ICPMS实用实用标准操作程序.docx

1、ICPMS实用实用标准操作程序ICP-MS标准操作程序S O P负责人：魏海上海中医药大学方证中心2011年06月28日1.目的1.1 基本了解7500 cx ICP-MS 硬件操作。1.2 掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，全定量分析的基本操作。2.仪器设备2.1 Agilent 7500 cx ICP-MS ,Concentric Nebulizer。2.2 气体准备：氩气压力700KPa3.5%,反应器压力（氢气和氦气）40KPa20KPa。2.3 循环水要求：蒸馏水；温度：15-20C；压力：230-440KPa；循环水中加入50mlIPA，防止生菌。2.4 排风：

2、要求排风量为：7-8m3/min。3.操作步骤3.1 开PC 显示器，开PC 主机，打印机。3.2 开ICP-MS 7500 电源开关。（仪器总电源及前面的电源开关）3.3 双击桌面的“ICP-MS Top ”图标进入工作站，如下图所示：3.4 从Instument菜单中选择“Instrument control ”或者单击“Instrument control ”图标进入下图所示的仪器控制画面。从“Vacuum ” 菜单中选择“vacuum on”，抽真空，仪器由shutdown状态向 standby状态转换。注：从Meters菜单中选择Meter Control Panel，进入如下图所示

3、的画面，可以对真空、水流量、环境温度、雾室温度、气体压力及射频功率进行实时监测。（最多同时可选5 项）IF/BK Pressure-接口及背压阀压力； Analyzer Pressure-分析器压力；TMP Revolution分子涡轮泵转数；Water RF/WC/IF 循环水流量；Water Temperature 循环水温度；Inlet Temp 仪器环境温度；Exhaust Temp 废气温度；S/C Temperature 雾室温度；Forward Power 入射功率；Reflected Power 反射功率3.5 如使用碰撞反应池，从Maintenance菜单中选择Reactio

4、n Gas，勾选Open Bypass Valve，设置所需反应气流量2-5ml/min，进行反应气气路吹扫。如果每天使用反应池吹扫5-10min即可;如长期不用使用前建议提前2ml/min吹扫过夜。一般使用单He模式，等气路吹好后再按close键。否则会降低检测灵敏度。3.6 仪器状态转换为“STANDBY ”状态后。开氩气（0.5Mpa）,循环水、排风。卡上蠕动泵管，样品管必须放入DIW (去离子水)中，若连有内标管，亦放入DIW 中。3.7 从“Maintenance ”菜单中选择“Sample Introduction ”,进入下图，并按下图进行设置。检查确认“Inputs ”显示与“

5、Outputs ”输入一致，蠕动泵的样品及排液管工作正常。-排液平滑。气体及液体排列均匀；-检查储废液罐液位。几分钟后，点击“Close ”退出Sample Introduction Maintenance界面。注：在平衡过程中不得点击close。3.8 从Instument control界面选择Plasma菜单中的Plasma ON或单击下图所示的点火图标进行点火，仪器由Standby 状态向Analysis状态转换。* 若停机在“Standby ”模式，开机跳过3.2-3.4步。4. 调谐4.1点火后，30Min 预热仪器，点击“ICP-MS Top ”画面的“Tune” 图标进入下图所

6、示的调谐画面 ：4.2将样品管放入 1 ppb 调谐液中。若连有内标管，将内标管亦放入1ppm的内标液中。点击“调谐灵敏度”图标，进入灵敏度调谐画面。从“Acq.Parameters ”菜单中选择Acquisition parameters或单击Acq.Parameters采集参数图标，输入采集的质量数为7、89、205，156/140（CeO/Ce 氧化物），70/140（ Ce2+/Ce 双电荷），并选中“Plot”，点击“OK”按钮。点击“Start” 按钮开始采集，点击“Stop” 按钮停止采集。确认灵敏度、氧化物、双电荷是否达到要求。否则调整参数。4.3 单击“分辨率/质量轴调谐”图

7、标，进入分辨率/质量轴调谐画面。点击“Start” 按钮启动采集。点击“Stop”按钮停止采集。确认分辨率/质量轴是否达到表中的要求。否则调整参数。注：调谐参数1）采用同心雾化器(Concentric Neb 或MiroMIST Neb) 的系统典型参数如下注:Ce 型仪器有三种调谐模式标准模式, H2 模式, He 模式,其中标准模式不通反应气。H2 模式用于压制因等离子体炬焰而产生的干扰,如ArO Ar2。He 模式用于压制因样品基体而产生的干扰,如NaAr ClO ArCl 等等。2）典型的离子透镜电压如下: 单位伏特5. P/A factor 调谐将样品管插入 PA factor 调谐

8、溶液 (Sc(45), In(115),Bi (209) 20-30ppb内标稀释液)或将内标管插入1ppm内标液中。在No gas模式下进行自动调谐，在灵敏度调谐窗口观察 Sc(45), In(115),Bi (209) 元素灵敏度，待稳定后，确保元素灵敏度在40,000-400,000 Counts 之间，再点击“Tune ”菜单，选择“P/A Factor”。在下图所示的“P/A Factor Tuning ”窗口添加Li( 6) 、Sc(45)、Y(89)、In(115) 、Tb(159) 、Bi(209) 元素。点击“Run”按钮，仪器将自动得到P/A Factor Tuning 报

9、告。注：1）若调谐时修改了“Detector Parameters” ，一定要做P/A Factor 调谐。2）做P/A Factor 调谐，要选中“Merge in the current data”。注：单He模式的调谐参数要求6.试剂准备6.1微波消解后的样品通过转移，稀释至所需浓度（HNO3浓度小于5%），逐一编号。6.2 内标液稀释至1PPM。6.3 配制一系列浓度的标准溶液，取5%的HNO3作为空白对照。Hg元素需要单独配制标准溶液。7.方法建立7.1在“ICP-MSTop”画面，从“Methods” 菜单中选择“Edit entire method”。7.2进入“Edit Met

10、hod”窗口。7.3如上图所示，选中除Data Analysis 外选项，点击“OK”按钮， 进入如下画面。7.4 在“Method Comments” 中输入方法注解。如“This is the test method ”。选中“Data Acquisition ”和“Data Analysis” ，点击“OK”按钮，进入以下画面。7.5 在“Select Sample Type” 画面，将SampleBLK、CalStd 、QuantBLK 、Sample 全部add到右边框中。点击“OK”按钮。7.6在“Interference Equation ”窗口, 如使用No gas模式选中EP

11、A200_8, 如使用单氦气模式选中FOODORS,如下图所示,干扰方程列于窗口中。点击“OK”按钮 。7.7在“Acquisition Mode” 画面，选中“Spectrum”选项，点击“OK”按钮。 7.8在“Peak Pattern ”窗口, 选中“Full Quant (3)”，然后点击“Periodic Table ”进入下一画面。7.9 点击“Clear All” 按钮,再选中要分析的元素及ISTD 元素，如：Na, Mg, K, Ca, Fe, V,Cr, As, Cu, Ni, Zn,Hg, Pb, Cd 等及内标元素ISTD Sc, Ge, In, Bi。7.10 点击“O

12、K” 按钮，进入下一画面。7.11选中“Set every Mass”，在 “Repetition” 窗口输入“3” 或“2” 。然后在“Integration Time sec”窗口，设定为 0.3 sec ；Se, Cd, Hg -2 sec；As -1Sec。7.12 点击 “ Check Parameter” 按钮，若“No Error” ，若有error，则检查参数。点击“OK” 按钮，进入下一”Peristaltic Pump Program” 画面。7.13 在“Peristaltic Pump Program” 窗口，设定uptake speed ：0.3rps； uptake

13、 time 30 sec, ；stabilization time 30sec 。点击“OK” 按钮，进入下一画面。7.14全选四项，点击“OK” 按钮, 进入下一画面。7.15输入方法名，如“Test” ，点击“OK” 按钮，进入下一画面。7.16 点击YES，方法建立完毕。8.编辑Sequence8.1 在如下界面选择Sequence。8.2 选择 Edit sample log table,进入界面后，在method 中双击则调出所用方法；sample 中可选择calstd或者sample；vail为瓶号；level中标曲选择level1，2等，样品选择1.0000。编辑好后注意保存se

14、quence。在sequence下选择run sequence，即可进行走样。9. 全定量数据分析进入offline界面，建立工作曲线：9.1点击“DataAnalysis” 菜单，选择“Main Panel. ”进入分析画面，点击“Calibrate” 菜单，选择“EditCalibration Setting. ”进入设定画面。9.2如上图所示，选中“New” 进入下一画面。如上图所示，选中“External Calibration”， “Load Masses from Current Acq. Params” ， 点击“OK”按钮,选择”Yes” 进入下一画面。9.3 右键点击所有带

15、( ) 元素，如77 (As)，206 (Pb) ，点击 “Delete Elements”9.4点击“Configure Analyte/ISTD” 按钮，进入下一画面，将45，72，115，209 内标元素加到右边区域，点击”OK”按钮。9.5如下图所示，选择曲线：Y=aX+b；选择浓度单位：ppb ；在ISTD 下方选择合适的内标；输入元素浓度： K,Ca,Na.Mg,Fe-1000/2000ppb；Hg-1/2 ppb ；其他元素为10/20ppb。注：1）Sc, Ge, In, Bi 行，所有 Level 为“1“。2）由于Hg 在STD1 and STD2 无浓度， 202 Hg

16、在“Level 2” 和“Level 3” 列为blank， 输入“-“，在“Level 4” 和“Level 5” 输入其浓度。9.6 如下图所示，点击“Standard File ”按钮，点级“Clear ”按钮，依次选中std0-std4 数据。点击Level 1，选中STD0.d (STD blank) ，路径为C:ICPCHEMDATA 。依次点击Level 2-5 ，选中STD1.d-STD4.D ，路径为C:ICPCHEMDATA 。点击 “OK” 按钮，进入下一画面。9.7点击“Graph Detail” 菜单，察看每一元素的曲线，r 值应好于0.999。点击“OK”按钮。9.

17、8选中“Blank Conc. Subtraction” ， 点击“Browse” ， 选中blank file, 如： blank.D ， 路径:C:ICPCHEMDATA ，点击“OK” 按钮。注：在Edit Calibration 时一定要先调用当前使用方法。9.9在数据分析画面，选择”Menthod”菜单，选择”Select Reports”, 选择”Quantitation Report”,点击“OK”按钮。9.10如下图所示，选中“Screen”，点击“OK” 按钮进入下一画面。9.11在“ICP-MS Top ”菜单，选择“Save.”,进入下一画面。9.12全选四项，点击“OK

18、”按钮, 进入下一画面。9.13输入方法名，如“Test” ，点击“OK” 按钮, 进入下一画面。9.14点击“Yes”，方法曲线设定完毕。10.样品数据分析10.1在“Data Analysis” 窗口，点击“File”菜单，点击“ Load”。10.2选中要分析的数据文件。如：Tapwater.d。10.3如下图所示：在“Data Analysis” 窗口，选中“FullQuant” 菜单，选中“ Generate Report”。10.4如上图所示：选择 “Screen” ，点击“OK” 。则报告将打印在屏幕上。若想输出到打印机，则点击“Print” 按钮。11.关机11.1 点击“IC

19、P-MS Top ”画面的调谐图标，进入下图调谐画面，点击灵敏度调谐图标，进入灵敏度调谐画面。先用5%HNO3 冲洗系统5Min，再用DIW 冲洗系统5Min 。11.2点击“ICP-MS Top ”画面的“ICP-MS Instrument control”图标，进入下图所示的仪器控制画面，点击“灭火”图标，仪器将关火，仪器由Analysis Standby 转换。11.3 待转换为“Standby ” 状态后，点击“ICP-MS Top ”画面的“ICP-MS Instrument control” 图标，在下图所示的仪器控制画面。点击“Vacuum” 菜单，选择“VACUUM OFF”进行放真空程序，仪器由Standby向Shutdown 转换。11.4 待转换为“Shutdown” 状态后，关氩气，关排风，关循环水。11.5 退出工作站，关PC、显示器、打印机。11.6 关7500 ICP-MS 电源。11.7 松开蠕动泵。注：若保持Standby模式，只需1,2,4,7步。12日常维护12.1 定期检查机械泵的油位及颜色，添加或更换油。12.2 定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中。12.3 循环水应更换，一般一次/半年。12.4 灵敏度降低需清洗雾室、雾化器、炬管、锥及透镜，请参照维护视频。