22缩醛化化验分析.docx

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22缩醛化化验分析

缩醛化化验分析

1、缩醛液分析

1、比重测定

（1）使用仪器

比重计（1.000-1.10001.1000-1.20001.2000-1.30001.3000-1.4000）

量筒（250ml）温度计（0-100℃）冷却槽

（2）测定方法

①用试样将量筒冲洗两次，再将试样倒入量筒中把量筒浸入冷却槽中，插入温度计并搅拌待温度冷却20℃，将量筒取出选用适当的比重计；

②轻轻拿住比重计上端，使其慢慢地浮于试液中，等静止后，用手指轻轻地按一下比重计，使其下降2个刻度，放开手指读取比重计重新静止时弯月面上边的刻度反复测定2-3次，取其至平均值即为测定值。

（3）整理及注意事项

①清洗干净使用过的仪器，以备再用；

②测定时防止水进入量筒，比重计不能有水滴。

2、H2SO4测定

（1）使用仪器

容量瓶（100ml）移液管（5ml）碱式滴定管（50ml）

（2）使用试剂

1NNaOH溶液，甲基红指示剂

（3）测定方法

①将试样冷却到20℃，用移液管吸5ml，放入100ml的容量瓶中，再加三滴甲基红指示剂；

②一边摇动容量瓶，一边用1NNaOH溶液滴定，颜色从红色变为橙色即为终点，所消耗1NNaOH溶液量为aml（中和后稀释至100ml盖紧瓶盖，以备甲醛测定用）。

（5）计算：

H2SO4（g/L）=0.049×a×f×

算式中：

f表示1NNaOH溶液的系数

（6）整理及注意事项

清洗用过的仪器，以备再用。

3、甲醛的测定

（1）使用仪器

移液管（10ml、25ml）碘量瓶（250ml）碱式棕色滴定管（50ml）

量杯（10ml、20ml）

（2）使用试剂

1NNaOH溶液10%H2SO4溶液0.1NI2溶液

0.1NNaS2O3溶液0.5%淀粉溶液

（3）测定原理

I2+2NaOH→NaIO+NaI+H2O

HCHO→NaIO+NaOH→HCOONa+NaI+H2O

然后溶液酸化

NaIO+NaI+H2SO4→Na2SO4+I2+H2O

过量的碘用硫代硫酸钠滴定

2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+2NaI

（4）测定方法

①将测定完浓度的H2SO4溶液稀释到100ml；

②摇匀后吸10ml注入250ml装有25ml0.1N碘液的碘量瓶中，再加入20ml1N的NaOH,盖上塞子静止约5分钟。

③静止后，再用量杯往碘量瓶中加入10ml10%H2SO4进行酸化，再用0.1NNa2S2O3溶液滴定游离I2滴定至深棕色至淡黄色时加入1ml0.5%的淀粉指示剂继续滴到无色为终点，所消耗0.1NNa2S2O3溶液的量为aml。

③空白试验，用移液管吸25ml0.1NI2溶液注入250ml碘量瓶中，用量杯加入20ml1NNaOH盖上塞子，静止5分钟，再同上述步骤，消耗量为bml。

（5）计算

HCHO（g/L）=0.0015×（b-a）×f×

×

算式中f表示0.1NNa2S2O3溶液的系数；

（6）整理及注意事项

①清洗干净使用过的仪器，以备再用；

②随时盖好碘量瓶的塞子，以免甲醛，碘的挥发。

2、回收液测定

根据缩醛化液测定方法进行。

3、温水中NaOH测定

1、使用仪器

移液管（50ml）三角烧瓶（250ml）酸式滴定管（50ml）

2、使用试剂

0.1NH2SO4溶液酚酞指示剂

3、测定方法

（1）将试样冷却到20℃用移液管吸25ml放入三角烧瓶中，再加入三滴酚酞指示剂；

（2）一边摇荡三角烧瓶，一边用0.1NH2SO4溶液进行滴定，滴定至红色消失为终点，读取0.1NH2SO4的消耗量为aml。

4、计算

NaOH（g/L）=0.0040×a×f×

式中f表示0.1NH2SO4溶液的系数

5、整理

将使用过的仪器清洗干净，以备再用

4、油浴浓度的测定

（1）使用仪器

比色管（100ml）移液管（5ml）酸式滴定管（50ml）

量筒（25ml）量杯（10ml20ml）

（2）使用试剂

碱性亚甲基兰、三氯甲烷（氯仿1级）、1g/LCPC溶液

（3）测定原理

凡属于阴离子表面活性剂，均可用CPC滴定法测定，其测定CPC溶液与油剂反应如下

R-SO4Na+

Cl

RSO4+NaCI

注：

R：

CH3—CH2—CH2—CH2—（16-18个C链）

开始时，油剂和碱性亚甲基兰结合成兰色在CHCI3中可溶，因而在比色管下部呈兰色，滴入CPC后，CPC与油剂结合后吸附碱性亚甲基兰呈兰色，此结合物可溶于H2O中，因而兰色逐步从下部移到上部，从理论上说应该是兰色全部转移到上部时即为终点，但此终点不易控制，因此定位上、下层兰色一致为终点；碱性亚甲基兰是一种染料，在此做指示剂，CHCl3是一种有机溶剂。

（4）测定方法

①将试样冷却至室温，并搅拌均匀后用移液管吸5ml注入100ml的比色管中；

②用量筒或量杯将25ml碱性亚甲基兰，15ml三氯甲烷及20ml（约用10ml）蒸馏水顺序倒入比色管中盖紧塞子，充分摇荡静止后，此时比色管下层为深兰色；

③充分摇荡后用CPC溶液滴定，一边滴定，一边充分摇荡检查颜色，一直滴至上下层颜色相同即为终点，消耗CPC溶液aml。

（5）计算

可用油浴蒸发残分测得浓度为基准浓度，然后用CPC滴定，配已知浓度不同的油溶，做出油浴浓度和CPC耗用量之间的关系曲线，每次测定出CPC耗用量后查该曲线即可得出油浴浓度。

（6）整理及注意事项

①清洗用过的仪器，以备后用；

②在检查颜色变化时，要用手指遮住上下层分界处，以便比色；

③不同的油剂其CPC耗用量相同，其浓度不同，曲线也不同。

2、蒸发残分法

（1）使用仪器

恒温烘箱、分析天平、水浴锅、磁蒸发器、移液管（10ml）、坩埚钳

（2）测定方法

①将恒温箱预先调到100-105℃水浴锅调到100℃，将磁蒸发器在105℃烘箱中烘至恒温重后放在干燥器中冷却约30分钟；

②将冷却后的磁蒸发器用分析天平精确称重，精确到小数点以后第四位，再用移液管吸取10ml冷却后并搅拌均匀的试样，放入称好的蒸发器里；

③把装有试样的蒸发器放在水浴锅中蒸发，蒸发干涸后，放在恒温箱中干燥，干燥30分钟后取出放在干燥器中冷却至室温后，用分析天平精确称重，两次称重之差为蒸发残分重量ag。

（3）算式

蒸发残分g/L=a×

（4）整理

①将蒸发器清洗干净，放在恒温箱中，烘至恒温，以备后用；

②切断测定时使用的加热装置，电源无关。

5、缩醛化度测定

（图3-26）测定缩醛化度的蒸馏装置

1、使用仪器（见图3-26）

分析天平、小型热风干燥器、测定缩醛化度用的蒸馏装置、移液管（100ml）、酸式棕色滴定管（50ml）、量筒（200ml、20ml）、碘量瓶（500ml0ml）、称量瓶（30ml）、刻度移液管（5ml）、干燥器、棕色容量瓶（1000ml）

2、使用试剂

2%NaHSO3溶液、5%Na2CO3溶液、0.1NI2液、0.02NI2液、25%H2SO4溶液、0.5%淀粉溶液、5%高锰酸钾溶液

3、测定原理，水蒸气蒸馏法

（1）在蒸馏中用H2SO4做溶胀剂，将纤维之中的甲醛游离出来。

（2）蒸馏出的甲醛和接收器内的NaHSO3作用生成一种难溶于水的结晶物。

（3）在滴定中以碘液与过量的NaHSO3作用。

NaHSO3+I2+H2O→NaHSO4+2HI

（4）加NaCO3使a羟基磺酸钠分解游离出HCHO

（5）最后用0.02N碘液滴定游离出来的NaHSO3，因为是等量反应因此可间接地知道HCOH的量。

NaHSO3+I+H2O→NaHSO4+2HI

4、测定方法

（1）将恒温烘箱温度调到100-150℃，将称量瓶烘至恒温，并精确称重量；

（2）从纤维试样中取0.2-0.3g的纤维作为醛化度试样放入称量瓶中在恒温箱中干燥1.5-2小时候，放在干燥器中冷却约30分钟，然后再用分析天平精确称重，与空称量瓶重量之差即为试样绝对重量；

（3）装配好（如图3-26所示）蒸馏装饰，在平底烧瓶中加1700ml的水，并加少量的高锰酸钾溶液（氧化水中的有机物，以免因蒸发而跑进三颈瓶中去），在三颈瓶中加200ml25%H2SO4溶液，并将试样装入三颈瓶塞紧橡皮塞，在1000ml棕色容量瓶（作为接受瓶）中加20ml2%NaHSO3溶液及130ml蒸馏水，将冷凝器的玻璃管插入此溶液中，将冷凝器通入冷凝水；

（4）插上电炉电源插头加热平底烧瓶，使水沸腾，再插口另一个电炉电源插头，加热三颈瓶并使蒸汽进入三颈瓶进行蒸馏，当接受瓶中溶液体积达到约800ml时停止蒸馏，并将电炉电源切断，用蒸馏水冲洗冷凝器内部，将接受瓶取下，加入蒸馏水进行稀释至刻度，充分摇匀后放置半小时；

（5）将容量瓶充分摇匀后用移液管吸100ml蒸馏液放入500ml的碘量瓶中，再加入5ml0.5%淀粉溶液，做指示剂，先用0.1NI2溶液滴定过剩的NaHSO4当接近终点时以0.02NI2溶液滴定至微兰色即为终点，然后加5ml5%Na2CO3溶液，立即用0.02NI2溶液进行滴定，滴定至呈微兰色即为终点读取加Na2CO3后所消耗0.02NI2溶液的量为aml。

5、计算

（1）先计算出醛化后甲醛含量%

HCHO%=0.0003×a×f×

×

---------F

（2）再计算出醛化后纤维中PVA含量%

含PVA%=（100-油脂量）-F×

×

-------P

式中K表示PVA中SiO2含量

（3）最后两个重量比得出醛化度

醛化度mol%=

×100

8、注：

SiO2和油脂含量很低，可忽略不计，简化醛化度计算公式为

醛化度mol%=

6、整理及注意事项

（1）将用过的仪器及蒸馏装置清洗干净，以备后用；

（2）在蒸馏中要经常注意三颈瓶中的蒸汽量的大小，随时调节电压以免H2SO4浓缩使纤维碳化；

（3）在停止蒸馏时，要按下列顺序关闭电炉：

先关三颈瓶下电炉，再关闭平底烧瓶下的电炉，打开夹子，取下接受瓶，以免接受瓶中的蒸馏液倒流三颈瓶；

（4）在蒸馏中要防止跑气。

6、整理机出口纤维榨液率测定

1、使用仪器

上皿天平纤维水份测定器

2、测定方法

（1）从整理机后榨液罗拉出口取样（200-300g）；

（2）将取来的纤维均匀撕开，在上皿天平上精确称重200g；

（3）放在纤维水份测定器预热箱（100-105℃）中烘至绝干，然后迅速在上皿天平上称重。

3、计算

榨液率%=

×100%

7、成品纤维回潮率测定

1、使用仪器

纤维水份测定器

2、测定方法

（1）在打包处取样（均匀）100g-200g；

（2）将取回的试样均匀撕开，放在烘篮中在纤维水分测定器上称重100g；

（3）将纤维水份测定器接通电源，使温度达105℃-110℃干燥约1小时，切断电源即可称重。

3、计算：

H2O%=

×100

9、成品纤维煮沸不良的测定

1、使用仪器

电炉、纤维水份测定器、分析天平、烧杯（2000ml）、纱布袋、镊子

2、测定方法

（1）从打包取样20-30g；

（2）将取来的纤维均匀撕开后，称取20g装在纱布袋中放在2000ml（盛有约800ml水）的烧杯中加热煮沸半小时；

（3）煮沸后从烧杯中取出用水冷却，将纤维丛纱布袋中取出拧干，撕松后放在（100-105℃）的纤维水份测定器预热烘干箱中烘干；

（4）然后撕开纤维，挑出煮沸后粘在一起的纤维，将其称重，即为煮沸不良纤维重量。

3、计算

煮沸不良率%=

×100

9、浓碱的测定

1、使用仪器

酸式滴定管（50ml）、三角烧瓶（250ml）、移液管（5ml）、容量瓶（100ml）

2、使用试剂

0.1NH2SO4溶液、酚酞指示剂

3、测定原理

2NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O

4、测定方法

（1）从试样中用移液管吸取5ml放在100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度充分摇匀；

（2）再用移液管从100ml的容量瓶中吸5ml稀释液放入成有少量蒸馏水的三角烧瓶中，再加三滴酚酞指示剂；

（3）一边摇荡三角烧瓶，一边用0.1NH2SO4溶液进行滴定，滴至红色消失为止，所消耗0.1NH2SO4溶液为aml。

5、计算

NaOH（g/L）=0.0040×a×f×

×

式中，f表示0.1NH2SO4溶液的系数。

6、整理

将使用过的仪器清洗干净，以备后用。

10、浓油测定

1、使用仪器

容量瓶（500ml）、移液管（5ml）、比色管（100ml）、酸式滴定管（50ml）、量筒（25ml）、量杯（15ml10ml）

2、使用试剂及测定原理

与油浴浓度CPC滴定法完全相同

3、测定方法

（1）从试样中用移液管吸5ml放在500ml盛有约400ml蒸馏水的容量瓶中，然后稀释至刻度并摇匀；

（2）从500ml容量瓶中用移液管吸5ml放在100ml比色管中，下面的测定方法与油浴CPC滴定法完全相同。

4、计算

浓油浓度g/L等于用油浴浓度测定后的计算结果，再乘以100即为浓油浓度。

5、整理及注意事项

（1）将使用过的仪器清洗干净，以备后用；

（2）浓油在稀释时，水要顺瓶壁而入，防止气泡产生，减少误差。