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第三篇第五章环氧乙烷乙二醇装置

第五章环氧乙烷/乙二醇装置

第一节概述

环氧乙烷（EO）、乙二醇（EG）都是重要的基本化工原料，亦是石油化工的产品，用途十分广泛。

通常，乙二醇由环氧乙烷水合而成。

环氧乙烷的生产方法之一——氯醇法在国外已被淘汰，国内尚保留有年产1.5万吨的氯醇法制环氧乙烷装置。

当前生产环氧乙烷的主要工艺是乙烯在银催化剂上的空气或氧气直接氧化法。

目前我国较为大型的空气法年产4.4万吨乙二醇已经改造为年产6万吨乙二醇并采用直接氧化法的装置建在辽阳化纤总厂。

70年代引进的年产6万吨乙二醇和1987年引进的年产20万吨乙二醇，以及1987年签订合同引进的另两套分别为年产12万吨、6万吨的四套乙二醇装置均采用直接氧化法工艺。

四套装置分别建在燕山、扬子、金山及抚顺。

一、生产方法

乙烯气相直接氧化法分为空气法与氧气法两种。

辽化采用原西德虚尔斯（Huels）空气氧化法专利技术，由法国引进。

燕化采用的氧气法系美国S.D公司（美国科学设计公司）的专利技术，由日本日曹公司承建。

下面仅以乙烯直接氧化法生产环氧乙烷的工艺为主要内容介绍。

工艺原理是乙烯在银催化剂上与氧发生部分氧化反应生成环氧乙烷，其主反应是：

主要副反应：

同时，环氧乙烷还会异构成为乙醛，乙醛很快氧化生成CO2和水：

除乙醛外，反应中还有少量的其它副产物生成，其反应机理及形成原因尚不清楚。

环氧乙烷与水在一定条件下水合制得一乙二醇、二乙二醇及三乙二醇等醇类。

由乙烯、氧气（或空气）、致稳气（N2,CH4等）、适量抑制剂（二氯乙烷）组成的混合气，通过置于固定床反应管中的银催化剂发生反应生成环氧乙烷。

含环氧乙烷的反应气经水吸收、汽提、脱除CO2，水合生成乙二醇，少部分环氧乙烷水溶液经过精制得精环氧乙烷。

水合反应方程式如下：

环氧乙烷和水直接生成乙二醇的同时，还有少量的副反应：

环氧乙烷和乙二醇

及较高的同系物反应，生成二乙二醇及更少量的三乙二醇、多乙二醇。

二、工艺流程

S.D公司专利技术生产乙二醇的工艺简略如下：

1.乙烯氧化及循环气压缩

将乙烯与氧气混入循环气中，在N2致稳条件下使氧含量达7%，乙烯含量达15%，CO210%，Ar约<12，（用甲烷做致稳气时，O28％，C2H425%）然后使循环气与反应器出来的反应气体换热，升温后进入填有Ag催化剂的固定床，在约200~270℃，平均压力2.1MPa条件下进行反应，生成环氧乙烷。

出反应器的混合气被进料冷却，到EO吸收塔。

混合气中的EO被工艺循环水吸收，塔顶出去的气体经分离除水并增压后，再补加新鲜原料气、抑制剂去反应器。

约10%的循环气经CO2脱除后返回循环气系统。

2.CO2脱除系统

将来自循环气系统的CO2（浓度约7~10%），占总循环量约10%的循环气进入接触塔，气体中的CO2被30%浓度左右的热碳酸钾溶液吸收生成碳酸氢钾，可将CO2下降至3%左右。

脱除的塔顶气含CO2，水和烃类杂质，可一并送出界区，碱液不断再生循环使用。

3.环氧乙烷解析和再吸收

从环氧乙烷再吸收塔来的稀环氧乙烷水溶液与解析塔底液进行热交换，预热后进入解析塔，将环氧乙烷蒸出，解析塔塔顶馏出气中含E0约75%，其余大部分是水蒸气和CO2，还有少量的乙烯等。

再吸收塔使用来自环氧乙烷精制工段的EO精制塔底含EO的水和来自乙二醇反应及蒸发工段的工艺循环水进行EO的再吸收。

未被吸收的乙烯、CO2、烃类排入蒸汽过热炉做燃料烧掉。

再吸收塔还回收其它设备尾气中的EO，约含10%左右，去乙二醇原料解析塔。

此塔除增浓环氧乙烷水溶液还起着全装置含环氧乙烷尾气的水洗涤塔的作用。

环氧乙烷解析塔底的釜液中残留了副反应生成的少量蚁酸、醋酸等杂质，会随时间的增加而逐渐积累，用加入适量的NaOH水溶液中和酸类杂质以维持pH=8~9。

这釜液与环氧乙烷吸收塔来的富吸收液换热冷却后，大部分循环到环氧乙烷吸收塔，少部分去工艺循环水处理装置（U-550系统），以阴、阳离子交换树脂除去中和盐类及杂质、CO2，然后做为四效蒸发后两效的回流液，以回收其中的MEG，使工艺循环水中的MEG维持在5%以下。

4．环氧乙烷精制

来自醇反应原料解析塔的一部分环氧乙烷水溶液，进入环氧乙烷精制塔。

塔顶馏分为含甲醛的EO，经冷却冷凝，凝液部分回流，部分去乙二醇原料解析塔，从第一侧线得到含有乙醛的EO，从塔底得到含有乙醛的水（产品EO含醛<10ppm）。

另外，塔底物料经热交换和冷却后循环到再吸收塔作吸收水用，塔顶不凝物去乙二醇原料解析塔，进入乙二醇反应工段。

5.乙二醇反应及蒸发工段

从再吸收塔来的EO水溶液，在乙二醇原料解析塔内经直接蒸汽加热，全部除掉溶解在水中的CO2，以保证产品质量和防止CO2对设备的腐蚀。

蒸出的气体中含有一定量的EO，返回再吸收塔回收。

乙二醇原料解析塔釜液，一部分送至环氧乙烷精制塔，大部分做为乙二醇反应的原料。

原料经预热、加热后进入管式反应器，进行水合反应，EO全部转化。

反应得到含MEG12.55％（重量比）的水溶液，该水溶液经顺式四效蒸发器浓缩，将乙二醇溶液浓缩至约85%以后送至粗乙二醇贮槽。

四效蒸发器塔顶配有回流水，以减少浓缩罐顶蒸汽带出的乙二醇水溶液进脱水塔，使釜液含水量低于0.5％，然后送MEG成品塔进行分离。

MEG的分离，在两个塔内进行：

即从一乙二醇塔侧线采出合格的MEG产品，经水冷却后送产品贮槽，塔底为MEG、DEG、TEG、PEG（多乙二醇）的乙二醇液体，送乙二醇回塔；在乙二醇回收塔塔底得到不含MEG的釜液：

DEG、TEG、PEG的液体去粗DEG贮槽、从乙二醇回收塔顶回收的MEG回到粗乙二醇槽。

6.多乙二醇的分离

DEG、TEG、PEG的分离在多乙二醇塔内交替进行，将一乙二醇工段一乙二醇回收塔底的釜液中连续分离出DEG和TEG+PEG。

DEG经冷却后送二乙二醇成品贮槽，TEG+PEG去粗TEG贮槽，从TEG+PEG液体中连续分离出TEG和PEG，TEG从塔顶经冷凝去TEG贮槽，塔底PEG去多乙二醇贮槽。

工艺流程见图3-5-1。

图3-5-1乙二醇装置工艺流程图

（一）

图3-5-1乙二醇装置工艺流程图

（二）

图3-5-1乙二醇装置工艺流程图（三）

第三节易腐蚀设备、腐蚀形态及腐蚀原因

氯醇法、空气法、氧气法三种生产方法对碳钢设备都有不同程度的腐蚀，以氯醇法最重，直接氧化法较轻。

腐蚀性有害物质除O2、乙二醇水外，尚有副反应产生的CO2、有机酸、水在较高温度、流速下引起的腐蚀。

本章仅以直接氧化法为主加以说明。

通过生产实践，碳钢在环氧乙烷、乙二醇的工艺中不是理想的耐蚀材料，这主要由于生产过程中各种条件的影响，该工艺的易腐蚀设备有：

环氧乙烷吸收塔、再吸收塔，乙二醇蒸发工段的四效蒸发器、环氧乙烷反应器、水处理系统，以及环氧乙烷吸收与解析两塔之间的连通管线等。

这些腐蚀的形态有全面腐蚀，也有管口的冲刷腐蚀。

其腐蚀原因也因腐蚀环境的不同而有所差异。

引起腐蚀的介质一般来自水中的溶解氧、CO2以及副产有机酸等杂质。

随温度、压力等条件的不同发生的腐蚀程度也轻重不一。

表3-5-l为乙二醇装置主要设备表。

序

号

设备名称

型号或规格（mm）

主要材质

介质

温度，℃

压力，MPa

设计

操作

设计

操作

蒸汽过热炉

Φ3695×9400+9510

烟囱

管STBA24

蒸汽

450

403

3.2

2.04

筒体SS41

环氧乙烷反应器

管Φ25×2×7700

管SB49-SR

管：

反应气体

330

224～282

2.31

2.09

壳Φ4425×15875

壳STBA22-SC

壳：

丸善200＃油

330

242～280

6.86×10-1

2.76×10-1

乙二醇反应器

600A×148872

STS42

EO和EG溶液

182

150

1.37

9.07×10-1

环氧乙烷吸收塔和

分离罐

Φ3700×27075

SB49＋SUS304L

反应气、循环水

144

102

1.96

1.78

环氧乙烷解析塔

Φ2500×31300

SUS-304

环氧乙烷气、循环水

140

105

1.03×10-1

4.22×10-1

环氧乙烷精制塔

Φ1000/Φ1400×

40500

SUS-304

176

146

4.65×10-1

3.28×10-1

乙二醇脱水塔

Φ1900×27825

SB42

195

165

1.72×10-1

或FV

155mmHg柱

一乙二醇塔

Φ2200×30450

9～57005US-304

12～15850SUS-304

200

170

1.72×10-1

或FV

顶90mmHg柱

底170mmHg柱

多乙二醇分离塔

Φ1400×26900

SUS-304/SB42

二、三乙二醇

220

190

1.72×l0-1

或FV

顶10

底40

Hg柱

热油冷却器

卧式双程U型

管SB49

热油

310

250～280

5.49×10-1

4.12×10-1

壳SUS304TBE

蒸汽

250

184～221

3.44

2.26

气一气换热器

W·G

管SUS304TBE

气体

316

233

2.42

2.13

壳SUS304SB46

316

282

2.42

l.84

工艺循环水换热器

六程W·G（2台）

管SUS304TBS

水

140

2.05

l.86

壳SUS304

110

4.30

3.43

工艺循环水冷却器

双程W·G（2台）

管SUS304TBS

水

5.86×10-1

4.51×10-1

壳SB46

4.31

3.02

解析塔再沸器

管SUS304TBS

水／蒸汽

140

110

4.90×10-1

4.2×10-2

壳SM41

165

131

1.96×10-1

一效再沸器①

立式热虹吸式

管SUS304TBS

浓缩液／蒸汽

195

164.8

6.95×10-1

5.57×10-1

壳SM41

270

191

1.56

1.18

二效再沸器①

立式热虹吸式

管SUS304TBS

浓缩液／蒸汽

172

17.4

4.9×10-1

2.41×10-1

壳SM41

195

161

6.85×10-1

5.53×10-1

三效再沸器①

立式热虹吸式

管SUS304TBS

浓缩液／蒸汽

150

17.4

1.72×10-1

4.70×10-2

壳SM41

170

138

4.9×10-1

4.42×10-1

四效再沸器①

立式热虹吸式

管SUS304TBS

浓缩液／蒸汽

115

1.72×10-1

160Torr

壳SM41

145

110

4.21×10-2

四效冷凝器

双程W·G

管STB35E

浓缩液／水

5.48×10-1

.51×10-1

壳SM41

1.92×10-1

137Torr

碳酸盐循环泵

150×100RIM（2台）

叶轮SCS13

壳SCS13

轴SUS304

碳酸

进口

1.86×10-2

出口3.02

CO2压缩机

SL-40／8-1

大气压／

7.87×10-2

注：

①四效再沸器也称蒸发器。

W·G为卧式列管换热器。

一、影响腐蚀的因素

（1）CO2在水中溶解的co,对于铁的腐蚀虽无特殊影响，但是与水结合成为碳酸增加了氢的去极化腐蚀的可能性，可以加速铁的腐蚀。

（2）O2：

一般认为氧只在高温下才对碳钢引起腐蚀。

溶解在水中的氧会引起氧去极化的腐蚀过程。

而干燥氧的腐蚀速度、破坏性小得多。

在中性液中，碳钢的腐蚀由氧的去极化控制，其耐蚀性也随含氧量而定。

在无氧或低氧的静止液中，腐蚀轻微；在高氧和搅拌情况下，腐蚀可以增大几十倍。

本系统中虽然氧在干燥环境中参加反应，但反应器的后系统仍含有氧存在，并且是在有水环境下，流动状态中，较高的温度、压力条件下，不仅会导致碳钢的腐蚀，同时还可能加速其它介质的腐蚀。

（3）副反应产物：

来自系统副反应的有机酸及醛等杂质；如醛，又能进一步氧化成有机酸，它们虽是弱酸，也能轻微地离子化，产生少量的氢离子；但当有氧化剂存在时，例如有氧，弱酸也能提供足够的去极化剂，使金属产生迅速的腐蚀。

碳链越短或含水，腐蚀越烈。

乙二醇、环氧乙烷装置有关介质对碳钢的腐蚀性见表3-5-2。

表3-5-2本装置的有关介质对碳钢的腐蚀性

介质

浓度

％

温度，℃

100

其它>100

碳酸①（不含氧）

√

碳酸钾②

碳酸氢钾

二氧化碳

氧

乙烯

丙烯

甲醛

乙醛

甲酸

乙酸

乙酸蒸气

丙酸

草酸

丁二酸

顺丁烯二酸

乙酐

乙酐酸

丙烯酸

二氯乙烷

＜40

100

（不含氧）

100（干）

（含氧）

10～30

40～50

80～90

100

＜100

100

＜100

100

＜50

干

湿

√

侧

丫

了

矿

斌

矿

斌

训

了

丫

侧

甲

矿

了

侧

丫

了

矿

了

V/（370）

了X

（540～590）（590）

（370）

（200）

说明：

（1）金属耐蚀性等级符号标识：

优良腐蚀率<0.05mm/a；

√良好腐蚀率0.05~0.5；

o可用，但腐蚀较重腐蚀率0.5~1；

×不适用，腐蚀严重腐蚀率>1.5

（2）①可能产生孔蚀；

②可能产生应力腐蚀破裂；

（3）超过100℃温度用（）内的数字表示温度值。

乙二醇生产中随着生产时间的增加副产有机物会逐渐积留存于工艺循环水中，在工艺上虽采用适量的NaOH中和，使其维持在pH=8~9，但仍对部分碳钢设备产生了全面腐蚀，这在国外生产中也并不罕见，腐蚀形貌也基本相似。

二、腐蚀设备、部位及形貌

在乙二醇生产装置中，设计者采用了相当数量的不锈钢与复合钢板材质，在脱除CO2后则使用碳钢制设备，这些设备由于措施、环境不同，腐蚀情况不同。

腐蚀发生在环氧乙烷吸收与乙二醇蒸发两个工段比较突出，有全面腐蚀、电化学腐蚀，也有冲刷腐蚀，在开工10年后部分钢板厚度减薄为原厚度的

粤，相当年腐蚀率lmm以上。

1.环氧乙烷吸收工段

在EO解析塔与再吸收塔两台设备的连通管线，是将从解析塔顶被汽提从得EO经冷凝器送入再吸收塔，用35℃工艺循环水吸收。

介质中除含EO外还含有CO2及烃类副产物等，也用工艺循环水吸收。

这段管线发生全面腐蚀与减薄。

在开工五~六年中发现腐蚀严重，更换材质，改用不锈钢后已使用六年以上。

连通管线的腐蚀除一般化学腐蚀外，说明本系统还存在电偶腐蚀：

两塔由不锈钢制造，连通管为碳钢，由于电位的不同引起腐蚀。

在该装置的后四效蒸发器中也存在同一设备不同部件选材不同而引起腐蚀的情况。

同一腐蚀环境下选材的不同也是导致腐蚀的原因之一。

2.乙二醇蒸发系统

乙二醇蒸发系统由四个蒸发器组成，每台蒸发器都有八块塔板。

一效蒸发器操作压力0.652MPa，塔顶汽为二效的热源，物料人口温度152℃，塔顶出口162℃，回流液来自循环水。

二效蒸发器操作压力0.344MPa，塔顶冷凝液闪蒸蒸汽为三效部分热源，物料入口温度141℃，塔顶138℃，回流液也来自循环水。

一、二效蒸发器由于操作温度高、压力也较高，物料主要为含乙二醇水，在塔板溢流部位腐蚀严重，既有全面电化学腐蚀，也伴有冲刷腐蚀，塔板、浮阀完好无损。

腐蚀的严重程度一效＞二效。

该两台设备在使用八、九年后陆续更新。

三效蒸发器操作压力0.143MPa，物料入口温度113℃，塔顶出口118℃。

四效蒸发器操作压力138毫米汞柱，物料入口温度65℃，塔顶出口58℃，馏出物为粗乙二醇含15％的水。

三、四效蒸发器使用来自工艺循环水处理的处理水回流，防止乙二醇从塔顶馏出，并回收循环水中的乙二醇。

从工艺条件不难看出从一效蒸发器到四效蒸发器的操作压力、温度都呈递趋势，腐蚀严重情况也是递减趋势，即一效＞二效＞三效＞四效。

其介质主要是含乙二醇水。

腐蚀产物最初呈黑色片状，随液流冲刷掉。

在塔板溢流处及入口处冲蚀清晰可见，溢流部位有明显的液流腐蚀沟道。

三效蒸发器入口管的折流挡板原厚度为16mm，在使用11年后减薄仅有6毫米。

塔壁也几经大修补焊，于开工12年时更新。

3.其它

1982年某厂曾对氯醇法乙二醇装置的腐蚀情况做过大量调查，发现乙二醇水对被钢设备有严重的腐蚀。

腐蚀现象既有较为典型的孔蚀，也有大量的麻点（斑点腐蚀）出现，同时焊口部位也有大面积冲蚀，管板及筛板，蒸汽入口侧腐蚀严重。

其腐蚀环境与氧气法的腐蚀环境略有不同；温度约200℃，压力2.0~2.25MPa，一定的流速下存在湍流腐蚀。

考虑到温度、压力、流速及水中溶解氧、醛等诸因素，也采用了更换材质的办法来减缓腐蚀。

该套氯醇法乙二醇的（E-201）预热器、（E-211）降膜蒸发器等，原管束采用A179低碳钢，壳程为A429经过约4年生产后改用硬质低合金钢做为筛板或管板材料，牌号有16MnRe、38CrMoA1、38CrMoAl渗N：

等。

第四节防护措施

乙二醇装置从设备选材、化学处理及表面防护，在工艺中用脱除CO2、加碱等措施来达到防护的目的。

一、设备选材

该装置使用的不锈钢与复合钢板占装置设备总重量的30％，碳酸盐系统采用了不锈钢材料，不需加腐蚀抑制剂；脱除CO2的后系统则采用碳钢材料。

成品贮槽采用碳钢制做，在内表面喷铝，既保证了产品质量，又节省了不锈钢材料。

水处理系统则采用碳钢衬胶或硬聚氯乙烯材料。

1.环氧乙烷反应器

反应器是该装置的关键性设备，美国S.D公司的专利。

固定床列管式，壳程走传热油，管程装填催化剂，循环气自上而下通过。

反应器由碳钢制做。

列管材质为STBA22，其化学成分有：

C<0.15%，Si<0.50％，Mn0.30~0.60％，P<0.035%，S<0.035％，Cr0.80~1.25％，Mo0.45~0.65%，相当于国产15CrMo锅炉钢管。

总体直径4425mm，高13m，Ф25.0×2的列管，长7.7m，13500根。

管与管板采用先涨后焊的工艺，虽与原S.D公司先焊后涨的制造工艺不甚相符，但经现场多次清洗、热试验，仍未发现一处泄漏。

封头采用SB49材料，管板是A-516GR70，循环气管道采用SM-41B。

采用碳钢制做的反应器比较经济，传热性好。

2.工艺水系统

该装置的自用工艺循环水处理系统有阴、阳离子树脂交换器，并备有盐酸贮槽、碱贮槽、盐酸泵、碱泵……，本单元系统均采用非金属衬里设备、管线，一般选用衬胶或直接用聚氯乙烯制做，也有采用内衬玻璃钢或外加强等措施，基本流程及措施同“工业软化水”一章。

3.工艺凝水贮槽

该设备原设计用碳钢制做。

在开工2年后发现壁部产生局部腐蚀；有大面积锈斑及麻点，凝水中可见氧化铁红锈渣，即采用液相部分衬里（顶部不衬）的措施。

最初有些成效，但终不理想，在1986年已全部重新采用环氧玻璃钢衬里，至今已现场应用4年。

4.成品贮槽

乙二醇的成品贮槽共有8台，全部采用碳钢制做，内表面采用喷铝保护，不加封闭剂，使用良好。

5.四台蒸发器

前面介绍的一、二、三、四四效蒸发器均已先后改为不锈钢制做。

碳钢材料不适用。

二、钝化处理

环氧乙烷反应器由碳钢制成，壳牌法不经钝化处理直接使用，而s.D专利则要求严格进行钝化处理。

1.钝化目的

由于工艺原因，反应中不能有铁锈出现，催化剂对铁锈十分敏感，铁锈会促进异常反应（生成乙醛），降低转化率和选择性，严重地影响催化剂的寿命，因此要对反应器及循环气道的碳钢部分进行化学清洗和钝化处理，清除表面污物和浮锈，使金属表面生成致密的钝化膜，保护材质不被进一步氧化。

钝化后的碳钢表面像无光泽的不锈钢。

当无液体水分或碳酸盐溶液带入时，钝化膜一般不易损坏。

2.钝化用药

表3-5-3中列出用药。

表3-5-4列出水、蒸汽、药剂用量及钝化终点的判断。

表3-5-3清洗及钝化用药剂

药品名称

成分或技术要求

用量

碳酸钠

磷酸钠

表面活性剂M

柠檬酸

氨

缓蚀剂30A

还原剂S-1

防锈剂F-1

防锈剂F-2①

视比重不到1.0，加热减量1.0％以下，全碱（换算成Na2CO3）99％以上，NaCl0.5％以下，Fe2O30.01％以下，水不溶物0.2％以下；

*聚氧化乙烯对2，5，8三甲基4乙基酚水溶液，重量浓度23％，氧化乙烯链常数为6～7；

含C6H8O7·H2O99.5~102％，重金属＜100ppm，灼烧残余物＜0.1％；

25％氨水，氯离子≤0.01％，重金属≤7ppm（如Pb）；

*1，3二正丁基硫脉2.2％，咪唑啉季胺盐7.5％，酰胺+氯化胺7.0％，聚氧化乙烯低聚物+氧化乙丙烯-醇缩聚物+氧化乙烯醇缩聚物20％，溶剂64％；

右旋抗坏血酸

柠檬酸的一水物

*亚硝酸钠（70.45%），一水碳酸钠

125

252

3600

2340

368

120

360

1800

总计

9090

注：

表中①所示组成为国内剖析结果，日本厂商未提供规格，仅供参考。

3.清洗钝化的步骤

工艺过程如下：

临时配管系统冲洗、试压→全系统水及热水冲洗→碱洗→水洗→酸洗→水洗→中和准备→中和→钝化→反应系统干燥。

4.化学清洗及钝化质量终点的判定

在反应器的入口与出口侧按要求悬挂试片，用来测定腐蚀速率，确定钝化是否达到要求。

表3-5-4给出测定项目及标准。

表3-5-4水、燕汽、药剂用t及钝化终点的判定

序

号

工序

目的

用水量

蒸汽量T／时

温度℃

循环量

m3／时

药剂用量

分析项目

分析频率

终点测定

临时配管系统冲洗及水压试验

清洗系统内的铁锈和污物

常温

水压试验6.86×10-1Mpa（表压），无泄漏，冲洗至无杂质

全系统冲洗及热水洗①

清洗系统内的铁锈和污物

360

常温及70

浊度

冲洗至排水无杂质及悬浮物

碱洗

除去系统中的油污

120

1700

碳酸钠0.1％，

磷酸钠0.1％，

表面活性剂0.1％

P碱度

M碱度

油含量pH值

1次／2小时

循环8～10小时，每3小时改变一次流向，至油含量不变。

留样做SiO2+SiO3=悬浮物。

（浊度）

水洗

洗掉碱洗残液

240

1700

pH值

1次／小时

正、反向各30分钟，至pH<9

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