人教版高三化学第一轮复习《化学实验》第三节物质的检验学案.docx
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人教版高三化学第一轮复习《化学实验》第三节物质的检验学案
高三化学第一轮复习----《化学实验》
第二节混合物的分离与提纯（第1课时）
班级姓名学号
学习目标：
1、掌握常见物质分离和提纯的原理、方法与装置
2、了解物质分离提纯的物理方法与操作
学习重点：
掌握常见混合物分离提纯的方法与装置
学习难点：
物质分离提纯的物理方法与操作
评价：
学习过程：
新知﹒巩固﹒展示
任务一：
混合物分离提纯的原则与注意事项
1、物质的分离与提纯的原则：
不增、不减、易分离、易复原
2、注意事项：
①除杂试剂需稍过量；②过量试剂需除去；③除杂路径最佳化
任务二：
常见混合物分离提纯的方法与装置
常用的物理方法：
1．过滤：
分离固体与液体互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaCO3。
（1）操作要点：
“一贴二低三靠”滤纸紧贴______________，滤纸低于_________边缘，液面低于_________边缘，上烧杯尖嘴处紧靠__________，玻棒末端紧靠____________，漏斗末端紧靠____________________。
（2）过滤后要洗涤沉淀，操作方法是：
（3）检验沉淀是否洗涤干净的操作方法是：
（4）【拓展】在利用结晶法进行物质分离、提纯的过程中，除普通的过滤方法外，有时为了保证实验效果，常常用到热过滤和减压过滤。
①减压过滤：
减压过滤也称抽滤或吸滤，是一种实验室常用的过滤方法，其装置如右图。
减压过滤之所以能加快过滤，是因为通过气泵使过滤器下方的压强降低，滤液上下形成压强差，从而加快过滤的速度。
主要仪器有：
布氏漏斗、抽滤瓶、气泵。
②热过滤：
过滤热饱和溶液时，为防止溶液温度降低引起晶体析出，降低产率，一般要热过滤。
过滤少量热溶液可选经过预热的漏斗（一般是颈短而粗的玻
璃漏斗），用如图a所示装置过滤。
过滤较多溶液则应选择保
温漏斗（或其它热过滤漏斗），用图b所示装置过滤。
热过滤时一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容
器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。
图b图b
图a图b
2．蒸发：
通过加热蒸发掉溶剂而得到固体物质，如从NaCl溶液中分离出NaCl。
注意事项：
加热过程不断____，以免局部过热；______时停止加热，利用____把剩余水蒸干。
3．结晶：
是从溶液中析出溶质晶体的过程，可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。
结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同，通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小，从而使晶体析出。
结晶的种类：
蒸发结晶、降温结晶、重结晶
（1）蒸发结晶：
通过蒸发溶剂，使溶液浓缩达到饱和而析出晶体的方法。
实验过程中要缓缓加热，并用玻璃棒不断搅拌，对于受热易分解的物质，浓缩至液体表面出现结晶膜为止（如摩尔盐、CuSO4.5H2O等物质的制备），此法适用于溶解度随温度变化不大的物质。
如：
NaCl、Na2SO4等。
（2）冷却结晶：
通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体的方法称为冷却结晶，此法适用于溶解度随温度下降明显减小的物质。
如：
KNO3、NH4Cl等。
需要注意的是，在使用冷却结晶的方法获得晶体时，为了提高结晶效率，常常先尽量将原料配制成热饱和溶液，再降温或
先“蒸发浓缩”，再“冷却结晶”。
（3）重结晶：
如果一次结晶获得的晶体纯度不符合要求，可以采用重结晶的方法进一步提纯。
它主要是利用化合物在溶剂中的溶解度不同，达到分离提纯的目的。
如用重结晶法除去硝酸钾粗品中的NaCl等可溶性杂质，可将KNO3粗品配成热的浓溶液，将其冷却时，由于KNO3在水中的溶解度随温度的降低而减小，溶液中的KNO3会达到饱和从而析出晶体。
由于杂质NaCl等含量很低，不会达到饱和，仍留在溶液中，过滤即可将KNO3与NaCl杂质分离，达到提纯的目的。
这种方法称为重结晶法。
【练习1】通过以上知识点的学习，根据图中所示信息，请设计以硝酸钠和氯化钾为原料，制备硝酸钾的实验方案，画出合理的实验流程图。
【练习2】请为下列情况选择结晶方法：
①从CuSO4溶液中得到CuSO4·5H2O晶体——________________________；
从NH4Cl溶液中得到晶体——_________________________________；
②当NaCl溶液中含有KNO3杂质，提纯NaCl——____________________________；
当KNO3溶液中含有NaCl杂质，提纯KNO3——______________________________；
③当NH4NO3结晶提纯后仍含有少量NaCl杂质，提纯NH4NO3——_______________________。
4．蒸馏：
蒸馏是提纯或分离沸点不同的互溶的液体混合物的方法。
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。
注意事项：
①在蒸馏烧瓶中放少量_____________，防止液体暴沸。
②温度计水银球的_______应与支管口_____位于同一水平线上。
③冷凝管中冷却水从________口进，从_______口出。
例如用分馏的方法进行石油的分馏。
5．萃取：
利用溶质在互不相溶的两种液体中溶解度差别很大，进行分离，如用苯或CCl4从溴水中提取溴。
分液：
分离互不相溶的两种液体（如图），如水和四氯化碳的分离。
注意事项：
分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口____________，打开____________，让下层液体从_______________流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由________倒入另一烧杯。
萃取剂选择：
①、与原溶剂____________________、互不反应；②、溶质在萃取剂中溶解度比原溶剂________且不反应。
6．固体灼烧：
除去固体物质中含有的易升华、易分解物质或除去结晶水合物的结晶水等。
如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。
7．渗析：
除去胶体中的小分子或离子，如除去Fe（OH）3胶体中的盐酸。
8．盐析：
常见皂化液中分离出肥皂、甘油；提纯蛋白质
9．洗气：
气体中混有杂质气体可通过洗气瓶除去，如CO2中混HCl，用饱和NaHCO3溶液洗气。
【练习3】实验室以氯化钾和硝酸钠为原料制备硝酸钾的实验流程如下：
硝酸钾等四种物质的溶解度随温度变化如图所示。
回答下列问题：
（1）实验室进行蒸发浓缩操作时，将蒸发皿置于铁圈上，用酒精灯加热。
取用蒸发皿应使用（填仪器的名称），
为了防止液滴飞溅，进行的操作是。
（2）“趁热过滤”操作中，滤渣的主要成分是（填化学式）。
（3）“趁热过滤”后，有时先往滤液中加入少量水，加热至沸，然后再“冷却结晶”，目的是。
（4）检验产品中是否含有氯化物杂质的实验操作是：
（5）若KNO3产品中含有NaCl杂质，进一步提纯产品的方法和操作是。
【练习4】选择合适的方法达到下列实验目的，并简述完整的实验操作过程：
⑴除去NaCl溶液中的Mg（OH）2；⑵从NaCl溶液中得到NaCl固体；⑶从NaCl和KCl的混合溶液中分离得到KCl溶液；⑷在酒精水溶液中得到纯净的酒精；⑸从溴水中提取溴单质；⑹蛋白质溶液混有NaCl溶液，将它除去。
评价：
训练﹒拓展﹒提高
1．（2014·全国大纲版理综化学卷，T10）下列除杂方案错误的是（）
选项
被提纯的物质
杂质
除杂试剂
除杂方法
A．
CO（g）
CO2（g）
NaOH溶液、浓H2SO4
洗气
B．
NH4Cl（aq）
Fe3＋（aq）
NaOH溶液
过滤
C．
Cl2（g）
HCl（g）
饱和食盐水、浓H2SO4
洗气
D．
Na2CO3（s）
NaHCO3（s）
—
灼烧
2．下列实验装置用途正确的是（）
A．装置（Ⅰ）可用于I2与NH4Cl混合物的分离
B．装置（Ⅱ）用于去除Fe（OH）3胶体中含有的可溶性物质
C．装置（Ⅲ）橡皮管起到平衡气压、使液体顺利流下的作用
D．装置（Ⅳ）用于HCl或NH3吸收，以防倒吸
3．下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是（）
A．用过滤法分离Fe（OH）3胶体和FeCl3溶液的混合物
B．用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中的KNO3
C．用蒸馏法分离乙醇和苯酚的混合物
D．除去FeCl2溶液中的少量FeCl3：
加入足量铁屑，充分反应后，过滤
4.可用于分离或提纯物质的方法有：
A.分馏B.盐析C.过滤D.重结晶E.升华
F.渗析G.电解H.加热分解I.蒸馏J.灼热氧化
如欲分离或提纯下列各组混合物，请选择上述方法中最合适者，并将相应字母填入题后空格内：
（1）从石油中分离出汽油和煤油等成分；
（2）除去淀粉溶液中的少量碘化钠；
（3）从油脂皂化反应后的混合液中分离出高级脂肪酸钠；
（4）除去粗铜中锌、银等金属；
（5）除去水中的Na+、SO
、Cl-等杂质；
（6）除去KNO3晶体中混有的少量NaCl。
5.（2014广东）下列叙述I和II均正确并有因果关系的是
选项
叙述I
叙述II
A
KNO3的溶解度大
用重结晶法除去KNO3中混有的NaCl
B
BaSO4难溶于酸
用盐酸和BaCl2溶液检验SO42-
C
NH3能使酚酞溶液变红
NH3可用于设计喷泉实验
D
Ca（OH）2能制成澄清石灰水
可配制2.0mol∙L-1的Ca（OH）2溶液
评价：
纠错﹒归纳﹒整理
高三化学第一轮复习----《化学实验》
第二节混合物的分离与提纯（第2课时）
班级姓名学号
学习目标：
1、掌握常见物质分离和提纯的化学方法与装置
2、了解物质分离提纯的物理和化学方法与操作
学习重点：
掌握常见混合物分离提纯的方法与装置
学习难点：
会选择合适的化学方法对常见简单混合物进行分离提纯
评价：
学习过程：
新知﹒巩固﹒展示
任务一：
常见的化学方法：
1、加热法2、气体法3、沉淀法
【练习1】填写下表：
序号
原物（杂质）
除杂质试剂（除去方法）
1
N2（O2）
灼热的铜丝网（用固体转化气体）
2
CO（CO2）
3
CO2（CO）
4
CO2（HCl）
5
SO2（HCl）
6
Cl2（HCl）
7
CO2（SO2）
8
炭粉（MnO2）
9
MnO2（炭粉）
10
炭粉（CuO）
11
Al2O3（Fe2O3）
12
Fe2O3（Al2O3）
13
Al2O3（SiO2）
14
BaSO4（BaCO3）
15
NaOH溶液（Na2CO3）
16
Na2CO3溶液（NaOH）
17
NaHCO3溶液（Na2CO3）
18
Na2CO3溶液（NaHCO3）
19
NaCl溶液（NaHCO3）
20
NH4Cl溶液[（NH4）2SO4]
21
FeCl3溶液（FeCl2）
22
FeCl3溶液（CuCl2）
23
FeCl2溶液（FeCl3）
24
CuO（Fe）
25
Fe（OH）3胶体（FeCl3）
26
I2晶体（NaCl）
27
NaCl晶体（NH4Cl）
28
KNO3晶体（NaCl）
29
乙烯（SO2、H2O）
30
皂化液（甘油）
31
溴苯（溴）
32
硝基苯（NO2）
33
甲苯（苯酚）
34
乙醛（乙酸）
35
乙醇[少量水]
36
苯酚（苯）
37
乙酸乙酯（乙酸）
任务二、分离提纯混合物的化学方法的一些原则
1．引入的试剂一般跟_________反应。
尽量不能引进________。
2．.除杂试剂一般要加_______，且过量的试剂要用_______________除掉
3、杂质与试剂反应生成的物质易与被提纯物质分离。
常转化为________或者________
4．过程简单，现象明显，纯度要高。
所提纯物质总量不减，尽可能将____转化为所需物质。
5．除去多种杂质时要考虑加入试剂的合理顺序。
6．如遇到极易溶于水的气体时，要防止_________现象的发生。
【练习2】请你分析下列混合物分离提纯所采取的方法
1除去Na2CO3固体中的NaHCO3杂质、NaCl与NH4Cl分离
2除去NaCl溶液中的Mg2+、SO42-、Ca2+
3Fe粉中的Al粉
4CaCO3中混有SiO2
5除去FeCl2溶液中的FeCl3
6除去Fe（OH）3固体中含有Mg（OH）2杂质
7粗铜转化为纯铜
8CuCl2酸性溶液中含有Fe3+可以选择加入_______________________调节pH值
9除去Cl2中的HCl、CO2中含有SO2杂质、SO2含有HCl杂质分别在洗气瓶中盛放什么试剂？
评价：
训练﹒拓展﹒提高
1、［2012·天津］完成下列实验所选择的装置或仪器（夹持装置已略去）正确的是（）
A
B
C
D
实
验
用CCl4提取
溴水中的Br2
除去乙醇中的苯酚
从KI和I2的固体
混合物中回收I2
配制100mL0.1000
mol·L－1K2Cr2O7溶液
装
置
或
仪
器
2.下列各组混合物的分离或提存，方法不正确的是（）
A.除去N2中的O2——（通过灼热的铜网）
B.除去Fe（OH）3胶体中的NaCl——（过滤，洗涤，干燥）
C.除去CuCl2溶液中的FeCl3——（加入CuO，过滤）
D.除去KNO3中混有的NaCl——（溶解，蒸发，过滤）
3．工业废水中常含有不同类型的污染物，可采用不同的方法处理。
以下处理措施正确是（）
选项
污染物
处理措施
方法类别
A
废酸
加生石灰中和
物理法
B
Cu2+等重金属离子
加硫酸盐沉降
化学法
C
含苯废水
用活性碳吸附
物理法
D
含纯碱的废水
加石灰水反应
化学法
4．（2014·上海单科化学卷，T5）下列分离方法中，和物质的溶解度无关的是（）
A．升华B．
萃取C．纸上层析D．重结晶
5.（2015新课标）海水开发利用的部分过程如图所示。
下列说法错误的是
A．向苦卤中通入Cl2是为了提取溴
B．粗盐可采用除杂和重结晶等过程提纯
C．工业生产常选用NaOH作为沉淀剂
D．富集溴一般先用空气和水蒸气吹出单质溴，再用SO2将其还原吸收
6.下表为各物质中所含有的少量杂质，以及除去这些杂质应选用的试剂或操作方法。
正确是（）
序号
物质
杂质
除杂质应选用的试剂或操作方法
①
KNO3溶液
KOH
加入FeCl3溶液，并过滤
②
Al2（SO4）3溶液
MgSO4
加入过量烧碱后过滤，再用硫酸酸化滤液
③
CO2
SO2
通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶，
再通过盛有浓硫酸的洗气瓶
④
NaNO3
CaCO3
溶解、过滤、蒸发结晶
A．①②④B．③④C．②③④D．①②③
7.（2015广东）下列叙述Ⅰ和Ⅱ均正确并有因果关系的是
选项
叙述Ⅰ
叙述Ⅱ
A
1-己醇的沸点比己烷的沸点高
1-己醇和己烷可通过蒸馏初步分离
B
原电池可将化学能转化为电能
原电池需外接电源才能工作
C
乙二酸可与KMnO4溶液发生反应
乙二酸具有酸性
D
Na在Cl2中燃烧的生成物含离子键
NaCl固体可导电
8.（2015浙江）下列说法正确的是
A．为测定新制氯水的pH，用玻璃棒蘸取液体滴在pH试纸上，与标准比色卡对照即可
B．做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。
如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加
C．在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀，加稀硝酸，沉淀不溶解，说明该未知溶液中存在SO42-或SO42-
D．提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法
9.（2015江苏）下列实验操作正确的是（）
A．用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上，测定该溶液的pH
B．中和滴定时，滴定管用所盛装的反应液润洗2～3次
C．用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相
D．用装置乙加热分解NaHCO3固体
10、含苯酚的工业废水处理的流程图如下：
（1）上述流程里，设备Ⅰ中进行的是操作（填写操作名称）。
实验室里这一步操作可以用进行（填写仪器名称）
（2）由设备Ⅱ进入设备Ⅲ的物质A是，由设备Ⅲ进入设备Ⅳ的物质B是。
（3）在设备Ⅲ中发生的化学方程式为
（4）在设备Ⅳ中，物质B的水溶液和CaO反应后，产物是NaOH、H2O和，通过操作（填写操作名称）可以使产物相互分离。
（5）上图中能循环使用的物质是C6H6、CaO、、。
11.（2015江苏）实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置见下图，相关物质的沸点见附表）。
附表相关物质的沸点（101kPa）
物质
沸点/℃
物质
沸点/℃
溴
58．8
1，2-二氯乙烷
83．5
苯甲醛
179
间溴苯甲醛
229
其实验步骤为：
步骤1：
将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2－二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓硫酸干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：
将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。
有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：
经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。
步骤4：
减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
（1）实验装置中冷凝管的主要作用是______________，锥形瓶中的溶液应为____________。
（2）步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为_____________________。
（3）步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的______（填化学式）。
（4）步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是____________________________________。
（5）步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________________________________。
评价：
纠错﹒归纳﹒整理
高三化学第一轮复习----《化学实验》
第三节物质的检验（第1课时）
班级姓名学号
学习目标：
1、能对常见物质进行检验。
2、了解常见气体、液体、固体的检验方法
学习重点：
掌握钠及化合物的结构、性质和主要用途；
学习难点：
碱金属的性质差异及递变规律。
评价：
学习过程：
新知﹒巩固﹒展示
任务一：
物质检验的类型：
①鉴定：
根据物质的特性，通过实验，检验出该物质的成分，确定它是否是这种物质。
②鉴别：
利用不同物质的性质差异，通过实验，将它们区别开来。
③推断：
根据已知实验及现象，分析判断，确定被检的是什么物质，并指出可能存在什么，不可能存在什么
任务二、物质检验的注意要点：
（1）选取试剂最佳。
选取的试剂对试剂组中的各物质反应现象要不同，使之一目了然。
（2）不许原瓶操作。
鉴别的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂污染，“别”而无用。
要有“各取少许”字样。
（3）不许“指名道姓”。
结论的得出来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂”的字样。
（4）一般简答顺序为：
各取少许→溶解→加入试剂→进行必要操作→描述现象→得出结论。
任务三、物质检验的一般程序与思路：
（1）固态物质的检验
（2）无色溶液的检验
（3）气态物质的检验
由于气体贮存困难，使用时易扩散，故检验中要尽可能使用物理性质加以检验，即使使用化学方法，尽可能多用试纸。
可按下列顺序检验：
任务四、常见物质的检验：
1、常见离子的检验
离子
试剂
现象
注意要点
沉
淀
法
Cl-、Br-、I-、
SO42－
Fe2+
Fe3+
Al3+
气
体
法
NH4+
CO32－
SO32－
显
色
法
I－
Fe2+
Fe3+
Na+、K+
【例题】某待测溶液中可能含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+、NH4+、Ca2+等离子,进行以下实验（所加酸,碱,氨水,溴水都是过量的）。
根据实验结果:
（1）判断待测液中有无Ba2+、Ca2+，并写出理由，答:
（2）写出沉淀D的化学式:
（3）写出从溶液D生成沉淀E的反应离子方程式:
2、常见气体的检验
气体
常用的反应和现象
注意问题
O2
H2
①点燃可燃性气体时一定要检纯
②用玻璃导管点燃时看不到蓝色火焰，是因Na+燃烧有黄色火焰
③遇到多种可燃性气体除点燃外，还要利用特性或燃烧产物的性质加以区别（如H2S有臭鸡蛋味，也能使溴水褪色或KMnO4酸性溶液褪色，但有硫沉淀）
CO
CH4
C2H4
C2H2
NH3
在空气中不燃，但在纯氧中可燃，4NH3+3O2（纯）=2N2+6H2O
NO
NO在空气中不存在
NO2
两者都能使KI—淀粉试纸变蓝，不能用它区别（O3也能）
Br2蒸气
Cl2
与石灰水无沉淀
SO2
①SO2具有刺激性气体，CO2无气味，它们都可使石蕊由蓝变红，不用此鉴别
②SO2和CO2通入石灰水的现象一样
CO2
HCl
HI、HBr气体同HCl，但遇AgNO3溶液分别出AgI、AgBr的黄色及浅黄色沉淀
3、有机物的常用检验试剂
（1）溴水①使溴水褪色的有：
②产生白色沉淀的有：
（2）酸性
溶液使紫色褪去的有：
（3）银氨溶液：
产生银镜的有：
（4）石蕊试液：
变红色：
（5）碘水：
变蓝色：
（6）FeCl3溶液：
显紫色：
（7）浓硝酸：
显黄色：
【解答时的易错点】
1．不取试样；2．试剂的用量或顺序不对；
3．除杂试剂一般都过量，易忽视过量试剂对后续实验的影响。
4．忽视题目要求；检验、鉴别的习题题型较多，有的限试剂（范围或种类），有的限方法（物理方法或化学方法或操作方法），有的限步骤，解题时要注意看清题目的要求。
【答题技巧】
书写实验步骤要掌握以下要领：
（1）要注意取样，如试样是固体一般是“取试样少许在烧杯中加适量XX溶解……”；试样是液体或溶液一般是“取试样少许或上层清液或洗涤液于试管中，……”中间过程一定要写明取的是哪一步骤中的哪一部份溶液，如“步骤2中的上层清液”或者“取原溶液”不要仅仅写“取样”因为取得是何种试样会导致后面操作和现象的迥异；
（2）要注意试剂的选择，不要选择试题没有提供的试剂；
（3）
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