Elan DRC II基础培训.docx

1、Elan DRC II基础培训 Elan DRC II基础培训(基于Elan 3.4软件版本)摘要:1. ICPMS开关机程序2. 日常使用的仪器优化3. 建立方法和分析样品4. 数据处理与报告输出5. 一些小技巧提示: 这是对ICPMS初学者的快速指南1. ICPMS开关机程序1.1 确认仪器状态1.1.1 确认Ar和 NH3钢瓶打开，压力足够 (对于 Ar,进气压力是 555psi; 对于 NH3,压力是 7psi)1.1.2 打开循环冷却水1.1.3 打开空调系统，确保温度和湿度稳定（温度是202；湿度是20%-80%，在无尘室，推荐的湿度范围是5010%）1.1.4 确认排气阀打开（I

2、CP-MS有两种排气阀：细口的是给plasma点火散热用的，可从仪器软件的InstrumentDiagnostics中的Torch Box Temp来查看，温度一般在2540，仪器点火正常后，温度过低说明抽风过强，温度过高说明抽风没开或过小；粗口的排气阀是整个仪器散热用的）1.1.5 确认两个机械泵的泵油油位和颜色（如果油位过低或颜色发黑，需更换泵油，具体方法可参考仪器软件的helpMaintenanceVedioclipsPump Oil,但记住在更换之前要先卸掉真空，关掉仪器所有电源！） 1.2 开机1.2.1 按如下顺序打开仪器电源: SYSTEM(CB2)ELECTRONICS(CB4

3、)ROUGHINGPUMPS(CB3) RF GENERATOR(CB1)1.2.2 在仪器软件面板的InstrumentFront PanelVacuumStart来开启仪器真空，约十分钟后真空抽好，仪器显示“Ready”状态，真空读数在10-6 torr1.2.3 确认仪器的进样系统位置正常（雾化器，雾室，矩管，锥）1.2.4 连接好蠕动泵管1.2.5 如果仪器关机超过一个星期，再开机之前先吹扫DRC管路，具体步骤如下：打开NH3三通阀（在仪器控制NH3流速的MFC旁），然后在软件的OptimizeManual Adjust下面的Cell Gas A中，将数值改为0.5,然后回车，吹扫10

4、分钟后将数值再改为0，然后进入service模式：菜单的Options下拉选中Enter Service Mode，输入密码Elan6000，然后点击Instrument下的Service标签，将Cell Gas A设定0.5，回车，然后点击右面中部的Cell Gas Flow Control为On，吹扫5分钟后点Off，然后关闭三通）1.2.6 所有都确认好后就可以直接点火了 注：若仪器本身就处于“Ready”状态，可确认好循环水，气，排风后直接点火1.3 关机1.3.1 先停掉Plasma, 然后停掉Vacuum1.3.2 待涡轮分子泵停止运转后，按如下顺序关机: RF GENERATOR

5、(CB1) ROUGHINGPUMPS(CB3) ELECTRONICS(CB4)SYSTEM(CB2) 1.3.3 关闭气体阀门和排风阀备注: 这个程序适用于整个仪器系统开机和关机；对于日常使用， 我们推荐将仪器保持在“Ready”的状态，此时Ar气阀必须打开并保持在正常的压力状态！如果仪器长时间不用，建议仪器系统关机，关闭氩气阀门。 2. 日常使用的优化 2.1 在仪器点火成功后，须让仪器稳定30分钟左右。在此期间，我们可以确认及调整仪器的状态。如果状态正常，我们就可以开始分析样品。2.2 如果进样系统做过维护（拆过锥，雾室，喷射管等）优化流程如下： 2.3 上述优化流程可以手动操作如下：

6、2.3.1 打开方法文件: Daily Performance.mth 并且修改一些参数： Sweeps/Reading 从 60 到 3, Replicates 从 5到 1000, Dwell time全部设为 50ms, AutoLens 设为 Off2.3.2 在Sample 窗口, 点Analyze Sample2.3.3 在Realtime窗口, 选择 Signal 作为数据观测方式, 在Options中, 将Max. cps or counts 改到 50000, 将End Time 改到 500 并且打勾 Use This Time Scale2.3.4 点击Optimize窗

7、口 并且选择Manual Adjust, 然后将两个窗口调整大小，合并在同一窗口下，然后手动调节X-Y 、Nebulizer。当灵敏度、氧化物、双电荷都OK后，停止采集数据，并保存optimize文件。2.3.5 执行AutoLens 校正,步骤如下：点击SmartTune，在Optimization界面下勾选Use Manual Sampling（No autosampler），然后在Edit List中将Autolens选进右边对话框，然后点击autolens，选择1-autolens calibration.mth(将仪器自带的autolens calibration.mth中Be，Co

8、, In改为Mg，In，U，然后另存即可)，然后将下面的电压范围改为410，然后右键点击左面的autolens，点击quick optimize即可。2.3.6 Autolens校正完成后在Optimize窗口下点击保存。2.3.7 执行daily performance确认，并记录。典型的daily performance结果如下（不同仪器不同进样系统有差异，仅供参考）：备注：在我们分析样品之前，通常我们用分析样品的方法采样确认仪器的背景信号。 3. 建立方法和分析样品 3.1 选择一个已有方法或新建一个方法。典型参数如下：Sweeps/Reading 20, Replicates 3 ,

9、Dwell time全部 50ms, AutoLens 是On. 反应池参数设置要由实际样品来定。 备注: 在DRC模式下我们一定不使用干扰方程!3.2 在dataset界面下设定一个文件夹，通常按当天日期设。比如在 Dataset 窗口下, 我们点击 FileNew, 然后输入文件名“2007-12-27”, 这样的话当天分析的所有数据均保存在此文件夹内。 3.3 如果我们用外标法分析样品，在Method界面下的Calibration标签里设置如下：选择External Std, 所有Curve Type 是Simple Linear, 在Std 1 里输入0,在其他标准栏里输入实际浓度。需

10、注意标准和样品的单位！标准单位和样品单位可以不一致，举例如下：若标准单位用ppb，样品单位也为ppb，报告出来的结果为100ppb，若报告想以ppm为单位，直接将样品单位选择为ppm即可，报告出来即为0.1ppm，若样品单位为分析样品完成后改的话，需reprocess样品文件。 在Sample窗口，直接点击Analyze Standard，左边Number为1，对应浓度为0，然后依次点击Standard2，3等，但注意需手动更改左面对应的Number号。标样分析完成后在样品栏输入样品名，可以直接点击分析样品。 3.4 如果我们用Standard Addition method来分析 样品，在M

11、ethod界面下的Calibration标签里设置如下：选择 Std Addition，所有的Curve Type 为Simple Linear，在 Std 1我们输入要在实际样品中加标的第一个浓度，然后依次是其他浓度。 然后在Sample窗口，我们点击Analyze Sample 作为未加标样品，然后在样品中依次加标，依次点击standard1，2等。 我们还可以在样品栏中输入样品的其他信息（样品名，稀释倍数），举例如下：这样的话报告出来的结果就直接用此稀释数据将最终结果算好！备注：通常我们不推荐用Analyze Blank这个功能，原因是用了此功能后系统当中就一直存着这个空白信号，分析标准

12、和样品时都会自动扣除此信号，可能结果会出错！ 4. 数据处理和报告输出 4.1 打开Dataset 文件，确认你要处理的数据组，然后 选择对应的方法及报告模板（通常用到的是Quant Summary和Calibration Curves两个模板，前一个 是输出实际结果报告的，后一个是输出所有曲线的线 性、相关系数等信息），然后点击Reprocess得到线性，可在RptView窗口看。 注：可能会碰到数据采集用同一个方法，但采集信息不一致（比如同一个方法后来修改了浓度），处理数据时需要调用原始采样信息，可勾选Use Original Conditions！4.2 如果要处理标准加入法的数据，需先

13、将采集的标准点数据全部选中reprocess，然后将未加标样品点栏的Read Type(*)改为Unspiked Sample，reprocess后在CalibView窗口可看见曲线原点是一个绿方框：4.3 如果要看线性的相关信息，在CalibView点击Stats即可： 或在RptOption 窗口选择Calibration Curves. rop，就可在RptView中看到所有元素的线性信息：备注：在处理数据时，一定要注意要处理的数据组必须和当时的方法对应起来，否则可能得不到正确的结果！5. 一些小技巧 5.1 结果输出到 excel:在Method窗口，在右上角点击 Report，然后在

14、 Report to File中选择Send to File，在Report Options Template 中选择quant summary. rop，在Report Filename中输入文件名，保存即可。在做样分析时数据会自动写到excel中，或者将要导入excel的数据组重新reprocess一下，便可导入： 若要用excel打开此数据，需先运行excel程序，然后点击FileOpen，选择正确的数据路径，在文件类型中选所有文件，双击要处理的数据，点下一步，选逗号，完成。 5.2 分析批次样品这个适用于在同一个样品中连续采集数据信号，做长期稳定性分析及检测限用。在Sample窗口中，

15、点击Manual旁边的Batch，勾选Use Manual Sampling(No autosampler)，然后点右键选择Method文件和Measurement Action（通常为run sample），然后下拉fill down，点击左上角的Batch Index，然后点击Analyze Batch即可 5.3 样品报告输出成PDF 首先需安装专业版adobe acrobat或虚拟PDF打印机。 在RptView窗口，点击FilePrint Setup，选择Adobe PDF，然后点打印即可标样及样品的配制方法：1 标准母液通常用的标准母液为100ppb混和标准溶液，也可根据实际情况配

16、制其他浓度（1ppm，10ppb等），所用的原始溶液为PerkinElmer提供的std3、std4和std5，可根据实际要求混配，原始溶液详单如下：Std3（10ppm，5% HNO3 /100 mL）：Al,As,Ba,Be,Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Ga,In,K,Li,Mg,Mn,Ni,Pb,Rb,Se,Na,Ag,Sr,Tl,U,ZnStd4（10ppm，10% HCL /100 mL）：Sb,Au,Hf,Ir,Pd,Pt,Rh,Ru,Te,SnStd5（10ppm，H2O with trace HF /100 mL）：B,Ge,Mo,Nb,P,Re,S,Si,

17、Ta,Ti,W,Zr建议100ppb混合标准溶液配于100mLPFA瓶中，加5HNO3（日本TAMAPURE提供），若国产HNO3则不建议加入，杂质含量太高。使用保存期限：100ppb混标如果配在5HNO3中，低温保存可用36个月，若在纯水基体中建议12个月更换。100ppb混合标准溶液配配制过程：取一个洗净的100mLPFA瓶，尽量甩干瓶中水份，带盖在天平中去皮，先加入10g左右超纯水，然后加入5g超纯HNO3，然后用1mL的移液枪分别移取std3、std4和std5的母液各500uL（在移取各个母液时必须用独立的用纯水冲过的移液枪头，不可混用），最后用超纯水定量到50g（带盖重量，加水快到

18、50g时建议用移液枪准确加入）100ppb混合标液计算公式如下： 2 样品标准配制这里以标准加入法分析85H3PO4为例。假设称取0.5g H3PO4样品，用水稀释至40g，先上机分析第一个点即unspiked sample，分析后放置天平称得39g，第一个加标的点为0.5ppb，则需加入的100ppb混标体积计算公式为： 第一个标准点采集好后再称重为38g，此时第二个标准点浓度为1ppb，即在第一个点的浓度基础上再加0.5ppb，需加入的混标体积计算公式如下：以次类推后面的加标量还需提的是：若混合标准溶液为100ppb，需加标的浓度为100ppt，假设溶液40g，则需加入的混标体积简易计算为：这里就将加入的混标重量对溶液重量的贡献忽略不计了。所以在配标准时衡量一下标准母液与目标浓度之间的差异，估算一下加标量，就可知是否可以忽略。