NY525有机肥标准文档doc.docx
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NY525有机肥标准文档doc
有机肥料新标准NY525-2011.doc
有机肥料
1范围
本文件规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本文件适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，并经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本文件不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T601化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液制备
GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法
GB18382肥料标识内容和要求
GB18877有机-无机复混肥料
GB/T19524.1肥料中粪大肠菌群的测定
GB/T19524.2肥料中蛔虫卵死亡率的测定
HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
NY884生物有机肥
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1有机肥料OrganicFertilizer
主要来源于植物和（或）动物，经过发酵腐熟的含碳有机物料，其功能是改善土壤肥力、、提供植物营养、提高作物品质。
3.2鲜样FreshSample
现场采集的有机肥料样品。
4要求
4.1外观颜色为褐色或灰褐色，粒状或粉状，均匀，无恶臭，无机械杂质。
4.2有机肥料的技术指标应符合表
1的要求。
表1
项目
指标
有机质的质量分数（以烘干基计）
/（%）≥
45
总养分（氮+五氧化二磷+氧化钾）的质量分数（以烘干基计）/（%）
5.0
≥
水分（鲜样）的质量分数/（%）≤
30
酸碱度（pH）
5.5—8.5
4.3有机肥料中重金属的限量指标应符合表2
的要求。
表2
项目
限量指标
总砷（As）（以烘干基计）/（mg/kg）≤
15
总汞（Hg）（以烘干基计）/（mg/kg）≤
2
总铅（Pb）（以烘干基计）/（mg/kg）≤
50
总镉（Cd）（以烘干基计）/（mg/kg）≤
3
总铬（Cr）（以烘干基计）/（mg/kg）≤
150
4.4蛔虫卵死亡率和粪大肠菌群数指标应符合
NY884
的要求。
5试验方法
本文件中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
所列试剂，除注明外，均指分析纯试剂。
试验中所需标准溶液，按HG/T2843规定制备。
5.1外观
目视、鼻嗅测定。
5.2有机质含量测定（重铬酸钾容量法）
5.2.1方法原理
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液，在加热条件下，使有机肥料中的有机碳氧化，多余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，同时以二氧化硅为添加物作空白试验。
根据氧化前后氧化剂消耗量，计算有机碳含量，乘以系数1.724，为有机质含量。
5.2.2仪器、设备
实验室常用仪器设备。
5.2.3试剂及制备
5.2.3.1二氧化硅：
粉末状。
5.2.3.2硫酸（ρ1.84）。
5.2.3.3重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液：
c[（1/6K2Cr2O7）]=0.1mol/L。
称取经过130℃烘3h~4h的重铬酸钾（基准试剂）4.9031g，先用少量水溶解，然后转移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。
5.2.3.4重铬酸钾溶液：
c[（1/6K2Cr2O7）]=0.8mol/L。
称取重铬酸钾（分析纯）80.0g，先用少量水溶解，然后转移入释至刻度，摇匀备用。
1L容量瓶中，稀
5.2.3.5硫酸亚铁（
FeSO4）标准溶液：
c（FeSO4）=0.2mol/L
。
称取（FeSO4·7H2O）（分析纯）55.6g，溶于900mL水中，加硫酸（5.2.3.2）
20mL溶解，稀释定容至1L，摇匀备用（必要时过滤）。
此溶液的准确浓度以0.1mol/L重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）标定，现用现标定。
c（FeSO4）=0.2mol/L标准溶液的标定：
吸取重铬酸钾标准溶液（5.2.3.3）20.00mL加入150mL三角瓶中，加硫酸（5.2.3.2）3mL~5mL和2滴~3滴邻啡啰啉指示
剂（5.2.3.6），用硫酸亚铁标准溶液（5.2.3.5）滴定。
根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式
（1）计算其准确浓度c：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
（1）
式中：
c1——重酸准溶液的度，位摩每升（mol/L）；
V1——吸取重酸准溶液的体，位毫升（mL）；
V2——滴定消耗硫酸准溶液的体，位毫升（mL）。
5.2.3.6啡啉指示
称取硫酸（分析）0.695g和啡啉（分析）1.485g溶于100mL水,匀用。
此指示易，密保存于棕色瓶中。
5.2.4定步
称取Φ1mm的干0.2g~0.5g（精确至0.0001g），置于500mL的三角瓶中，准确加入0.8mol/L重酸溶液（5.2.3.4）50.0mL，再加入50.0mL
硫酸（5.2.3.2），加一弯小漏斗，置于沸水中,待水沸后保持30min。
取出冷却至室温，用水冲洗小漏斗，洗液承接于三角瓶中。
取下三角瓶，将反物
无入250mL容量瓶中，冷却至室温，定容，吸取50.0mL溶液于250mL三角瓶内，加水至100mL左右，加2滴~3滴啡啉指示（5.2.3.6），用0.2mol/L硫酸准溶液（5.2.3.5）滴定近点，溶液由色成暗色，再逐
滴加入硫酸准溶液直至生成色止。
同称取0.2g（精确至0.001g）二氧化硅（5.2.3.1）代替，按照相同分析步，使用同的，行空白。
如果滴定所用硫酸准溶液的用量不到空白所用硫酸准溶液用量的三分之一，减少称量，重新定。
5.2.5分析果的表述
有机含量以肥料的量分数表示，按式
（2）算：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯
（2）
式中：
c——硫酸准溶液的摩度，位摩每升（mol/L）；
V0——空白，消耗硫酸准溶液的体，位毫升（mL）；
V——品定，消耗硫酸准溶液的体，位毫升（mL）；
0.003——四分之一碳原子的摩量，位克每摩（g/mol）；
1.724——由有机碳换算为有机质的系数；
1.5——氧化校正系数；
m——风干样质量，单位为克（g）；
X0——风干样含水量；
D——分取倍数，定容体积/分取体积，250/50。
5.2.6允许差
5.2.6.1取平行分析结果的算术平均值为测定结果。
5.2.6.2平行测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/（%）
绝对差值/（%）
ω≤40
0.6
40＜ω＜55
0.8
ω≥55
1.0
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表4要求。
表4
有机质（ω）/（%）
绝对差值/（%）
ω≤40
1.0
40＜ω＜55
1.5
ω≥55
2.0
5.3总氮含量测定
5.3.1方法原理
有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收，以标准酸溶液滴定，计算样品中总氮含量。
5.3.2试剂
5.3.2.1硫酸（ρ1.84）。
5.3.2.230%过氧化氢。
5.3.2.3氢氧化钠溶液：
质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠（化学纯）溶于100mL水中。
5.3.2.42%（m/V）硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。
5.3.2.5定氮混合指示剂：
称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中。
5.3.2.6硼酸-指示剂混合液：
每升2%硼酸（5.3.2.4）溶液中加入20mL定氮混合指示剂（5.3.2.5，）并用稀碱或稀酸调至红紫色（pH约4.5）。
此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀碱或稀酸调节。
5.3.2.7硫酸[c（1/2H2SO4）=0.05mol/L]或盐酸[c（HCl）=0.05mol/L]标准溶液：
配制和标定，按照GB/T601进行。
5.3.3仪器、设备
实验室常用仪器设备和定氮蒸馏装置或凯氏定氮仪。
5.3.4分析步骤
5.3.4.1试样溶液制备
称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g~1.0g（精确至0.0001g），置于开氏烧瓶底部，用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样，加5mL硫酸（5.3.2.1）和1.5mL过氧化
氢（5.3.2.2），小心摇匀，瓶口放一弯颈小漏斗，放置过夜。
在可调电炉上缓慢升
温至硫酸冒烟，取下，稍冷加15滴过氧化氢，轻轻摇动开氏烧瓶，加热10min，
取下，稍冷后再加5滴~10滴过氧化氢并分次消煮，直至溶液呈无色或淡黄色清液后，继续加热10min，除尽剩余的过氧化氢。
取下稍冷，小心加水至20mL
~30mL，加热至沸。
取下冷却，用少量水冲洗弯颈小漏斗，洗液收入原开氏烧瓶中。
将消煮液移入100mL容量瓶中，加水定容，静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中，备用。
5.3.4.2空白试验
除不加试样外，试剂用量和操作同5.3.4.1。
5.3.4.3测定
5.3.4.3.1蒸馏前检查蒸馏装置是否漏气，并进行空蒸馏清洗管道。
5.3.4.3.2吸取消煮清液50.0mL于蒸馏瓶内，加入200mL水。
于250mL三角瓶加入10mL硼酸-指示剂混合液（5.3.2.6）承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。
由筒型漏斗向蒸馏瓶内缓慢加入15mL氢氧化钠溶液（5.3.2.3），关好活塞。
加热蒸馏，待馏出液体积约100mL，即可停止蒸馏。
5.3.4.3.3用硫酸准溶液或酸准溶液（5.3.2.7）滴定出液，由色至紫色点。
消耗酸准溶液的体（mL）。
空白定所消耗酸准溶液的体不得超0.1mL，否重新定。
5.3.5分析果的表述
肥料的氮含量以肥料的量分数表示，按式（3）算：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（3）
式中：
c——酸准溶液的摩度，位摩每升（mol/L）；
V0——空白滴定消耗准酸溶液的体，位毫升（mL）；
V——液滴定消耗准酸溶液的体，位毫升（mL）；
0.014——氮的摩量，位克每摩（g/mol）；
m——干量，位克（g）；
X0——干含水量；
D——分取倍数，定容体/分取体，100/50。
所得果表示至两位小数。
5.3.6允差
5.3.6.1
取两个平行定果的算平均作定果。
5.3.6.2
两个平行定果允差符合表
5要求。
表5
氮（N）/（%）
允差/（%）
N≤0.50
＜0.02
0.50＜N＜1.00
＜0.04
N≥1.00
＜0.06
5.4磷含量定
5.4.1方法原理
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮，在一定酸度下，待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。
在一定浓度范围[1mg/L~20mg/L]内，黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系，用分光光度法定量磷。
5.4.2试剂
5.4.2.1硫酸（ρ1.84）。
5.4.2.2硝酸。
5.4.2.330%过氧化氢。
5.4.2.4钒钼酸铵试剂：
A液：
称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中。
B液：
称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中，冷却后加250mL硝酸（5.4.2.
2），冷却。
在搅拌下将A液缓缓注入B液中，用水稀释至1L，混匀，贮于棕色瓶中。
5.4.2.5氢氧化钠溶液：
质量浓度为10%的溶液。
5.4.2.6硫酸（5.4.2.1）：
体积分数为5%的溶液。
5.4.2.7磷标准溶液：
50μg/mL。
称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾（基准试剂），用水溶解后，转入1L容量瓶中，加入5mL硫酸（5.4.2.1），冷却后用水定容至刻度。
该溶液1m
L含磷（P）50μg。
5.4.2.82，4-（或2，6-）二硝基酚指示剂：
质量浓度为0.2%的溶液。
5.4.2.9无磷滤纸。
5.4.3仪器、设备
实验室常用仪器设备及分光光度计。
5.4.4分析步骤
5.4.4.1试样溶液制备
按5.3.4.1操作制备。
5.4.4.2空白溶液制备
除不加外，用的和操作同5.4.4.1。
5.4.4.3定
吸取5.00mL~10.00mL溶液（5.4.4.1）（含磷0.05mg~1.0mg）于50m
L容量瓶中，加水至30mL左右，与准溶液系列同条件色、比色，取吸光度。
5.4.4.4校准曲制
吸取磷准溶液（5.4.2.7）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分置于7
个50mL容量瓶中，加入与吸取溶液等体的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，4-（或2，6-）二硝基酚指示溶液（5.4.2.8），用氧化溶液（5.
4.2.5）和硫酸溶液（5.4.2.6）溶液呈微黄色，加10.0mL酸（5.4.2.4），匀，用水定容。
此溶液1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的准溶液系列。
在室温下放置20min后，在分光光度波440nm1）用1cm光径比色皿，以空白溶液器零点，行比色，取吸光度。
根据磷度和吸光度制准曲或求出直回方程。
1）波的可根据磷度：
磷度（mg/L）：
0.75~5.52~154~177~20
波（nm）400440470490
5.4.5分析果的表述
肥料的磷含量以肥料的量分数表示，按式（4）算：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（4）
式中：
c——由校准曲得或由回方程求得色液磷度，位微克每毫升（μg/mL）；
V——色体，50mL；
D——分取倍数，定容体/分取体，100/5或100/10；
m——干量，位克（g）；
X0——干含水量；
2.29——将磷（P）换算成五氧化二磷（P2O5）的因数；
0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.4.6允许差
5.4.6.1
取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.4.6.2
两个平行测定结果允许绝对差应符合表
6要求。
表6
磷（P2O5）/（%）
允许差/（%）
P2O5≤0.50
＜0.02
0.50＜P2O5＜1.00
＜0.03
P2O5≥1.00
＜0.04
5.5钾含量测定
5.5.1方法原理
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮，稀释后用火焰光度法测定。
在一定浓度范围内，溶液中钾浓度与发射强度呈正比例关系。
5.5.2试剂
5.5.2.1硫酸（ρ1.84）。
5.5.2.230%过氧化氢。
5.5.2.3钾标准贮备溶液：
1mg/mL。
称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾（基准试剂），用水溶解后定容至1L。
该溶液1mL含钾（K）1mg，贮于塑料瓶中
5.5.2.4钾标准溶液：
100μg/mL。
吸取10.00mL钾（K）标准贮备溶液（5.4.2.3）于100mL容量瓶中，用水定容，此溶液1mL含钾（K）100μg。
5.5.3仪器、设备
实验室常用仪器设备及火焰光度计。
5.5.4分析步
5.5.4.1溶液制
按5.3.4.1制。
5.5.4.2空白溶液制
除不加外，用的和操作同5.5.4.1。
5.5.4.3校准曲制
吸取准溶液（5.5.2.4）0，1.00，2.50，5.00，7.50，10.00mL分置于5
个50mL容量瓶中，加入与吸取溶液等体的空白溶液，用水定容，此溶液1mL含（K）0，2.00，5.00，10.00，15.00，20.00μg的准溶液系列。
在火焰光度上，以空白溶液器零点，以准溶液系列中最高度的准溶液度至80分度。
再依次由低度至高度量其他准溶液，器示。
根据度和器示制校准曲或求出直回方程。
5.5.4.4定
吸取5.00mL溶液（5.5.4.1）于50mL容量瓶中，用水定容。
与准溶液系列同条件在火焰光度上定，器示。
每定5个品后用准溶液校正器。
5.5.5分析果的表述
肥料的含量以肥料的量分数表示，按式（5）算：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（5）
式中：
c——由校准曲得或由回方程求得定液度，位微克每毫升（μg/mL）；
V——定体，本操作50mL；
D——分取倍数，定容体/分取体，100/5；
m——干量，位克（g）；
X0——干含水量；
1.20——将钾（K）换算成氧化钾（K2O）的因数；
0.0001——将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
5.5.6允许差
5.5.6.1
取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
5.5.6.2
两个平行测定结果允许绝对差应符合表
7要求。
表7
钾（K2O）/（%）
允许差/（%）
K2O≤0.60
＜0.05
0.60＜K2O≤1.20
＜0.07
1.2＜K2O＜1.80
＜0.09
K2O≥1.80
＜0.12
5.6水分含量测定（真空烘箱法）
按GB/T8576进行,分别测定鲜样含水量、风干样含水量（X0）。
5.7酸碱度的测定（pH计法）
5.7.1方法原理
试样经水浸泡平衡,直接用pH酸度计测定。
5.7.2仪器
实验室常用仪器及pH酸度计。
5.7.3试剂和溶液
5.7.3.1pH4.01标准缓冲液：
称取经110℃烘1h的邻苯二钾酸氢钾（KHC8H
4O4）10.21g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.3.2pH6.87标准缓冲液：
称取经120℃烘2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.398g和经120℃~130℃烘2h的无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.53g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.3.3pH9.18标准缓冲液：
称取硼砂（Na2B4O7?
10H2O）（在盛有蔗糖和食盐饱和溶液的干燥器中平衡一周）3.8g，用水溶解，稀释定容至1L。
5.7.4操作步
称取Φ1mm的干5.0g于100mL杯中，加50mL水（煮沸除二氧化碳），15min，静置30min，用pH酸度定。
5.7.5允差
取平行定果的算平均最分析果，保留一位小数。
平行分析果的差不大于0.2pH位。
5.8重金属的定
5.8.1按GB18877行。
5.8.2分析果的表述
肥料的重金属含量以肥料的量分数w（mg/kg）表示，按式（6）算：
⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（6）
式中：
ρ——由校准曲得或由回方程求得定液中重金属度，位微克每毫升（μg/mL）；
ρ0——由校准曲得或由回方程求得空白溶液中重金属度，位微克每毫升（μg/mL）；
V——定体；
D——分取倍数，定容体/分取体；
m——干量，位克（g）；
X0——干含水量；
所得果保留一位小数。
5.9蛔虫卵死亡率的定
按GB/T19524.2行。
5.10大菌群数的定
按GB/T19524.1行
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