水质采样中必需注意的几个问题.docx

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水质采样中必需注意的几个问题

水质采样中必需注意的几个问题

一、容器的准备

1、容器材料的选择

2、容器材质对于水样在贮存期间稳定影响很大，一般材质与水样彼此作用有三个方面：

a容器材料可溶于水样中。

如从、塑料材质溶解下来的有机材质和从玻璃容器溶解下纳、硅、硼。

b容器材质可吸附水样中某些成份，如玻璃吸附金属、塑料吸附有机物。

C水样与容器直接发生化学反映。

如在水中的氟化物与玻璃容器间的反映。

所以高压低密度聚乙烯塑料和硬度玻璃（又称硼玻璃）可知足上述要求。

高压低密度P用于测定金属和其他无机物监测作水样容器。

玻璃容器G均指硬质玻璃容器用于测有机物和生物等监测项目。

3、容器清洗

容器的洗涤方式应按样品的成份和监测项目肯定：

容器洗涤是处置容器内垢，减少其对样品污染和对样品中痕分的吸附或其他彼此作用

a一般通用洗涤方式，通常玻璃瓶和塑料瓶，首先用无磷洗涤剂清洗以除去尘埃油垢，用自来水冲洗干净，然后用10%的硝酸（或盐酸）浸泡8小时，掏出沥干自来水（漂洗干净，最后用蒸馏水充分荡洗三次。

b贮存用于监测有机污染水样的玻璃瓶也可以用重铬酸钾洗液浸洗，然后用自来水、蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

C贮存监测痕量金属水样的容器用10%HNO浸泡24小时，利用前从浸泡液中掏出容器。

用真流水冲洗至中性。

d用盛装背景值调查样品的容器用10%盐酸8小时以后，在需用1：

1硝酸浸泡3-4天。

再用自来水漂洗干净，用蒸馏水冲荡洗3次。

e测铬的样品溶液：

只能用10%硝酸泡洗，不能用铬酸或盐酸泡洗。

f测总汞的样品容器：

用1：

3硝酸荡洗后放数小时，再用自来水、蒸馏水漂干。

g测油类的样品容器，用广口玻璃瓶做容器，按一般洗涤方式，洗涤后还要用萃取剂（如石油醚）完全荡洗2-3次。

h细菌监测用的样品容器，除按一般清洗方式之外，还应将玻璃容器和塞子在高压锅中加热至120C并维持15分钟或于160C干燥灭菌2小时，予以灭菌。

在紧急情况下也可将容器放在滚水中煮沸15分钟。

1、ODDO、硫化物、余氯、大肠等项目要单独采样。

采样时使样品充满容器，并用盖拧紧，使样品上方没有间隙，这样减少了运输进程中水样的晃动。

减少Fe被氧化，氰、氨及挥化性有机物的挥发减少。

有时对某些特殊项目以单独定容采样更为可取。

如悬浮物等的定容采样保留，然后全数用于分析，即可避免样品的分层或吸附在瓶壁上而影响测定结果。

二、水样的收集

（一）水质物理化学特性的现场测定与描述

采样者抵达采样地址后，对有条件进行现场监测的项目进行现场测定（测定PH水文，DO湿度并水样感官指标进行定性描述并记录在案）

2、采样时不可搅动水底部的沉积物。

3、采样时应保证采样点的位置准确，记录采样水深等水文参数。

4、认真填写“水质采样记录表”用签字笔做好现场记录，笔迹端正、清楚、项目完整。

5、如采样现场水体很不均匀，无法采到有代表性样品，则应详细记录不均匀情况和实际情况。

供利用及分析人员参考并向主持项目负责人反映汇报。

6、测定油类的水样：

应在水面到300MM收集柱状水样，并单独采样。

全数用于测定的容器不能用收集中的水样冲洗。

7、测定DO：

生化需氧量和有机污染物等项的水样，必需注满容器，不留空间并用水封口。

（二）细菌监测样品的收集

一、直接收集表层水：

除去无菌瓶盖，用手牢牢抓住瓶底，躲开水面漂浮物，先将瓶口迅速浸入水中，再把瓶朝向水流逆流采样。

同时尽力避开河岸和船只。

在静止的水体中采样可在水中将瓶水平向前移动制造人工水流；采样完包好覆盖纸填写采样记录，标识和样品记录。

在自来水管道和水泵出口处收集时应先以中等流速放3-5分钟，除去龙头和管线滞存的水，用酒精棉烧一遍再收集。

二、用收集器收集，依照规范要求，尽可能避免各类可能的污染。

（三）、油类监测用水样的收集

一、只测定水中溶解的呈乳化状的油含量时，前300mm处避开漂在水面上的浮油。

二、测定水中包括油膜的油含量时，要一并收集睡眠上油膜样品。

同时测量油膜厚度和覆盖面积。

将三角漏斗固定在球形液漏斗上。

收集时，打开分液漏斗的支管活塞，手持分液漏斗和三角漏斗将其迅速插入水中，水样和油膜便通过三角漏斗进入分液漏斗。

充满时，瓶关闭，快速倒置，掏出水面。

3、测定水面上薄层油膜油份含量，可用于一个已知石槽的不锈钢

网格架上固定容易吸收油类的介质。

（如厚滤纸，合成纤维等，将其放水面上吸收漂浮油分，掏出钢网，用正乙烷溶解油分，按定性法分析）

（四）、溶解氧监测

收集时要注意避开急流，采样的水样不能曝气，溶解氧瓶内不能残留小气泡。

采样好的水样不能在现场测按时，应对水样进行固定。

河流自净作用是靠河床的粗糙度（即曝氧进程）湖泊的自净是风力的扩散。

三、水样的贮存

各类水质的水样冲收集到分析这段时间，会物理的、化学和生化发生各类转变，为了使这些转变降到最低程度，必需在采样中采取办法。

按照不同监测项目的要求采取不同保留方式。

1、冷藏

水样在4C冷藏或将水样迅速冰冻、储暗，其作用是阻止生物活动，减少了物理挥发作用和化学反映速度。

2、加入化学保留剂

为了抑制生物作用，可在样品加入抑制剂（冻菌剂）如在氟氮硝氮加入HgCl做保护剂以抑制生物对亚氮硝氮等氧化还原作用。

在测定酚样水样中加HPO调制PH=4加入CaSO溶液以控制苯酚分解菌的活动。

3、调节PH值：

测定金属离子的水样常常利用HN酸化PH1-2即可避免重金属水解沉淀。

又可以避免金属在器壁表面上的吸附，同时在酸性介质中还能以致生物的活动。

4、加氧化剂

水样中痕量汞易被还原，引发汞的挥发损失。

加入硝酸—重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态。

汞的稳定性就大为改善。

5、加还原剂

硫化物的水样，加入还原剂抗坏血酸保留有利。

含余氯的水样：

余氯可使CN氧化，可使酚，类苯系物氧化相应衍生物，为此在收集水样时应加入适当硫化硫酸钠予以还原出去余氯干扰。

四、水样的运输和管理注意事项

一、收集的水样，除供一部份现场监测外，大部份水样要运到实验室进行分析测试，为继续保证水样的完整性、代表性，使之不受污染，损失和丢失必需遵守各项保证办法。

使采样记录与标签一致性，添加保留剂准确性样品数量完整性，采样记录清楚性。

1、采样记录和样品记录表清点样品避免弄错。

2、需冷藏的样品应配备专门的隔热容器放入致冷剂样品置于其中保留。

3、避免震动、碰撞而致使损失或污染，最好将样品装箱运输。

样品运输必需陪专门押运，样品交实验分析时，接受者与输送者两边应在样品记录表上签字验收，两边各保留一份。

※需要分析水样中可过滤（溶解）的金属时，应在采样后当即用微米滤膜过滤；需要分析水样中可用酸萃取金属，因其常被轻微地吸附在颗粒物上，故采样应在每升水样中加入5ML浓硝酸；需要分析水样中各类存在形态的金属时（包括无机结合和有机结合的可溶的和颗粒的），采样后既不加硝酸，也不要过滤；测定不可过滤的金属时，应保留过滤水样的滤膜，将滤膜残渣一并消化，并在同时做滤膜空白，以便获取空白校正值。