Elan DRC II基础培训.docx

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ElanDRCII基础培训

ElanDRCII基础培训

（基于Elan3.4软件版本）

摘要:

1.ICPMS开关机程序

2.日常使用的仪器优化

3.建立方法和分析样品

4.数据处理与报告输出

5.一些小技巧

提示:

这是对ICPMS初学者的快速指南

1.ICPMS开关机程序

1.1确认仪器状态

1.1.1确认Ar和NH3钢瓶打开，压力足够（对于Ar,进气压力是55±5psi;对于NH3,压力是7psi）

1.1.2打开循环冷却水

1.1.3打开空调系统，确保温度和湿度稳定（温度是20±2℃；湿度是20%-80%，在无尘室，推荐的湿度范围是50±10%）

1.1.4确认排气阀打开（ICP-MS有两种排气阀：

细口的是给plasma点火散热用的，可从仪器软件的Instrument→Diagnostics中的TorchBoxTemp来查看，温度一般在25－40℃，仪器点火正常后，温度过低说明抽风过强，温度过高说明抽风没开或过小；粗口的排气阀是整个仪器散热用的）

1.1.5确认两个机械泵的泵油油位和颜色（如果油位过低或颜色发黑，需更换泵油，具体方法可参考仪器软件的help→Maintenance→Vedioclips→PumpOil,但记住在更换之前要先卸掉真空，关掉仪器所有电源！

！

）

1.2开机

1.2.1按如下顺序打开仪器电源:

SYSTEM（CB2）→ELECTRONICS（CB4）→ROUGHINGPUMPS（CB3）→RFGENERATOR（CB1）

1.2.2在仪器软件面板的Instrument→FrontPanel→Vacuum→Start来开启仪器真空，约十分钟后真空抽好，仪器显示“Ready”状态，真空读数在10-6torr

1.2.3确认仪器的进样系统位置正常（雾化器，雾室，矩管，锥）

1.2.4连接好蠕动泵管

1.2.5如果仪器关机超过一个星期，再开机之前先吹扫DRC管路，具体步骤如下：

打开NH3三通阀（在仪器控制NH3流速的MFC旁），然后在软件的Optimize→ManualAdjust下面的CellGasA中，将数值改为0.5,然后回车，吹扫10分钟后将数值再改为0，然后进入service模式：

菜单的Options下拉选中EnterServiceMode，输入密码Elan6000，然后点击Instrument下的Service标签，将CellGasA设定0.5，回车，然后点击右面中部的CellGasFlowControl为On，吹扫5分钟后点Off，然后关闭三通）

1.2.6所有都确认好后就可以直接点火了

注：

若仪器本身就处于“Ready”状态，可确认好循环水，气，排风后直接点火

1.3关机

1.3.1先停掉Plasma,然后停掉Vacuum

1.3.2待涡轮分子泵停止运转后，按如下顺序关机:

RFGENERATOR（CB1）→ROUGHINGPUMPS（CB3）→ELECTRONICS（CB4）→SYSTEM（CB2）

1.3.3关闭气体阀门和排风阀

备注:

这个程序适用于整个仪器系统开机和关机；对于日常使用，我们推荐将仪器保持在“Ready”的状态，此时Ar气阀必须打开并保持在正常的压力状态！

如果仪器长时间不用，建议仪器系统关机，关闭氩气阀门。

2.日常使用的优化

2.1在仪器点火成功后，须让仪器稳定30分钟左右。

在此期间，我们可以确认及调整仪器的状态。

如果状态正常，我们就可以开始分析样品。

2.2如果进样系统做过维护（拆过锥，雾室，喷射管等）优化流程如下：

2.3上述优化流程可以手动操作如下：

2.3.1打开方法文件:

DailyPerformance.mth并且修改一些参数：

Sweeps/Reading从60到3,Replicates从5到1000,Dwelltime全部设为50ms,AutoLens设为Off

2.3.2在Sample窗口,点AnalyzeSample

2.3.3在Realtime窗口,选择Signal作为数据观测方式,在Options中,将Max.cpsorcounts改到50000,将EndTime改到500并且打勾UseThisTimeScale

2.3.4点击Optimize窗口并且选择ManualAdjust,然后将两个窗口调整大小，合并在同一窗口下，然后手动调节X-Y、Nebulizer。

当灵敏度、氧化物、双电荷都OK后，停止采集数据，并保存optimize文件。

2.3.5执行AutoLens校正,步骤如下：

点击SmartTune，在Optimization界面下勾选UseManualSampling（Noautosampler），然后在EditList中将Autolens选进右边对话框，然后点击autolens，选择1-autolenscalibration.mth（将仪器自带的autolenscalibration.mth中Be，Co,In改为Mg，In，U，然后另存即可），然后将下面的电压范围改为4－10，然后右键点击左面的autolens，点击quickoptimize即可。

2.3.6Autolens校正完成后在Optimize窗口下点击保存。

2.3.7执行dailyperformance确认，并记录。

典型的dailyperformance结果如下（不同仪器不同进样系统有差异，仅供参考）：

备注：

在我们分析样品之前，通常我们用分析样品的方法采样确认仪器的背景信号。

3.建立方法和分析样品

3.1选择一个已有方法或新建一个方法。

典型参数如下：

Sweeps/Reading20,Replicates3,Dwelltime全部50ms,AutoLens是On.反应池参数设置要由实际样品来定。

备注:

在DRC模式下我们一定不使用干扰方程!

3.2在dataset界面下设定一个文件夹，通常按当天日期设。

比如在Dataset窗口下,我们点击File→New,然后输入文件名“2007-12-27”,这样的话当天分析的所有数据均保存在此文件夹内。

3.3如果我们用外标法分析样品，在Method界面下的Calibration标签里设置如下：

选择ExternalStd,所有CurveType是SimpleLinear,在Std1里输入0,在其他标准栏里输入实际浓度。

需注意标准和样品的单位！

标准单位和样品单位可以不一致，举例如下：

若标准单位用ppb，样品单位也为ppb，报告出来的结果为100ppb，若报告想以ppm为单位，直接将样品单位选择为ppm即可，报告出来即为0.1ppm，若样品单位为分析样品完成后改的话，需reprocess样品文件。

在Sample窗口，直接点击AnalyzeStandard，左边Number为1，对应浓度为0，然后依次点击Standard2，3等，但注意需手动更改左面对应的Number号。

标样分析完成后在样品栏输入样品名，可以直接点击分析样品。

3.4如果我们用StandardAdditionmethod来分析

样品，在Method界面下的Calibration标签里设置如下：

选择StdAddition，所有的CurveType为SimpleLinear，在Std1我们输入要在实际样品中加标的第一个浓度，然后依次是其他浓度。

然后在Sample窗口，我们点击AnalyzeSample作为未加标样品，然后在样品中依次加标，依次点击standard1，2等。

我们还可以在样品栏中输入样品的其他信息（样品名，稀释倍数），举例如下：

这样的话报告出来的结果就直接用此稀释数据将最终结果算好！

备注：

通常我们不推荐用AnalyzeBlank这个功能，原因是用了此功能后系统当中就一直存着这个空白信号，分析标准和样品时都会自动扣除此信号，可能结果会出错！

4.数据处理和报告输出

4.1打开Dataset文件，确认你要处理的数据组，然后

选择对应的方法及报告模板（通常用到的是Quant

Summary和CalibrationCurves两个模板，前一个

是输出实际结果报告的，后一个是输出所有曲线的线

性、相关系数等信息），然后点击Reprocess得到线

性，可在RptView窗口看。

注：

可能会碰到数据采集用同一个方法，但采集信息不一致（比如同一个方法后来修改了浓度），处理数据时需要调用原始采样信息，可勾选UseOriginalConditions！

4.2如果要处理标准加入法的数据，需先将采集的标准点数据全部选中reprocess，然后将未加标样品点栏的ReadType（*）改为UnspikedSample，reprocess后在CalibView窗口可看见曲线原点是一个绿方框：

4.3如果要看线性的相关信息，在CalibView点击Stats即可：

或在RptOption窗口选择CalibrationCurves.rop，就可在RptView中看到所有元素的线性信息：

备注：

在处理数据时，一定要注意要处理的数据组必须和当时的方法对应起来，否则可能得不到正确的结果！

5.一些小技巧

5.1结果输出到excel:

在Method窗口，在右上角点击Report，然后在ReporttoFile中选择SendtoFile，在ReportOptionsTemplate中选择quantsummary.rop，在ReportFilename中输入文件名，保存即可。

在做样分析时数据会自动写到excel中，或者将要导入excel的数据组重新reprocess一下，便可导入：

若要用excel打开此数据，需先运行excel程序，然后点击File→Open，选择正确的数据路径，在文件类型中选所有文件，双击要处理的数据，点下一步，选逗号，完成。

5.2分析批次样品

这个适用于在同一个样品中连续采集数据信号，做长期稳定性分析及检测限用。

在Sample窗口中，点击Manual旁边的Batch，勾选UseManualSampling（Noautosampler），然后点右键选择Method文件和MeasurementAction（通常为runsample），然后下拉filldown，点击左上角的BatchIndex，然后点击AnalyzeBatch即可

5.3样品报告输出成PDF

首先需安装专业版adobeacrobat或虚拟PDF打印机。

在RptView窗口，点击File→PrintSetup，选择AdobePDF，然后点打印即可

标样及样品的配制方法：

1．标准母液

通常用的标准母液为100ppb混和标准溶液，也可根据实际情况配制其他浓度（1ppm，10ppb等），所用的原始溶液为PerkinElmer提供的std3、std4和std5，可根据实际要求混配，原始溶液详单如下：

Std3（10ppm，5%HNO3/100mL）：

Al,As,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Rb,Se,Na,Ag,Sr,Tl,U,Zn

Std4（10ppm，10%HCL/100mL）：

Sb,Au,Hf,Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,Te,Sn

Std5（10ppm，H2OwithtraceHF/100mL）：

B,Ge,Mo,Nb,P,Re,S,Si,Ta,Ti,W,Zr

建议100ppb混合标准溶液配于100mLPFA瓶中，加5％HNO3（日本TAMAPURE提供），若国产HNO3则不建议加入，杂质含量太高。

使用保存期限：

100ppb混标如果配在5％HNO3中，低温保存可用3－6个月，若在纯水基体中建议1－2个月更换。

100ppb混合标准溶液配配制过程：

取一个洗净的100mLPFA瓶，尽量甩干瓶中水份，带盖在天平中去皮，先加入10g左右超纯水，然后加入5g超纯HNO3，然后用1mL的移液枪分别移取std3、std4和std5的母液各500uL（在移取各个母液时必须用独立的用纯水冲过的移液枪头，不可混用），最后用超纯水定量到50g（带盖重量，加水快到50g时建议用移液枪准确加入）

100ppb混合标液计算公式如下：

2．样品标准配制

这里以标准加入法分析85％H3PO4为例。

假设称取0.5gH3PO4样品，用水稀释至40g，先上机分析第一个点即unspikedsample，分析后放置天平称得39g，第一个加标的点为0.5ppb，则需加入的100ppb混标体积计算公式为：

第一个标准点采集好后再称重为38g，此时第二个标准点浓度为1ppb，即在第一个点的浓度基础上再加0.5ppb，需加入的混标体积计算公式如下：

以次类推后面的加标量

还需提的是：

若混合标准溶液为100ppb，需加标的浓度为100ppt，假设溶液40g，则需加入的混标体积简易计算为：

这里就将加入的混标重量对溶液重量的贡献忽略不计了。

所以在配标准时衡量一下标准母液与目标浓度之间的差异，估算一下加标量，就可知是否可以忽略。