X单晶衍射仪操作步骤.docx
《X单晶衍射仪操作步骤.docx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《X单晶衍射仪操作步骤.docx(19页珍藏版)》请在冰豆网上搜索。
![X单晶衍射仪操作步骤.docx](https://file1.bdocx.com/fileroot1/2022-12/31/34c10e60-59e1-4728-bf44-ce3e76e7e1ab/34c10e60-59e1-4728-bf44-ce3e76e7e1ab1.gif)
X单晶衍射仪操作步骤
X单晶衍射仪操作步骤
1挑晶体
●先在显微镜下看晶体,选好的晶体,然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上,吸干溶剂,后将其转移到干净的玻璃片上,滴上硅油。
最好将晶体放于玻璃片的右边一点,以便后面用右手粘晶体。
一般在显微镜下选好三颗好的晶体〔透明,没有裂痕,外表干净,有光泽〕,选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝〔显微镜下比对〕,滴一点指甲油放于左边,用玻璃丝将晶体粘好。
●将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上,贴好玻璃丝,小心拿放。
2去一楼测晶体,一个晶体需要测的时间为1个半小时,上完后,要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。
●首先点Accept----ok,然后就是点file----utilities----writeCIF----关闭软件这步很重要的,需要记住。
●Today文件夹中新建文件,命名自己的晶体名字(如wht-1-57new),将其复制,再打开软件SCXmini,在用户名一栏输入administrator---点ok
然后进入界面,勾选Newsample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-----点浏览〔Browse〕
找到F盘----today文件---打开,找到wht-1-57new,双击它,点OK,再点OK!
出现下面的界面,点yes----点run
稍等一会,等这个小窗口变大后将其关闭
●现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上
按仪器上的Doo----警报响-----拿下载晶台-----用细铁器将旧晶体取下------安上新晶体〔玻璃丝的长度一个大拇指长〕------蜡烛固定----安放,凹槽对准,拧紧大螺纹,调好各个方向,有力关好门,点ok.
●测晶体
点initialmages----等待扫点,直到窗口上方出现0014img----点右上方的stop----稍等一会,在点ok。
〔在扫点的过程中,看看数据是否好〕
接下来,点左边的AssignUnitCell-----FindSpots-----再双击将最后两栏的数字都变为14,连续点两个Run,出现晶胞参数,将其记下。
如果出现如如下图的晶胞参数,有三个,那就要看看测定的体积是否相符,本次我选的是最后一个。
再点ok------点收集-----点run.完成操作。
复原和拷贝数据
打开桌面的SCC软件-----点第一个Browse----点桌面-----找到文件shortcuttonew-----单击右键-----arrange----modified(按时间排列),找到上一个人的文件数据-----打开-----点击crystalclear.cif,在filename中将其复制下来,点open,在点击第二个Browse------打开structure文件-----将上次复制的粘贴在fliename中-----点open----点好几个ok。
完成数据复原。
●拷贝数据
点桌面的shortcuttonew文件,将其打开-----找到之前复原的文件----打开-----在图片中的所示的位置将名字复制下来————将structure重命名———粘贴之前复制的名字----打开看看文件里面是否有hkl文件。
最后将改好名字的文件发送到U盘中。
数据拷贝完成。