3998龙文周乳液聚合法合成聚苯乙烯工艺研究.docx
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3998龙文周乳液聚合法合成聚苯乙烯工艺研究
北方民族大学
学士学位论文
论文题目:
乳液聚合法合成聚苯乙烯工艺研究
院（部）名称:
材料科学与工程学院
学生姓名:
龙文周
专业:
高分子材料与工程学号:
指导教师姓名:
梁博
论文提交时刻:
论文答辩时刻:
学位授予时刻:
北方民族大学教务处制
摘要
本文要紧研究乳液聚合法合成聚苯乙烯的工艺。
以苯乙烯单体，乳化剂为十二烷基磺酸钠，引发剂为过硫酸钾，反映温度90℃，聚合反映h，制备得乳液。
用氯化铝破乳，取得固体产物，过滤，用去离子水反复冲洗数次，在60℃于真空条件下干燥2d，即取得聚苯乙烯产品。
改变聚合工艺，对照聚苯乙烯的形貌的转变调剂聚合工艺中时刻，温度，乳化剂组成和用量及加入次数等聚合条件，观看聚苯乙烯的颗粒大小及透明度的转变，研究各个条件的改变对产物聚苯乙烯的分子量和产率的阻碍。
结果得出最正确工艺：
聚合温度为85摄氏度，聚合时刻，乳化剂用量与单体量为6%。
关键词：
聚苯乙烯，乳液聚合法，产率
ABSTRACT
Inthispaper,westudytheemulsionpolymerizationtosynthesizepolystyreneprocess.Thestyrenemonomer,emulsifierforsodiumdodecylsulfate,theinitiatorforpotassiumsulfate,reactiontemperature90℃,thehofpolymerization,theemulsionpreparation.Withaluminiumchlorideemulsionbreaking,getsolidproduct,filtering,flushrepeatedlywithdeionizedwaterseveraltimes,undertheconditionof60℃inavacuumdrying,2d,namelypolystyreneproducts.Changepolymerizationprocess,comparingthechangeofthemorphologyofpolystyreneadjustingpolymerizationprocessintime,temperature,compositionanddosageofemulsifierandjoinpolymerizationconditions,suchas,observethechangeofthepolystyreneparticlesizeandtransparency,studiesthechangeofvariousconditionsonproducttheinfluenceofmolecularweightofpolystyreneandyield.Resultsitisconcludedthatthebestprocess:
polymerizationtemperatureis85degreesCelsius,polymerizationtimeh,dosageofemulsifierandmonomeramountto6%.
Keywords:
Polystyrene,EmulsionPolymerizationmethod,Yield
第1章绪论
1.1概述
聚苯乙烯是一种热塑性材料，它的英文名为polystyrene,简称PS[1]。
是由苯乙烯单体通过引发剂的作用下聚合而成。
聚苯乙烯无色透明、无毒[2]。
通常可分为通用性苯乙烯、可发性聚苯乙烯、高抗冲性聚苯乙烯[3]。
其密度在cm3左右，玻璃化转变温度在105摄氏度左右。
聚苯乙烯可用制作餐盒、电绝缘材料、电子产品等[4]。
聚苯乙烯的研究现状
聚苯乙烯（PS）树脂是产量和消费量仅次于聚乙烯、聚氯乙烯和聚丙烯的通用树脂[5]。
PS树脂普遍用于家用电器、汽车、家庭用具、包装容器、工业零件等。
1999年中国聚苯乙烯生产能力为82万吨/年，产量近55万吨，入口量万吨，出口量万吨，表观需求量204万吨，自给率仅为27％。
产量和表观消费量均低于聚乙烯（别离为273万吨和530万吨）、聚丙烯（别离为265万吨和411万吨）[6]。
中国国内聚苯乙烯需求量增加较快的同时,国内厂家在生产的数量和品种上难以知足需求，产量增加缓慢[7]。
因此，每一年中国入口大量的聚苯乙烯树脂，其数量增加专门快，1990年为万吨，1999年为万吨，而1999年国内聚苯乙烯产量为55万吨，仅占表观消费量的27%[8]。
以前，我国在聚苯乙烯生产设备方面投资小，聚苯乙烯生产能力低，我国聚苯乙烯的自给率都不能知足现状需求。
为了国内的经济快速进展，每一年都要从国外入口大量的聚苯乙烯。
最近几年来，随着我国经济迅速进展，在聚苯乙烯生产设备方面大量的投资，使聚苯乙烯生产能力不断增加,我国聚苯乙烯的产量取得快速增加,自给率取得专门大的提高[9]。
.乳液聚合法
乳液聚合法的概念
乳液聚合[10]指在聚合反映中，在装有乳化剂的反映器，通过电动搅拌器的搅拌作用下，使乳化剂溶解在水中形成乳液成为聚合反映的场所，单体在乳液中进行的聚合[11]。
最后聚合成乳胶，用试剂把胶乳破坏，经洗涤、抽滤、干燥等后处置工序，取得粉状的聚合物[12]。
乳液聚合法的特点
乳液聚合法的优势：
（1）乳液聚合的反映速度高，又可取得高分子量的聚合物。
（2）烯类单体聚合反映放热量专门大。
（3）体系粘度低，粘度转变小。
（4）体系传热方便，不易显现过热、暴聚等现象。
乳液聚合的缺点：
（1）产品中的乳化剂难以完全除净，使得产品性能下降。
（2）乳液聚合由于加入了介质或溶剂而减少了反映器的有效利用空间,使得设备利用率低[13]。
选题意义
我国聚苯乙烯的市场以后还会更大，需求量会更多，若是国内的聚苯乙烯产量能够自给自足，那将会节省很多入口聚苯乙烯的钱，我国的经济将会取得专门大的进展。
聚苯乙烯的合成方式之一---乳液聚合法，乳液聚合法尽管有乳化剂难以除尽和占用反映器空间等缺点，可是它的优势使其的价值很高，因此研究乳液聚合法仍然具有十分重要的意义。
本论文是研究乳液聚合法合成聚苯乙烯的工艺研究，希望能够在国内外对这方面研究献出微薄之力。
第二章乳液聚合法合成聚苯乙烯
实验材料
实验仪器
表2-1实验仪器
仪器名称
型号
生产厂家
电热恒温水浴锅
数显直流无级调速搅拌器
循环水式多用真空泵
超级恒温槽
真空干燥箱
电子天平
玻璃仪器气流烘干箱
HHS型
SXJQ—1型
SHZ—D型
SHP型
SDZF—60型
YP1002N型
星火牌C型
上海博迅实业有限公司
郑州长城料工贸有限公司
巩义布宏华仪器设备工贸有限公司
上海恒平科学仪器有限公司
南通金石仪器有限公司
上海精密科学仪器有限公司
长城科工贸有限公司
实验药品
表2-2实验药品
仪器名称
化学式规格
生产厂家
苯乙烯
氢氧化钠
过硫酸钾
十二烷基磺酸钠
十二烷基硫酸钠
氯化铝
硝酸银
甲苯
无水乙醇
C2H8分析纯
NaOH分析纯
K2S2O8分析纯
CH3（CH2）11SO3Na分析纯
CH3（CH2）11OSO3Na分析纯
AlCl3分析纯
AgNO3分析纯
C7H8分析纯
C2H5OH分析纯
天津北联精细化学品开发有限公司
天津市循晨化学试剂厂
天津市光复精细化学品有限公司
天津市达丰化工有限公司
天津北联精细化学品开发有限公司
天津市凯通化学试剂有限公司
天津市光复科技发展有限公司
天津市富宇精细化工有限公司
天津北联精细化学品开发有限公司
实验方式
引发剂的配置
用电子天平称取过硫酸钾，放置于干净的50ml的烧杯中，用移液管准确移取35ml的去离子水，用玻璃棒匀速搅拌，使之溶解并装在密闭的容器中备用。
氢氧化钠溶液的配置
用电子天平称取1g的氢氧化钠晶体，放置于干净的50ml的烧杯中，用移液管准确移取9ml的去离子水，用玻璃棒匀速搅拌，使之溶解并装在密闭的容器中备用。
硝酸银溶液的配置
用电子天平称取的硝酸银晶体，放置于干净的50ml的烧杯中，用移液管准确移取的去离子水，用玻璃棒匀速搅拌，使之溶解并装在密闭的容器中备用。
实验步骤
（1）实验药品及仪器的预备，药品：
苯乙烯、过硫酸钾、三氯化铝、十二
烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、氢氧化钠、无水乙醇、去离子水。
仪器：
三口瓶、回流冷凝管、铁架台（带铁夹）、恒温水浴、电动搅拌器、温度计、量筒、移液管、烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、抽滤机、烘箱。
（2）乳化剂：
采纳十二烷基磺酸钠。
（3）引发剂的配置：
称取过硫酸钾，放置于干净的50ml的烧杯顶用移液管准确加入去离子水，使引发剂浓度达到10mgK2S2O8/1mlH2O，使之溶解备用。
（4）在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的250ml的三口瓶中加入50ml的去离子水、的乳化剂及1ml10%NaOH。
开始搅拌而且水浴加热，待到乳化剂溶解以后，瓶内温度达到80℃左右时，用移液管移取10K2S2O8溶液及10ml的苯乙烯单体，迅速升温到88℃~90℃，注意观看反映进程中溶液的转变。
维持此温度，而后停止反映。
（5）将乳液导入150ml的烧杯中，加入1g的AlCl3，迅速搅拌使乳液凝聚，用布氏漏斗吸滤，吸滤后的聚合物用左右的热水洗涤至用1%AgNO3检查无Cl-为止。
将过滤后的聚合物用25ml的无水乙醇浸渍1h，再抽滤并用10ml的新鲜无水乙醇洗涤产品，最后把产物抽干，放于50~60摄氏度的烘箱干燥。
（6）称重，用乌氏粘度计测其分子量和用转矩流变仪测其流变性能。
（7）别离改变聚合条件：
其他条件不变，使聚合温度别离是70摄氏度、75摄氏度、80摄氏度、85摄氏度，重复上述步骤。
（8）其他条件不变，使反映时刻别离为、、、、，重复上述步骤。
（9）其他条件不变，使苯乙烯单体别离为10ml、15ml、20ml，重复上述实验步骤。
（10）使乳化剂的量别离为03g、、、乳化剂（十二烷基硫酸钠）重复上述实验步骤。
（11）实验完毕，洗净玻璃仪器烘干并放回原处，整理实验桌。
实验方案的设计
表2-3实验打算方案
组号
项目
乳化剂（g）
单体（ml）
引发剂（ml）
温度
（℃）
时间
（h）
1
10
10
90
2
15
10
90
3
10
10
90
2,0
4
10
10
90
5
10
10
80
6
10
10
75
7
20
10
90
8
10
10
90
9
10
10
90
10
10
10
85
11
10
10
90
12
10
10
90
13
10
10
90
备注：
（11号的乳化剂为十二烷基硫酸钠，其余的乳化剂都为十二烷基磺酸钠。
）
产率的计算
式中：
A为产率，M1为原料苯乙烯单体的质量，单位g；M
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