食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法以及在食品中的检验方法.docx
《食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法以及在食品中的检验方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法以及在食品中的检验方法.docx（10页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
食品添加剂的质量规格要求生产使用工艺和检验方法以及在食品中的检验方法
3・食品添加剂的质量规格要求、生产使用工艺和检
验方法以及在食品中的检验方法
本章LI录
3.1月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）标准文本（质量规格要求）
3.1.1范围
3.1.2分子式、结构式和相对分子质量
3.13要求
3.2LAE产品标准编制说明
3.2.1工作简况
3.2.2产品概述
323与我国有关法律法规和其他标准的关系
3.2.4与国际组织和其他国家（地区）相关标准的比较
3.2.5主要技术内容说明
3.2.6检验方法的验证
3.3LAE的生产工艺
3.4LAE的使用工艺
3.5LAE的检测方法
3.6食品中LAE的检测方法
3.1月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）标准文本
3.1.1范围
本标准适用于以精氨酸乙酯盐酸盐和月桂酰氯为原料制得的食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的生产、检验和销售。
该产品在食品加工中用做食品防腐剂。
3.1.2分子式、结构式和相对分子质量
（1）分子式
C20H41C1N4O3
⑵结构式
图1LAE结构式
⑶相对分子质量421.0
3.13要求
⑴外观：
白色粉末
⑵食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐应符合表1的技术要求。
表1技术指标要求
项目
指标
检测方法参照标准
月桂醜精氨酸乙酯盐酸盐
$90%
水分％
W5
GB/T5009.3-2010
灰分％
W2
GB/T5009.4-2010
纯度％
£90
HPLC
砂mg/kg
GB5009.76
铅mg/kg
W1
GB5009.75
3.1.4试验方法
⑴一般规定
本标准除列有规定外，所用试剂的纯度应为分析纯，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备,试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。
试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
⑵外观的测定
目测法
⑶鉴别试验
A.试剂
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品：
纯度$99.0%。
甲酸，色谱纯。
乙膳，色谱纯。
B.试剂的配制
标准溶液配制：
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准储备液（1.0mg/mL）：
称取0.1000g月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐于lOOmL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，存放于4°C冰箱中备用。
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准校正溶液：
稀释月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准储备液，使其浓度为100Pg/Lo
样品溶液的配制：
称取0.1000-0.2000g样品溶液，溶解定容至100mL,稀释至100ug/Lo
C.仪器和设备
液相色谱仪。
质谱仪。
色谱柱：
5柱，流动相为0.1%屮酸水溶液和乙睛（60：
40）,等度洗脱，流速0.300niL/niin,进样体积20.00PL。
质谱扫描范围100：
800
注：
应根据不同仪器，通过实验选择最佳条件。
D.样品定性
按照上述仪器条件将试样注入HPLC-MS中，得到标准品的质谱图，可判断样品是否为月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐。
E.HPLC法测定月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量
HPLC仪器条件：
5柱,流动相为0.1%屮酸水溶液和乙月青（50：
50）,等度洗脱，流速0.300inL/niin,进样体积20.00PLo
标准曲线制作：
配制月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准品溶液浓度0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.Omg/mL,按照上述参照条件注入HPLC仪器测定，以月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐浓度作为横坐标，以峰面积为纵坐标制作标准曲线。
试样溶液测定：
准确称量0.100-0.1500g样品,溶解并定容至lOOmL,按照8.4.4的参照仪器条件，将试样溶液注入HPLC仪器测定，得到样品的峰面积，有标准丄作曲线il•算测试液中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量。
结果计算：
式样中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐按下式计算：
CxVx/
X=
m
式中：
X—试样中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量，以质量分数（%）来表示；
C—试样中测定液中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的浓度，以mg/mL表示；
V—试样体积，以mL表示；
m一试样质量，以mg表示。
3.2LAE产品标准编制说明
3.2.1工作简况
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）是一种新型食品防腐剂，具有广谱抗菌性，已被美国食品药品监督管理局（USFDA）、美国农业部（USDA）、欧洲食品安全管理局（EFSA）、国际食品法典委员会批准用于食品防腐保鲜，但在我国还未被批准使用。
浙江大学冯凤琴课题组在国家科技支撑计划课题资助下，对LAE的生产技术进行了研究，得到了含量为90%以上的产品的生产制备优化工艺，并将LAE应用于果蔬的防腐保鲜中，在金桔、青椒、杨梅等果蔬的防腐保鲜中取得了良好的效果显。
现有的研究结果以及收集的国内外资料证明了LAE是安全性高、抗菌性好的防腐保鲜剂，课题组经过标准技术资料查询、收集及对比，检测方法的验证比对，样品检测及数据整理等方面工作，提出将LAE作为食品防腐剂新品种的申请，并对LAE的质量规格要求、生产工艺和检验方法提出了规定建议。
3.2.2产品概述
LAE是一种阳离子表面活性剂，分子组成包括月桂酸、J精氨酸及乙醇等儿部分，其中L•精氨酸的竣基与乙醇形成酯基，（X•氨基与月桂酸形成肽键，弧基上的氨基与盐酸相连成盐，结构式如图2所示。
图2LAE结构式
LAE的分子式为C20H41CIN4O3,相对分子质量421.0,CAS号为60372-77-2,外观为白色吸湿性固体，熔点在50-58°C之间，该温度下在水中溶解度可达到247g/kg。
LAE对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母和霉菌都具有显著的抑制作用，是一种广谱高效抑菌剂。
LAE在水和油中的分散系数大于10,水溶性好。
此外，LAE稳定性好，在pH3-7范围内化学性质均稳定，裂解温度高于107°C,对热稳定，在室温密闭容器内有超过两年的保质期。
可以单独使用或与其它食品防腐剂如山梨酸、对疑基苯屮酸酯、亚硫酸盐和硝酸盐等合用。
3.2.3与我国有关法律法规和其他标准的关系
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐尚未被列入GB2760《食品添加剂使用标准》中，因此没有相应的食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准，故制定本标准。
其质量规格要求的制定符合《食品安全法》和GB2760《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的相关规定。
技术指标的检验方法引用相关标准如下：
GB/T5009.3-2010
食品中水分的测定
GB/T5009.4-2010
食品中灰分的测定
GB/T5009.75-2003
食品中添加剂中铅的测定
GB/T5009.76-2003
食品添加剂中碑的测定
GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法
3.2.4与国际组织和其他国家（地区）相关标准的比较
美国食品药品监督管理局（USFDA）、美国农业部（USDA）、欧洲食品安全管理局（EFSA）、国际食品添加剂通用法典中都规定了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的允许使用范围，联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）食品添加剂联合专家委员会（JECFA）2009版《月桂酰精氨酸乙酯》、欧盟（EU）NO231-2012对月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量规格做了要求，月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的标准编写过程中参照了上述标准。
指标对比见附表1,分析方法对比见附表2。
3.2.5主要技术内容说明
1）鉴别试验
采用HPLC-MS,分别进样LAE标品和样品可以对LAE样品进行定性和定量。
LAE质谱检测图谱如图3所示，385.4为月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的阳离子的分子量。
X106
5-
4・
3・
2・
0・
+ESIScan（rt800-934min.175scans）Frag=1350VCF=OODODF=O000ST2d3854
1122186227113263
502.4
7696
100150200250300350400450500550600650700750800
Countsvs.Mass-to-Charge（m/z）
图3LAE质谱图
2）LAE的含量
LAE的含量参照USFDA的方法采用高效液相（HPLC）测定。
3）主要技术指标设定
A.水分含量
水分的控制与保障产品贮存过程中的品质有关。
根据抽样检测结果，并参考
了USFDA中LAE的质量规格要求，将水分指标要求定在W5%,符合实际检测结果。
测定方法采用国家标准GB5009.3-2010《食品安全国家标准食品中水分的测定》中的减压干燥法，根ffiLAE特性，将温度调整为40°C,干燥至恒重。
此外，还可以参照JECFA使用卡尔费休法测定LAE的水分。
B.灰分含量
LAE产品中的灰分主要来源于调节pH值时添加的碱，结合测定的数据以及USFDA中的要求，将灰分定在W2%。
C.铅（Pb）含量
根据JECFA及欧盟（EU）NO231-2012的规定，将产品质量规格限量设定为Wlmg/kg,检测方法采用ICP-MS或原子吸收光谱法（GB5009.75-2014）。
D.碑（As）含量
参照欧盟（EU）NO231-2012中LAE的质量规格要求，设定神的限量为W1mg/kg,检测方法采用ICP-MS或二乙氨基二硫代甲酸银比色法（GB5009.76-2014）o
3.2.6检验方法的验证
采用上述实验方法对三个不同来源的LAE进行检测，检测结果如下表所示:
样品编号
外观
水分％
灰分切
铅mg/kg
碑mg/kg
白色粉末
或颗粒
符合声称
W5
W2
W1
W1
样品1
白色粉末
90.7
3.5
0.26
0.6X103
3.7X103
样品2
白色粉末
92.1
1.0
0.15
0.2X103
1.9X103
样品3
白色粉末
93.2
1.9
0」7
0.3XW
1.9X103
附表1：
与国外食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准指标对比
指标项目
JECFA
欧盟（EU）NO231-2012
本标准
外观
白色粉末
白色粉末
口色粉末
纯度％
85-95
85-95
$90
pH值
3.O-5.O（1%溶液）
—
—
总灰分％
W2
—
W2
水分％
W5
—
W5
月桂酸％
W5
W5
—
月桂酸乙酯％
W3
W3
—
铅
Wlmg./kg
Wlmg./kg
Wlmg/kg
—
W3mg/kg
Wlmg/kg
钙
—
Wlmg./kg
—
汞
—
Wlmg/kg
—
附表2：
国外食品添加剂月桂酰精氨酸乙酯标准检测方法对比
项目
JECFA
本标准
纯度
HPLC
HPLC
水分
卡尔费休
减压干燥或卡尔费休
灰分
700°C干燥至恒重
5509灼烧至恒重
铅
AAS或ICP-AES
ICP-MS或二乙氨基二硫代甲酸银比色
法（GB5009.76-2014）
filjl
ICP-MS或二乙氨基二硫代甲酸银比色
法（GB5009.76-2014）
3.3LAE的生产工艺
CH3（CH2）10COCI
ch3（ch2）10-4：
NHHCIo
LAE的合成反应式如下:
HNH2HCI
H2NYN^^V0Et
NHHCI{J
图4LAE的合成反应式
如上反应式，LAE是山精氨酸乙酯盐酸盐与月桂酰氯在一定条件下反应制
备得到的，LAE的生产工艺流程图如下:
图5LAE的生产工艺流程图
第一步，称取精氨酸乙酯盐酸盐，加水搅拌使其溶解，配成一定浓度的溶液。
笫二步，在室温以下，滴加预先配好的氢氧化钠溶液，调节pH至微碱性。
笫三步，向上述反应体系缓慢滴加月桂酰氯，边滴加边用NaOH溶液调节pH保持微碱性，至月桂醸氯滴加完毕后，pH稳定不再变化，即到达反应终点。
第四步，加盐酸，将反应液酸化至pH4.0左右。
第五步，向反应产物中加入乙酸乙酯萃取LAE,加入饱和氯化钠溶液洗涤
第六步，蒸发乙酸乙酯，使LAE结晶析出
笫七步，干燥去除残留水分，得到纯度大于90%的LAE产品。
3.4LAE的使用工艺
LAE在果蔬上的使用工艺见下图:
3.5LAE的检验方法
LAE定性用HPLC-MS法，定量测定用HPLC法，具体操作步骤详见月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准文本中3.1.4试验方法。
3.6食品中LAE的检测方法
LAE在等体积的水和乙酸乙酯中的分配系数为1：
1.38,在乙酸乙酯中溶解度大于水中溶解度，因此，可用乙酸乙酯来提取食品（通常含有水分较多）中的LAEo具体方法如下：
将应用过LAE的食品打碎，加入一定量的乙酸乙酯，在30°C条件下充分搅拌30mino将溶液过滤，取滤液倒入分液漏斗中静置分层，取乙酸乙酯相。
将含有LAE的乙酸乙酯溶液转移至旋转蒸发仪，除去乙酸乙酯，再将提取物复溶于水,配制成一定浓度的检测液，通过HPLC进行检测，详见月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐标准文本中3.1.4试验方法。
升级会员 