ICPMS实用实用标准操作程序.docx

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ICPMS实用实用标准操作程序

ICP-MS标准操作程序

SOP

负责人：

魏海

上海中医药大学方证中心

2011年06月28日

1.目的

1.1基本了解7500cxICP-MS硬件操作。

1.2掌握化学工作站的开机，关机，参数设定,学会数据采集，全定量分析的基本操作。

2.仪器设备

2.1Agilent7500cxICP-MS,ConcentricNebulizer。

2.2气体准备：

氩气压力700KPa±3.5%,反应器压力（氢气和氦气）40KPa±20KPa。

2.3循环水要求：

蒸馏水；温度：

15-20°C；压力：

230-440KPa；循环水中加入50mlIPA，防止生菌。

2.4排风：

要求排风量为：

7-8m3/min。

3.操作步骤

3.1开PC显示器，开PC主机，打印机。

3.2开ICP-MS7500电源开关。

（仪器总电源及前面的电源开关）

3.3双击桌面的“ICP-MSTop”图标进入工作站，如下图所示：

3.4从Instument菜单中选择“Instrumentcontrol”或者单击“Instrumentcontrol”

图标进入下图所示的仪器控制画面。

从“Vacuum”菜单中选择“vacuumon”，抽真空，仪器由shutdown状态向standby状态转换。

注：

从Meters菜单中选择MeterControlPanel，进入如下图所示的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。

（最多同时可选5项）

IF/BKPressure---接口及背压阀压力；AnalyzerPressure---分析器压力；

TMPRevolution—分子涡轮泵转数；WaterRF/WC/IF–循环水流量；

WaterTemperature–循环水温度；InletTemp仪器环境温度；

ExhaustTemp废气温度；S/CTemperature雾室温度；ForwardPower入射功率；ReflectedPower反射功率

3.5如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择ReactionGas，勾选OpenBypassValve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。

如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。

一般使用单He模式，等气路吹好后再按close键。

否则会降低检测灵敏度。

3.6仪器状态转换为“STANDBY”状态后。

开氩气（0.5Mpa）,循环水、排风。

卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW（去离子水）中，若连有内标管，亦放入DIW中。

3.7从“Maintenance”菜单中选择“SampleIntroduction…”,进入下图，并按下图进行设置。

检查确认“Inputs”显示与“Outputs”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。

-排液平滑。

气体及液体排列均匀；--检查储废液罐液位。

几分钟后，点击“Close”

退出SampleIntroductionMaintenance界面。

注：

在平衡过程中不得点击close。

3.8从Instumentcontrol界面选择Plasma菜单中的PlasmaON或单击下图所示的点火图标

进行点火，仪器由Standby状态向Analysis状态转换。

****若停机在“Standby”模式，开机跳过3.2-3.4步。

4.调谐

4.1点火后，30Min预热仪器，点击“ICP-MSTop”画面的“Tune”图标

进入下图所示的调谐画面：

4.2将样品管放入1ppb调谐液中。

若连有内标管，将内标管亦放入1ppm的内标液中。

点击“调谐灵敏度”图标

，进入灵敏度调谐画面。

从“Acq.Parameters”菜单中选择Acquisitionparameters或单击Acq.Parameters采集参数图标

，输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce氧化物），70/140（Ce2+/Ce双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。

点击“Start”按钮开始采集，点击“Stop”按钮停止采集。

确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。

否则调整参数。

4.3单击“分辨率/质量轴调谐”图标

，进入分辨率/质量轴调谐画面。

点击“Start”按钮启动采集。

点击“Stop”按钮停止采集。

确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。

否则调整参数。

注：

调谐参数

1）采用同心雾化器（ConcentricNeb或MiroMISTNeb）的系统典型参数如下

注:

Ce型仪器有三种调谐模式标准模式,H2模式,He模式,其中标准模式不通反应气。

H2模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArOAr2。

He模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaArClOArCl等等。

2）典型的离子透镜电压如下:

单位伏特

5.P/Afactor调谐

将样品管插入PAfactor调谐溶液（Sc（45）,In（115）,Bi（209）20-30ppb内标稀释液）或将内标管插入1ppm内标液中。

在Nogas模式下进行自动调谐，在灵敏度调谐窗口观察Sc（45）,In（115）,Bi（209）元素灵敏度，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000Counts之间，再点击“Tune”菜单，选择“P/AFactor”。

在下图所示的“P/AFactorTuning”窗口添加Li（6）、Sc（45）、Y（89）、In（115）、Tb（159）、Bi（209）元素。

点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/AFactorTuning报告。

注：

1）若调谐时修改了“DetectorParameters”，一定要做P/AFactor调谐。

2）做P/AFactor调谐，要选中“Mergeinthecurrentdata”。

注：

单He模式的调谐参数要求

6.试剂准备

6.1微波消解后的样品通过转移，稀释至所需浓度（HNO3浓度小于5%），逐一编号。

6.2内标液稀释至1PPM。

6.3配制一系列浓度的标准溶液，取5%的HNO3作为空白对照。

Hg元素需要单独配制标准溶液。

7.方法建立

7.1在“ICP-MSTop”画面，从“Methods”菜单中选择“Editentiremethod”。

7.2进入“EditMethod”窗口。

7.3如上图所示，选中除DataAnalysis外选项，点击“OK”按钮，进入如下画面。

7.4在“MethodComments”中输入方法注解。

如“Thisisthetestmethod”。

选中“DataAcquisition”和“DataAnalysis”，点击“OK”按钮，进入以下画面。

7.5在“SelectSampleType”画面，将SampleBLK、CalStd、QuantBLK、Sample全部add到右边框中。

点击“OK”按钮。

7.6在“InterferenceEquation”窗口,如使用Nogas模式选中EPA200_8,如使用单氦气模式选中FOODORS,如下图所示,干扰方程列于窗口中。

点击“OK”按钮。

7.7在“AcquisitionMode”画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。

7.8在“PeakPattern”窗口,选中“FullQuant（3）”，然后点击“PeriodicTable”进入下一画面。

7.9点击“ClearAll”按钮,再选中要分析的元素及ISTD元素，如：

Na,Mg,K,Ca,Fe,V,Cr,As,Cu,Ni,Zn,Hg,Pb,Cd等及内标元素ISTDSc,Ge,In,Bi。

7.10点击“OK”按钮，进入下一画面。

7.11选中“SeteveryMass”，在“Repetition”窗口输入“3”或“2”。

然后在“IntegrationTime[sec]”窗口，设定为0.3sec；Se,Cd,Hg---2sec；As---1Sec。

7.12点击“CheckParameter”按钮，若“NoError”，若有error，则检查参数。

点击“OK”按钮，进入下一”PeristalticPumpProgram”画面。

7.13在“PeristalticPumpProgram”窗口，设定uptakespeed：

0.3rps；uptaketime30sec,；stabilizationtime30sec。

点击“OK”按钮，进入下一画面。

7.14全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。

7.15输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮，进入下一画面。

7.16点击YES，方法建立完毕。

8.编辑Sequence

8.1在如下界面选择Sequence。

8.2选择Editsamplelogtable,进入界面后，在method中双击则调出所用方法；sample中可选择calstd或者sample；vail为瓶号；level中标曲选择level1，2等，样品选择1.0000。

编辑好后注意保存sequence。

在sequence下选择runsequence，即可进行走样。

9.全定量数据分析

进入offline界面，建立工作曲线：

9.1点击“DataAnalysis”菜单，选择“MainPanel...”进入分析画面，点击“Calibrate”菜单，选择“EditCalibrationSetting….”进入设定画面。

9.2如上图所示，选中“New…”进入下一画面。

如上图所示，选中“ExternalCalibration”，“LoadMassesfromCurrentAcq.Params”，点击“OK”按钮,选择”Yes”进入下一画面。

9.3右键点击所有带（）元素，如77（As），206（Pb），点击“DeleteElements”

9.4点击“ConfigureAnalyte/ISTD…”按钮，进入下一画面，将45，72，115，209内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。

9.5如下图所示，选择曲线：

Y=aX+b；选择浓度单位：

ppb；在ISTD下方选择合适的内标；输入元素浓度：

K,Ca,Na.Mg,Fe---1000/2000ppb；Hg---1/2ppb；其他元素为10/20ppb。

注：

1）Sc,Ge,In,Bi行，所有Level为“1“。

2）由于Hg在STD1andSTD2无浓度，202Hg在“Level2”和“Level3”列为blank，输入“---“，在“Level4”和“Level5”输入其浓度。

9.6如下图所示，点击“StandardFile”按钮，点级“Clear”按钮，依次选中std0---std4数据。

点击Level1，选中STD0.d（STDblank），路径为C:

\ICPCHEM\DATA\。

依次点击Level2--5，选中STD1.d---STD4.D，路径为C:

\ICPCHEM\DATA\。

点击“OK”按钮，进入下一画面。

9.7点击“GraphDetail”菜单，察看每一元素的曲线，r值应好于0.999。

点击“OK”按钮。

9.8选中“BlankConc.Subtraction”，点击“Browse”，选中blankfile,如：

blank.D，路径:

C:

\ICPCHEM\DATA\，点击“OK”按钮。

注：

在EditCalibration时一定要先调用当前使用方法。

9.9在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”SelectReports…”,选择”QuantitationReport”,点击“OK”按钮。

9.10如下图所示，选中“Screen”，点击“OK”按钮进入下一画面。

9.11在“ICP-MSTop”菜单，选择“Save….”,进入下一画面。

9.12全选四项，点击“OK”按钮,进入下一画面。

9.13输入方法名，如“Test”，点击“OK”按钮,进入下一画面。

9.14点击“Yes”，方法曲线设定完毕。

10.样品数据分析

10.1在“DataAnalysis”窗口，点击“File”菜单，点击“Load”。

10.2选中要分析的数据文件。

如：

Tapwater.d。

10.3如下图所示：

在“DataAnalysis”窗口，选中“FullQuant”菜单，选中“GenerateReport”。

10.4如上图所示：

选择“Screen”，点击“OK”。

则报告将打印在屏幕上。

若想输出到打印机，则点击“Print”按钮。

11.关机

11.1点击“ICP-MSTop”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。

先用5%HNO3冲洗系统5Min，再用DIW冲洗系统5Min。

11.2点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，进入下图所示的仪器控制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由Analysis—〉Standby转换。

11.3待转换为“Standby”状态后，点击“ICP-MSTop”画面的“ICP-MSInstrumentcontrol”图标，在下图所示的仪器控制画面。

点击“Vacuum”菜单，选择“VACUUMOFF”进行放真空程序，仪器由Standby向Shutdown转换。

11.4待转换为“Shutdown”状态后，关氩气，关排风，关循环水。

11.5退出工作站，关PC、显示器、打印机。

11.6关7500ICP-MS电源。

11.7松开蠕动泵。

注：

若保持Standby模式，只需1,2,4,7步。

12．日常维护

12.1定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。

12.2定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。

12.3循环水应更换，一般一次/半年。

12.4灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜，请参照维护视频。