受标准3.5.1HPLC方法3.5.1.1对照品溶液的制备分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算

3、用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。3.5.1.2接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析前，必须首先保证系统满足方法的系统适应性（如重复性，拖尾因子，分离度，理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0。在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分的含量与零点的差异不得过2.0。3.5.2 UV方法4参考文件：中国药典年版部（或其他方法号）5结果报告：对照品溶液效期研究报告结束后，需要起草研究报告总结分析数据。在对照品效期研究记录复核后，

4、报告经主管领导签字后，新的效期可以执行。如必要，可以增加中期报告，或进行进一步的稳定性研究。6.附件附录一：液相分析数据结果报告附录二：紫外分析数据结果报告附录一：液相分析数据结果报告分析方法：分析项目：对照品溶液编号：对照品溶液编号：时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点（ ）天新配置的对照品溶液1编号：（ ）天新配置的对照品溶液2编号：（ ）天新配置的对照品溶液3编号：（ ）天新配置的对照品溶液4编号：新配置的对照品溶液5编号：接受标准：含量差不得过2.0分析师： 日期：复核者： 日期：附录二：紫外分析数据结果报告分析方法：分析项目：对照品溶液编号：对照

5、品溶液编号：时间点重量（mg）峰面积含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）零点（ ）天新配置的对照品溶液1编号：（ ）天新配置的对照品溶液2编号：（ ）天新配置的对照品溶液3编号：（ ）天新配置的对照品溶液4编号：新配置的对照品溶液5编号：接受标准：含量差不得过2.0分析师： 日期：复核者： 日期：对照品溶液稳定性研究报告产品名称测试方法：测试项目：文件类型：方法研究报告页数：作者分析师：审核：主管/经理批准：质量部经理： 签名： 日期：1.目的本报告目的是依据对照品溶液研究草案（草案编号：）评估产品分析方法中对照品溶液的稳定性。2.设备列举对照品溶液稳定性研究实验过程中使用的设备：设

6、备名称编号冰箱HPLC天平3 对照品物质和测试过程3.1稳定性研究实验过程中使用的对照品物质列举如下：时间点对照品溶液编号对照品名称批号重量（mg）零天对照品溶液编号对照品溶液编号7天新配制的对照品溶液的编号15天新配制的对照品溶液的编号30天新配制的对照品溶液的编号55天新配制的对照品溶液的编号93天新配制的对照品溶液的编号3.2测试过程色谱柱：流动性的配制：对照品溶液的配制：系统适用性试验结果：适应性4 储存条件研究用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在-，参见温度登记记录。5 结果每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。计

7、算基于下面的计算公式：C%=PTWF/ PFWTPT:研究用对照品溶液测试的峰面积PF:新鲜配制的对照品溶液峰面积WF：新鲜配制的对照品溶液中对照品的重量WT：研究用对照品溶液中对照品的重量时间点对照品溶液编号含量（%）含量平均值（%）与零时间点的差（%）结果0天对照品溶液编号对照品溶液编号7天对照品溶液编号对照品溶液编号15天对照品溶液编号对照品溶液编号30天对照品溶液编号对照品溶液编号55天对照品溶液编号对照品溶液编号93天对照品溶液编号对照品溶液编号6 变更稳定性研究草案中指定的测试时间点为7天，14天，31天，2个月，3个月。实际的测试时间为7天和15天,30天，55天，93天。效期将按照具体的测试时间点来制定，所以这个测试时间点的变更并不影响对照品溶液稳定性的研究。7 结论基于以上测试时间的数据，可以看出产品按方法测试含量的对照品溶液在93天内在冰箱内（2-8）保持稳定。因此，对照品溶液的效期可以定义为93天（2-8）。8 附件、