X单晶衍射仪操作步骤.docx

1、X单晶衍射仪操作步骤X单晶衍射仪操作步骤1挑晶体先在显微镜下看晶体，选好的晶体，然后有钥匙将其捞出放于干净的纸上，吸干溶剂，后将其转移到干净的玻璃片上，滴上硅油。最好将晶体放于玻璃片的右边一点，以便后面用右手粘晶体。一般在显微镜下选好三颗好的晶体透明，没有裂痕，外表干净，有光泽，选根稍微比晶体尺寸小点的玻璃丝显微镜下比对，滴一点指甲油放于左边，用玻璃丝将晶体粘好。将粘好的晶体安放在好自己的名字的标签上，贴好玻璃丝，小心拿放。2去一楼测晶体，一个晶体需要测的时间为1个半小时，上完后，要告诉下一个上晶体的时间和拷贝上一个人的晶体数据。首先点Accept-ok,然后就是点file-utilities

2、-write CIF-关闭软件 这步很重要的，需要记住。Today文件夹中新建文件，命名自己的晶体名字(如wht-1-57new)，将其复制，再打开软件SCX mini,在用户名一栏输入administrator-点ok然后进入界面，勾选New sample,将之前复制的名字粘贴于Sample中-点浏览Browse找到F盘-today文件-打开，找到wht-1-57new,双击它，点OK, 再点OK!出现下面的界面，点yes-点run稍等一会，等这个小窗口变大后将其关闭现在要将晶体用蜡烛粘在载晶台上按仪器上的Doo-警报响-拿下载晶台-用细铁器将旧晶体取下-安上新晶体玻璃丝的长度一个大拇指长-

3、蜡烛固定-安放，凹槽对准，拧紧大螺纹，调好各个方向，有力关好门, 点ok.测晶体点initial mages-等待扫点，直到窗口上方出现0014 img-点右上方的stop-稍等一会，在点ok。在扫点的过程中，看看数据是否好接下来，点左边的Assign Unit Cell -Find Spots -再双击将最后两栏的数字都变为14，连续点两个Run,出现晶胞参数，将其记下。如果出现如如下图的晶胞参数，有三个，那就要看看测定的体积是否相符，本次我选的是最后一个。再点ok-点收集-点run. 完成操作。复原和拷贝数据打开桌面的SCC软件-点第一个Browse-点桌面-找到文件shortcut to new-单击右键-arrange-modified(按时间排列)，找到上一个人的文件数据-打开-点击crystal clear.cif，在file name中将其复制下来，点open,在点击第二个Browse-打开structure文件-将上次复制的粘贴在fliename 中-点open-点好几个ok。完成数据复原。拷贝数据点桌面的shortcut to new文件，将其打开-找到之前复原的文件-打开-在图片中的所示的位置将名字复制下来将structure重命名粘贴之前复制的名字-打开看看文件里面是否有hkl文件。最后将改好名字的文件发送到U盘中。数据拷贝完成。